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NTE INEN 0160 (2009) (Spanish): Cemento

hidrulico. Mtodos de ensayo para el
anlisis qumico

INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIN

Quito - Ecuador

NORMA TCNICA ECUATORIANA

NTE INEN 160:2009

Segunda revisin

STANDARD TEST METHODS FOR CHEMICAL ANALYSIS OF HYDRAULIC CEMENT.

First Edition

DESCRIPTORES: Materiales de construccin y edificacin, cemento, ensayos, anlisis qumico.

CO 02.02-303
CDU: 666.94:543
CIIU: 3692
ICS: 91.100.10

CDU: 666.94.01 :543

ICS: 91.100.10

Norma Tcnica
Ecuatoriana
Voluntaria

CEMENTO HIDRULICO.
MTODOS DE ENSAYO PARA EL ANLISIS QUMICO

CIIU: 3692
CO 02.02-303

NTE INEN
160:2009
Segunda revisin
2009-11

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin

1. OBJETO
1.1 Esta norma establece los mtodos de ensayo para el anlisis qumico del cemento hidrulico.
2. ALCANCE
2.1 Esta norma cubre los siguientes temas:
Numeral

Tema

DISPOSICIONES GENERALES

3.3
3.3.1
3.3.2
3.3.3
3.3.4
3.4
3.5
3.6
3.7
3.8
3.9

Nmero de determinaciones y variaciones permitidas

Anlisis para arbitraje
Anlisis opcionales
Requisitos de desempeo para mtodos de ensayo rpidos
Precisin y diferencia
Interferencias y limitaciones
Aparatos y materiales
Reactivos
Preparacin de la muestra
Procedimientos generales
Orden recomendado para el reporte de anlisis

MTODOS DE ENSAYO DE REFERENCIA

4.1
4.2
4.2.2
4.2.3
4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
4.8
4.9
4.10
4.11
4.11.1
4.11.2
4.12
4.12.1
4.12.2
4.13
4.13.1
4.13.2
4.14
4.15
4.16
4.17

Residuo insoluble
Dixido de silicio
Cementos con residuo insoluble menor a 1%
Cementos con residuo insoluble mayor a 1%
Compuestos del grupo del hidrxido de amonio
xido frrico
Pentaxido de fsforo
Dixido de titanio
xido de zinc
xido de aluminio
xido de calcio
xido de magnesio
Azufre
Trixido de azufre
Sulfuro
Prdida por calcinacin
Cemento portland
Cemento portland de escoria alto horno y cemento de escoria
xidos de sodio y potasio
lcalis totales
lcalis solubles en agua
xido mangnico
Cloruro
Sustancias orgnicas solubles en cloroformo
Dixido de carbono

MTODOS DE ENSAYO ALTERNATIVOS

5.1

xido de calcio

(Contina)
DESCRIPTORES: Materiales de construccin y edificacin, cemento, ensayos, anlisis qumico.
-1-

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2009-11

5.2
5.3
5.3.1
5.4
5.5
5.6
5.7
Apndice X
Apndice Y

xido de magnesio
Prdida por calcinacin
Cemento portland de escoria de altos hornos y cemento de escoria
Dixido de titanio
Pentaxido de fsforo
xido mangnico
xido de calcio libre
Ejemplo de la determinacin del punto de equivalencia para el anlisis
de cloruros
Determinaciones de CO2 en cementos hidrulicos

Apndice Z

Documentos normativos a consultar

3. DISPOSICIONES GENERALES

3.1 Cualquier mtodo de ensayo con precisin y diferencia aceptables demostradas, puede ser usado
para los anlisis de cementos hidrulicos incluyendo anlisis para propsitos de arbitraje y
certificacin, como se explica en el numeral 3.3. Los mtodos de ensayo qumicos especficos se
presentan como referencia para facilidad de quienes deseen hacer uso de ellos. Los mtodos estn
agrupados como mtodos de ensayo de referencia y mtodos de ensayo alternativos. Los Mtodos de
ensayo de referencia son ampliamente aceptados en la qumica clsica, los cuales proporcionan un
esquema bsico bien integrado de anlisis para los cementos hidrulicos. Los mtodos de ensayo
alternativos generalmente, permiten la determinacin individual de componentes especficos y pueden
ser usados solos o alternadamente con los mtodos de referencia y en las determinaciones dentro del
esquema bsico, a opcin del analista y como se indique en el mtodo individual.
3.2 No es el propsito de esta norma facilitar todos los detalles de seguridad, si existiere alguno,
asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prcticas de
seguridad y salud apropiadas y determinar la aplicabilidad de ciertas limitaciones reglamentarias
previo al uso. Ver el numeral 4.2.3.2, literal a, y el numeral 4.10.4.1 para indicaciones especficas de
precaucin
3.3 Nmero de determinaciones y variaciones permitidas
3.3.1 Anlisis para arbitraje. Los mtodos de ensayo de referencia que se indican desde los
numerales 4.1 hasta el 4.16 u otros mtodos de ensayo evaluados de acuerdo a 3.3.3, son
indispensables para los mtodos de arbitraje en aquellos casos donde se cuestione la conformidad
con los requisitos de las especificaciones qumicas. En estos casos, un cemento no debe ser
rechazado por incumplir la conformidad de los requisitos qumicos, sin que todas las determinaciones
de los componentes involucrados y todas las separaciones necesarias previas a la determinacin de
cualquiera de los constituyentes se realicen completamente, mediante los mtodos de ensayo de
referencia prescritos en las secciones apropiadas de este mtodo de ensayo o de otros mtodos de
ensayo calificados, excepto cuando los mtodos de ensayo especficos estn prescritos en la
especificacin normalizada correspondiente al cemento cuestionado. Los mtodos de ensayo que se
utilizaren para los anlisis deben ser citados.
3.3.1.1 Cuando haya una consulta en relacin a la aceptacin, los anlisis de arbitraje, deben ser
realizados por duplicado y en diferentes das. Si los dos resultados no estn dentro de las variaciones
permitidas indicadas en la tabla 1, la determinacin debe ser repetida hasta que dos o tres resultados
estn dentro de las variaciones permitidas. Cuando los dos o tres resultados estn dentro de las
variaciones permitidas, el promedio de estos debe ser aceptado como el valor correcto. Cuando
pueda ser calculado el promedio de dos o tres resultados, el clculo debe ser basado en el promedio
de los tres resultados. Para el propsito de anlisis comparativos y el clculo del promedio de
resultados aceptables, los porcentajes deben ser calculados con una aproximacin de 0,01 ( 0,001
en el caso de sustancias orgnicas solubles en cloroformo), aunque algunos de los valores promedios
son reportados con aproximacin de 0,1 como indican los mtodos de ensayo. Cuando est
especificada la determinacin de un blanco, se debe realizar uno con cada anlisis individual o con
cada grupo de dos o ms muestras analizadas el mismo da para un componente dado.

(Contina)
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TABLA 1 Variaciones mximas permitidas en los resultados

(Columna 1)
Componente

SiO2 (dixido de silicio)

Al2O3 (xido de aluminio)
Fe2O3 (xido frrico)
CaO (xido de calcio)
MgO (xido de magnesio)
SO3 (trixido de azufre)
P.F (Prdida al fuego)
Na2O (xido de sodio)
K2O (xido de potasio)
TiO2 ( dixido de titanio)
P2O5 (pentxido de fsforo)
ZnO (xido de zinc)
Mn2O3 (xido mangnico)
S (azufre)
Cl (Cloruro)
RI (residuo insoluble)
Cx (cal libre)
CO2 (dixido de carbono)
G
Alc sol (lcali soluble en agua)
Chl sol (sustancias orgnicas
solubles en cloroformo)

(Columna 2)
Diferencia
mxima entre
B
Duplicados
0,16
0,20
0,10
0,20
0,16
0,10
0,10
0,03
0,03
0,02
0,03
0,03
0,03
0,01
0,003
0,10
0,20
0,12
0,75 / w
0,004

(Columna 3)
Diferencia mxima del
promedio de duplicados de
los valores certificados del
C,D,B
MRN
0,2
0,2
0,10
0,3
0,2
0,1
0,10
0,05
0,05
0,03
0,03
0,03
0,03
E
E
E
E
E, F
E
E

Cuando son requeridos siete cementos MRC, como en el caso de la demostracin de validez de mtodos de
ensayo rpidos, al menos 6 de los 7 deben estar dentro de los lmites prescritos y el sptimo no debe diferir en
ms de dos veces ese valor lmite. Cuando son usados ms de 7 cementos MRC, como en el caso de la
demostracin de validez de mtodos de ensayo rpidos, al menos el 77% de estos patrones deben estar dentro
de los lmites prescritos y los restantes en no ms dos veces el valor lmite. Cuando son requeridos un menor
nmero de cementos MRC, todos los valores deben estar dentro de los lmites prescritos.

Cuando en la columna 3 no aparece ningn valor, es que no existen valores en el certificado del MRC y en tal
caso, solamente aplica el requisito de la diferencia entre duplicados.

Pueden ser usadas correcciones inter elementales para cualquier normalizacin de un xido, a condicin de
que la mejora de exactitud pueda ser demostrada, aplicando esta correccin a todos los siete cementos MRC.

Si un valor certificado del MRC incluye un nmero adicional, ese nmero adicional debe ser tratado como una
cifra significativa vlida.

No aplicable. Valor certificado no est dado.

Demostrar el desempeo del mtodo por el anlisis de al menos una muestra de cemento portland, por
duplicado. Preparar tres patrones, cada uno con duplicado: patrn A debe ser el cemento portland
seleccionado; el patrn B debe ser el patrn A conteniendo 2,00 % de CaCO3 certificado (puede ser por
ejemplo el patrn NIST 915a); el patrn C debe ser el patrn A con 5,00% de CaCO3 certificado. Pesar y
preparar los especimenes duplicados de cada patrn. Asignar el contenido de CO2 del patrn A como el
promedio de los dos valores determinados, a condicin de que ellos estn dentro de los lmites requeridos en
la tabla 1, columna 2. Asignar los valores de CO2 de los patrones B y C de la siguiente manera: multiplicar el
valor del CO2 (Y) obtenido del certificado de CaCO3 por la fraccin en masa de CaCO3 aadido a ese patrn (el
porcentaje aadido dividido para 100); multiplicar el valor determinado para el patrn A por la fraccin en masa
del patrn A en cada uno de los otros patrones (esto es 0,98 y 0,95 para el patrn B y C respectivamente);
aadir los dos valores para el patrn A y para el patrn B respectivamente; llamar a estos valores B y C.
Ejemplo:
B = 0,98A + 0,02Y
C = 0,95A + 0,05Y
A partir del certificado del patrn de CaCO3, si Y = 39,9 %
B = 0,98A + 0,80 % en masa
C = 0,95A + 2,00 % en masa
Por tanto, la diferencia entre los resultados de CO2 en los duplicados para los patrones B y C, respectivamente,
no deben exceder 0,17 % y 0,24 % en masa. La diferencia entre el promedio de los valores duplicados para los
patrones B y C y sus valores asignados (B y C) no debe exceder el 10 % de aquellos valores respectivos
asignados.

W = masa de la muestra usada en el ensayo, en gramos

(Contina)
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3.3.1.2 Los anlisis para arbitraje o los anlisis tendientes a usar como base para la aceptacin o
rechazo de un cemento o para certificacin del fabricante deben ser realizados solamente despus de
demostrar que la precisin y exactitud de los anlisis en los mtodos de ensayo utilizados cumplen
con los requisitos del numeral 3.3.1.3, excepto cuando se haya demostrado el numeral 3.3.3.2, literal
a. Tal demostracin puede ser realizada conjuntamente con el anlisis del cemento a ser ensayado y
debe haber sido efectuada dentro de los dos aos precedentes. Los requisitos para la verificacin del
equipo y personal estn resumidos en la tabla 2. Se requiere la demostracin solamente para
aquellos compuestos que sean utilizados como base para la aceptacin, rechazo o la certificacin de
un cemento, pero puede ser realizada para cualquier componente del cemento para el cual existe una
norma.
TABLA 2. Nmero mnimo de muestras MRC necesarias para la evaluacin de
ensayos qumicos
Tipo de Mtodo
Referencia
Evaluacin del Equipo
C
Evaluacin del Operador
A
B
C

Ninguno
1

Otro

7
1

Los Mtodos de referencia son aquellos indicados en el numeral 4 de esta norma.

Estos pueden ser cualquier mtodo de ensayo como el descrito en 3.3.2 o cualquier mtodo de ensayo
instrumental o rpido, que debe ser evaluado de acuerdo con el numeral 3.3.3.
La aceptacin del desempeo de cada operador o mtodo de anlisis debe ser evaluada en conformidad con el
numeral 3.3.1.3 con una frecuencia de 2 aos. Si la evaluacin del instrumento es completada por un solo
operador, el operador debe haber demostrado evaluaciones individuales de acuerdo al numeral 3.3.1.3

3.3.1.3 La competencia inicial del operador / analista debe ser demostrada por medio del anlisis de
cada componente de inters en al menos una muestra de cemento MRC (ver nota 1) sin importar el
mtodo utilizado (por ejemplo, gravimtrico, instrumental). Las muestras duplicadas deben ser
analizadas en diferentes das. Los mismos mtodos de ensayo a ser usados en el anlisis de la
muestra problema de cemento deben ser usados en el anlisis de la muestra de cemento MRC. Si
los resultados de los duplicados no estn dentro de las variaciones permitidas indicadas en la tabla 1,
las determinaciones deben ser repetidas, aplicando la identificacin y correccin de problemas o
errores, hasta que los resultados de las muestras duplicadas estn de acuerdo con las variaciones
permitidas.
3.3.1.4 Para compuestos menores, el promedio de los resultados de las determinaciones duplicadas
aceptables para cada componente, pueden diferir del valor asignado en el MRC, en no ms all del
valor indicado en la columna 2 de la tabla 1, despus de realizar la correccin, cuando sea necesario.
3.3.1.5 Cuando exista una consulta respecto a la aceptacin del cemento, los datos que demuestren
que la precisin y exactitud de los resultados fueron obtenidas con muestras de cemento MRC, por el
mismo analista que realiz la determinacin de aceptacin, deben estar disponibles para todas las
partes interesadas, si es solicitado. Si la muestra de MRC utilizada no es un cemento del NIST, la
documentacin que demuestre la trazabilidad del MRC usado, tambin debe estar disponible si es
solicitada.
3.3.1.6 Los cementos de referencia aceptados son MRC del NIST (ver nota 1), u otro material de
referencia con trazabilidad al MRC del NIST. Los cementos de referencia deben tener un valor
asignado para el analito a ser determinado. La trazabilidad consiste en evidencia documentada de
que los valores asignados del cemento de referencia son compatibles con los valores certificados del
MRC del NIST. Para demostrar la trazabilidad de un analito dado, en una muestra de cemento de
referencia propuesta, se debe realizar un anlisis de arbitraje (de acuerdo al numeral 3.3.1), usando
un MRC del NIST para demostrar la precisin y exactitud. El cemento de referencia es aceptado si su
valor asignado concuerda con el promedio del valor de arbitraje dentro de los lmites dados en la
columna 3 de la tabla 1. Si el cemento de referencia, al ser suministrado, no tiene la documentacin
de garanta de homogeneidad, su homogeneidad se debe establecer analizando al menos seis
muestras seleccionadas aleatoriamente. El resultado no se debe diferenciar del valor asignado,
dentro de los lmites indicados en la columna 2 de la tabla 1. Un cemento de referencia aceptable
debe venir acompaado por un documento que indique los datos obtenidos en la demostracin de
trazabilidad y homogeneidad.
____________
NOTA 1. El trmino muestras de cemento MRC (Material de Referencia Certificado) se refiere a muestras de cemento
hidrulico, elaborados como materiales de referencia con composicin qumica normalizada por el NIST (National Institute
Standarization and Traceability) u otro cemento de referencia aceptable como se define en 3.3.1.6

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3.3.2 Anlisis opcionales. Los mtodos de ensayo alternativos suministran, en algunos casos,
procedimientos que son ms cortos o ms convenientes de usar en determinaciones de rutina de
ciertos componentes que, los realizados con mtodos de ensayo de referencia (ver nota 2).
Procedimientos ms largos o ms complejos, en algunos casos, han sido mantenidos como mtodos
de ensayo alternativos para permitir la comparacin de los resultados por diferentes procedimientos o
para usarlos cuando estn siendo examinados materiales no comunes, donde se sospeche de
interferencias no comunes, o cuando se requiera para el anlisis una preparacin especial. Los
resultados de los mtodos de ensayo alternativos pueden ser usados como una base para la
aceptacin o rechazo cuando es notorio que un cemento cumple o no cumple el requisito
especificado. Cualquier cambio en los procedimientos de los mtodos de ensayo, listados en los
numerales 4 y 5 requiere la calificacin del mtodo de acuerdo con el numeral 3.3.3.
3.3.2.1 Cuando se utilizan los mtodos de ensayo alternativos no son requeridos los anlisis
duplicados y determinaciones del blanco. Sin embargo, si se desea, para un mtodo de ensayo
alternativo la determinacin del blanco, puede ser usada y esta no necesita haber sido realizada
paralelamente con el anlisis. De todas formas, cuando exista la correccin con valores del blanco,
los resultados finales debern indicar este hecho.
3.3.3 Requisitos de desempeo para mtodos de ensayo rpidos (ver nota 3).
3.3.3.1 Definicin y alcance. Cuando se soliciten datos de anlisis obtenidos de acuerdo con este
mtodo de ensayo, cualquier mtodo de ensayo que cumpla los requisitos del numeral 3.3.3.2 puede
ser usado. Un mtodo de ensayo est conformado de procedimientos especficos, reactivos,
accesorios, equipos, instrumentos, etc. seleccionados y empleados en una forma consistente por un
laboratorio especfico. Ver nota 4 para ejemplos de procedimientos
a) Si en un laboratorio especfico se dispone de ms de un instrumento, para un mismo anlisis,
aunque sustancialmente sean idnticos, el uso de cada instrumento debe implicar un mtodo de
ensayo separado y cada equipo debe ser calificado separadamente.
3.3.3.2 Calificacin de un mtodo de ensayo. Cada mtodo de ensayo previo al uso en el anlisis de
cementos hidrulicos (ver 3.3.3.1) debe ser calificado individualmente para tal anlisis. Los datos de
calificacin, o si es aplicable los datos de recalificacin, deben estar disponibles conforme a la seccin
de certificacin del fabricante de la norma del cemento hidrulico aplicable.
a) Hacer determinaciones simples, utilizando el mtodo de ensayo escogido, para cada xido en
consideracin en al menos siete muestras de MRC (ver nota 1). Completar dos rondas de
ensayos en diferentes das repitiendo todos los pasos de preparacin de muestra. Calcular las
diferencias entre los valores y los promedios obtenidos en las dos rondas de ensayos.
b) Cuando en el procedimiento de calificacin son usadas siete muestras de MRC, al menos seis de
las siete diferencias entre duplicados obtenidos para un simple componente no deben exceder los
lmites indicados en la columna 2 de la tabla 1 y la diferencia restante por no ms de dos veces ese
valor. Cuando son empleados ms de siete MRC, los valores de al menos el 77% de las muestras
deben estar dentro de los lmites indicados, mientras que los valores restantes no deben diferir ms
de dos veces ese valor.
c) Para cada componente y cada MRC, el promedio obtenido debe ser comparado con las
concentraciones certificadas. Cuando un valor certificado incluye un nmero adicional, ese nmero
debe ser considerado como un nmero significativo. Cuando son usados siete MRC en el
procedimiento de calificacin, al menos seis de los siete promedios de cada componente (xido) no
deben diferir de las concentraciones certificadas ms all del valor indicado en la columna 3 de la
tabla 1 y el promedio restante no debe ser mayor en dos veces ese valor. Cuando son usados ms
de siete MRC en el procedimiento de calificacin, al menos el 77% de los promedios para cada
componente (xido) no deben diferir de las concentraciones certificadas ms all del valor indicado
en la columna 3 de la tabla 1 y el promedio (s) restante no debe ser mayor en dos veces ese valor.
__________
NOTA 2. No es la intencin de que el uso de los mtodos de ensayo de referencia est limitado a anlisis de arbitraje. Un
mtodo de ensayo de referencia puede ser usado preferentemente a un mtodo de ensayo alternativo cuando as se desee.
Un mtodo de ensayo de referencia debe ser usado cuando no exista un mtodo de ensayo alternativo.

NOTA 3. Gebhardt, R.F., Mtodos Rpidos para el Anlisis Qumico de Cemento Hidrulico, ASTM STP 985, 1988.

NOTA 4. Ejemplos de mtodos de ensayo utilizados exitosamente por sus autores para el anlisis de cementos hidrulicos
constan en la lista de referencias. Estn incluidos los mtodos de ensayo que usan absorcin atmica, espectrometra de
rayos X y espectrofotometra combinada con EDTA.

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d) La normalizacin, si fuera necesaria, usada para la calificacin y para el anlisis de cada

componente debe ser determinada por procedimientos vlidos de ajuste de curvas. Curvas punto a
punto, diente de sierra que son hechas artificialmente, colocando un grupo de datos puntuales no
constituyen un procedimiento vlido de ajuste de curva. Tampoco es vlido un polinomio complejo
obtenido a partir de los puntos. Por la misma razn, correcciones inter elementales empricas,
pueden ser usadas solamente si se emplea el criterio de es menor o igual () a (N-3)/2, donde N es
el nmero de muestras patrn usadas. El ensayo de calificacin debe ser llevado a cabo con
especimenes frescos preparados desde el inicio, incluyendo todos los pasos de preparacin
aplicables para el anlisis de una muestra desconocida, y empleando los reactivos usados
comnmente para anlisis de muestras desconocidas.
3.3.3.3 Resultados parciales. Los mtodos de ensayo que ofrecen resultados aceptables para
algunos componentes, pero no para otros pueden ser usados solamente para aquellos componentes
con los cuales se obtienen resultados aceptables.
3.3.3.4 Informe de resultados. Los resultados de anlisis qumicos obtenidos por mtodos de ensayo
rpidos calificados y reportados conforme se indica en la Seccin de Certificacin del fabricante de la
norma de cemento hidrulico correspondiente, deben ser sealados como si hubieran sido obtenidos
por mtodos rpidos junto con el tipo de mtodo de ensayo utilizado
3.3.3.5 Rechazo del material. Ver los numerales 3.3.1 y 3.3.2.
3.3.3.6 Reevaluacin del mtodo de ensayo:
a) La reevaluacin de un mtodo de ensayo es necesaria a partir de la recepcin de pruebas
contundentes de que el mtodo de ensayo no puede proporcionar los datos en conformidad con la
tabla 1 para uno o ms componentes. Esa reevaluacin puede limitarse a aquellos componentes
que estn fuera de las especificaciones y se deben llevar a cabo antes del posterior uso del
mtodo de anlisis para aquellos componentes.
b) Se considera que se han recibido pruebas contundentes de que el mtodo de ensayo no puede
proporcionar datos conformes con las especificaciones de la tabla 1, cuando un laboratorio es
informado, que en el anlisis del mismo material por mtodos de ensayo de referencia realizados
segn el numeral 3.3.1.1, el promedio final de una muestra del CCRL, un valor certificado de un
MRC del NIST, el valor asignado de una muestra MRC alterna o un valor aceptado de una muestra
normalizada secundaria conocida, difieren del valor obtenido por el mtodo de ensayo que se trate,
por ms de dos veces el valor indicado en la columna 2 de la tabla 1 para uno o ms componentes.
Cuando estn involucrados mtodos de ensayo indirectos, como en el caso de que el valor es
obtenido por diferencia, deben ser realizadas las correcciones para los componentes menores a fin
de presentar los anlisis en una base comparable previo a determinar las diferencias (ver nota 5).
Para cualquier componente afectado, un mtodo de ensayo tambin debe ser reevaluado despus
de cualquier reparacin importante o reemplazo de uno o ms componentes crticos de un
instrumento esencial para el mtodo de ensayo.
c) Si un instrumento o una pieza del equipo es reemplazada, aunque sea de idnticas caractersticas
o modelo, o es significativamente modificado el mtodo de ensayo previamente evaluado, usando
el equipo o instrumento nuevo o modificado, debe ser considerado un nuevo mtodo y debe ser
evaluado de acuerdo al numeral 3.3.3.2.
3.3.4 Precisin y desviacin. Los diferentes mtodos de ensayo analticos estn sujetos a lmites de
precisin y desviacin individuales. Es responsabilidad del usuario (de los mtodos) demostrar que
los mtodos de ensayo utilizados al menos presentan los lmites de precisin y diferencia mostrados
en la tabla 1.

__________
NOTA 5. Los anlisis instrumentales pueden generalmente detectar solo el elemento pretendido. Sin embargo, para evitar
controversia, el procedimiento aplicado usado para el anlisis elemental debe indicar que pueden existir diferencias entre el
procedimiento aplicado y el procedimiento de referencia. Por ejemplo, el P2O5 y TiO2 estn incluidos con el Al2O3 cuando se
usa el mtodo de ensayo por va hmeda corriente y en muchos de los mtodos instrumentales para SO3 est incluido el
azufre como sulfuro.

(Contina)
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3.4 Interferencias y limitaciones.

3.4.1 Estos mtodos de ensayo fueron desarrollados originalmente para el anlisis de cementos
portland. Sin embargo, excepto con las limitaciones indicadas para componentes especficos en el
procedimiento, los mtodos de ensayo de referencia permiten obtener anlisis exactos en otros
cementos hidrulicos que sean descompuestos totalmente por el cido clorhdrico o en los cuales una
fusin previa con carbonato de sodio asegura su completa solubilidad. Algunos mtodos de ensayo
alternativos no siempre pueden dar resultados exactos porque pueden existir interferencias con
ciertos elementos que no son removidos durante el proceso.
3.4.2 Cuando se utilice un mtodo para determinar el azufre total, como el caso de algunos mtodos
instrumentales, el azufre como sulfuro debe ser analizado junto con el sulfato y debe estar incluido
como tal. En muchos cementos hidrulicos, esta inclusin debe ser insignificante, menor a 0,05 % en
masa. En algunos casos, especialmente de cementos de escorias y cementos que contienen escoria
y a veces tambin otros cementos, pueden contener niveles significativos de sulfuro. En tales casos,
especialmente si hay la duda de que cumple o no un lmite especificado o cuando se desean obtener
los resultados ms exactos, los mtodos de ensayo analticos deben ser escogidos de forma que se
pueda reportar separadamente el sulfato y el sulfuro.
3.5 Aparatos y materiales:
3.5.1 Balanza. La balanza analtica utilizada en las determinaciones qumicas debe cumplir las
siguientes especificaciones:
3.5.1.1 La balanza debe ser capaz de reproducir resultados dentro de 0,0002 g con una exactitud de
0,0002 g. Las balanzas de lectura directa deben tener una sensibilidad que no exceda los 0,0001 g
(ver nota 6). Las balanzas convencionales de dos platos deben tener una sensibilidad recproca
mxima de 0,0003 g. Puede ser incorporado cualquier mecanismo rpido de determinacin de masa,
tales como una cadena, compuerta de movimiento o jinetes pesados, que no deben incrementar la
inexactitud bsica por ms de 0,0001 g en cualquier lectura y con cualquier carga dentro de la
capacidad establecida de la balanza.
3.5.2 Masas. Las masas usadas para los anlisis deben pertenecer a los tipos I o II, Grados S u O,
Clases 1,2 o 3 descritas en la norma ASTM E 617. Deben ser revisadas al menos una vez al ao o
cuando sea solicitado y deben ser al menos ajustadas dentro de las tolerancias permitidas para
masas de Clase 3 (ver nota 7). Para este propsito cada laboratorio debe mantener o tener a su
disposicin para el uso, un juego de masas normalizadas de referencia desde 10 mg a 50 g, las
cuales deben estar al menos conforme a los requerimientos de las pesas Clase 3 y deben ser
calibradas a intervalos que no excedan los cinco aos por el INEN. Despus de la calibracin inicial,
se puede obviar la recalibracin por el ente acreditado, a condicin de que se demuestre con datos
documentados y obtenidos dentro del intervalo de tiempo establecido, que en una comparacin entre
la sumatoria de las pesas ms pequeas y una sola pesa grande nominalmente igual a esa sumatoria,
no supera las tolerancias permitidas. Cuando se compren nuevos juegos de pesas, todos deben
tener las pesas de 1 g y mayores, fabricadas de acero inoxidable u otra aleacin de metal resistente a
la corrosin que no requiera una capa protectora y deben cumplir los requisitos de densidad para
pesas Grado S u O.
3.5.3 Equipos de vidrio y recipientes de laboratorio. Los frascos volumtricos normalizados, buretas y
pipetas deben ser de grado precisin o mejores. Para todos los elementos de vidrio volumtrico y
aparatos de destilacin es recomendable en lo posible que tengan tamaos de cuello normalizado,
intercambiables y juntas de vidrio esmerilado. Cuando se requiera, es recomendable el uso de un tipo
de vidriera especial, como vidrio mbar o coloreado para proteger ciertas soluciones al ataque de la
luz, el vidrio resistente a los lcalis y vidrio con alto contenido de slice que tiene mayor resistencia al
choque trmico. Recipientes de polietileno se recomiendan para todas las soluciones acuosas de
lcalis y para soluciones normalizadas donde la presencia de slice soluble o lcalis del vidrio podran
ser objetables. Estos recipientes deben ser fabricados de polietileno de alta densidad con espesor de
pared de mnimo 1 mm.
____________
NOTA 6. La sensibilidad de una balanza de lectura directa es la masa requerida para cambiar la lectura una graduacin. La
sensibilidad recproca en una balanza convencional es definida como el cambio en la masa requerida en cualquiera de los
platos para cambiar la posicin de equilibrio una divisin en la escala del puntero en la capacidad o en cualquier carga menor.
NOTA 7. Las casas proveedoras de artculos de laboratorio no ofrecen lista de pesas como establece la norma ASTM E 617.
Ellos tienen la lista de pesas como establecen las normas del NIST o el OIML. La situacin con respecto a las pesas est en
un estado de transicin debido a la tendencia a la internacionalizacin. Afortunadamente esto debe ser resuelto pronto. Las
pesas del NIST Clase S y S-1 y las OIML Clase F1 presentan los requisitos de esta norma

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3.5.4 Desecadores. Los desecadores deben estar provistos de un buen desecante, tales como
perclorato de magnesio, almina activada o cido sulfrico. El sulfato de calcio anhidro tambin
puede ser usado siempre y cuando est tratado con un indicador que cambie de color cuando va
disminuyendo su efectividad. El cloruro de calcio no es un desecante recomendado para este tipo de
anlisis.
3.5.5 Papel filtro. El papel filtro debe cumplir los requisitos de la norma ASTM E 832, para papel
cuantitativo Tipo II. En caso de requerir papel de textura gruesa, se debe utilizar papel Clase E,
cuando se necesite de textura media se debe usar el Clase F y cuando se necesite solo papel
retentivo se debe usar el Clase G.
3.5.6 Crisoles. Los crisoles de platino usados para los anlisis qumicos ordinarios preferiblemente
deben ser hechos de platino puro sin aleacin y tener una capacidad entre 15 cm a 30 cm. Si se
emplea aleacin de platino para obtener mayor rigidez o para evitar que se peguen el crisol y la tapa,
esta aleacin no debe disminuir la masa en ms de 0,2 mg al ser calentada a 1 200 C durante 1 hora.
3.5.7 Horno mufla. El horno mufla debe ser capaz de funcionar a la temperatura requerida y debe
tener un indicador tipo pirmetro con exactitud de 25 C, que sea corregido, si es necesario, por
calibracin. Se puede usar ms de un horno, pero cada uno debe ser utilizado dentro de su propio
rango de temperatura de operacin.
3.6 Reactivos:
3.6.1 Pureza de los reactivos. En todos los ensayos deben ser usados productos qumicos con grado
reactivo. Si no se indica otra cosa, se entiende que todos los reactivos cumplen las especificaciones
del Comit de Reactivos Analticos de la American Chemical Society, (ACS), donde estas
especificaciones sean disponibles (ver nota 8). Se pueden usar otros grados de reactivos,
manteniendo como condicin que el reactivo tenga una alta pureza, suficiente como para permitir su
uso sin disminuir la exactitud del anlisis.
3.6.2 Si no se indica de otra manera, cuando se refiera al agua se refiere al agua que cumple los
lmites de la norma ASTM D 1 193 para agua de uso como solvente reactivo de Tipo II.
3.6.3 Concentracin de los reactivos:
3.6.3.1 Reactivos preenvasados. Soluciones normalizadas preenvasadas, de tipo comercial o
reactivos preenvasados en disoluciones de distintas concentraciones, pueden ser usadas con la
pureza y concentracin establecidas para los reactivos en los procedimientos. Verificar la pureza y
concentracin de tales reactivos por medio de pruebas adecuadas.
3.6.3.2 Hidrxido de amonio y cidos concentrados. Cuando se especifiquen cidos e hidrxido de
amonio por su nombre o solamente por la frmula qumica, se debe entender que se tratan de
reactivos concentrados de las siguientes concentraciones o masa especfica.
cido actico (HC2H3O2)
99,5 %
cido clorhdrico (HCl)
m. esp. 1,19
cido fluorhdrico (HF)
48 %
cido ntrico (HNO3)
m. esp. 1,42
cido fosfrico (H3PO4)
85 %
cido sulfrico (H2SO4)
m. esp. 1,84
Hidrxido de amonio (NH4OH)m. esp. 0,90
3.6.3.3 Para todos los dems cidos concentrados, las masas especficas o las concentraciones que
se necesiten, se deben establecer claramente en las especificaciones.
3.6.4 cidos e hidrxido de amonio diluidos. Las concentraciones de los cidos e hidrxido de amonio
diluido, excepto cuando sean normalizados, estn establecidas como la relacin del nmero de
volmenes de reactivo concentrado que son aadidos a un nmero dado de volmenes de agua, por
ejemplo: HCl (1+99) significa 1 volumen de HCl concentrado (m. esp. 1,19) aadidos a 99 volmenes
de agua.
__________
NOTA 8. Reactivos qumicos, especificaciones de la American Chemical Society, ACS, Washington, DC. Para sugerencias en
la prueba de reactivos no listados por la ACS, ver normas Analar para reactivos qumicos de laboratorios, BDH Ldt., Poole,
Dorset, U.K., y el formulario USP y National Formulary, U.S. Pharmacopeia Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD

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3.6.5 Soluciones normalizadas. Las concentraciones de soluciones normalizadas deben ser

expresadas como normalidad (N) o como equivalentes en gramos por cm del componente a ser
determinado, por ejemplo: la solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio Na2S2O3 o de dicromato de potasio
K2Cr2O7 (1 cm = 0,004 g de Fe2O3). Para todas las normalizaciones debe ser empleado el promedio
de al menos tres determinaciones. Cuando un material es usado como patrn primario, la referencia
debe haber sido hecha respecto a un patrn proporcionado por el NIST. Sin embargo, cuando se
cuenta con materiales con grado de patrn primario estos pueden ser usados de todas formas o la
pureza de una sal puede ser determinada por pruebas apropiadas
3.6.6 Soluciones no normalizadas. Las concentraciones de soluciones no normalizadas que se
preparan por la disolucin de una masa dada de reactivo slido en un solvente se deben especificar
en gramos de reactivo por litro de solucin, y se debe sobreentender que el solvente usado es agua a
menos que se diga otra cosa, por ejemplo: solucin de NaOH (10g/L) significa 10 g de NaOH disueltos
en agua y diluida con agua hasta completar un litro. Otras soluciones no normalizadas pueden ser
citadas solamente por el nombre y las concentraciones de estas soluciones deben estar definidas por
las instrucciones dadas para su preparacin.
3.6.7 Soluciones de indicadores:
3.6.7.1 Rojo de metilo. Preparar la solucin tomando como base 2 g de rojo de metilo / litro de alcohol
etlico al 95%.
3.6.7.2 Fenolftalena. Preparar la solucin tomando como base 1 g de fenolftalena / litro de alcohol
etlico al 95%.
3.7 Preparacin de la muestra
3.7.1 Antes del ensayo, pasar cantidades representativas de cada muestra a travs de un tamiz No.
20 (850 m) o de cualquier otro tamiz similar, con el objeto de mezclar la muestra, romper los grumos
y remover cualquier material extrao. Descartar el material extrao y grumos endurecidos que no se
disgregan en el tamizado o con la brocha.
3.7.2 La muestra representativa debe ser reducida a una muestra de laboratorio de al menos 50 g por
medio de un difusor de muestras o por cuarteo. Si fueran necesarias cantidades mayores de muestra
para ensayos adicionales tales como lcalis solubles en agua, cloruros, ensayos duplicados, etc.,
preparar al menos 100 g de muestra.
3.7.3 Pasar la muestra de laboratorio a travs de un tamiz No. 100 (abertura de tamiz 150 m).
Despus moler el residuo del tamiz de forma que toda la muestra pase por el tamiz No. 100.
Homogenizar la muestra completa pasando otra vez por el tamiz.
3.7.4 Transferir la muestra a un recipiente de vidrio limpio y seco con tapa hermtica y a continuacin
mezclar vigorosamente.
3.7.5 Realizar cuidadosa y rpidamente el procedimiento anterior, de forma que la muestra est
expuesta al aire por el menor tiempo posible.
3.8 Procedimientos generales:
3.8.1 Determinacin de masa. Los clculos incluidos en los mtodos de ensayo individuales asumen
que se ha usado la masa exacta especificada. Las muestras pesadas correctamente lo son con cierta
aproximacin, pero no son exactamente iguales a la masa especificada, por lo que puede ser
necesario usar correcciones adecuadas en los clculos. Si no est establecido de otra forma, las
masas de todas las muestras y residuos deben ser registrados con una aproximacin de 0,0001 g.
3.8.2 Tara y determinacin de la masa de crisoles. La masa de tara de los crisoles debe ser
determinada en el crisol vaco precalentado, hasta masa constante a la misma temperatura y bajo las
mismas condiciones usadas para determinar el residuo, luego de la calcinacin final y con el
enfriamiento en un desecador por el mismo periodo de tiempo que se emplee en el crisol que contiene
el residuo.

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3.8.3 Constancia de masa de residuos calcinados. Para establecer incuestionablemente la constancia

de masa en un residuo calcinado para propsitos de arbitraje, el residuo debe ser calcinado a la
temperatura y por el tiempo especificado, enfriado a temperatura ambiente en el desecador y luego
pesado. Entonces el residuo debe ser nuevamente calentado por al menos 30 minutos, enfriado a
temperatura ambiente en un desecador y pesado otra vez. Si entre las dos masas no existe una
diferencia de ms de 0,2 mg, considerar que se ha alcanzado la masa constante. Si la diferencia en
masa es mayor a 0,2 mg se requieren perodos de calcinacin adicionales hasta obtener dos masas
consecutivas dentro de los lmites especificados. Para prdida al fuego, cada perodo de
recalentamiento debe ser de 5 minutos.
3.8.4
Volatilizacin del platino. Considerar la posibilidad de volatilizacin del platino o los
componentes de la aleacin que contiene el crisol. En el recalentamiento, si el crisol y el residuo
pierden la misma masa (dentro de los 0,2 mg) tanto como el crisol conteniendo el blanco, puede
asumirse la masa constante. Tanto para el blanco como para la muestra se deben usar crisoles del
mismo tamao, composicin e historial.
3.8.5 Clculos. En todas las operaciones de un grupo de valores observados tales como
multiplicacin o divisin manual, se debe mantener la equivalencia de al menos dos dgitos ms que
en el valor simple observado. Por ejemplo, si los valores observados son ledos o determinados con
una aproximacin de 0,1 mg, en los clculos llegar a nmeros con aproximacin de 0,001 mg.
Cuando se use para los clculos, calculadoras electrnicas o computadores, no redondee los
resultados excepto en el valor final reportado.
3.8.6 Redondeo de decimales. El redondeo de decimales para obtener el nmero de cifras
significativas requeridas en el reporte, debe ser realizado despus de haber completado todos los
clculos, a fin de que los resultados finales estn libres de errores de clculo. El procedimiento de
redondeo debe seguir los principios citados en la NTE INEN 52 (ver nota 9). En el proceso de
validacin del analista - y mtodo de acuerdo con lo indicado en el numeral 3.3, los resultados
individuales de los duplicados, la diferencia entre ellos, el promedio de los duplicados en muestras de
MRC y la diferencia entre este promedio del valor certificado, se deben mantener sin redondear para
comparar con los lmites requeridos. En la tabla 3 se muestra como deben reportarse los resultados
redondeados de cada componente (ver nota 10).
TABLA 3 Redondeo de los resultados reportados
Componente
SiO2 (dixido de silicio)
Al2O3 (xido de aluminio)
Fe2O3 (xido frrico)
CaO (xido de calcio)
MgO (xido de magnesio)
SO3 (trixido de azufre)
P.F. (prdida por calcinacin)
Na2O (xido de sodio)
K2O (xido de potasio)
SrO (xido de estroncio)
TiO2 (dixido de titanio)
P2O5 (pentaxido de fsforo)
ZnO (xido de zinc)
Mn2O3 (xido mangnico)
S (sulfuro)
Cl (cloruro
RI (residuo insoluble)
CL (xido de calcio libre o cal libre)
CO2 (dixido de carbono)
lcalis solubles en agua
Sustancias orgnicas solubles en cloroformo

Cifras
decimales
1
1
2
1
1
2
1
2
2
2
2
2
2
3
2
3
2
1
1
2
3

__________

NOTA 9. Ver tambin el Manual de presentacin de datos y anlisis de cartas de control de ASTM, STP, 15 D, 1976.

NOTA 10. Segn el procedimiento de redondeo indicado en el numeral 3.8.6, si el prximo decimal despus del nmero de
cifras a reportar es menor a 5, se mantienen todos los dgitos. Si es mayor o igual a 5 y la cifra a continuacin es un dgito
diferente de cero, entonces el ltimo dgito a reportar es aumentado en una unidad. Cuando el prximo decimal es igual a 5 y
los dgitos siguientes son cero, el ltimo dgito no debe cambiar si es par y si es impar se debe aumentar una unidad. Por
ejemplo 3,95(50) se reporta 3,96 pero 3,95(50) viene a ser 3,96

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3.9 Orden recomendado para el reporte de anlisis. Para el reporte de los resultados de anlisis
qumicos de cemento portland se recomienda seguir el siguiente orden:
Componentes mayores:
SiO2 (dixido de silicio)
Al2O3 (xido de aluminio)
Fe2O3 (xido frrico)
CaO (xido de calcio)
MgO (xido de magnesio)
SO3 (trixido de azufre)
Prdida por calcinacin
Componentes menores:
Na2O (xido de sodio)
K2O (xido de potasio)
TiO2 (dixido de titanio)
P2O5 (pentaxido de fsforo)
ZnO (xido de zinc)
Mn2O3 (xido mangnico)
Azufre como sulfuro
Determinaciones separadas:
Residuo insoluble
xido de calcio libre
CO2 (dixido de carbono)
lcalis solubles en agua
Sustancias orgnicas solubles en cloroformo
4. MTODOS PARA ENSAYOS DE REFERENCIA
4.1 Residuo insoluble
4.1.1 Resumen del mtodo de ensayo:
4.1.1.1 En este mtodo, el residuo insoluble de un cemento es determinado mediante la digestin de
la muestra en cido clorhdrico seguida, despus de la filtracin, de una nueva digestin en hidrxido
de sodio. El residuo resultante es calcinado y pesado (ver nota 11).
4.1.1.2 Cuando este mtodo de ensayo es usado en cementos compuestos, la descomposicin en
cido se considera completa cuando el clinker del cemento portland se ha descompuesto totalmente.
En el lavado final se usa una solucin de nitrato de amonio para prevenir que el material sedimentado
finamente pase a travs del papel filtro.
4.1.2 Reactivos:
4.1.2.1 Solucin de nitrato de amonio (20 g de NH4NO3)/litro).
4.1.2.2 Solucin de hidrxido de sodio (10 g de NaOH/litro).

____________
NOTA 11. Este mtodo de ensayo o cualquier otro mtodo de ensayo indicado para la estimacin en cualquier tipo de
cemento de la cantidad de material insoluble en cido, es emprica porque la cantidad obtenida depende del reactivo y del
tiempo y temperatura de digestin. Si la cantidad es alta, pueden existir pequeas variaciones en las determinaciones
duplicadas. Para reducir la variacin al mnimo se hace necesario seguir el procedimiento lo ms estrictamente posible

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4.1.3 Procedimiento:
4.1.3.1 Aadir 25 cm de agua fra a 1 g de muestra (ver nota 12). Dispersar el cemento en el agua y
mientras agita la muestra, rpidamente aadir 5 cm de HCl. Si fuera necesario, calentar ligeramente,
y disgregar el material con la punta plana de una varilla de vidrio por pocos minutos hasta que la
descomposicin completa del cemento sea evidente (ver nota 13). Diluir la solucin a 50 cm con
agua caliente (casi hirviendo) y calentar rpidamente la mezcla tapada hasta cerca el punto de
ebullicin sobre un plato de calentamiento de alta temperatura. Luego digerir la mezcla por 15
minutos a una temperatura cercana a la ebullicin (ver nota 14). Filtrar la solucin a travs de papel
filtro de textura media recogiendo el filtrado en un vaso de precipitacin de 400 cm, lavar
completamente el vaso, el papel y el filtrado con agua caliente y guardar el filtrado para la
determinacin de trixido de azufre si se desea (ver nota 15). Transferir el papel filtro y el contenido al
vaso original, aadir 100 cm de solucin caliente (cerca de ebullicin) de NaOH (10 g/litro) y digerir
por 15 minutos a una temperatura ligeramente inferior a la ebullicin. Durante la digestin, agitar
ocasionalmente la mezcla y macerar el papel filtro. Acidificar la solucin con HCl usando como
indicador rojo de metilo y aadir de 4 a 5 gotas de HCl en exceso. Filtrar a travs de papel filtro de
textura media y lavar el residuo al menos 14 veces con solucin caliente de NH4NO3 (20 g/litro)
procurando lavar todo el filtro y su contenido en cada lavado. Calcinar el residuo en un crisol de
platino pesado previamente entre 900 C a 1 000 C, enfriar en un desecador y pesar.
4.1.3.2 Blanco. Realizar la determinacin de un blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando
las mismas cantidades de reactivos y corregir convenientemente los resultados obtenidos en el
anlisis.
4.1.4 Clculos. Calcular el porcentaje de residuo insoluble con una aproximacin de 0,01,
multiplicando la masa en gramos del residuo (corregido por el blanco) por 100.
4.2 Dixido de silicio
4.2.1 Seleccin del mtodo de ensayo. Para cementos distintos al portland o para cualquier otro
cemento en el cual el residuo insoluble es desconocido, determinar el residuo insoluble de acuerdo
con el numeral 4.1 de estos mtodos de ensayo. Para cementos portland y otros cementos que
tengan residuo insoluble menor a 1% aplicar el numeral 4.2.2. Para cementos que tengan un residuo
insoluble mayor a 1% proceder de acuerdo al numeral 4.2.3
4.2.2 Dixido de silicio en cementos portland y cementos con bajo residuo insoluble:
4.2.2.1 Resumen del mtodo de ensayo. El dixido de silicio (SiO2) en este mtodo de ensayo es
determinado gravimtricamente. A la muestra se aade cloruro de amonio y la solucin no es
evaporada hasta sequedad. Este mtodo de ensayo fue desarrollado originalmente para cementos
hidrulicos que son casi completamente descompuestos con el cido clorhdrico y no debe ser usado
para cementos hidrulicos que contienen altas cantidades de material insoluble en cido y que
requiere una fusin preliminar con carbonato de sodio. Para estos cementos o si as est prescrito en
la norma especificada para el cemento que se est analizado, se debe usar el procedimiento ms
extenso descrito en el numeral 4.2.3.

___________
NOTA 12. Si el trixido de azufre va a ser determinado por turbidimetra es permitido determinar el residuo insoluble en 0,5 g
de muestra. En este caso, el porcentaje del residuo insoluble debe ser calculado con una aproximacin de 0,01, multiplicando
la masa del residuo obtenido por 200. Sin embargo, el cemento no debe ser rechazado en caso de no cumplir el requisito de
residuo insoluble sin haber usado un gramo de muestra.

NOTA 13. Si una muestra de cemento portland contiene una apreciable cantidad de xido mangnico, pueden presentarse
componentes de color caf del manganeso los cuales se disuelven ligeramente en HCl fro y diluido pero rpidamente en HCl
caliente y en la concentracin especificada. En todos los casos, diluir la solucin tan pronto como la descomposicin se
complete.

NOTA 14. A fin de mantener las soluciones lo ms cerca de la temperatura de ebullicin, es recomendable que las digestiones
sean llevadas a cabo sobre un plato de calentamiento elctrico en lugar de un bao mara.
NOTA 15. Continuar con la determinacin de trixido de azufre, (ver los numerales 4.11.1.2 y 4.11.1.3), diluyendo a un
volumen requerido entre 200 cm a 250 cm como se indica en la respectiva seccin.

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4.2.2.2 Reactivo. Cloruro de amonio (NH4Cl).

4.2.2.3 Procedimiento:
a) Mezclar completamente 0,5 g de muestra y aproximadamente 0,5 g de NH4Cl en un vaso de
precipitacin de 50 cm, cubrir el vaso con una luna de reloj y aadir cuidadosamente 5 cm de HCl,
permitiendo que el cido baje por la pared del vaso tapado. Despus de que la accin qumica ha
disminuido, levantar la tapa, aadir 1 o 2 gotas de HNO3, agitar la mezcla con una varilla de vidrio,
tapar nuevamente el vaso y ubicarlo en un bao mara por 30 minutos (ver nota 16). Durante este
tiempo de digestin, agitar ocasionalmente el contenido y disgregar cualquier grumo sobrante para
facilitar la completa descomposicin del cemento. Colocar un papel filtro de textura media en un
embudo y filtrar toda la masa gelatinosa de cido silcico en lo posible sin diluirla, permitiendo que
la solucin se drene completamente. Limpiar el vaso con una varilla con caucho polica y enjuagar
el vaso y la varilla con el caucho polica con HCl caliente (1+ 99). Lavar el papel filtro 2 o tres veces
con el HCl caliente (1+99) y luego con 10 o 12 porciones pequeas de agua caliente, permitiendo
que cada porcin se drene completamente. Separar el filtrado y las aguas de lavado para la
determinacin de los compuestos del grupo del hidrxido de amonio (ver nota 17).
b) Transferir el papel filtro y el residuo a un crisol pesado, secar y calcinar, primero lentamente hasta
que el carbn del papel est consumido completamente sin que se inflame y finalmente por una
hora entre 1 100 C a 1 200 C. Enfriar en un desecador y pesar. Calcinar nuevamente hasta
obtener masa constante. Tratar el SiO2 as obtenido, el cual contendr pequeas cantidades de
impurezas, en el crisol con uno o dos cm de agua, dos gotas de H2SO4 (1+1), y aproximadamente
10 cm de HF, y evaporar cuidadosamente hasta desecar. Finalmente, calentar este poco de
residuo por cinco minutos entre 1 050 C y 1 100 C, enfriar en un desecador y pesar. La diferencia
entre esta masa y la masa previamente obtenida representa la masa de SiO2. Considerar el
residuo remanente pesado despus de la volatilizacin del SiO2 como xidos combinados de
hierro y aluminio y aadir este valor al resultado obtenido en la determinacin de los compuestos
del grupo del hidrxido de amonio.
c) Si el residuo del HF excede de 0,0020 g, la determinacin de slice se debe repetir; deben tomarse
medidas para asegurar la completa descomposicin de la muestra antes de continuar con la
separacin de la slice, y que el balance del anlisis (compuestos del grupo del hidrxido de
amonio, CaO y MgO) determinado en el nuevo filtrado de la slice resultante de esta repeticin,
tenga un residuo de HF que no supere los 0,0020 g, excepto lo indicado en el numeral 4.2.2.3,
literales d y e.
d) Si en dos o tres determinaciones repetidas de una muestra de cemento portland se presentan
consistentemente residuos de HF ms altos que 0,0020 g, esto es un indicio que ha ocurrido una
contaminacin en el muestreo o que el cemento no ha sido adecuadamente quemado durante la
fabricacin. En tal caso, no se debe fundir el residuo elevado del HF con pirosulfato, para la
posterior adicin al filtrado resultante de la separacin de slice, al contrario, reportar el valor
obtenido del residuo de HF. Tampoco se calcina el filtrado para determinar los compuestos del
grupo de hidrxido de amonio cuando existe este anormal residuo HF elevado.
e) En el anlisis de otros cementos distintos a los portland, es posible que no siempre se obtenga
residuos de HF inferiores a 0,0020 g. En tales casos, aadir al crisol 0,5 g de pirosulfato de sodio o
potasio (Na2S2O7 o K2S2O7) y calentar bajo una llama suave del mechero hasta que los pequeos
restos de impurezas se disuelvan en la mezcla fundida (ver nota 18). Enfriar, disolver la masa
fundida en agua y aadirla al filtrado y agua de lavado separadas para la determinacin de los
compuestos del grupo del hidrxido de amonio.
f) Blanco. Realizar una determinacin de blanco siguiendo el mismo procedimiento y aadiendo las
mismas cantidades de reactivo; corregir adecuadamente los resultados obtenidos en el anlisis.
________
NOTA 16. En lugar del bao mara puede ser usado un plato de calentamiento siempre y cuando la regulacin de temperatura
sea tan buena como el bao mara. En condiciones donde el agua hierve a menor temperatura que al nivel del mar, tal como
sucede en regiones elevadas, los 30 minutos pueden ser insuficientes para recuperar toda la slice. En tales casos,
incrementar el tiempo de digestin hasta que se logre la recuperacin completa de la slice. En ningn caso el tiempo debe
exceder de 60 minutos.

NOTA 17. Determinar los compuestos del grupo del hidrxido de amonio de acuerdo al procedimiento descrito en los puntos
4.3.1 a 4.3.3.

NOTA 18. Pirosulfato sin impurezas puede ser preparado calentando una pequea cantidad de pirosulfato en un recipiente de
platino hasta fundirlo y lograr que cese la formacin de espuma y salpicaduras, enfriar y triturar la masa fundida.

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4.2.2.4 Clculos. Calcular el porcentaje de SiO2 multiplicando la masa en gramos del SiO2 por 200
(100 dividido para la masa (ver numeral 4.2.2.3, literal a) o masa equivalente de muestra usada (0,5 g)
(ver numeral 4.2.3.2, literal a)). Redondear el resultado de acuerdo con la tabla 3.
4.2.3 Dixido de silicio en cementos con residuo insoluble mayor a 1%:
4.2.3.1 Resumen del mtodo de ensayo. Este mtodo de ensayo est basado en la fusin con
carbonato de sodio seguido por una doble evaporacin hasta desecar la solucin de cido clorhdrico
utilizada para convertir el dixido de silicio (SiO2) a su forma insoluble. La solucin es filtrada y el
residuo insoluble de silicio es calcinado y pesado. El dixido de silicio es luego volatilizado con cido
fluorhdrico y la perdida de masa se reporta como SiO2 puro.
4.2.3.2 Procedimiento:
a) Pesar una cantidad de la muestra calcinada equivalente a 0,5 g de la muestra original, calculada
mediante la siguiente frmula:
W= [0,5 (100,00 P)]/ 100

(1)

Donde:
W = masa de muestra calcinada, g
P = prdida por calcinacin, %
El material obtenido en la determinacin de la prdida por calcinacin puede ser usado para pesar
la muestra. Mezclar completamente la muestra con 4 a 6 g de Na2CO3 y molerlos en un mortero de
gata. Colocar una fina capa de Na2CO3 en el fondo de un crisol de platino de 20 cm a 30 cm de
capacidad, aadir la mezcla de muestra de cemento-Na2CO3 y cubrirla con otra fina capa de
Na2CO3. Colocar el crisol cubierto sobre un mechero con llama moderada, incrementar la llama
gradualmente al mximo (aproximadamente 1 100 C) y mantener esta temperatura hasta que la
masa fundida no muestre actividad (aproximadamente 45 min). Retirar el mechero, destapar el
crisol, tomarlo con las pinzas y rotarlo ligeramente de modo que el contenido fundido se mueva
sobre los lados y se solidifique como una fina costra en el interior. Colocar el crisol junto a su tapa
para enfriar. Enjuagar la parte externa del crisol y colocarlo de lado en una cacerola de 300 cm
con aproximadamente 1/3 de su capacidad con agua. Calentar moderadamente la cacerola y agitar
hasta que la costra en el crisol se desintegre y pueda ser removida fcilmente. Por medio de una
varilla de vidrio retirar el crisol del lquido enjuagndolo completamente con agua. Enjuagar la tapa
y el crisol con HCl (1+3) y aadir este producto de lavado a la cacerola. Aadir 20 cm de HCl (m.
esp.1,19) muy lenta y cuidadosamente a la cacerola cubierta. Retirar la tapa y enjuagar. Si
existiera la presencia de cualquier partcula granulada, la fusin es incompleta y el ensayo debe ser
repetido usando una nueva muestra.
ADVERTENCIA. Los pasos consecutivos de este mtodo de ensayo deben ser seguidos
exactamente para asegurar que se obtengan resultados precisos.
b) Evaporar la solucin hasta sequedad en un bao mara (No hay una apariencia gelatinosa
sostenida). Sin seguir calentando el residuo, aadir de 5 cm a 10 cm de HCl, esperar al menos 2
min y aadir una cantidad similar de agua. Cubrir el plato y digerir por 10 min. en el bao mara o
en un plato de calentamiento. Diluir la solucin con un volumen igual de agua caliente, filtrar
inmediatamente a travs de papel filtro de textura media y lavar el SiO2 separado completamente
con HCl caliente (1+99) y luego con agua caliente. Reservar el residuo.
c) Evaporar otra vez el filtrado hasta sequedad y calentar el residuo en una estufa entre 105 C a
110 C durante una hora. Enfriar, aadir de 10 cm a 15 cm de HCl (1+1) y digerir sobre el bao
mara o la plancha de calentamiento por 10 min. Diluir con un volumen igual de agua, filtrar
inmediatamente en un papel filtro nuevo y lavar la pequea cantidad del residuo de SiO2 como se
indic en el numeral 4.2.3.2, literal b. Agitar el filtrado y los resultantes del lavado, y reservar esta
mezcla para la determinacin de los compuestos del grupo del hidrxido de amonio de acuerdo con
los numerales 4.3.1 a 4.3.3
d) Continuar con la determinacin del dixido de silicio segn se indica en el numeral 4.2.3.2, literal b.
(Contina)
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4.3 Compuestos del grupo del hidrxido de amonio

4.3.1 Resumen del mtodo de ensayo. En este mtodo de ensayo, por medio del hidrxido de
amonio son precipitados el aluminio, hierro, titanio y fsforo presentes en el filtrado, resultante
despus de la separacin del SiO2. Cualquier pequea presencia de manganeso debe ser precipitada
con cuidado. El precipitado es calcinado y pesado como el total de xido.
4.3.2 Procedimiento:
4.3.2.1 Aadir de 10 cm a 15 cm de HCl al filtrado reservado segn el procedimiento indicado en el
numeral 4.2.2.3, literal a, (ver nota 19), el cual debe tener un volumen cercano a 200 cm. Aadir
unas pocas gotas de indicador rojo de metilo y calentar hasta ebullicin. A continuacin aadir
lentamente NH4OH (1+1) (ver nota 20) hasta que el color de la solucin se torne notoriamente amarilla
y aumente una gota en exceso (ver nota 21). Calentar la solucin que contiene el precipitado hasta
ebullicin y hervirla por unos 50 a 60 segundos. En caso de que mientras hierve la solucin
amoniacal, se presenten salpicaduras severas, se puede reemplazar el perodo de ebullicin por una
digestin durante 10 minutos en bao mara o sobre una plancha de calentamiento que mantenga la
misma temperatura del bao. Dejar que el precipitado se sedimente (no ms de 5 minutos) y filtrar
usando papel filtro de textura media (ver nota 22). Lavar con solucin de nitrato de amonio caliente
(20 g/l) (ver nota 23), dos veces cuando hay poco precipitado y unas cuatro veces si hay mucho
precipitado.
4.3.2.2 Colocar a un lado el filtrado y transferir el precipitado y el papel filtro al mismo vaso de
precipitacin en el cual se llev a cabo la primera precipitacin. Disolver el precipitado con HCl (1+2)
caliente. Agitar para macerar completamente el papel y luego diluir la solucin aproximadamente 100
cm. Reprecipitar los hidrxidos tal como se describe en el numeral 4.3.2.1. Si se presentan
problemas de salpicaduras mientras hierve la solucin cida que contiene el papel filtro, se puede
evitar, diluyendo con 100 cm de agua hirviendo la solucin caliente (1+2) que contiene la mezcla de
xidos, lo que elimina la necesidad de hervir la solucin. Filtrar la solucin y lavar el precipitado con
cuatro porciones de aproximadamente 10 cm de la solucin caliente de NH4NO3 (20 g/l) (ver nota 23).
Combinar el filtrado y los productos de lavado con el filtrado separado inicialmente. Esta solucin
debe ser reservada para la determinacin de CaO de acuerdo con el numeral 4.9.3.1.
4.3.2.3 Colocar el precipitado en un crisol de platino pesado previamente, calentar lentamente hasta
que los papeles son quemados y finalmente calcinar a masa constante entre 1.050 C a 1.100 C
evitando la reduccin. Pesar los compuestos como del grupo del hidrxido de amonio.
___________
NOTA 19. Si para la deshidratacin del SiO2 se ha usado un plato de evaporacin de platino, el hierro puede haber sido
reducido parcialmente. En este paso, aadir al filtrado aproximadamente 3 cm de agua de bromo saturada y hervirlo para
eliminar el exceso de bromo antes de colocar el indicador rojo de metilo. Si durante la ebullicin se presentan problemas
severos de salpicaduras, pueden ser tiles emplear las siguientes tcnicas: (1) ubicar un pedazo de papel filtro de
aproximadamente 1 cm2, en la unin del fondo y la pared lateral del vaso sostenido por la punta de una varilla de agitacin, y
(2) tambin es efectivo utilizar vasos de precipitacin de 400 cm soportados dentro de una copa de aluminio.
NOTA 20. El NH4OH usado para precipitar los hidrxidos debe estar libre de contaminacin con CO2.

NOTA 21. Normalmente se necesita 1 gota de NH4OH para cambiar el color de la solucin de rojo a naranja y otra gota para
el cambio de naranja a amarillo. Si se desea, la adicin de indicador puede ser demorada hasta que el hidrxido frrico
(Fe(OH)3) es precipitado sin que el hidrxido de aluminio (Al(OH)3) sea precipitado completamente, en este caso el cambio de
color puede ser apreciado mejor; sin embargo, si la concentracin de Fe2O3 es anormalmente alta, puede ser necesario dejar
sedimentar ligeramente el precipitado de forma que se pueda observar el color del lquido sobre nadante. Si el color se
debilita durante la precipitacin, aadir ms indicador. La observacin del color en el punto donde la gota del indicador entra
en contacto con la solucin puede ser de ayuda en el control de la acidez. La ebullicin no debe ser prolongada ya que el
cambio de color puede ser reversible y el precipitado puede tener dificultades para ser retenido en el filtro. La solucin debe
ser notoriamente amarilla cuando est lista para ser filtrada. Si esto no es as, recuperar el color amarillo aadiendo ms
NH4OH (1+1) o repetir la precipitacin
1

NOTA 22. El papel filtro debe ser mantenido casi lleno durante la filtracin y debe ser lavado sin demora, para evitar el secado
del precipitado que da como resultado: filtracin lenta, acanalamiento en el papel o lavado deficiente.

NOTA 23. Dos gotas de la solucin de indicador rojo de metilo deben ser aadidas en el frasco lavador con la solucin de
NH4NO3, junto con la adicin gota a gota del NH4OH (1+1) hasta el exacto cambio de color a amarillo. Si debido al
calentamiento el color cambia en cualquier instante nuevamente a rojo, se debe regresar al color amarillo aadiendo una gota
de NH4OH (1+1).
1

(Contina)
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4.3.2.4 Blanco. Realizar la determinacin de un blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando

las mismas cantidades de reactivos. Corregir adecuadamente los resultados obtenidos en el anlisis.
4.3.3 Clculos. Calcular el porcentaje de compuestos del grupo del hidrxido de amonio
multiplicando la masa en gramos, de compuestos de hidrxido de amonio por 200 (100 dividido para
la masa de muestra utilizada (0,5 g)).
4.4 xido frrico
4.4.1 Resumen del mtodo de ensayo. En este mtodo de ensayo, el contenido de Fe2O3 del
cemento es determinado en una porcin separada del cemento mediante la reduccin al estado
ferroso del hierro con cloruro estaoso (SnCl2) y titulando con una solucin normalizada de dicromato
de potasio (K2Cr2O7). Esta determinacin no es afectada por el titanio o el vanadio que puedan estar
presentes en cualquier cantidad en el cemento.
4.4.2 Reactivos:
4.4.2.1 Solucin de indicador de difenilamina sulfonato de bario. Disolver 0,3 g de difenilamina
sulfonato de bario en 100 cm de agua.
4.4.2.2 Solucin normalizada de dicromato de potasio (1 cm = 0,004 g de Fe 2O3). Pulverizar y secar
entre 180 C y 200 C el patrn primario del reactivo de dicromato de potasio (K2Cr2O7), hasta masa
constante, el lote actual del NIST es el 136. Pesar exactamente una cantidad en gramos del reactivo
seco igual a 2,45700 veces el nmero de litros de solucin a ser preparada. Disolver en agua y diluir
exactamente al volumen requerido en un frasco volumtrico adecuado. Esta solucin es un patrn
primario y no requiere posterior normalizacin (ver nota 24).
4.4.2.3 Solucin de cloruro estaoso. Disolver 5 g de cloruro estaoso (SnCl2.2H2O) en 10 cm de
HCl y diluir a 100 cm. Aadir limallas granuladas de estao libre de hierro y hervir hasta que la
solucin est clara. Guardar la solucin en un frasco gotero cerrado conteniendo estao metlico.
4.4.3 Procedimiento. Para cementos distintos al portland o para cualquier otro cemento en el cual el
residuo insoluble es desconocido, determinar el residuo insoluble de acuerdo con el numeral 4.1 de
estos mtodos de ensayo. Cuando el residuo insoluble es conocido, proceder de acuerdo a los
numerales 4.4.3.1 o 4.4.3.2 segn aplique al cemento que se est analizado.
4.4.3.1 Para cementos portland y cementos que tengan residuo insoluble menor a 1%, pesar 1 g de
muestra dentro de un vaso de precipitacin Phillips u otro recipiente adecuado. Aadir 40 cm de
agua fra y mientras se est agitando el vaso, aadir 10 cm de HCl. Si fuera necesario, calentar la
solucin y disgregar el cemento con la punta plana de una varilla de vidrio hasta lograr que el cemento
est completamente descompuesto. Continuar el anlisis segn se indica en el numeral 4.4.3.3

__________
NOTA 24. En caso de requerir altas cantidades de solucin normalizada, para ciertos laboratorios que tienen muchas
determinaciones, puede ser aconsejable usar patrones primarios de dicromato de potasio producidos comercialmente. Estos
productos pueden ser usados con la condicin de que la primera solucin de un contenedor sea revisada de la siguiente
manera: analizar por duplicado, muestras de cemento MRC de referencia del NIST (ver nota 1), usando la solucin patrn N
136 del NIST, preparada conforme a lo indicado en 4.4.2.2 y aplicando el procedimiento de los puntos 4.4.3.1 y 4.4.3.4.
Repetir el anlisis usando una solucin similar pero preparada con el patrn primario de cromato comercial. El promedio de
los porcentajes de Fe2O3 encontrados por cada mtodo no debe diferir por ms de 0,06%.

(Contina)
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4.4.3.2 Para cementos con residuo insoluble mayor a 1%, pesar 0,500 g de muestra, combinar con 1
g de LiBO2 dentro de un mortero con su pistilo y transferir esta mezcla a un crisol de carbn de 8 cm
previamente quemado y en el cual se ha colocado disperso en el fondo 0,1 g de LiBO2 (ver nota 25).
Cubrir con 0,1 g de LiBO2 que fueron usados para limpiar qumicamente el mortero y el pistilo (ver
nota 26). Colocar el crisol destapado en un horno a 1 100 C por 15 min. Retirar el crisol del horno y
revisar que se ha fundido completamente la muestra (ver nota 27). Si la fusin es todava incompleta,
descartar la muestra y repetir el procedimiento de la fusin usando 0,250 g de muestra o una cantidad
menor con la misma cantidad de LiBO2. Cuando la fusin ya es completa, mover suavemente el
material fundido y ponerlo dentro de un vaso de vidrio de 150 cm que contenga 10 cm de HCl
concentrado y 50 cm de agua. Agitar continuamente hasta que el producto fundido se disuelva, lo
que normalmente ocurre en 10 min. o menos (ver nota 28). Si se utiliza una barra de agitacin
magntica, retirar y enjuagar la barra. Continuar con el anlisis de acuerdo con el numeral 4.4.3.3
4.4.3.3 Calentar la solucin hasta ebullicin y tratarla con solucin de SnCl2, aadiendo gota a gota
mientras se agita y hierve, hasta decolorar la solucin. Aadir una gota en exceso y enfriar la solucin
a temperatura ambiente colocando el vaso en un recipiente amplio con agua fra. Despus del
enfriamiento y sin demora, enjuagar el interior del vaso con agua y aadir de una sola vez, 10 cm de
solucin fra de cloruro mercrico saturado (HgCl2). Agitar por un minuto la solucin, rotando el vaso
y aadir 10 cm de H3PO4 (1+1) y 2 gotas del indicador difenilamina sulfonato de bario. Aadir
suficiente agua de modo que el volumen despus de la titulacin debe ser de 75 cm a 100 cm.
Titular con solucin normalizada de K2Cr2O7. El punto final de la titulacin se considera el momento
en que una gota de la solucin normalizada de dicromato produzca una coloracin prpura intensa,
que se debe mantener sin cambio aunque se siga aadiendo el titulante.
4.4.3.4 Blanco. Realizar la determinacin de un blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando
las mismas cantidades de reactivos. Registrar el volumen de solucin normalizada de dicromato,
requerida para obtener el punto final indicado en 4.4.3.3. Como para obtener el punto final normal de
la titulacin debe estar presente algo de hierro, si no se obtuviera claramente el color prpura despus
de la adicin de 4 gotas de titulante, registrar el blanco como cero.
4.4.4 Clculos:
4.4.4.1 Calcular el porcentaje de Fe2O3 con la siguiente frmula:
Fe2O3 (%) = E (V- B) x 100/W

(2)

Donde:
E = Fe2O3 equivalente de la solucin de K2Cr2O7, g/cm
V = consumo de solucin de K2Cr2O7 requerida en la muestra, cm
B = consumo de solucin de K2Cr2O7 requerida en el blanco, cm
W = masa de muestra con precisin de 0,1 mg
Redondear el resultado de acuerdo con lo indicado en la tabla 3.

NOTA 25. El quemado desprende el carbn de la superficie del crisol, reduciendo la posibilidad de que el producto fundido se
pegue a sus paredes.

NOTA 26. Un lavado qumico es una limpieza en seco del equipo en el cual fue hecha la combinacin de forma que la muestra
adherida al equipo debe ser desprendida y transferida al crisol.

NOTA 27. Cuando la fusin es incompleta, la muestra puede que no sea completamente fundida o pueden haber partculas en
la parte superior de la masa fundida. Generalmente se considera que la muestra est completamente fundida si se forma una
pequea esfera lisa cuando sale del horno y antes de agitar el crisol.
1

NOTA 28. Generalmente hay algunas partculas de carbn que estn en suspensin, no disueltas en la solucin, pero que no
deben interferir en la realizacin del anlisis.

(Contina)
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4.5 Pentaxido de fsforo

4.5.1 Resumen del mtodo de ensayo. Este mtodo de ensayo colorimtrico es aplicable para la
determinacin de P2O5 en cemento portland. En las condiciones de este ensayo, ninguno de los
componentes normalmente presentes en el cemento interfieren.
4.5.2 Aparatos:
4.5.2.1 Espectrofotmetro (ver nota 29):
a) El instrumento debe estar equipado para medir la absorbancia de soluciones a una longitud de
onda de 725 nm.
b) La repetibilidad de las mediciones de longitud de onda debe ser de 1 nm o menos.
c) En el rango de absorbancia de 0,1 a 1,0, las mediciones de absorbancia deben tener una
repetibilidad de 1 % o menos.
d) Para establecer que el espectrofotmetro permite obtener un grado de exactitud satisfactorio, es
necesario evaluar el instrumento de acuerdo con el numeral 3.3.3.2 y usando el procedimiento
indicado en los numerales desde 4.5.4.1 a 4.5.4.9.
4.5.3 Reactivos:
4.5.3.1 Solucin de molibdato de amonio. Colocar 500 cm de H2SO4 10,6 N (ver 4.5.3.7) dentro de
un matraz volumtrico de 1 litro. Disolver 25,0 g de molibdato de amonio (NH4)6 Mo7O24.4H2O) en
aproximadamente 250 cm de agua tibia y transferirlo al matraz volumtrico del cido sulfrico,
manteniendo en agitacin manual el matraz. Enfriar, diluir con agua hasta completar 1 litro y
almacenar en un frasco de plstico.
4.5.3.2 cido ascrbico en polvo. Debe ser usado el polvo ms fino disponible, para facilitar su
disolucin.
4.5.3.3 cido clorhdrico normalizado, (6,5 0,1 N). Diluir 540 cm de HCl concentrado (m. esp. 1,19)
a 1 litro con agua. Normalizar titulando con solucin patrn de NaOH (ver 4.5.3.6) usando
fenolftaleina como indicador. Determinar la normalidad exacta y ajustar a 6,5 0,1 N mediante la
dilucin con agua. Repetir el procedimiento de normalizacin para asegurar que se ha logrado la
normalidad exacta.
4.5.3.4 Solucin patrn A de fosfato. Disolver 0,1917 g de fosfato dicido de potasio (KH2PO4)
previamente secado en la estufa, en agua y diluir en un frasco volumtrico de un litro de capacidad.
4.5.3.5 Solucin patrn B de fosfato. Diluir 50,0 cm de la solucin patrn A de fosfato a un volumen
de 500 cm con agua.
4.5.3.6 Solucin patrn de hidrxido de sodio 1N. Disolver en agua 40,0 g de Hidrxido de Sodio
(NaOH), aadir 10 cm de una solucin saturada de hidrxido de bario (Ba(OH)2) preparada
recientemente y filtrada. Diluir hasta un volumen de un litro con agua que ha sido hervida y enfriada al
momento de la preparacin. Agitar la solucin de vez en cuando varias veces en el perodo de una
hora y filtrar dentro de una botella plstica. Guardar la botella bien cerrada para proteger la solucin
del CO2 del aire. Normalizar la solucin usando patrones del NIST de ftalato de potasio o cido
benzoico (Muestras patrn N 84f y 350), conforme a los mtodos de ensayo incluidos en los
certificados de la muestra patrn. Determinar la normalidad exacta de la solucin.
4.5.3.7 Patrn de cido sulfrico (10,6 0,1 N). Aadir aproximadamente 600 cm de agua dentro de
un frasco volumtrico de un litro, enfriado externamente con agua, luego colocar lenta y
cuidadosamente 300 cm de H2SO4 concentrado (m. esp. 1,84). Normalizar por titulacin con solucin
patrn de NaOH (Ver 4.5.3.6) usando como indicador fenolftaleina. Determinar la normalidad y ajustar
con agua hasta una solucin 10,6 0,1 N. Repetir el procedimiento de normalizacin para asegurar
que se ha logrado la normalidad exacta.
____________
NOTA 29. Para medir el desempeo del espectrofotmetro, tener como referencia la norma ASTM E 275.

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4.5.4 Procedimiento:
4.5.4.1 Preparar una serie de soluciones de fosfato que cubran el rango desde 0% hasta 0,5% de
P2O5. Preparar cada solucin en frascos volumtricos de 250 cm, mediante la adicin de un volumen
de la solucin patrn B de fosfato disponible y 25,0 cm de HCl 6,5 N (ver nota 30). Diluir con agua
hasta completar la marca del frasco volumtrico.
4.5.4.2 Preparar un blanco aadiendo 25,0 cm del patrn de HCl y diluyendo a 250 cm con agua en
un frasco volumtrico.
4.5.4.3 Producir el desarrollo de colores en la serie de soluciones de fosfato y en el blanco segn lo
indicado en 4.5.4.6 a 4.5.4.8
4.5.4.4 Graficar los valores de absorbancia neta obtenido (absorbancia del patrn menos el blanco)
en el eje de las ordenadas y las correspondientes concentraciones de P2O5 en el eje de las abscisas.
Trazar una curva que se ajuste suavemente a travs de los puntos (ver nota 31).
4.5.4.5 Transferir 0,25 g de la muestra de cemento a un vaso de precipitacin de 250 cm y
humedecerla con 10 cm de agua fra para prevenir la formacin de grumos. Aadir 25,0 cm de HCl
patrn, digerir sobre una plancha de calentamiento y agitar hasta la completa disolucin. Filtrar dentro
de un frasco volumtrico de 250 cm y lavar completamente el papel y el precipitado de slice con
agua caliente. Dejar enfriar la solucin y completar los 250 cm con agua.
4.5.4.6 Transferir una alcuota de 50 cm de solucin de la muestra (ver nota 32) a un vaso de
precipitacin de 250 cm, aadir 5,0 cm de solucin de molibdato de amonio y 0,1 g de cido
ascrbico en polvo. Mezclar el contenido del vaso por agitacin hasta que el cido ascrbico se
disuelva completamente. Calentar la solucin a ebullicin sostenida y entonces dejar hervir con el
vaso destapado por 1,5 min 0,5 min. Enfriar a temperatura ambiente y transferir a un frasco
volumtrico de 50 cm. Enjuagar el vaso con una pequea cantidad de agua que debe ser aadida al
frasco volumtrico. Completar con agua los 50 cm.
4.5.4.7 Medir la absorbancia de la solucin a 725,0 nm, usando como referencia agua destilada.
4.5.4.8 Sobre una alcuota de 50,0 cm de la solucin de blanco preparada en 4.5.4.2, llevar a cabo el
mismo procedimiento que fuera usado en 4.5.4.6 para la solucin de la muestra. Medir la absorbancia
segn lo indicado en 4.5.4.7 y restar este valor de absorbancia del que fuera obtenido para la solucin
de la muestra en 4.5.4.6, para obtener la absorbancia neta de la solucin de la muestra.
4.5.4.9 Utilizando el valor de absorbancia neta encontrado en 4.5.4.8, registrar el porcentaje de P2O5
en el cemento por medio de la curva de calibracin. Reportar el porcentaje de P2O5 redondeando los
decimales segn lo indicado en la tabla 3

___________
NOTA 30. Para una muestra de cemento de 0,25 g, un cm de la solucin patrn B de fosfato tomado de la solucin de 250
cm es equivalente a 0,004% de P2O5. Alcuotas de 0; 12,5; 25; 50; 74; 100 y 125 cm son equivalentes a contenidos de P2O5
en la muestra de 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 y 0,50%.

NOTA 31. El papel milimetrado de tamao INEN A3, es adecuado para graficar la curva de calibracin. El porcentaje de P2O5
puede ser graficado en el lado longitudinal usando 5 divisiones iguales a 0,01 % de P2O5. En las ordenadas una divisin es
igual a 0,005 unidades de absorbancia. Pueden ser utilizadas otras escalas diferentes pero bajo ninguna circunstancia debe
ser usada con una divisin menor a 1,3 mm para 0,05 unidades de absorbancia o porcentaje de P2O5. Para cada
espectrofotmetro utilizado debe realizarse una curva de calibracin correspondiente y la curva de calibracin debe ser
revisada con la solucin patrn de fosfato cada vez que se cambie a un nuevo lote del reactivo de molibdato de amonio.

NOTA 32. El rango del ensayo puede ser extendido tomando una alcuota ms pequea de la solucin con muestra. En tal
caso la disminucin en el volumen de la alcuota debe ser hecha tambin en la solucin de blanco (4.5.4.5) para mantener la
acidez exacta de la solucin final. Esto es, si se toman de alcuota 25 cm de la solucin de muestra (en lugar de los 50 cm
normales) la cantidad de solucin de blanco aadida antes de proceder con el ensayo debe ser 25 cm. El resultado del
ensayo debe ser entonces convenientemente calculado.

(Contina)
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4.6 Dixido de titanio

4.6.1 Resumen de mtodo de ensayo. En este mtodo de ensayo, el dixido de titanio (TiO2) en el
cemento portland es determinado colorimtricamente usando el reactivo tiron. Bajo las condiciones en
que se realiza este ensayo, el hierro es el nico componente del cemento portland que causa una
ligera interferencia equivalente a 0,01% por cada 1% de Fe2O3 presente en la muestra.
4.6.2 Aparatos:
4.6.2.1 Espectrofotmetro (ver nota 33)
a) El instrumento debe estar equipado para medir la absorbancia de soluciones en la longitud de onda
espectral de 410 nm.
b) Las mediciones de longitud de onda deben tener una repetibilidad de 1 nm o menos.
c) En el rango de absorbancia de 0,1 a 1,0, las mediciones de absorbancia deben ser repetibles con
1% o menos.
d) Para establecer que el espectrofotmetro permite obtener un grado de exactitud satisfactorio, es
necesario evaluar el instrumento de acuerdo con el numeral 3.3.3.2 y usando el procedimiento
indicado en los numerales 4.6.4.1 a 4.6.4.6 de este mtodo de ensayo.
4.6.3 Reactivos:
4.6.3.1 Regulador tampn (pH 4,7). Preparar una solucin con 68 g de NaC2H3O2.3H2O ms 380 cm
de agua, ms 100 cm de cido actico (CH3COOH) 5,0 N.
4.6.3.2 Solucin de sal disdica de cido etilen dinitrilo tetractico, dihidratado EDTA 0,2 M. Disolver
37,5 g de EDTA en 350 cm de agua tibia y filtrar. Aadir 0,25 g de FeCl3.6H2O y diluir hasta 500 cm.
4.6.3.3 cido clorhdrico (1+6).
4.6.3.4 cido clorhdrico normalizado, (6,5 N). Diluir 540 cm de HCl concentrado (m. esp. 1,19) a 1
litro con agua.
4.6.3.5 Hidrxido de amonio (NH4OH, 1+1)
4.6.3.6 Pirisulfato de potasio (K2S2O7).
4.6.3.7 Dixido de titanio, solucin de reserva A. En un crisol de platino y sobre una llama muy tenue,
fundir lentamente 0,0314 g del patrn del NIST SRM 154b (TiO2 = 99,74%) o su equivalente con 2 o 3
g de K2S2O7. Dejar enfriar y colocar el crisol en un vaso de precipitacin que contiene 125 cm de
H2SO4 (1+1). Calentar y agitar hasta que el material fundido se disuelva completamente. Enfriar y
transferir a un frasco volumtrico de 250 cm y diluir con agua hasta el volumen marcado.
a) Dixido de titanio, Solucin diluida patrn B (1 cm = 0,0125 mg de TiO2). Pipetear 50 cm de la
solucin de reserva A de TiO2 dentro de un frasco volumtrico de 500 cm y diluir hasta el volumen
correspondiente. Un cm de esta solucin es igual a 0,0125 g de TiO2, lo cual equivale a 0,05% de
TiO2, si se usa el procedimiento indicado en los numerales 4.6.4.4 a 4.6.4.6
4.6.3.8 cido sulfrico (1+1).
4.6.3.9 Reactivo Tiron (3,5-disulfonato 1,2-dihidroxibenceno disdico).

__________
NOTA 33. Para la medicin de las caractersticas del espectrofotmetro, debe referirse a la norma ASTM E 275.

(Contina)
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4.6.4 Procedimento:
4.6.4.1 Preparar una serie de soluciones de TiO2 que cubran el rango desde 0 hasta 1,0% de TiO2.
Utilizar frascos volumtricos de 50 cm para cada solucin (ver nota 34).
4.6.4.2 Realizar el desarrollo del color en las soluciones de acuerdo con lo indicado en el numeral
4.6.4.4, literal a, medir la absorbancia conforme con el punto 4.6.4.5
4.6.4.3 Graficar la absorbancia obtenida en el eje de las ordenadas y las concentraciones
correspondientes de TiO2 en el eje de abscisas. Trazar una curva que se ajuste suavemente a travs
de los puntos (ver nota 35).
4.6.4.4 Transferir una alcuota de 25,0 cm de la solucin de la muestra preparada en el punto 4.5.4.5
a un frasco volumtrico de 50 cm (ver nota 36).
a) Aadir 5 cm del reactivo tiron y 5 cm de EDTA, mezclar y luego aadir gota a gota el NH4OH
(1+1), mezclando completamente despus de cada gota y hasta que se den los cambios de color
de amarillo a verde, azul o rojo rub. Entonces, regresar solo al color amarillo con HCl (1+6)
aadido gota a gota y mezclar despus de cada gota. Aadir 5 cm de solucin tampn, diluir al
volumen de 50 cm y mezclar.
4.6.4.5 Medir la absorbancia de la solucin a 410 nm, tomando como referencia agua.
4.6.4.6 Registrar el porcentaje de TiO2 en la muestra de cemento indicado en a curva de calibracin,
usando el valor de absorbancia obtenido en 4.6.4.5. Realizar la correccin por el hierro presente en la
muestra para obtener el porcentaje real de TiO2 de la siguiente forma:
TiO2 real = % TiO2 medido (0,01 x % Fe2O3).
Reportar el porcentaje de TiO2 redondeado de acuerdo a lo indicado en la tabla 3.
4.7 xido de zinc (ver nota 37)
4.7.1 Puede ser usado cualquier mtodo de ensayo que cumpla los requisitos del numeral 3.3.3 y la
tabla 1.
4.7.2 Reportar los resultados redondeados de acuerdo con lo indicado en la tabla 3.

___________
NOTA 34. Un cm de la solucin diluida patrn B de TiO2 a partir de 50 cm (numeral 4.6.3.7, literal a) es equivalente 0,05%
de TiO2 para 0,2500 g de una muestra de cemento. Alcuotas de 0; 5; 10; 15 y 20 cm de la solucin diluida patrn de TiO2
son equivalentes a contenidos de TiO2 en la muestra de 0; 0,25; 0,50; 0,75 y 1,0 %. Diluir cada solucin de la serie hasta 25
cm con agua.

NOTA 35. EL papel milimetrado, es adecuado para graficar la curva de calibracin. Se debe usar una escala con divisiones
de 0,02 unidades de absorbancia equivalentes a 0,002% de TiO2. Por cada espectrofotmetro utilizado en el anlisis se debe
elaborar separadamente una curva de calibracin

NOTA 36. El rango del ensayo puede ser extendido tomando una pequea alcuota. Los resultados deben ser en este caso
calculados convenientemente.

NOTA 37. La revisin de 1988 de este mtodo de ensayo elimin el mtodo colorimtrico para la determinacin de ZnO
mediante una extraccin con CCl4. Quienes estn interesados en este mtodo de ensayo deben revisar el Volumen 04.01 del
Annual Book of ASTM Standards, de 1987.

NOTA 38. En el mtodo de ensayo de referencia, el Al2O3 es calculado a partir de los compuestos del grupo del hidrxido de
amonio, restando los compuestos determinados separadamente que normalmente estn presentes en cantidades
significativas en el precipitado de hidrxido de amonio. Estos compuestos son Fe2O3, TiO2 y P2O5. Muchos mtodos de
ensayo instrumentales para el Al2O3 permiten analizar solo el Al2O3, si se emplean equipos correctamente normalizados y
calibrados.

(Contina)
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4.8 xido de aluminio (ver nota 38)

4.8.1 Clculos:
4.8.1.1 Calcular el porcentaje de Al2O3 restando la suma de los porcentajes de Fe2O3, TiO2 y P2O5 del
porcentaje total de compuestos del grupo de hidrxido de amonio; considerar los valores de los cuatro
compuestos, sin redondear. Todas las determinaciones deben ser hechas con los mtodos de ensayo
de arbitraje descritos en esta norma en la seccin correspondiente. Reportar el porcentaje de Al2O3
redondeado de acuerdo con lo sealado en la tabla 3. Para anlisis que no sean de arbitraje, los
porcentajes de Fe2O3, TiO2 y P2O5 pueden ser determinados por medio de cualquier procedimiento
cuya calificacin ha sido demostrada.
4.9 xido de calcio
4.9.1 Resumen del mtodo de ensayo:
4.9.1.1 En este mtodo de ensayo, el manganeso es separado del filtrado obtenido en la
determinacin de SiO2 y de los compuestos del grupo del hidrxido de amonio. Luego el calcio es
precipitado como oxalato. Despus de filtrado, el oxalato es redisuelto y titulado con permanganato
de potasio (KMnO4) (ver nota 39)
4.9.1.2 El estroncio, presente normalmente en cemento portland como un componente menor, es
precipitado con el calcio como oxalato y posteriormente es titulado y calculado como CaO. Si el
contenido de SrO es conocido y se desea hacer una correccin del CaO con el SrO, por ejemplo para
propsitos de investigacin o para la comparacin de resultados con valores certificados de muestras
MRC, el CaO obtenido con este mtodo puede ser corregido por el SrO. En la determinacin de
conformidad de un cemento con las especificaciones, la correccin de CaO por SrO no debe ser
hecha.
4.9.2 Reactivos:
4.9.2.1 Solucin de oxalato de amonio (50 g/l)
4.9.2.2 Solucin patrn de permanganato de potasio (0,18 N). Preparar una solucin de
permanganato de potasio (KMnO4) que contenga 5,69 g/l. Dejar reposar esta solucin a temperatura
ambiente por lo menos una semana o hervir y enfriar a temperatura ambiente. Separar la solucin
clara por decantacin sin remover el sedimento en el fondo de la botella; luego filtrar la solucin
decantada a travs de un filtro con lana de vidrio o de un filtro de vidrio sinterizado adecuado. No se
debe filtrar a travs de filtros que contengan materia orgnica. Almacenar en una botella obscura,
preferiblemente una que ha sido pintada de negro exteriormente. Normalizar la solucin usando entre
0,7000 g a 0,8000 g de patrn primario de oxalato de sodio, de acuerdo a las instrucciones del
certificado del oxalato de sodio y registrar la temperatura a la cual se realiz la normalizacin (ver nota
40).
a) Calcular el CaO equivalente de la solucin de la siguiente manera:
1 cm de solucin de KMnO4 1 N es equivalente a 0,06701 g de oxalato de sodio puro.
Normalidad KMnO4 =

masa de oxalato de sodio x fraccin de su pureza

cm de solucin KMnO4 x 0,06701

(3)

1 cm de solucin de KMnO4 1 N es equivalente a 0,02804 g de CaO

F=

normalidad de la solucin KMnO4 x 0,02804 x 100

0,5

Donde F= CaO equivalente de la solucin de KMnO4 en %CaO/cm, basado en 0,5 g de muestra

de cemento
__________
NOTA 39. Para anlisis de arbitraje o para determinaciones con mayor exactitud, se debe realizar la separacin del
manganeso segn se indica en el numeral 4.9.3.2. Para determinaciones con menor exactitud y cuando se supone solo la
presencia de cantidades insignificantes de xidos de manganeso, el numeral 4.9.3.2 puede ser omitido

NOTA 40. Debido a la inestabilidad de la solucin de KMnO4 se recomienda revisar su normalizacin al menos
bimensualmente.

(Contina)
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4.9.3 Procedimiento:
4.9.3.1 Acidificar la combinacin de filtrados obtenidos en la precipitacin de los compuestos del
grupo del hidrxido de amonio (numeral 4.3.2.2). Neutralizar con HCl usando indicador rojo de metilo
para determinar el punto final justo cuando se hace cido y aadir 6 gotas de HCl en exceso.
4.9.3.2
Separacin del manganeso. Concentrar por evaporacin hasta un volumen de
aproximadamente 100 cm. Aadir 40 cm de agua de bromo saturada a la solucin caliente e
inmediatamente aumentar NH4OH hasta que la solucin sea claramente alcalina. Generalmente es
suficiente con la adicin de 10 cm de NH4OH. Colocar un pedazo de papel filtro de 1 cm de rea, en
el borde inferior del vaso de precipitacin y sostenido por la punta de una varilla de agitacin, ayuda a
evitar el borboteo cuando hierve y a iniciar la precipitacin de xidos de manganeso hidratados (MnO).
Hervir la solucin por 5 minutos o ms, cuidando de que la solucin mantenga su alcalinidad todo el
tiempo. Dejar que sedimente el precipitado, filtrar usando papel de textura media y lavar con agua
caliente. Si el precipitado no aparece inmediatamente, mantener el perodo de sedimentacin hasta
por una hora, antes de la filtracin. Descartar cualquier indicio de xido de manganeso que pueda
haber sido precipitado. Acidificar el filtrado con HCl usando como indicador papel de tornasol y hervir
hasta que se desprenda todo el bromo (ver nota 41).
4.9.3.3 Aadir 5 cm de HCl, diluir a 200 cm, colocar unas pocas gotas de indicador rojo de metilo y
30 cm de solucin tibia de oxalato de amonio (50 g/l) (ver nota 42). Calentar la solucin de 70 C a
80 C y aadir gota a gota NH4OH (1+1) mientras se agita hasta obtener el cambio de color de rojo a
amarillo (ver nota 43). Dejar la solucin en reposo, sin calentamiento adicional, por 60 min 5 min (no
ms tiempo) con agitacin ocasional durante los primeros 30 minutos.
4.9.3.4 Filtrar usando papel filtro retentivo y lavar el precipitado entre 8 a 10 veces con agua caliente,
la cantidad total de agua usada en el enjuague del vaso y el lavado del precipitado no deben exceder
los 75 cm. Durante este lavado el agua de lavado debe estar dirigida hacia la parte interna del papel
filtro para mover el precipitado abajo del papel, luego otro chorro de agua debe ser dirigido
exactamente hacia el centro del papel para agitar y lavar completamente el precipitado. Acidificar el
filtrado con HCl y guardarlo para la determinacin de MgO.
4.9.3.5 Colocar el vaso de precipitacin bajo el embudo, perforar el vrtice del cono de papel filtro con
una varilla de agitacin, colocar la varilla en el vaso y lavar el precipitado dentro del vaso usando un
chorro de agua caliente. Aadir unas 10 gotas de H2SO4 (1+1) alrededor del borde superior del papel
filtro. Lavar el papel 5 veces ms con agua caliente. Diluir a 200 cm y aadir 10 cm de H 2SO4 (1+1).
Calentar la solucin a una temperatura ligeramente inferior a la de ebullicin y titularla inmediatamente
con la solucin de KMnO4 0,18 N (ver nota 44). Continuar lentamente la titulacin hasta que persista
un color rosado por lo menos 10 segundos. Aadir el papel filtro que contena el precipitado original y
macerarlo. Si el color rosado desaparece continuar la titulacin hasta que este persista otra vez por lo
menos 10 segundos.
____________
NOTA 41. Se puede usar papel de yoduro de potasio con almidn para verificar la volatilizacin completa del exceso de
bromo. Exponer una tira del papel humedecido a los vapores de la solucin hirviendo. El papel se debe mantener sin cambio
de color. Si este se torna azul, significa que el bromo an est presente.

NOTA 42. Si la solucin de oxalato de amonio no est perfectamente clara, debe ser filtrada antes de usarla.

NOTA 43. Esta neutralizacin debe ser hecha lentamente, de otra forma el precipitado de oxalato de calcio puede tener la
tendencia a pasar a travs del papel filtro. Cuando se realizan simultneamente varias de estas determinaciones, la siguiente
tcnica ayudar a asegurar una neutralizacin lenta. Aadir 2 o 3 gotas de NH4OH al primer vaso de precipitacin mientras se
lo agita, luego 2 o 3 gotas al segundo y as sucesivamente hasta retornar la primer vaso para aadir 2 o 3 gotas ms, etc.,
hasta que el color del indicador ha cambiado en cada vaso de precipitacin.
1

NOTA 44. La temperatura de la solucin de KMnO4 0,18 N en el momento de ser usada, no debe variar respecto de su
temperatura de normalizacin por ms de 5,5 C. Mayores desviaciones pueden causar serios errores en la determinacin de
CaO.

(Contina)
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4.9.3.6 Blanco. Realizar la determinacin de un blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando

las mismas cantidades de reactivos (ver nota 45) y registrar el consumo de la solucin de KMnO4
requeridos para obtener el punto final.
4.9.4 Clculos:
4.9.4.1 Calcular el porcentaje de CaO de la siguiente manera:
% CaO = E (V B)

(4)

Donde:
E = CaO equivalente de la solucin de KMnO4 en % CaO/cm, con respecto a 0,5 g de muestra.
V = cm de solucin de KMnO4 consumidos por la muestra.
B = cm de solucin de KMnO4 consumidos por el blanco
Reportar el resultado con los decimales redondeados de acuerdo a lo indicado en la tabla 3
4.9.4.2 Si se requiere calcular el porcentaje de CaO corregido por la cantidad de SrO, utilizar la
siguiente frmula:
% CaOc = % CaOi 0,54 x %SrO

(5)

Donde:
CaOc = CaO corregido por SrO, y
CaOi = CaO inicial, determinado segn 4.9.4.1
0,54 = relacin de masa molecular CaO/ SrO = 56,08 / 103,62
4.10 xido de magnesio
4.10.1 Resumen del mtodo de ensayo. En este mtodo de ensayo, el magnesio es precipitado como
fosfato de amonio y magnesio a partir del filtrado obtenido despus de separar el calcio. El
precipitado es calcinado y pesado como pirofosfato de magnesio (Mg2P2O7). El MgO equivalente es
posteriormente calculado.
4.10.2 Reactivos:
4.10.2.1 Fosfato dibsico de amonio (NH4)2HPO4 (100 g/l)
4.10.3 Procedimiento:
4.10.3.1 Acidificar con HCl el filtrado obtenido en la determinacin de CaO (4.9.3.4) y evaporar por
ebullicin hasta aproximadamente 250 cm. Enfriar la solucin a temperatura ambiente, aadir 10 cm
de fosfato dibsico de amonio, (NH4)2HPO4 (100 g/l) y 30 cm de NH4OH. Agitar vigorosamente la
solucin durante la adicin del NH4OH y luego por 10 a 15 minutos ms. Dejar en reposo la solucin
por al menos 8 horas en ambiente fro y filtrar. Lavar el residuo por 5 o 6 veces con NH4OH (1+ 20) y
calcinar en un crisol de platino o porcelana pesado previamente, al principio lentamente hasta que el
papel est quemado y luego se lo apaga (ver 4.10.4.1) y finalmente a 1 100 C por 30 a 45 minutos.
Pesar el residuo como pirofosfato de magnesio (Mg2P2O7).
4.10.3.2 Blanco. Realizar la determinacin de un blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando
las mismas cantidades de reactivos. Corregir los resultados obtenidos en el anlisis adecuadamente.
4.10.4 Clculos:
4.10.4.1 Calcular el porcentaje de MgO con una aproximacin de 0,1 %, de la siguiente forma:
__________
NOTA 45. Cuando la cantidad de oxalato de calcio es muy pequea, su oxidacin con el KMnO4 se inicia lentamente. Antes
de comenzar la titulacin, aadir un poco de MnSO4 a la solucin para catalizar la reaccin.

(Contina)
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% MgO = W x 72,4

(6)

Donde:
W = gramos de pirofosfato de magnesio (Mg2P2O7) y
72,4 = relacin de masa molecular de 2MgO para Mg2P2O7 (0,362) dividido para la masa de la
muestra usada (0,5 g) y multiplicado por 100.
Reportar el resultado redondeado segn lo indicado en la tabla 3.
Precaucin. Durante esta calcinacin se debe poner mucho cuidado. Se puede producir la reduccin
del precipitado de fosfato, si ste entra en contacto con carbono a alta temperatura. Existe tambin el
peligro de ocluir carbn en el precipitado si la calcinacin es demasiado rpida.
4.11 Azufre (ver nota 46)
4.11.1 Trixido de azufre: (Mtodo de ensayo de referencia)
4.11.1.1 Resumen del mtodo de ensayo. En este mtodo de ensayo, el sulfato es precipitado con
cloruro de bario (BaCl2) a partir de una solucin cida del cemento. El precipitado es luego calcinado
y pesado como sulfato de bario (BaSO4) y calculado el SO3 equivalente.
4.11.1.2 Procedimiento:
a) Aadir 25 cm de agua fra a 1 g de muestra y mientras la mezcla es agitada vigorosamente, aadir
5 cm de HCl (ver nota 47). Si fuera necesario, calentar la solucin y disgregar el material con la
punta de una varilla de agitacin hasta que se haga evidente la descomposicin completa del
cemento (ver nota 48). Diluir la solucin hasta 50 cm y digerir por 15 minutos a una temperatura
ligeramente inferior a la de ebullicin. Filtrar a travs de papel filtro de textura media y lavar el
residuo completamente con agua caliente. Diluir el filtrado a 250 cm y calentar hasta ebullicin.
Aadir lentamente y gota a gota 10 cm de BaCl2 (100 g/l) caliente y continuar la ebullicin hasta
que el precipitado est bien formado. Digerir la solucin por 12 h a 24 h con temperatura
ligeramente inferior a la de ebullicin (ver nota 49). Cuidar que el volumen de solucin se mantenga
entre 225 cm y 260 cm y aadir agua para este propsito si fuera necesario. Filtrar a travs de
papel retentivo, lavar el precipitado completamente con agua caliente, colocar el papel con su
contenido en un crisol de platino pesado previamente y carbonizar lentamente el papel sin que se
inflame. Calcinar entre 800 C a 900 C, enfriar en el desecador y pesar.
b) Blanco. Realizar la determinacin de un blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando las
mismas cantidades de reactivos. Corregir los resultados obtenidos en el anlisis adecuadamente.
4.11.1.3 Clculos. Calcular el porcentaje de SO3 con una aproximacin de 0,01% con la siguiente
frmula:
% SO3 = W x 34,3

(7)

_______________
NOTA 46. Cuando se utilice un mtodo de ensayo instrumental para azufre o cuando se comparan resultados de mtodos de
qumica hmeda clsica y mtodos de ensayo instrumental, consultar el numeral 3.4.2 de estos mtodos de ensayo.

NOTA 47. El filtrado cido obtenido en la determinacin del residuo insoluble (ver 4.1.3.1), puede ser usado para la
determinacin del SO3 en lugar de usar una muestra separada.

NOTA 48. Se puede ignorar la formacin de un residuo caf producido por la presencia de compuestos del manganeso, (ver
nota 13).

NOTA 49. Si se desea una determinacin rpida, inmediatamente despus de aadir el BaCl2, colocar el vaso con la solucin
en un bao ultrasnico por 5 minutos, y luego continuar la determinacin a partir de Filtrar a travs de papel filtro retentivo,.
Evaluar el mtodo de acuerdo con los Requisitos de desempeo para mtodos de ensayo rpidos.

(Contina)
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Donde:
W = gramos de BaSO4 y
34,3 = relacin de masa molecular del SO3 al BaSO4 (0,343) multiplicado por 100.
Reportar el resultado redondeado de acuerdo a lo indicado en la tabla 3
4.11.2 Sulfuro: (Mtodo de ensayo de referencia)
4.11.2.1 Resumen del mtodo de ensayo. En este mtodo de ensayo el azufre como sulfuro es
determinado por transformacin como sulfuro de hidrgeno (H2S) a partir de una solucin cida de la
muestra de cemento junto con una solucin amoniacal de sulfato de zinc (ZnSO4) o cloruro de cadmio
(CdCl2). El azufre como sulfuro es luego titulado con solucin normalizada de yoduro de potasio
(KIO3). Se asume la ausencia de sulfitos, tiosulfatos y otros compuestos intermedios entre sulfuros y
sulfatos. Si estos compuestos estn presentes, pueden causar un error en la determinacin
4.11.2.2 Aparatos:
a) Frasco generador de gas. Conectar un matraz de ebullicin seco de 500 cm con un embudo de
separacin de tallo largo y un pequeo bulbo de conexin, por medio de un tapn de caucho.
Ubicar el embudo de modo que se asegure que no interfiera con el bulbo conector, ajustar el tallo
de embudo de forma que su parte ms inferior est cerca del fondo del matraz de ebullicin y
conectar la abertura del embudo con una fuente de aire comprimido. Conectar el bulbo con un tubo
de vidrio cortado en L y un tubo de vidrio normal de 200 mm de largo. Introducir el tubo de vidrio
dentro de un vaso de precipitados de forma alargada de 400 cm. Para ayudar a regular el flujo de
aire, puede ser conveniente colocar entre la fuente de aire comprimido y el embudo, un matraz de
destilacin de tres bocas con un tubo largo en la boca del medio. El tapn de caucho usado en el
aparato debe ser de goma pura, con bajo contenido de azufre y cuando se limpie se lo debe hacer
con HCl ligeramente caliente.
4.11.2.3 Reactivos:
a) Solucin amoniacal de cloruro de cadmio. Disolver 15 g de cloruro de cadmio (CdCl2.2H2O) en 150
cm de agua y 350 cm de NH 4OH. Filtrar la solucin despus de dejarla en reposo por lo menos
24 horas.
b) Solucin amoniacal de sulfato de zinc. Disolver 50 g de sulfato de zinc (ZnSO4.7H2O) en 150 cm
de agua y 350 cm de NH4OH. Filtrar la solucin despus de dejarla en reposo por lo menos 24
horas.
c) Solucin normalizada de yodato de potasio (0,03 N). Preparar una solucin de yodato de potasio
(KIO3) y de yoduro de potasio (KI) de la siguiente manera: secar el KIO3 a 180 C hasta masa
constante. Pesar 1,0701 g de KIO3 y 12 g de KI. Disolver y diluir en un matraz volumtrico a un
litro. Este constituye un patrn primario y no requiere normalizacin (ver nota 50). Un cm de esta
solucin es equivalente a 0,0004809 g de azufre.
d) Solucin de cloruro estaoso. Colocar 10 g de cloruro estaoso (SnCl2. 2H2O) en un matraz
pequeo, aadir 7 cm de HCl (1+1), calentar moderadamente la mezcla hasta que se disuelva la
sal, enfriar la solucin y aadir 95 cm de agua. Esta solucin debe ser preparada en el momento
de ser requerida, ya que la sal tiende a hidrolizar.
e) Solucin de almidn. En 100 cm de agua hirviendo, aadir una suspensin fra de 1 g de almidn
soluble en 5 cm de agua y dejar enfriar. Aumentar una solucin fra de 1 g de hidrxido de sodio
(NaOH) en 10 cm de agua, luego 3 g de yoduro de potasio (KI) y mezclar completamente.

__________
NOTA 50. La solucin es muy estable, pero puede ser que no mantenga su concentracin indefinidamente. Sin embargo, si la
solucin tiene ms de un ao de preparacin, debe ser descartada o revisada su concentracin por normalizacin.

(Contina)
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4.11.2.4 Procedimiento:
a) Colocar 15 cm de la solucin amoniacal de sulfato de zinc (ZnSO4) o de cloruro de cadmio (CdCl2)
(ver nota 51) y 285 cm de agua en un vaso de precipitacin. Poner 5 g de la muestra (ver nota 52)
y 10 cm de agua en el matraz de ebullicin y agitarlo moderadamente para humedecer y dispersar
el cemento completamente. Este paso y la adicin de cloruro estaoso (SnCl2) debe llevarse a
cabo rpidamente para evitar el fraguado del cemento. Conectar el matraz con el embudo y el
bulbo. Aadir 25 cm de solucin de SnCl2 a travs del embudo y agitar el matraz. Aadir 100 cm
de HCl (1+3) de igual manera y agitar nuevamente el matraz. Durante estas agitaciones mantener
el embudo cerrado y el tubo de desprendimiento dentro de la solucin amoniacal de ZnSO4 o
CdCl2. Unir el embudo con la fuente de aire comprimido, abrir el embudo, iniciar con un flujo lento
de aire y calentar lentamente el matraz con su contenido hasta la ebullicin. Mantener la ebullicin
moderada por 5 a 6 minutos. Cortar la fuente de calor y continuar el paso de aire por 3 o 4
minutos. Desconectar el tubo de desprendimiento y dejarlo dentro de la solucin para usarlo como
agitador. Enfriar la solucin a temperatura ambiente (ver nota 53), aadir 2 cm de la solucin de
almidn y 40 cm de HCl (1+1) y titular inmediatamente con solucin 0,03 N de KIO3 hasta obtener
un color azul permanente (ver nota 54).
b) Realizar la determinacin de un blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas
cantidades de reactivos. Registrar la cantidad de solucin de KIO3 consumida para obtener el
punto final descrito en el numeral 4.11.2.4, literal a.
4.11.2.5 Clculos. Calcular el porcentaje de azufre como sulfuro (ver 4.11.2.1) de la siguiente manera:
% Sulfuro = E x (V B) x 20

(8)

Donde:
E = Sulfuro equivalente de la solucin de KIO3, g /cm,
V = volumen de solucin de KIO3 consumidos por la muestra, cm
B = volumen de solucin de KIO3 consumidos por el blanco, cm
20 = 100 / masa de muestra usado (5 g).
Reportar los resultados redondeados de acuerdo a lo indicado en la tabla 3.
4.12 Prdida por calcinacin
4.12.1 Cemento portland:
4.12.1.1 Resumen del mtodo de ensayo. En este mtodo de ensayo el cemento es calcinado en un
horno mufla a temperatura controlada. Se asume que la prdida representa la humedad total y el CO2
en el cemento. Este procedimiento no es aplicable para la determinacin de la prdida por calcinacin
de cemento portland de escoria de alto horno y cemento de escoria, el mtodo a utilizar para estos
cementos se describe en los numerales 4.12.2.1 a 4.12.2.3
4.12.1.2 Procedimiento. Pesar 1 g de muestra en un crisol de platino previamente tarado. Tapar y
calcinar el crisol con su contenido hasta masa constante en un horno mufla a una temperatura de 950
C 50 C. Dejar un perodo de calentamiento inicial de mnimo de 15 minutos y al menos 5 minutos
para todos los siguientes perodos.

NOTA 51. En general, es preferible usar la solucin de ZnSO4 a la de CdCl2 porque la de sulfato es ms soluble en NH4OH.
La solucin de CdCl2 se puede usar cuando exista duda ante la presencia de trazas de azufre como sulfuro, ya que el color
amarillo del sulfuro de cadmio (CdS) facilita la deteccin de estas trazas.

NOTA 52. Si el contenido de sulfuro es mayor a 0,20 o 0,25%, usar una cantidad de muestra menor, de modo que en la
titulacin con solucin de KIO3 el consumo no se exceder de 25 cm.

NOTA 53. El enfriamiento es importante ya que el punto final no es claramente identificable en una solucin un poco caliente.

NOTA 54. Si el contenido de azufre es apreciable pero es desconocido con anterioridad, el resultado puede ser bajo debido a
la prdida de H2S durante una titulacin lenta. En tal caso se debe repetir la determinacin, llevando a cabo una titulacin ms
rpida.
1

(Contina)
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4.12.1.3 Clculos. Calcular el porcentaje de prdida por calcinacin con un aproximacin de 0,1,
multiplicando la prdida de masa en gramos por 100. Reportar el resultado redondeado de acuerdo
con la tabla 3.
4.12.2 Cemento portland de escoria de alto horno y cemento de escoria:
4.12.2.1 Resumen del mtodo de ensayo. Como es conocido, la prdida por calcinacin reportada
incluye la humedad y el CO2, este mtodo de ensayo ofrece un modo de correccin para la ganancia
de masa debido a la oxidacin de los sulfuros, presentes generalmente en cemento portland de
escoria de alto horno y cemento de escoria, mediante la determinacin del incremento del contenido
de SO3 durante la calcinacin. Desde el numeral 5.3.1.1 hasta el numeral 5.3.1.3 se incluye un
mtodo opcional de ensayo para una correccin basada en la disminucin del azufre como sulfuro
durante la calcinacin.
4.12.2.2 Procedimiento:
a) Pesar 1 g de muestra en un crisol de platino previamente tarado y calcinar el crisol con su
contenido por 15 minutos en un horno mufla a una temperatura de 950 C 50 C. Enfriar a
temperatura ambiente en un desecador y pesar. Sin necesidad de revisar la masa constante,
transferir cuidadosamente el material calcinado a un vaso de precipitacin de 400 cm. Disgregar
cualquier presencia de grumos en el cemento calcinado con la punta de una varilla de vidrio.
b) Determinar el contenido de SO3 utilizando el mtodo de ensayo indicado en los numerales 4.11.1.1
a 4.11.1.3, (ver nota 55). Determinar tambin con el mismo procedimiento, el contenido de SO3 de
una porcin de la misma muestra de cemento pero que no ha sido calcinada.
4.12.2.3 Clculos. Calcular el porcentaje de prdida de masa ocurrido durante la calcinacin y aadir
0,8 veces la diferencia entre los porcentajes de SO3 en la muestra calcinada y la muestra de cemento
original (ver nota 56). Reportar el porcentaje corregido, redondeado de acuerdo a lo indicado en la
tabla 3, como prdida por calcinacin.
4.13 xidos de sodio y potasio
4.13.1 lcalis totales:
4.13.1.1 Resumen del mtodo de ensayo. Este mtodo de ensayo (ver nota 57) comprende la
determinacin por fotometra de llama o absorcin atmica del xido de sodio (NaO2) y del xido de
potasio (KO2), (ver nota 58).

____________
NOTA 55. Una parte del cido usado para disolver la muestra puede ser primeramente calentado en el crisol de platino para
disolver cualquier material adherido.
1

NOTA 56. Si durante la calcinacin se obtuviera una ganancia de masa, restar el porcentaje ganado de la correccin para el
SO3.
NOTA 57. La revisin de 1963 de estos mtodos de ensayo elimin el mtodo gravimtrico clsico (J.L. Smith) para la
determinacin de xidos de sodio y potasio en cementos. Quienes estn interesados en este mtodo deben tomar como
referencia el Libro de normas ASTM de 1961, parte 4.
La revisin de 1983 de esto mtodos de ensayo elimin los detalles del procedimiento de fotometra de llama para la
determinacin de los xidos de sodio y potasio. Quienes estn interesados en este mtodo deben tomar como referencia el
Libro Anual de normas ASTM de 1982, parte 13.

NOTA 58. Este mtodo de ensayo es aplicable a los cementos hidrulicos que son descompuestos completamente por el
cido clorhdrico y no debe ser usado para la determinacin de lcalis totales en cementos hidrulicos con altas cantidades de
residuo insoluble en cido, por ejemplo los cementos puzolnicos. Este mtodo puede ser usado para determinar lcalis
solubles en cido de tales cementos. Un mtodo de ensayo alternativo para la disolucin de muestra de estos cementos est
en preparacin.

(Contina)
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4.13.1.2 Aparatos:
a) Instrumento. Cualquier tipo de fotmetro de llama o equipo de absorcin atmica puede ser usado
con la condicin de que se demuestre que cumplen con el grado de exactitud y precisin indicado
en 4.13.1.3, (ver notas 59 y 60).
b) El instrumento debe disponer de al menos un atomizador y un quemador; accesorios apropiados
para la regulacin y medicin de presin para gas combustible y oxidante; un sistema ptico con
capacidad de evitar interferencias excesivas provenientes de fuentes luminosas, con longitud de
onda distintas a las que deben ser medidas y un medidor fotosensible con indicador de pantalla.

4.13.1.3 Evaluacin inicial de instrumento. Evaluar el instrumento de acuerdo con el numeral 3.3.3.2
para establecer si el instrumento proporciona el grado de exactitud y precisin deseado.
4.13.1.4 Reactivos y materiales:
a) Recipientes de laboratorio. Todo el material de vidrio debe ser hecho de vidrio de borosilicato y todo
el material de polietileno debe cumplir con los requisitos del numeral 3.5.3.
b) Carbonato de calcio. El carbonato de calcio (CaCO3) usado en la preparacin de la solucin de
reserva de cloruro de calcio (numeral 4.13.1.5, literal a) no debe contener ms de 0,020% de lcalis
totales en forma de sulfato, (ver nota 61)
c) Cloruro de potasio (KCl).
d) Cloruro de sodio (NaCl)
e) Se pueden usar soluciones disponibles comercialmente, en lugar de las especificadas en el
numeral 4.13.1.5.
4.13.1.5 Preparacin de soluciones:
a) Solucin de reserva de cloruro de calcio. En un vaso de precipitacin de 1 500 cm aadir 112,5 g
de CaCO3 a 300 cm de agua mientras se agita, aadir lentamente 500 cm de HCl. Enfriar la
solucin hasta temperatura ambiente, filtrar dentro de un matraz volumtrico de 1 litro, diluir hasta 1
litro y mezclar completamente. Esta solucin contiene el equivalente de 63 000 ppm (6,30%) de
CaO.
b) Solucin de reserva de cloruro de sodio y potasio. Disolver en agua 1,8858 g de cloruro de sodio
(NaCl) y 1,583 g de cloruro de potasio (KCl) (ambos secados entre 105 C a 110 C por varias
horas antes de pesarlos). Diluir en un matraz volumtrico hasta 1 litro y mezclar completamente.
Esta solucin contiene el equivalente de 1 000 ppm (0,10%) de Na2O y K2O respectivamente. Se
puede usar soluciones separadas de Na2O y de K2O siempre y cuando se asegure que la misma
concentracin de soluciones es empleada para la calibracin del anlisis de cemento como la que
fuera usada durante la calibracin para evaluar el instrumento de acuerdo al numeral 4.13.1.3.
c) Soluciones patrn. Preparar las soluciones patrn prescritas para el instrumento y mtodo usado.
Medir cada volumen requerido de solucin de reserva de NaCl-KCl en pipetas o buretas calibradas.
La solucin de reserva de cloruro de calcio, si es necesario, puede ser medida en probetas
graduadas apropiadas. Si el instrumento que est siendo usado requiere un patrn interno, medir
la solucin de patrn interno con una pipeta o bureta. Colocar cada solucin en un matraz
volumtrico, diluir al volumen indicado y mezclar completamente.
________________
NOTA 59. Despus de que se ha determinado esta exactitud para un instrumento especfico, no se requieren de posteriores
ensayos para evaluar la exactitud del instrumento, excepto cuando se debe demostrar que el instrumento proporciona
resultados dentro del grado de exactitud preestablecido, usando una serie simple de ensayos con las muestras normalizadas
designadas para el efecto.
1

NOTA 60. Para un laboratorio de ensayos normal, es recomendable que la exactitud del instrumento se evale rutinariamente,
ya sea con una muestra de cemento del NIST o con un cemento de contenido de lcalis conocido.
1

NOTA 61. Normalmente este requisito lo presentan materiales vendidos como patrn primario o de grado bajo en lcalis de
la ACS. Sin embargo, el comprador debe asegurarse, por l mismo, de que el material que est usando cumple con este
requisito.

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d) Si se requieren ms soluciones diluidas para el mtodo en uso, pipetear la cantidad requerida al

matraz volumtrico de tamao adecuado, aadir si es necesario el patrn interno, diluir hasta la
marcacin y mezclar completamente.
4.13.1.6 Calibracin del aparato (ver nota 62):
a) Encender el instrumento y dejar que se estabilice de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
(en muchos instrumentos es requerido un mnimo de 30 minutos). Ajustar las presiones del gas
combustible y oxidante de acuerdo a las instrucciones del instrumento que est siendo usado.
Encender y ajustar el mechero para una operacin ptima. Realizar cualquier otro ajuste que
pueda ser necesario para establecer las condiciones de operacin adecuadas del instrumento.
4.13.1.7 Procedimiento:
a) Solucin del cemento. Preparar la solucin del cemento a analizar de acuerdo con el procedimiento
especificado por el fabricante del instrumento. Si no est especificado un procedimiento, o si se
desea, proceder de acuerdo al numeral 4.13.1.7, literales a.1 y a.2 (ver nota 63).
a.1) Colocar 1,000 g 0,001 g del cemento en un vaso de precipitacin de 150 cm y dispersar con
20 cm de agua agitando el vaso. Mientras todava se agita, aadir 5,0 cm de HCl de una sola
vez. Diluir inmediatamente a 50,0 cm con agua. Romper cualquier grumo no disperso de
cemento remanente con la punta de una varilla de agitacin. Digerir sobre un bao mara o
plancha de calentamiento por 15 minutos, luego filtrar a travs de papel filtro de textura media
dentro de un matraz volumtrico de 100 cm. Lavar el vaso y el papel completamente con
agua caliente, enfriar el contenido del matraz a temperatura ambiente, diluir a 100 cm y
mezclar completamente la solucin. Continuar como est establecido en el numeral 4.13.1.7,
literal b.
a.2) Colocar 1,000 g 0,001 g del cemento dentro de un plato de evaporacin de platino y
dispersar con 10 cm de agua usando un movimiento rotatorio. Mientras todava se agita,
aadir 5,0 cm de HCl de una sola vez. Romper cualquier grumo no disperso de cemento con
la punta de una varilla de agitacin y evaporar a sequedad sobre un bao mara, de modo que
la apariencia no quede demasiado gelatinosa. Tratar el residuo con 2,5 cm de HCl y
aproximadamente 20 cm de agua. Digerir sobre un bao mara de 5 a 10 minutos y filtrar
inmediatamente a travs de papel filtro de textura media de 9 cm de dimetro, dentro de un
matraz volumtrico de 100 cm. Lavar repetida y completamente con pequeas cantidades de
agua caliente hasta que el volumen total de solucin sea de 80 cm a 95 cm. Dejar enfriar a
temperatura ambiente, diluir hasta la marcacin y mezclar completamente. Es un hecho
demostrado que es necesaria la remocin previa del SiO2 cuando se requiere la exactitud
descrita en el numeral 3.3.3.2, literal a, al numeral 3.3.3.3 para un fotmetro de llama
especfico. El dixido de silicio debe ser siempre removido cuando se realicen anlisis que
deben ser usados como base para el rechazo de un cemento por no cumplir con las
especificaciones o cuando el cumplimiento de la especificacin puede estar en duda. Cuando
no hay duda acerca del cumplimiento de la especificacin, los anlisis pueden ser realizados
en tales instrumentos sin remover previamente el SiO2, demostrando que las desviaciones de
los valores certificados obtenidos mediante los ensayos prescritos en el numeral 3.3.3.2, literal
a, al numeral 3.3.3.3 no sean mayores a dos veces los lmites indicados.
b) Si el mtodo de ensayo en uso requiere soluciones ms diluidas, un patrn interno o ambos,
efectuar tanto como se necesite, las mismas diluciones indicadas en el numeral 4.13.1.5, literal d.
Las soluciones del patrn y la muestra a ser analizada deben ser preparadas de la misma forma y
a la misma concentracin como las soluciones de los cementos patrones analizados para la
evaluacin del instrumento.
____________
NOTA 62. En esta seccin no se pretende describir en detalle los pasos para poner el instrumento en operacin ya que esto
variar considerablemente con diferentes instrumentos. Deben ser consultadas las instrucciones del fabricante para emplear
tcnicas o precauciones especiales en la operacin, mantenimiento o limpieza del aparato.

NOTA 63. La presencia de SiO2 en solucin, afecta la precisin de algunos fotmetros de llama. En casos donde un
instrumento ha fallado al reportar resultados dentro de los grados prescritos de precisin sealados en el numeral 3.3.3.2,
literal a, al numeral 3.3.3.3, deben realizarse ensayos en soluciones para las cuales el SiO2 ha sido eliminado. Para esta
eliminacin, proceda como se indica en el numeral 4.2.3.

(Contina)
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c) Procedimiento para Na2O (ver nota 65). Preparar y ajustar el instrumento para la determinacin de
Na2O como se describe en el numeral 4.13.1.6, literal a. Inmediatamente seguido al proceso de
ajuste y sin cambiar ningn parmetro del instrumento, atomizar la solucin de cemento y anotar la
lectura de la escala (ver nota 64). Seleccionar las soluciones patrn, las cuales incluyan
cercanamente la concentracin de Na2O de la muestra de cemento y observar sus lecturas. Sus
resultados deben concordar con los valores previamente obtenidos durante la calibracin del
aparato. Si no es as, recalibrar el aparato para este componente. Finalmente, alternar el uso de la
solucin de muestra desconocida y las soluciones patrn de similar concentracin hasta que las
lecturas de la muestra coincidan con una divisin de la escala de transmitancia o de medida, o est
dentro del 0,01 de porcentaje en masa para instrumentos con lectura digital y las lecturas de los
patrones similarmente coincidan con los valores de calibracin. Registrar al menos el promedio de
dos lecturas obtenidas para la muestra desconocida.
d) Si las lecturas exceden la escala mxima, se puede transferir una alcuota de 50 cm de la solucin
preparada en el numeral 4.13.1.7, literal a, hacia un matraz volumtrico de 100 cm o, si desea,
preparar una nueva solucin de cemento, usando 0,500 g de muestra y 2,5 cm de HCl (en lugar de
5,0 cm) en la adicin inicial del cido. En el caso de que la slice ha sido removida de la muestra
de 0,500 g de cemento, tratar el material deshidratado con 1,25 cm de HCl y aproximadamente 20
cm de agua, luego digerir, filtrar y lavar. En el otro caso, aadir 5,0 cm de la solucin de reserva
de CaCl2 (ver numeral 4.13.1.5, literal a) antes de diluir con agua hasta la marcacin. Diluir hasta
la marcacin. Si fueran necesarias soluciones ms diluidas para el mtodo de ensayo en uso,
proceder como se indica en numeral 4.13.1.5, literal d. Determinar el contenido de lcali de esta
solucin como se describi en el numeral 4.13.1.7, literal c, y multiplicar por un factor de 2 el
porcentaje de xido alcalino.
e) Procedimiento para K2O. Repetir el procedimiento descrito en el numeral 4.13.1.7, literal c, excepto
que el instrumento debe ser ajustado para la determinacin de K2O. Para instrumentos que lean
simultneamente ambos xidos, determinar el K2O al mismo tiempo que se determina el Na2O.
4.13.1.8 Clculos y reporte. A partir de los promedios registrados de Na2O y K2O en la muestra
desconocida, reportar cada xido redondeado de acuerdo a lo indicado en la tabla 3.
4.13.2 lcalis solubles en agua.
4.13.2.1 Procedimiento:
a) Pesar 25,0 g de muestra dentro de un matraz Erlenmeyer de 500 cm y aadir 250 cm de agua.
Tapar el matraz con un tapn de caucho y agitar continuamente por 10 minutos a temperatura
ambiente. Filtrar usando un ligero vaco, a travs de un embudo bchner con un papel filtro seco
retentivo, bien colocado y recoger dentro de un matraz de filtracin de 500 cm. No lavar.
b) Transferir una alcuota de 50 cm del filtrado (ver nota 66) a un matraz volumtrico de 100 cm y
acidificar con 0,5 cm de HCl concentrado (m. esp. 1,19). Aadir 9,0 cm de la solucin de reserva
de CaCl2 al matraz de 100 cm (ver el numeral 4.13.1.5, literal a) que contiene 63 000 ppm de CaO
y diluir la solucin hasta 100 cm. Si el mtodo de ensayo en uso requiere de soluciones ms
__________
NOTA 64. El orden en la determinacin de Na2O y K2O es opcional. Sin embargo, en todos los casos, la determinacin debe
seguir inmediatamente despus del ajuste del instrumento para ese componente en particular.

NOTA 65. La determinacin de lcalis solubles en agua no debe ser considerada como un reemplazo para la determinacin de
lcalis totales, de acuerdo a lo sealado desde el numeral 4.13.1.2, litera a al numeral 4.13.1.8. Ms an, en este mtodo no
se asume que todos los lcalis solubles en agua del cemento deben ser disueltos. El estricto seguimiento al procedimiento
descrito es fundamental cuando hay un lmite especificado en el contenido de lcalis solubles en agua o donde son
comparados varios lotes de cemento en base al contenido de lcalis solubles en agua.

NOTA 66. La alcuota de filtrado necesaria para el anlisis debe estar en relacin al contenido esperado de los lcalis solubles.
Si el contenido esperado de cualquiera de los dos xidos es mayor que 0,08 % en masa de cemento o si el nivel de lcalis
solubles en agua es desconocido, una alcuota de 50 cm, como se indica en el numeral 4.13.2.1, literal b, debe ser usada
para hacer un ensayo inicial con la solucin. Si cualquiera de los xidos alcalinos excede de 0,16%, poner una alcuota de 50
cm de solucin del numeral 4.13.2.1, literal b, en un matraz volumtrico de 100 cm, aadir 5 cm de la solucin de reserva de
CaCl2 y diluir hasta 100 cm. Cuando el contenido de cualquiera de los dos xidos sea menor a 0,08%, tomar una alcuota de
100 cm del filtrado original (obtenido en 4.13.2.1, literal a) en un vaso de precipitacin de 250 cm, aadir 1 cm de HCl y
evaporar sobre una plancha de calentamiento hasta dejar aproximadamente 70 cm de solucin. Aadir 8 cm ms de la
solucin de reserva de CaCl2 y transferir la muestra a un matraz volumtrico de 100 cm, enjuagar el vaso con pequeas
porciones de agua destilada. Dejar enfriar la solucin a temperatura ambiente y diluir hasta 100 cm.

(Contina)
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diluidas, de un patrn interno o de las dos cosas, realizar las mismas de acuerdo al numeral
4.13.1.5, literal d, tan diluidas como se necesiten. Determinar los xidos de sodio y potasio
contenidos en esta solucin de acuerdo a lo indicado en el numeral 4.13.1.7, literales c y e.
Registrar las partes por milln de cada lcali en la solucin del matraz de 100 cm.
4.13.2.2 Clculos. Calcular el porcentaje de lcalis solubles en agua, expresados como Na2O, de la
siguiente forma:
lcalis solubles en agua Totales, como Na2O = A + E

(9)

A= B/ (V x10)
C= D/ (Vx10)
E= C x 0,658
Donde:
A
V
B
C
D
E
0,658

= porcentaje de xido de sodio soluble en agua (Na2O)

= volumen (cm) del filtrado original en el matraz de 100 cm,
= partes por milln de Na2O en la solucin del matraz de 100 cm,
= porcentaje de xido de potasio soluble en agua (K2O)
= partes por milln de K2O en la solucin del matraz de 100 cm,
= porcentaje de Na2O equivalente al K2O determinado, y
= relacin molecular de Na2O a K2O.

Reportar el resultado redondeado de acuerdo a lo indicado en la tabla 3.

4.14 xido mangnico
4.14.1 Resumen del mtodo. En este procedimiento, el xido mangnico es determinado
volumtricamente por titulacin con solucin de arsenito de sodio, despus de oxidar el manganeso
presente en el cemento con metabismutato de sodio (NaBiO3).
4.14.2 Reactivos:
4.14.2.1 Solucin patrn de arsenito de sodio, (1 cm = 0,0003 g de Mn2O3). Disolver 3,0 g de
carbonato de sodio (Ca2CO3) y 0,90 g de trixido de arsnico en 100 cm de agua, calentando la
mezcla hasta que la disolucin sea lo ms completa posible. Si la solucin no es clara o tiene
residuos, filtrar la solucin. Enfriar a temperatura ambiente, transferir a un matraz volumtrico y diluir a
1 litro.
a) Disolver 0,58 g de permanganato de potasio (KMnO4) en 1 litro de agua y normalizarlo contra
aproximadamente 0,03 g de oxalato de sodio (Na2C2O4), patrn oxidimtrico (redox) disponible en
el NIST (Muestra patrn No. 40 o su equivalente) de acuerdo a las instrucciones incluidas con el
oxalato de sodio. Colocar 30,0 cm de solucin de permanganato de potasio (KMnO4) en un matraz
Erlenmeyer de 250 cm. Aadir al matraz 60 cm de HNO3 (1+4) y 10 cm de solucin de nitrito de
sodio (NaNO2, 50 g/l). Hervir la solucin hasta desprender el HNO2 completamente. Enfriar la
solucin, aadir NaBiO3 y titular con la solucin patrn de arsenito de sodio como se indica en el
numeral 4.14.3.2. Calcular el xido mangnico (Mn2O3) equivalente de la solucin de NaAsO2, en
g/ cm, de la siguiente manera:
E = (A x 7,08)/BC

(10)

Donde:
E
A
B
C
7,08

=
=
=
=
=

Mn2O3 equivalente de la solucin de NaAsO2, g/ cm,

Cantidad de Na2C2O4 usada, g,
cm de solucin de KMnO4 requeridos por el Na2C2O4,
cm de solucin de NaAsO2, requeridos para 30,0 cm de solucin de KMnO4, y
relacin molecular de Mn2O3 a 5 Na2C2O4, (0,236) multiplicado por 30,0 (cm de
solucin de KMnO4)

(Contina)
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4.14.2.2 Metabismutato de sodio (NaBiO3).

4.14.2.3 Solucin de nitrito de sodio (50 g de NaNO2 / litro).
4.14.3 Procedimiento:
4.14.3.1 Pesar de 1,0 g a 3,0 g de la muestra (ver nota 67) dentro de un vaso de precipitacin de 250
cm, diluir con 5 a 10 cm de agua y luego con 60 a 75 cm de HNO3 (1+4). Hervir la mezcla hasta su
completa disolucin, tanto como sea posible. Aadir 10 cm de solucin de NaNO2 (50 g/l) y hervir la
mezcla hasta el completo desprendimiento del cido nitroso (ver nota 68), cuidando de que el volumen
de solucin no disminuya tanto, de modo que cause la precipitacin del SiO2 coloidal. Puede haber
alguna separacin de SiO2, que se puede ignorar, pero si existiera todava un residuo rojo o caf,
usar ms solucin de NaNO2 (50 g/l) hasta alcanzar la descomposicin completa y luego hervir la
solucin nuevamente hasta desprender todo el cido nitroso. Filtrar la solucin a travs de papel filtro
de textura media dentro de un matraz erlenmeyer de 250 cm y lavar el papel filtro con agua.
4.14.3.2 La solucin debe alcanzar un volumen de 100 cm a 125 cm. Enfriar a temperatura
ambiente. Aadir a la solucin un total de 0,5 g de NaBiO3 en pequeas cantidades, mientras se agita
intermitentemente. Despus de completar la adicin de NaBiO3 agitar la solucin ocasionalmente por
5 minutos y luego aadir 50 cm de HNO3 (1+33) fro, el cual ha sido previamente hervido para
expulsar el cido nitroso. Filtrar la solucin a travs de una capa de asbesto calcinado en un filtro de
gooch o en un filtro de carbn o un filtro de vidrio sinterizado con ayuda de succin. Lavar el residuo 4
veces con HNO3 (1+33) fro. Titular inmediatamente el filtrado con solucin patrn de NaAsO2. El
punto final de la titulacin debe ser cuando se obtiene un color amarillo, libre de tintes caf y prpura y
no cambia despus de ms adiciones de solucin de NaAsO2.
4.14.3.3 Blanco. Realizar la determinacin de un blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando
las mismas cantidades de reactivos y corregir convenientemente los resultados obtenidos en el
anlisis.
4.14.4 Calcular el porcentaje de Mn2O3 con una exactitud de 0,01 de la siguiente manera:
% Mn2O3 = (EV/ S) x 100

(11)

Donde:
E = Mn2O3 equivalente de la solucin de NaAsO2, g/cm,
V = Volumen de solucin de NaAsO2 requeridos para la muestra, cm,
S = Cantidad de muestra usada, g.
Reportar el resultado redondeado de acuerdo a lo indicado en la tabla 3
4.15 Cloruro
4.15.1 Resumen del mtodo de ensayo. En este mtodo de ensayo el cloruro soluble en cido
contenido en el cemento es determinado por la titulacin potenciomtrica con nitrato de plata (ver nota
69). El procedimiento es tambin aplicable a clinker y mezcla cruda de cemento portland. Bajo las
condiciones del ensayo, los componentes normalmente presentes en estos materiales no causan
interferencia (ver nota 70).
___________
NOTA 67. La cantidad de cemento tomada para el anlisis depende del contenido de manganeso, variando desde 1 g para
alrededor de 1% de Mn2O3 hasta 3 g para 0,25 % o menos de Mn2O3.
NOTA 68. Cuando se aada NaNO2, el desprendimiento de HNO2 mediante la ebullicin debe ser completo. Si queda algo de
HNO2 en la solucin, ste reaccionar con el NaBiO3 aadido y disminuir su poder oxidante. Si hay algo de manganeso en
el cemento, al primer indicio de NaBiO3 debe aparecer un color prpura.
1

NOTA 69. En muchos casos el cloruro soluble en cido contenido en el cemento portland constituye el cloruro total.

NOTA 70. Compuestos que forman sales insolubles de plata o complejos estables de plata en solucin cida, interfieren con
las mediciones potenciomtricas. As, los yoduros y bromuros interfieren mientras los fluoruros no lo hacen. Las sales de
sulfuro en concentraciones tpicas de estos materiales no interfieren porque son descompuestas en el tratamiento cido.

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4.15.2 Aparatos:
4.15.2.1 Electrodo in selectivo de cloruro, plata/sulfuro, o un electrodo en espiral de plata recubierto
con cloruro de plata (ver nota 71), con un apropiado electrodo de referencia.
4.15.2.2 Potencimetro, con escala de milivoltios precisin de 1 mV o mejor. Es preferible pero no
requerida, que sea con pantalla digital.
4.15.2.3 Bureta clase A, de 10 cm de capacidad con divisiones de 0,05 cm. Una bureta automtica
de tipo potenciomtrica, con un dispensador de desplazamiento, es conveniente pero no
indispensable.
4.15.3 Reactivos:
4.15.3.1 Cloruro de sodio (NaCl), grado patrn primario.
4.15.3.2 Nitrato de plata (AgNO3), grado reactivo.
4.15.3.3 Cloruro de potasio (KCl), grado reactivo (requerido solamente para el electrodo de plata en
espiral).
4.15.3.4 Agua destilada conforme a los requisitos de la especificacin D 1 193 para agua como
reactivo tipo III.
4.15.4 Preparacin de las soluciones:
4.15.4.1 Cloruro de sodio, solucin patrn (0,05 N de NaCl). Secar el cloruro de sodio (NaCl) entre
105 C a 110 C hasta masa constante. Pesar 2,9222 g del reactivo seco. Disolver en agua y diluir
exactamente a 1 litro en un matraz volumtrico y mezclar completamente. Esta solucin es la
solucin patrn y no necesita ser posteriormente normalizada.
4.15.4.2 Nitrato de plata, solucin patrn (0,05 N de AgNO3). Disolver 8,4838 g de nitrato de plata
(AgNO3) en agua. Diluir a 1 litro en un matraz volumtrico y mezclar completamente. Normalizar
contra 5,00 cm de solucin patrn de cloruro de sodio 0,05 N, diluida a 150 cm con agua, siguiendo
el mtodo de titulacin dado en el numeral 4.15.5.4, literal a. La normalidad exacta debe ser calculada
mediante el promedio de tres determinaciones de la siguiente manera.
N = 0,25/ V

(12)

Donde:
N
= normalidad de la solucin de nitrato de plata,
0,25 = miliequivalentes de NaCl (5,00 cm x 0,05 N) y
V
= volumen de solucin de AgNO3, cm
Las soluciones patrn disponibles comercialmente pueden ser usadas, con la condicin de
comprobar su normalidad de acuerdo al procedimiento de normalizacin
4.15.4.3 Indicador anaranjado de metilo. Preparar una solucin de 2 g de anaranjado de metilo por
litro de alcohol etlico al 95%.

____________
NOTA 71. Estos electrodos estn disponibles en las marcas Orin, Beckman Instruments, Leeds and Northrup. Se debe
seguir las instrucciones del fabricante, al aadir la solucin de llenado del electrodo. El electrodo de plata en espiral debe ser
cubierto electrolticamente de una delgada pero bien cubierta capa de cloruro de plata. Para cubrir el electrodo, una vez limpio,
sumergir el electrodo de plata en espiral dentro de una solucin saturada en agua de cloruro de potasio (aproximadamente 40
g/l) y pasar a travs del electrodo una corriente elctrica de 1,5 V a 6 V proveniente de una batera, conectando el electrodo de
plata al polo positivo de la batera. Una varilla de carbn de las usadas en las bateras secas u otro electrodo adecuado, es
conectada al polo negativo y sumergido en la solucin para completar el circuito elctrico. Cuando el recubrimiento de cloruro
de plata est desprendindose, es necesario emplear el procedimiento arriba descrito para su renovacin. Todo el cloruro de
plata antiguo debe ser retirado previamente, lijando completamente la superficie del electrodo con un papel de lija fina y luego
enjuagndolo con agua.

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4.15.5 Procedimiento:
4.15.5.1 Pesar 5,0 g de la muestra de cemento dentro de un vaso de precipitacin de 250 cm (ver
nota 72). Dispersar la muestra con 75 cm de agua.
a) Aadir lentamente y de manera continua 25 cm de cido ntrico diluido (1+1), disgregando los
grumos formados con una varilla de vidrio. Si en este punto se hace muy evidente el olor de sulfuro
de hidrgeno, aadir 3 cm de perxido de hidrgeno (solucin 30%) (ver nota 73). Aadir 3 gotas
del indicador anaranjado de metilo y agitar. Cubrir el vaso con una luna de reloj de vidrio y dejar en
reposo durante 1 a 2 minutos. Si hubiera la presencia de un color amarillo o amarillo anaranjado en
la superficie de los slidos sedimentados, significa que la solucin no ha sido suficientemente
acidificada. Aadir otra cantidad adicional de cido ntrico diluido (1+1) gota a gota mientras se
agita la solucin hasta que se obtenga permanentemente un ligero color rosa o rojo. Luego aadir
10 gotas de cido en exceso. Calentar rpidamente la solucin con el vaso tapado hasta ebullicin.
No dejar hervir ms que por pocos segundos la solucin. Retirar de la plancha de calentamiento
(ver nota 74).
4.15.5.2 Lavar un papel filtro de textura gruesa y 9 cm de dimetro con 4 porciones de agua, instalado
en un embudo bchner de 250 cm o 500 cm y el matraz de filtracin equipado con succin por vaco.
Descartar el agua de los lavados y enjuagar una vez el matraz con una pequea cantidad de agua.
Armar nuevamente el aparato de succin y filtrar la solucin con la muestra. Enjuagar el vaso de
precipitacin y el papel filtro dos veces con pequeas porciones de agua. Transferir el filtrado desde
el matraz a un vaso de precipitacin de 250 cm y enjuagar el matraz con agua una vez. Se puede
usar el vaso de precipitacin inicial (ver nota 75). Enfriar el filtrado hasta temperatura ambiente. El
volumen final no debe exceder los 175 cm.
4.15.5.3 Para instrumentos equipados con lectura digital, es necesario establecer un punto de
equivalencia aproximado, sumergiendo los electrodos en un vaso con agua y ajustando el
instrumento para leer aproximadamente 20 mV ms abajo que la escala media. Registrar la lectura
aproximada de milivoltios. Retirar el vaso y secar los electrodos con papel absorbente.
4.15.5.4 Colocar cuidadosamente con pipeta 2,00 cm de solucin patrn 0,05 N de NaCl dentro del
vaso de precipitacin con la muestra fra obtenida en 4.15.5.2 (ver nota 76).
a) Poner el vaso sobre un agitador magntico y sumergir la barra de agitacin magntica con
recubrimiento plstico (TFE - fluoro carbono). Introducir los electrodos dentro de la solucin,
cuidando de que la barra de agitacin no golpee los electrodos; iniciar la agitacin suavemente.
Llenar la bureta hasta la marca de 10 cm con solucin patrn 0,05 N de nitrato de plata, colocando
la punta dispensadora de la bureta (preferiblemente) dentro o sobre la solucin (ver nota 77).
4.15.5.5 Titular gradualmente la muestra y registrar la cantidad de solucin patrn 0,05 N de nitrato
de plata requerida para obtener el cambio de la lectura del mili voltmetro, desde el punto de
equivalencia determinado en el agua hasta -60,0 mV.
___________
NOTA 72. Usar 5 g de muestra para cemento y cualquier otro material que tenga un contenido esperado de cloruros menor a
0,15% Cl. Usar cantidades proporcionalmente ms pequeas de muestra, para materiales con ms altos contenidos de
cloruro. Utilizar el cemento y los materiales pulverizados tal como se reciben, sin molerlos. Muestras gruesas requieren ser
molidas hasta pasar la malla No. 20. Si una muestra es demasiado fina, se puede formar un exceso de slica gel durante la
digestin con cido ntrico, haciendo lenta la posterior filtracin.
NOTA 73. La escoria y cementos de escoria contienen azufre como sulfuro en concentraciones tales que pueden causar
interferencia con la determinacin.

NOTA 74. Es importante mantener tapado el vaso de precipitacin durante el calentamiento y la digestin para evitar la
prdida del cloruro por volatilizacin. No se deben utilizar cantidades excesivas de cido, ya que causara el desprendimiento
temprano de la pelcula de cloruro de plata del espiral del electrodo de plata. Es suficiente con acidificar ligeramente la
suspensin de la muestra.
NOTA 75. No es necesario limpiar todo el lodo residual acumulado en los lados del vaso ni que el filtro retenga todo el
material fino. La titulacin puede tener lugar en una solucin con una pequea cantidad de materia slida

NOTA 76. Es conveniente mantener constante la temperatura durante la medicin, porque la tendencia de solubilidad del
cloruro de plata a bajas concentraciones vara fuertemente con la temperatura
NOTA 77. Si la punta de la bureta est fuera de la solucin cualquier gota remanente debe ser lavada dentro del vaso con un
poco de agua a continuacin de cada incremento de solucin patrn en la titulacin.

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4.15.5.6 Continuar la titulacin con incrementos de 0,20 cm. Registrar la lectura de la bureta y la
correspondiente lectura del mili voltmetro en las columnas 1 y 2 de un formulario de registro con 4
columnas, similar al mostrado en el Apndice X. Dejar pasar suficiente tiempo entre cada adicin
para que los electrodos alcancen el equilibrio con la solucin de la muestra. En base a la experiencia
se ha demostrado que se obtienen lecturas aceptables cuando la lectura mnima de la escala no
cambia dentro de un perodo de 5 segundos (usualmente dentro de 2 min).
4.15.5.7 Cuando el punto de equivalencia est cercano, las adiciones iguales de solucin de AgNO3
causan grandes cambios en las lecturas del mili voltmetro. Pasado el punto de equivalencia, el
cambio por cada incremento decrece otra vez. Continuar la titulacin hasta que hayan sido
registradas tres lecturas pasado el punto de equivalencia aproximado.
4.15.5.8 Calcular la diferencia en milivoltios entre adiciones sucesivas de titulante e ingrese los
valores en la columna 3 del formulario de registro. Calcular la diferencia entre los valores
consecutivos de la columna 3 y anotar los resultados en la columna 4. El punto de equivalencia de la
titulacin debe estar dentro del intervalo de mV mximo registrado en la columna 3. El punto de
equivalencia puede ser interpolado con precisin a partir de los datos listados en la columna 4, tal
como se indica en el Apndice X.
4.15.5.9 Blanco. Realizar la determinacin de un blanco usando 75 cm de agua en lugar de la
muestra, siguiendo el mismo procedimiento, a partir del numeral 4.15.5.1, literal a, sin ninguna
restriccin. Corregir los resultados obtenidos en el anlisis correspondiente (ver nota 78) restando el
blanco.
4.15.6 Clculos. Calcular el porcentaje de cloruro, con una aproximacin de 0,001% de la siguiente
manera:
% Cl = 3,545 x [(V1 V2) x N] / W

(13)

Donde:
V1 = cm de solucin 0,05 N de AgNO3 usada para titular la muestra (en el punto de
equivalencia)
V2 = cm de solucin 0,05 N de AgNO3 usada para titular el blanco (en el punto de equivalencia).
N = normalidad exacta de la solucin 0,05 N de AgNO3 y,
W = masa de muestra en gramos.
Reportar el resultado redondeando de acuerdo al la tabla 3
4.16 Sustancias orgnicas solubles en cloroformo
4.16.1 Resumen del mtodo de ensayo. Este mtodo de ensayo (ver nota 79) fue especialmente
desarrollado para la determinacin de la resina vinsol y grasas en cemento portland, sin embargo, si
estuvieran presentes, tambin deben ser incluidos en la determinacin: aceite mineral, resina comn,
estearato de calcio y otros compuestos de cidos grasos, y probablemente algunas otras sustancias
orgnicas. Es necesario seguir con extremo cuidado todo el procedimiento. Este mtodo de ensayo
puede ser aplicado a otros tipos de cemento diferentes al cemento portland, pero si el cemento
contiene altas cantidades de material insoluble en cido, las emulsiones formadas pueden separarse
lentamente y se requiere de una agitacin menos vigorosa, ms cloroformo y lavado adicional.
4.16.2 Reactivos:
4.16.2.1 Cloroformo. Si en la determinacin del blanco segn se describe en 4.16.3.5 el resultado
excede de 0,0015 g, el cloroformo debe ser destilado antes de ser usado. El cloroformo recuperado
en el procedimiento puede ser ligeramente cido pero, puede ser re usado en las porciones a ser
agitadas junto con la solucin cido-acuosa de la muestra en el embudo de 1 litro. El cloroformo
empleado para lavar el filtro y transferir el extracto debe ser fresco o destilado de cloroformo fresco.
___________

NOTA 78. El blanco puede ser omitido en los anlisis no referenciales

NOTA 79. La revisin de estos mtodos de ensayo en 1965 elimin el mtodo de ensayo de metoxil para la determinacin de
la resina Vinsol. Quienes estn interesados en este mtodo deben buscar en el libro de normas ASTM de 1966, parte 9

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4.16.2.2 Cloruro estaoso (SnCl2)

4.16.3 Procedimiento:
4.16.3.1 Colocar 40 g de muestra de cemento en un embudo de separacin squibb de 1 litro (ver nota
80) y mezclarlo con 520 cm de agua aadida en dos porciones aproximadamente iguales. Agitar
vigorosamente despus de la adicin de la primera porcin de agua para lograr una perfecta
dispersin. Luego aadir la segunda porcin y agitar nuevamente la solucin. Aadir rpidamente de
una sola vez 185 cm de HCl en el cual se han disuelto 10 g de SnCl2 (ver nota 81), tapar
inmediatamente el embudo, colocar en posicin invertida y agitar con un movimiento de remolinos por
pocos segundos hasta aflojar y dispersar todo el cemento, evitando que se desarrolle una presin
interna alta debido a la agitacin violenta innecesaria. Aliviar inmediatamente la presin interna
mediante la apertura y cierre de la tapa del embudo. Repetir el proceso de agitacin y aliviar la
presin hasta que la descomposicin del cemento sea completa. Si fuera necesario, romper grumos
persistentes de cemento con la punta de una varilla de vidrio larga. Enfriar rpidamente a temperatura
ambiente, rociando con un chorro de agua potable sobre el embudo.
4.16.3.2 Aadir 75 cm de cloroformo a la solucin, tapar el embudo, agitar vigorosamente por 5
minutos y dejar en reposo por 15 minutos para permitir la separacin del agua y el cloroformo.
Separar la capa inferior de cloroformo en un embudo de separacin squibb de 125 cm, incluyendo la
capa de la interfase (ver nota 82) y un pequeo exceso de la capa acuosa, de modo que asegure la
total transferencia de la interfase. Mantener al mnimo posible la capa acuosa transferida, ya que el
exceso de agua en el embudo de 125 cm puede producir una separacin incompleta de la escoria y
puede causar una emulsin que no se separa fcilmente. Agitar el embudo vigorosamente para
asegurar la extraccin completa de la escoria. Permitir que el cloroformo se separe y transferirlo
dentro de un embudo de separacin squibb de 250 cm, que contiene 50 cm de agua junto con unas
gotas de HCl, manteniendo la capa de escoria en el embudo de 125 cm. Agitar el embudo de 250
cm y transferir la capa de cloroformo a otro embudo de 250 cm con 50 cm de agua y unas gotas de
HCl. Agitar este embudo como en el caso anterior. Cuando se ha separado la fase con el cloroformo,
transferirlo dentro de un matraz de ebullicin de fondo plano y cuello esmerilado (ver nota 83),
cuidando que ninguna gota de agua pase al matraz.
4.16.3.3 Aadir 25 cm de cloroformo a la solucin en el embudo de separacin inicial de 1 litro y
llevar a cabo la operacin como se explica en 4.16.3.2, manteniendo el agua de lavado original en los
embudos de 250 cm. Repetir usando otra pocin de 25 cm de cloroformo.
4.16.3.4 Destilar los extractos combinados de cloroformo en un matraz de ebullicin hasta que su
volumen se reduzca de 10 cm a 15 cm. Filtrar el lquido remanente, recibido dentro de un vaso de
precipitacin de 100 cm o un platillo de platino, previamente pesado (ver nota 84). Usar papel filtro
pequeo de textura media, que ha sido lavado con cloroformo nuevo. Enjuagar el matraz y lavar el

_________
NOTA 80. Debe ser evitado el uso de grasa para lubricar los tapones y juntas de vidrio de los embudos de separacin.
Humedecer los tapones con agua antes de usarlos, facilitar su manipulacin posterior.

Nota 81. El propsito del SnCl2 es prevenir la oxidacin del azufre como sulfuro a azufre elemental, el cual es soluble en
cloroformo.
1

NOTA 82. Usualmente se presenta una escoria de color oscuro en la interfase lquida. Esta escoria puede contener
sustancias orgnicas solubles en cloroformo, despus de la agitacin del embudo, en el cual existe inicialmente una gran
proporcin de agua a cloroformo. Despus de que la interfase ha sido conducida hasta la parte ms estrecha del embudo,
sta puede ser concentrada y reducida a un pequeo volumen rotando suavemente el embudo.

NOTA 83. El lquido es luego destilado. No se deben utilizar tapones de corcho o caucho. Es conveniente utilizar un matraz
para anlisis de suelo de 250 300 cm, unido con un destilador de tubo por medio de una unin tipo esmerilada. El tubo
puede estar

NOTA 84. Es preferible usar un platillo de platino, ya que este alcanza rpidamente la temperatura de la balanza. En cambio
si es usado un vaso de precipitacin, debe ser dejado en reposo en la caja del platillo pesador de la balanza por lo menos 20
minutos antes de pesar.

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papel con varias porciones pequeas de cloroformo nuevo. Evaporar los extractos a baja temperatura
(no mayor a 63,1 C) hasta sequedad (ver nota 85) y calentarlo en una estufa de 57 C a 63 C por 3
minutos. Pasar aire seco por 15 segundos dentro del recipiente, enfriar y pesar. Repetir el
calentamiento y determinacin de masa hasta conseguir que dos lecturas consecutivas no difieran en
ms de 0,0010 g. La lectura ms alta de las dos determinaciones debe ser considerada como la
masa verdadera.
4.16.3.5 Blanco. Realizar una determinacin del blanco. Calcinar 40 g de la muestra de cemento
entre 950 C a 1 000 C por una hora (ver nota 86) y molerla. Aplicar a esta muestra calcinada el
mismo procedimiento y usar los mismos reactivos indicados para el anlisis y corregir los resultados
convenientemente.
4.16.4 Clculos. Calcular el porcentaje de sustancias orgnicas solubles en cloroformo con un
aproximacin de 0,001, multiplicando la masa en gramos del residuo (ver nota 87) por 2,5 (100
dividido para la masa de la muestra usada (40 g)). Reportar el resultado redondeado de acuerdo a lo
indicado en la tabla 3.
4.17 Dixido de carbono
4.17.1 Cualquier mtodo de ensayo puede ser utilizado, a condicin de que haya sido demostrado su
desempeo aceptable de acuerdo con el numeral 4.17.2. Ver el Apndice Y como gua de los
mtodos.
4.17.2 Demostrar el desempeo del mtodo por el anlisis de al menos una muestra de cemento
portland, por duplicado. Preparar tres patrones, cada uno con duplicado: patrn A debe ser el
cemento portland seleccionado; el patrn B debe ser el patrn A conteniendo 2,00 % de CaCO3
certificado (puede ser por ejemplo el patrn NIST 915a); patrn C debe ser el patrn A con 5,00 % de
CaCO3 certificado. Preparar los especimenes duplicados de cada patrn. Asignar el contenido de
CO2 del patrn A como el promedio de los dos valores determinados, a condicin de que ellos estn
dentro de los lmites requeridos en la tabla 1, columna 2. Asignar los valores de CO2 de los patrones
B y C de la siguiente manera: multiplicar el valor del CO2 (Y) obtenido del certificado de CaCO3 por la
fraccin en masa de CaCO3 aadido a ese patrn (el porcentaje aadido dividido para 100); multiplicar
el valor determinado para el patrn A por la fraccin en masa del patrn A en cada uno de los otros
patrones (esto es 0,98 y 0,95 para el patrn B y C respectivamente); aadir los dos valores para el
patrn A y para el patrn B respectivamente; llamar a estos valores B y C.
___________
NOTA 85. Debe tomarse cierta precaucin al secar el extracto, ya que muchas de las sustancias orgnicas solubles en
cloroformo son algo voltiles cuando se calientan por largo tiempo a moderadas temperaturas. Colocando un protector para
evitar la acumulacin de polvo, la solucin puede ser evaporada a temperatura ambiente. Cuando se desea una rpida
evaporacin, la solucin puede ser evaporada sobre una plancha de calentamiento a baja temperatura, colocando una
corriente de aire a travs de un tubo de vidrio (de aproximadamente 10 mm de dimetro interno) sumergido unos 3 mm de
profundidad. Luego remover la vasija del plato de calentamiento y continuar aplicando una corriente suave de aire seco hasta
que el residuo se vea seco. Continuar con corrientes de aire seco ms rpidas por 5 minutos, a temperatura ambiente antes
de colocar el recipiente en la estufa de 57 C a 63 C. Despus cada 3 minutos, en el perodo de calentamiento en el horno,
pasar aire seco dentro del recipiente por unos 15 segundos antes de la determinacin de la masa. El aire puede ser secado
pasndolo a travs de un cartucho con desecante, tales como cloruro de calcio o cido sulfrico, seguido de un desecante de
alta eficiencia, tales como perclorato de magnesio o sulfato anhidro de calcio, evitando arrastrar polvo del desecante con el
aire. En lugar de usar aire comprimido, el cual est a menudo contaminado con aceite, polvo y humedad, se puede colocar la
solucin de cloroformo dentro de una campana de vidrio y forzar una corriente de aire a travs de los desecantes por medio de
un aspirador o una bomba de vaco.
Cuando se conozca que la nica sustancia presente es resina vinsol, el residuo es ms estable y puede ser calentado de 100
C a 105 C, en lugar de 57 C a 63 C, a fin de eliminar todas las trazas de cloroformo.

NOTA 86. Debe evitarse quemar completamente las sustancias orgnicas. Para este propsito son convenientes usar un
horno mufla y un platillo de platino tipo plano de 100 cm, en el cual la muestra pueda ser fcilmente esparcida. Si no se
dispone del horno, puede ser utilizado un mechero para alta temperatura tipo meker. La muestra debe ser agitada de forma
completa y frecuentemente, en caso de usar el mechero cada 5 minutos.

NOTA 87. Si la sustancia orgnica presente en el cemento es grasa animal, el residuo contendr cidos grasos resultantes de
la hidrlisis de la grasa en la solucin cida caliente y su masa debe ser multiplicada por 1,05 para dar la masa de los
glicridos iniciales de la grasa. Si la sustancia inicial es estearato de calcio, el residuo es cido esterico y su masa
multiplicada por 1,07 debe dar la masa del estearato de calcio.

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Ejemplo:
B = 0,98A + 0,02Y
C = 0,95A + 0,05Y
A partir del certificado del patrn de CaCO3, si Y = 44,01%
B =
C =

0,98A + 0,88 (% en masa)

0,95A + 2,20 (% en masa)

Por tanto, la diferencia entre los resultados de CO2 en los duplicados para los patrones B y C,
respectivamente, no deben exceder 0,17% y 0,24% en masa. La diferencia entre el promedio de los
valores duplicados para los patrones B y C y sus valores asignados (B y C) no debe exceder,
respectivamente de 0,13 % y 0,26 % en masa.
4.17.3 Reportar el resultado redondeado de acuerdo a lo indicado en la tabla 3.

5. MTODOS PARA ENSAYOS ALTERNATIVOS

5.1 Oxido de calcio
5.1.1 Resumen del mtodo de ensayo:
5.1.1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin gravimtrica del CaO, despus de separar el
SiO2 y los compuestos del grupo del hidrxido de amonio, con una doble precipitacin del calcio como
oxalato. El precipitado es convertido en CaO por calcinacin y luego es pesado.

5.1.1.2 El estroncio usualmente presente en el cemento portland, como un componente menor, es

precipitado con el calcio como oxalato y consecuentemente calculado como CaO. Si el contenido de
SrO es conocido y se desea corregir el CaO con el SrO, por ejemplo para propsitos de investigacin
o para comparar resultados con los valores certificados de MRC, el CaO obtenido por este mtodo de
ensayo puede ser corregido restando el porcentaje de SrO. En determinaciones de conformidad de
un cemento con las especificaciones la correccin del CaO con SrO no debe ser realizada.
5.1.2 Procedimiento (ver nota 88):
5.1.2.1 Acidificar los filtrados combinados obtenidos en la determinacin de los compuestos del grupo
del hidrxido de amonio (numerales 4.3.1 a 4.3.3) y, si es necesario, evaporar hasta obtener un
volumen de aproximadamente 200 cm. Aadir 5 cm de HCl, unas gotas de solucin del indicador
rojo de metilo y 30 cm de solucin caliente de oxalato de amonio (50 g/l) (ver nota 42). Calentar la
solucin entre 70 C a 80 C y aadir NH4OH (1+1) gota a gota y con agitacin, hasta lograr el cambio
de color de rojo a amarillo (ver nota 43). Dejar la solucin en reposo sin calentamiento posterior por 1
hora (no ms) con agitacin ocasional durante los primeros 30 minutos. Filtrar usando papel filtro
retentivo y lavar moderadamente con solucin fra de oxalato de amonio (1 g/l). Separar y guardar el
filtrado y producto del lavado.
5.1.2.2 Transferir el precipitado y el papel filtro al vaso de precipitacin inicial. Disolver el oxalato en
50 cm de HCl caliente (1 + 4) y macerar el papel filtro. Diluir con agua hasta 200 cm, aadir unas
gotas de indicador rojo de metilo y 20 cm de solucin de oxalato de amonio, calentar la solucin hasta
cerca de la ebullicin y precipitar otra vez el oxalato de calcio neutralizando la solucin cida con
NH4OH como est indicado en el numeral 4.9.3.1. Dejar la solucin en reposo durante 1 a 2 horas (no
hay inconveniente en dejar 2 horas en reposo la solucin), filtrar y lavar como se indic anteriormente.
Combinar el filtrado con el ya obtenido y reservarlo para la determinacin de MgO (4.10.3.1).

___________
NOTA 88. Cuando los anlisis son realizados para determinar la conformidad de la muestra con las especificaciones y hay la
posibilidad de que est presente suficiente manganeso como para producir que el porcentaje de magnesio determinado por el
mtodo de ensayo alternativo exceda el lmite especificado, el manganeso puede ser separado como se indic en 4.9.3.2,
antes de determinar el CaO por este mtodo de ensayo alternativo.

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5.1.2.3 Secar el precipitado en un crisol de platino tapado y pesado previamente. Secar el papel sin
que se inflame, quemar el residuo de carbn a la menor temperatura posible y finalmente calentar el
crisol ligeramente tapado en el horno elctrico o sobre un mechero a una temperatura entre 1 100 C
a 1 200 C. Enfriarlo en un desecador y pesarlo como CaO. Repetir la calcinacin hasta masa
constante.
5.1.2.4 Blanco. Realizar la determinacin del blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando las
mismas cantidades de reactivos y corregir los resultados obtenidos en el anlisis convenientemente.
5.1.3 Clculos:
5.1.3.1 Calcular el porcentaje de CaO con una aproximacin de 0,1; multiplicando la masa en gramos
de CaO por 200 (100 dividido para el masa de muestra usada, 0,5 g).
5.1.3.2 Si se desea, corregir el porcentaje de CaO con el SrO, restndole en porcentaje de SrO.
5.2 Oxido de magnesio
5.2.1 Resumen del mtodo de ensayo. Este mtodo de ensayo alternativo es un procedimiento
volumtrico aplicable para ser usado cuando no son necesarias las determinaciones de dixido de
silicio (SiO2), xido de aluminio (Al2O3), xido frrico (Fe2O3) y xido de calcio (CaO).
5.2.2 Mtodo de ensayo volumtrico rpido (Titulacin del oxiquinolato de Magnesio):
5.2.3 Reactivos:
5.2.3.1 Solucin de nitrato de amonio (20 g NH4NO3 / l).
5.2.3.2 Solucin de oxalato de amonio (50g / l).
5.2.3.3 Solucin de hidroxiquinolina. Disolver 25 g de 8-hidroxiquinolina en 60 cm de cido actico.
Cuando la solucin es completa, diluir hasta 2 litros con agua fra. Un cm de esta solucin es
equivalente a 0,0016 g de MgO
5.2.3.4 Solucin patrn de bromato de potasio-bromuro de potasio (0,2 N). Disolver 20 g de bromuro
de potasio (KBr) y 5,57 g de bromato de potasio (KBrO3) en 200 cm de agua y diluir hasta 1 litro.
Determinar la relacin de concentracin de esta solucin respecto a la solucin de tiosulfato de sodio
Na2S2O3 0,1 N (5.2.3.6) de la siguiente manera: aadir 25 cm de solucin 0,2 N de KBrO3-KBr,
medidos con pipeta o bureta junto con 200 cm de agua en un matraz erlenmeyer de 500 cm. Aadir
20 cm de HCl, agitar y aumentar inmediatamente 10 cm de yoduro de potasio (KI) (250 g/l). Mezclar
bien y titular inmediatamente con la solucin de Na2S2O3 0,1 N hasta cerca de la decoloracin. Aadir
2 cm de solucin de almidn y titular hasta que desaparezca el color azul. Calcular la relacin de
concentracin de KBrO3-KBr respecto a la solucin de Na2S2O3 0,1 N, dividiendo el volumen
consumido de solucin de Na2S2O3 para el volumen de solucin de KBrO3-KBr usado en la titulacin.
5.2.3.5 Solucin de Yoduro de potasio (250 g de KI/l).
5.2.3.6 Solucin patrn de tiosulfato de sodio (0,1 N). Disolver 25 g de tiosulfato de sodio
(Na2S2O3.5H2O) en 200 cm de agua, aadir 0,1 g de carbonato de sodio (Na2CO3) y diluir hasta 1
litro. Dejar en reposo al menos por una semana. Normalizar esta solucin directamente, utilizando
como patrn primario de dicromato de potasio (K2Cr2O7). Un cm de solucin 0,1 N de Na2S2O3 es
equivalente a 0,000504 g de MgO
5.2.3.7 Solucin de almidn. A 500 cm de agua hervida aadir una suspensin de 5 g de almidn
soluble en 25 cm de agua, enfriar a temperatura ambiente, aadir una solucin fra de 5 g de
hidrxido de sodio (NaOH) en 50 cm de agua, aumentar 15 g de KI y mezclar completamente.

(Contina)
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5.2.4 Procedimiento:
5.2.4.1 Dispersar 0,5 g de la muestra de cemento (ver nota 89) con 10 cm de agua, en un vaso de
precipitacin de 400 cm usando un movimiento de remolino. Mientras se agita, aadir 10 cm de HCl
completamente. Diluir inmediatamente hasta 100 cm. Calentar suavemente y disgregar cualquier
residuo grueso con la punta aplanada de una varilla de vidrio hasta que la descomposicin se
completa, aumentar de 2 a 3 gotas de HNO3 y calentar hasta ebullicin (ver nota 90)
5.2.4.2 Aadir a la solucin 3 gotas de indicador rojo de metilo y luego NH4OH hasta que la solucin
sea notoriamente amarilla. Calentar esta solucin hasta ebullicin y hervirla durante 50 a 60
segundos. En caso de tener dificultades por salpicaduras, mientras hierve la solucin amoniacal, el
perodo de ebullicin de 50 a 60 seg puede ser sustituido por un perodo de digestin de 10 minutos
en bao mara o sobre una plancha de calentamiento que tenga una temperatura aproximada a la del
bao mara. Retirar la fuente de calor (mechero, bao mara o plancha de calentamiento) y dejar en
reposo hasta que haya depositado todo el precipitado. Filtrar la solucin sin demora, usando papel
filtro de textura media, lavar el precipitado dos veces con solucin caliente de NH4NO3 (20 g/l) y
guardar el filtrado. Transferir el precipitado junto al papel filtro al vaso de precipitacin y disolver en 10
cm de HCl (1+1). Macerar el papel filtro. Diluir hasta aproximadamente 100 cm y calentar hasta
ebullicin. Precipitar nuevamente, filtrar y lavar los hidrxidos como se indic anteriormente.
Combinar este filtrado y los residuos de lavado con los de la primera precipitacin, teniendo cuidado
de que el volumen no exceda de 300 cm (ver nota 91). Aadir 5 cm de HCl, unas gotas de solucin
de indicador rojo de metilo y 30 cm de solucin tibia de oxalato de amonio (50 g/l). Calentar la
solucin de 70 C a 80 C y aadir gota a gota NH4OH (1+1), mientras se agita hasta obtener el
cambio de color de rojo a amarillo (ver nota 43). Dejar la solucin en reposo sobre el bao Mara, sin
calentamiento posterior por 15 minutos.
5.2.4.3 Aadir de 10 cm a 25 cm del reactivo 8-hidroxiquinilina (ver nota 92) y luego 4 cm de
NH4OH/ 100 cm de solucin. Agitar la solucin con un agitador mecnico por 15 minutos y dejar en
reposo hasta que haya sedimentado el precipitado (ver nota 93). Filtrar la solucin usando papel filtro
de textura media y lavar el precipitado con solucin caliente de NH4OH (1+40). Disolver el precipitado
con 50 cm hasta 75 cm de HCl (1+9) caliente en un matraz erlenmeyer de 500 cm. Diluir la solucin
resultante hasta 200 cm y aadir 15 cm de HCl. Enfriar la solucin hasta 25 C y aadir de

______________
NOTA 89. Si son separados y determinados previamente el SiO2, los compuestos del grupo del hidrxido de amonio y el CaO,
de acuerdo con los procedimientos indicados en la seccin correspondiente ya sea de los mtodos de ensayo referenciales o
alternativos, el filtrado sobrante puede ser usado para la determinacin del MgO como se describe en el numeral 5.2.4.1, con
el procedimiento iniciando en el numeral 5.2.4.2, desde la frase Aadir 5 cm de HCl, unas gotas de solucin de indicador rojo
de metilo y 30 cm de solucin .

NOTA 90. En el caso de cementos que contengan escoria de alto horno o una cantidad significativa de azufre como sulfuro,
aadir 12 gotas de HNO3 y hervir por 20 minutos hasta oxidar el hierro y remover el sulfuro.
1

NOTA 91. En el caso de cementos que contengan escoria de alto horno o en los cuales se crea que contienen una cantidad
significativa de manganeso, acidificar con HCl, evaporar hasta aproximadamente 100 cm y separar el manganeso usando el
procedimiento descrito en 4.9.3.1

NOTA 92. Es necesario poner un exceso del reactivo 8-hidroxiquinilina para evitar un bajo resultado en el MgO, pero un
exceso demasiado grande producir resultados altos. La siguiente tabla debe servir como una gua para determinar la
cantidad de reactivo a aadir:

Contenido aproximado de
MgO,
%
0 hasta 1,5
1,5 hasta 3,0
3,0 hasta 4,5
4,5 hasta 6,0

Cantidad aproximada requerida de

reactivo
cm
10
15
20
25

NOTA 93. El precipitado debe ser filtrado dentro de una hora. Prolongar el tiempo de reposo puede causar resultados ms
altos.

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10 cm a 35 cm de solucin 0,2 N de KBrO 3-KBr (ver nota 94) usando una pipeta o bureta. Agitar la
solucin y dejar en reposo por aproximadamente 30 segundos para asegurar su completa
brominacin. Aadir 10 cm de KI (250 g/l). Agitar completamente la solucin resultante y luego titular
con la solucin 0,1 N de Na2S2O3 hasta lograr que el yoduro cambie a un color ligeramente amarillo.
En ese instante aadir 2 cm de solucin de almidn y titular hasta que desaparezca el color azul.
5.2.4.4 Blanco. Realizar la determinacin de un blanco siguiendo el mismo procedimiento y usando
las mismas cantidades de reactivos. Corregir los resultados obtenidos en el anlisis adecuadamente.
5.2.4.5 Clculos. Calcular el porcentaje de MgO con una aproximacin de 0,1 de la siguiente manera:
(ver nota 95).
% MgO = E(V1R V2) x 200

(14)

En donde:
E=
V1 =
R =
V2 =
200 =

MgO equivalente de la solucin de Na2S2O3 , g/ cm

cm de solucin de 0,2 N de KBrO3-KBr utilizados,
relacin de concentracin entre la solucin de KBrO3-KBr respecto a la solucin Na2S2O3,
cm de la solucin de Na2S2O3 utilizados, y
100 dividido para el masa de muestra usado (0,5 g).

Reportar los resultados redondeados de acuerdo a lo indicado en la tabla 3

5.3 Prdida por calcinacin
5.3.1 Cemento portland de escoria alto horno y cemento de escoria (Mtodo de ensayo alternativo):
5.3.1.1 Resumen del mtodo de ensayo. Este mtodo de ensayo ofrece un modo de correccin para
la ganancia en masa debido a la oxidacin de los sulfuros, presentes generalmente en estos
cementos, mediante la determinacin de la disminucin del contenido de sulfuro durante la
calcinacin. Este procedimiento da esencialmente el mismo resultado que el mtodo de ensayo de
referencia (numerales 4.12.2.1 a 4.12.2.3) el cual es aplicable para la correccin basada en el
incremento del contenido de SO3
5.3.1.2 Procedimiento:
a) Pesar 1 g de muestra de cemento en un crisol de platino previamente tarado y calcinar el crisol con
su contenido por 15 minutos en un horno mufla a una temperatura de 950 C 50 C. Enfriar a
temperatura ambiente en un desecador y pesar. Despus revisar la masa constante, transferir
cuidadosamente el material calcinado a un matraz de ebullicin de 500 cm. Disgregar cualquier
presencia de grumos en el cemento calcinado con la punta de una varilla de vidrio.
b) Determinar el contenido de sulfuro de la muestra calcinada usando el procedimiento descrito en los
numerales 4.11.2.1 a 4.11.2.5. Utilizando el mismo procedimiento determinar tambin el contenido
de sulfuro de una porcin de cemento que no ha sido calcinada.
___________
NOTA 94. La cantidad de solucin patrn KBrO3-KBr a utilizar puede ser determinada de la siguiente forma:
Contenido aproximado de
MgO,
%
0a1
1a2
2a3
3 a4
4a5
5a6

Cantidad de solucin patrn de KBrO3-KBr

cm
10
15
20
25
30
35

NOTA 95. V1R representa el volumen de la solucin de Na2S2O3 equivalente al volumen de solucin de 0,2 N de KBrO3-KBr
utilizados. V2 representa la cantidad de solucin de Na2S2O3 requerida para el exceso de KBrO3-KBr que no es reducido por
el oxiquinolato de magnesio.

(Contina)
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5.3.1.3 Clculos. Calcular el porcentaje de la prdida de masa ocurrido durante la calcinacin (ver
numeral 5.3.1.2, literal a) y aadir dos veces la diferencia entre porcentajes de sulfuro en la muestra
original y la muestra calcinada determinada de acuerdo al numeral 5.3.1.2, literal b. Reportar este
valor como la prdida por calcinacin, redondeado de acuerdo a lo indicado en la tabla 3 (ver nota 96).
5.4 Dixido de titanio
5.4.1 Resumen del mtodo de ensayo. En este mtodo de ensayo, el dixido de titanio (TiO2) es
determinado colorimtricamente por comparacin de la intensidad de color de la solucin del titanio en
la muestra contra una solucin patrn de sulfato de titanio, ambas tratadas con perxido.
5.4.2 Interferencias. Los elementos que interfieren con el TiO2 en el mtodo de perxido son: vanadio,
molibdeno y cromo. En muy pequeas cantidades la interferencia de los dos ltimos es despreciable.
Sin embargo, el vanadio en muy pequeas cantidades causa interferencia y, como algunos cementos
contienen este elemento, es necesario aplicar la fusin con Na2CO3 y posterior extraccin con agua,
(ver numeral 5.4.5.4).
5.4.3 Aparatos:
5.4.3.1 Colormetro. El aparato debe ser un colormetro del tipo kennicott o duboscq u otro
colormetro o espectrofotmetro diseado para mediciones de transmitancia de luz y adecuado para
mediciones en longitudes de onda entre 400 nm y 450 nm.
5.4.4 Reactivos:
5.4.4.1 Cloruro de amonio (NH4Cl).
5.4.4.2 Nitrato de amonio (20 g NH4NO3/l).
5.4.4.3 Solucin de sulfato ferroso (1 cm = 0,005 g de Fe2O3). Disolver 17,4 g de sulfato ferroso
(FeSO4.7H2O) en agua conteniendo 50 cm de H2SO4 y diluir hasta un litro en matraz volumtrico. Un
cm es equivalente a 1% de Fe2O3 en 0,5 g de muestra.
5.4.4.4 Perxido de hidrgeno (30%). perxido de hidrgeno concentrado (H2O2).
5.4.4.5 Carbonato de sodio (20 g Na2CO3/l).
5.4.4.6 Pirosulfato de sodio o potasio (Na2S2O7 o K2S2O7).
5.4.4.7 Solucin patrn de sulfato de titanio (1 cm = 0,0002 g de TiO2). Utilizar un patrn de TiO2 del
NIST (la muestra patrn 154 o su equivalente). Secar por 2 h de 105 C a 110 C. Transferir una
cantidad de muestra pesada, que contenga de 0,20 g a 0,21 g de TiO2 a un vaso de precipitacin
phillips de 125 cm. Aadir 5 g de sulfato de amonio ((NH4)2SO4) y 10 cm de H2SO4 al vaso y colocar
un embudo de vstago corto en la boca del vaso. Calentar la mezcla cuidadosamente hasta cerca de
la ebullicin mientras rota el recipiente sobre una llama libre. Continuar el calentamiento hasta su
completa disolucin y que no exista material sobrante sin reaccionar en las paredes del vaso (ver nota
97). Enfriar y poner rpidamente la solucin dentro de 200 cm de agua fra mientras se agita
vigorosamente. Enjuagar el vaso y el embudo con H2SO4 (1 + 19), agitar dejar en reposo la solucin y
el filtrado al menos 24 horas. Filtrar dentro de un matraz volumtrico de 1 litro, lavar el filtrado
completamente con H2SO4 (1 + 19), diluir hasta la marca con el H2SO4 (1 + 19) y mezclar.
5.4.4.8 Calcular el TiO2 equivalente de la solucin de sulfato de titanio, g/cm, con la siguiente
frmula:

_____________
NOTA 96. Si durante la calcinacin existiera una ganancia de masa, restar el porcentaje ganado de la correccin por la
oxidacin de sulfuro.

NOTA 97. Puede quedar un pequeo residuo, pero si los pasos han sido llevados a cabo correctamente, solo debe contener
unas trazas de TiO2.

(Contina)
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E = AB/1 000

(15)

Donde:
E = TiO2 equivalente de la solucin de Ti(SO4)2, g/ cm,
A = gramos de TiO2 patrn, usados (corregido por la perdida al secar),
B = porcentaje de TiO2 en la muestra de TiO2 patrn certificada por el NIST, dividido para 100.
1 000 = capacidad en cm en el matraz volumtrico.
5.4.5 Procedimiento:
5.4.5.1 Mezclar completamente 0,5 g de muestra de cemento y aproximadamente 0,5 g de NH4Cl en
un vaso de precipitacin de 50 cm, tapar el vaso con un vidrio reloj y aadir cuidadosamente 5 cm de
HCl, haciendo que el cido se deslice por el labio del vaso tapado. Despus de que disminuye la
reaccin, levantar la tapa agitar la mezcla con una varilla de vidrio, colocar nuevamente el vidrio reloj y
llevar el vaso a un bao mara por 30 minutos (ver nota 98). Durante este perodo de digestin, agitar
ocasionalmente el contenido y disgregar cualquier grumo para facilitar la completa descomposicin del
cemento. Filtrar con papel filtro de textura media. Transferir todo el precipitado con un caucho tipo
polica, enjuagar el vaso y la punta de caucho. Lavar el papel filtro dos o tres veces con HCl (1 +99)
caliente y luego con unas 10 o 20 porciones pequeas de agua caliente, dejando que cada porcin
drene completamente en el filtro.
5.4.5.2 Transferir el filtro con el residuo a un crisol de platino (ver nota 99), secar y calcinar
lentamente hasta que el carbn del papel se consuma completamente sin inflamarse. Tratar el SiO2
as obtenido con 0,5 cm a 1 cm de agua, unos 10 cm de HF y una gota de H2SO4 y evaporar
cuidadosamente hasta sequedad (ver nota 100).
5.4.5.3 Calentar el filtrado hasta ebullicin y aadir NH4OH hasta hacer la solucin notoriamente
alcalina, por medio de un olor amoniacal caracterstico. Aadir un pedazo de pulpa de papel a la
solucin y hervir por unos 50 a 60 segundos. Dejar asentar el precipitado, filtrar con papel filtro de
textura media y lavar dos veces con la solucin caliente de NH4NO3 (20 g/l). Colocar el papel con el
precipitado en el crisol de platino en el cual haba sido tratado el SiO2 con HF, calcinar lentamente
hasta que sea consumido todo el carbn del papel (ver nota 101).
5.4.5.4 Aadir 5 g de Na2CO3 al crisol y fundir durante 10 a 15 minutos (ver 5.4.2). Enfriar, separar el
material fundido del crisol y transferir a un vaso de precipitacin pequeo. Lavar el crisol con agua
caliente, usando una varilla con caucho polica. Digerir el material fundido y agua de lavado hasta que
el material se haya desintegrado completamente, luego filtrar a travs de papel filtro de textura media
de 9 cm de dimetro. Lavar algunas ocasiones con Na2CO3 (20 g/l). Descartar el filtrado. Colocar el
precipitado en el crisol de platino y calcinar lentamente hasta que se haya consumido el carbn del
papel filtro.

____________
NOTA 98. Se puede usar una plancha de calentamiento en lugar del bao mara, a condicin de que se regule a una
temperatura lo ms cercana a la del bao mara.

NOTA 99. Cuando el propsito del anlisis no sea el de referencia, si se desea acortar el procedimiento, usualmente
sacrificando un poco la exactitud, puede ser omitido el numeral 5.4.5.2.

NOTA 100. Cuando se desea determinar el SiO2 adicionalmente al TiO2, se puede tratar y obtener el SiO2 con HF de acuerdo
a lo sealado desde el numeral 4.2.2.3, literal a, hasta el numeral 4.2.2.4.
1

NOTA 101. Cuando se desea determinar los compuestos del grupo del hidrxido de amonio adicionalmente al TiO2, la
precipitacin y calcinacin puede ser hecha como se indica en 4.3.2.1 hasta 4.3.2.4. Sin embargo, el crisol debe contener el
residuo del tratamiento del SiO2 con HF, aunque hay circunstancias que lo permiten omitir, como se indica en la nota 100.
1

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5.4.5.5 Aadir 3 g de Na2S2O7 o K2S2O7 al crisol y calentar a baja temperatura hasta que el residuo
se disuelva en la mezcla fundida (ver nota 102). Enfriar y disolver la masa fundida en agua con 2,5
cm de H2SO4. Si fuera necesario, reducir el volumen de la solucin (ver nota 103), filtrar dentro de un
matraz volumtrico de 100 cm usando papel filtro de textura media de 7 cm de dimetro y lavar con
agua caliente. Aadir 3 cm de H3PO4 y enfriar la solucin hasta temperatura ambiente. Aadir H2O2
(1,0 cm de agua oxigenada al 30% o su equivalente) (ver nota 104), diluir hasta la marca con agua y
mezclar completamente.
5.4.5.6 A partir de la solucin patrn de Ti(SO4)2 preparar una solucin patrn de referencia adecuada
o una serie de soluciones patrn de referencia en matraces volumtricos de 100 cm, dependiendo del
tipo de colormetro a ser utilizado. En cada solucin aadir 3 g de Na2S2O7 o K2S2O7 disueltos en
agua, una cantidad de solucin de FeSO4 equivalente al Fe2O3 contenido en 0,5 g del cemento bajo
prueba, 2,5 cm de H2SO4 y 5 cm de H3PO4 (ver nota 105). Cuando la solucin alcanza la
temperatura ambiente, aadir H2O2 (1,0 cm de agua oxigenada al 30% o su equivalente), diluir hasta
la marca con agua y mezclar completamente (ver nota 106).
5.4.5.7 Comparar el color, el porcentaje de transmitancia o absorbancia de la solucin desconocida
con la solucin de la muestra patrn. La tcnica de comparacin de soluciones coloreadas o de
mediciones de transmitancia o absorbancia dependen del tipo de aparatos (ver numerales 5.4.5.8 a
5.4.5.10) y deben estar de acuerdo con la prctica normalizada apropiada para el tipo de equipo
particular usado o con las instrucciones suministradas por el fabricante del equipo. Si la solucin
peroxidada del cemento es comparada con una solucin patrn simple peroxidada, hay que
considerar que una solucin simple peroxidada no puede ser usada para todo el rango de
concentracin de TiO2 que se puede encontrar en la muestra. La diferencia en volumen o en el grado
de intensidad del color de las dos soluciones no debe exceder en un 50% del valor ms pequeo.
Todas las soluciones deben contener las concentraciones prescritas de H2SO4, H3PO4, Fe2(SO4)3 y
persulfato excepto bajo las circunstancias indicadas en la nota 106.
5.4.5.8 Colormetro de tipo kennicott. Por medio de un pistn en un reservorio con solucin patrn
peroxidada se ajusta la cantidad de solucin, a travs de la cual pasa el haz de luz, hasta que se
obtiene la misma intensidad de color que el de la solucin peroxidada de la muestra.
5.4.5.9 Colormetro de tipo duboscq. Bajar o elevar los pistones en las celdas hasta obtener la misma
intensidad de color en las dos soluciones que son ledas verticalmente. La comparacin del color
puede ser hecha ya sea visualmente o fotoelctricamente.

__________
NOTA 102. Iniciar el calentamiento con cuidado porque el pirosulfato (tambin conocido como bisulfato fundido) en estado
inicial a menudo produce espuma y salpicaduras debido a un exceso de H2SO4. Evitar someterlo innecesariamente a alta
temperatura o a un calentamiento prolongado, ya que el pirosulfato fundido puede atacar al platino. Se puede preparar un
pirosulfato menos reactivo, calentando un poco de pirosulfato en un recipiente de platino para eliminar el exceso de H2SO4 y
luego triturar la masa fundida fra.
NOTA 103. Si la solucin es evaporada hasta un volumen muy bajo y se la deja enfriar, pueden llegar a precipitar sulfatos
difciles de disolver nuevamente. En caso de tener una evaporacin excesiva, no hay que permitir que el contenido se enfre;
aadir agua caliente y digerir la mezcla en un bao mara o sobre una plancha de calentamiento, hasta que el precipitado se
disuelva nuevamente, con excepcin posiblemente de pequeas cantidades de SiO2.

NOTA 104. El perxido de hidrgeno se deteriora durante el almacenamiento. Su concentracin puede ser determinada
aadiendo un volumen conocido de la solucin a 200 cm3 de agua fra junto con 10 cm de H2SO4 (1+1) y luego titular con una
solucin patrn de permanganato de potasio (KMnO4) preparada como se indica en el numeral 4.9.2.2. Si la solucin patrn
contiene 0,0056357 g de KMnO4 /cm, 49,5 cm de sta requerirn 0,50 cm de H 2O2 (30%).

NOTA 105. El color impartido a la solucin por el Fe2(SO4)2 es parcialmente opacado por el efecto de blanqueo del H2SO4,
H3PO4 y sales alcalinas sobre los iones frrico y peritnico. Las instrucciones deben ser seguidas rigurosamente para
obtener el ms alto grado de precisin. Sin embargo, cuando se desea acortar el procedimiento, para propsitos diferentes a
los de anlisis de referencia, puede omitirse la adicin de pirosulfato, solucin de FeSO4 y H3PO4 para la comparacin del
color de las soluciones, a condicin de que el contenido de Fe2O3 de la muestra de cemento sea menor a 5%. Esto
usualmente conduce a un pequeo sacrificio de exactitud.

NOTA 106. El color se produce rpidamente y es estable por un adecuado perodo de tiempo, pero si la solucin peroxidada
se deja en reposo por largo tiempo, pueden aparecer burbujas de oxgeno e interferir con la comparacin de color. Cuando el
contenido de un tubo es mezclado primero, puede haber la formacin de burbujas finas, las cuales deben ser eliminadas antes
de realizar la comparacin. La comparacin entre el patrn y la solucin con la muestra desconocida debe ser hecha al
menos despus de 30 minutos de aadir el H2O2.
1

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5.4.5.10 Colormetro diseado para medir la transmitancia de luz. La medicin debe ser realzada
entre 400 a 450 nm y puede ser hecha ya sea de forma visual o fotoelctrica. En muchos
colormetros de este tipo, el instrumento es calibrado con soluciones patrn y una curva de calibracin
es preparada previo al anlisis de la muestra, para determinar la relacin de la transmitancia de luz o
absorbancia con el contenido de TiO2
5.4.5.11 Blanco. Realizar la determinacin de un blanco siguiendo el mismo procedimiento y usando
las mismas cantidades de reactivos. Corregir los resultados obtenidos en el anlisis adecuadamente.
5.4.6 Clculos. Calcular el porcentaje de TiO2, redondeado segn lo indicado en la tabla 3. Cuando
se usa un colormetro diseado para medir la transmitancia de luz, leer el porcentaje de TiO2 a partir
de la curva de calibracin que relaciona la intensidad de luz con el porcentaje de TiO2. Cuando se
compara la solucin peroxidada de la muestra con una sola solucin patrn de referencia, calcular el
porcentaje de TiO2 de la siguiente manera (ver nota 107):
5.4.6.1 Para colormetros tipo kennicott:
% TiO2 = (100 VE/S) x (D/C)

(16)

5.4.6.2 Para colormetros tipo duboscq:

% TiO2 = (100 VE/S) x (F/G)

(17)

Donde:
V
E
S
C
D

= cm de solucin patrn de Ti(SO4)2 en la solucin patrn peroxidada,

= TiO2 equivalente de la solucin patrn de Ti(SO4)2, g/cm,
= Cantidad de muestra usada, g,
= Volumen total de la solucin peroxidada patrn de referencia, cm,
= Volumen de solucin peroxidada patrn de referencia que iguala la intensidad de la solucin
peroxidada de la muestra, cm,
F = Intensidad de color de la solucin peroxidada patrn de referencia a travs de la cual pasa la
luz, y
G = Intensidad de color de la solucin peroxidada de la muestra a travs de la cual pasa la luz.
5.5 Pentaxido de fsforo
5.5.1 Resumen del mtodo de ensayo. En este mtodo de ensayo, el fsforo es determinado por
volumetra a partir de la precipitacin del fsforo como fosfomolibdato de amonio y la titulacin con
NaOH y H2SO4.
5.5.2 Reactivos:
5.5.2.1 Solucin de molibdato de amonio. Preparar la solucin de acuerdo con lo indicado en el
numeral 4.5.3.1
5.5.2.2 Nitrato de amonio (NH4NO3).
5.5.2.3 Solucin de nitrato de potasio (10 g/l). Disolver 10 g de nitrato de potasio (KNO3) en agua
hervida recientemente para eliminar el CO2, enfriar y diluir hasta 1 litro.
5.5.2.4 Solucin patrn de hidrxido de sodio (0,3 N). Disolver 12 g de hidrxido de sodio (NaOH) en
1 litro de agua hervida recientemente para eliminar el CO2 y enfriar. Aadir 10 cm de una solucin
filtrada recientemente y saturada de hidrxido de bario (Ba(OH)2). Agitar la solucin frecuentemente
por varias horas y filtrarla. Protegerla de la contaminacin con CO2 del ambiente. Normalizar la
solucin mediante una solucin patrn de ftalato de potasio (Muestra patrn No.84) o de cido
benzoico
____________
NOTA 107. La diferencia entre D y C o entre F y G no debe exceder el 50% del valor ms bajo.

(Contina)
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(Muestra patrn No. 39) suministrada por el NIST, siguiendo las instrucciones incluidas con cada
patrn. Calcular el equivalente de pentaxido de fsforo (P2O5) (ver nota 108) de la solucin en g/cm
de la siguiente manera:
E = N x 0,003086

(18)

Donde:
E =
P2O5 equivalente de la solucin de NaOH, g/cm,
N =
Normalidad de la solucin de NaOH y
0,003086 = P2O5 equivalente de una solucin 1 N de NaOH, g/cm.
5.5.2.5 Nitrito de sodio (50 g NaNO2 / l).
5.5.2.6 Solucin patrn de cido sulfrico (0,15 N). Diluir 4,0 cm de H2SO4 hasta 1 litro con agua que
ha sido previamente hervida y enfriada. Normalizar mediante la solucin patrn de NaOH.
Determinar la relacin de concentracin entre la solucin patrn de H2SO4 y la solucin patrn de
NaOH, dividiendo el volumen de solucin de NaOH para el volumen de solucin de H2SO4,
consumidos en la titulacin.
5.5.3 Procedimiento:
5.5.3.1 Pesar entre 1 g a 3 g de muestra (ver nota 109) y 10 g de NH4NO3 dentro de un vaso de
precipitacin de 150 cm. Mezclar el contenido, aadir 10 cm de HNO3 y agitar rpidamente usando
la punta de una varilla de vidrio para dispersar los grumos de cemento, hasta que la muestra est
completamente descompuesta y disgregado el gel grueso de slice (SiO2). Cubrir el vaso con una luna
de reloj y colocarlo sobre un bao mara o una plancha de calentamiento a una temperatura
aproximada de 100 C durante 15 a 20 minutos y agitar el contenido ocasionalmente durante el
calentamiento. Aadir 20 cm de agua caliente y agitar el contenido del vaso. Si el cemento contiene
una cantidad apreciable de manganeso, evidenciado por la presencia de un residuo rojo o caf, aadir
unos pocos cm de nitrito de sodio (50 g/l) para disolver este residuo. Hervir el contenido del vaso de
precipitacin hasta que todos los vapores nitrosos se hayan desprendido completamente. Esta parte
del procedimiento no debe tomar ms de 5 minutos y debe ser repuesta el agua que se pierde por
evaporacin. Filtrar con vaco usando papel filtro de textura media dentro de un vaso de precipitacin
de 400 cm y con un cono de platino para soportar el papel filtro. Lavar el residuo de SiO2 con agua
caliente hasta que el volumen del filtrado junto con el agua de lavado alcancen aproximadamente 150
cm.
5.5.3.2 Calentar la solucin entre 69 C y 71 C, retirar de la fuente de calor e inmediatamente aadir
de 50 cm a 100 cm de solucin de molibdato de amonio. Agitar vigorosamente la solucin durante 5
minutos, lavar las paredes del vaso con solucin fra de KNO3 (10 g/l), tapar el vaso con un vidrio reloj
y dejar en reposo por 2 horas. Filtrar el precipitado usando succin por vaco, decantando la solucin,
pero tratando de que se forme la menor turbulencia posible en el precipitado, (ver nota 110). Agitar el
precipitado en el vaso con un chorro de solucin fra de KNO3, decantar el lquido, luego lavar el
____________
NOTA 108. El valor en la solucin est basado asumiendo que el fsforo presente en el cemento es precipitado como
fosfomolibdato de amonio (2(NH4)3PO4.12MoO3) y que el precipitado reacciona con la solucin de NaOH de la siguiente
forma:

2(NH4) 3PO4.12MoO3 + 46NaOH = 2(NH4)2HPO4 + (NH4)2MoO4 + 23Na2MoO4 + 22H2O

(19)

El nmero 0,003086 es obtenido al dividir el masa molecular del P2O5 (141,96) para 46 (las 46 molculas de NaOH en la
ecuacin) y para 1 000 (para transformar cm en un litro).
Como la composicin real del precipitado est influida por las condiciones bajo las cuales se realiza la precipitacin, es muy
importante que se sigan muy estrictamente todos los detalles del procedimiento.

NOTA 109. Las cantidades de muestra y reactivos usados dependen del contenido de fsforo en el cemento. Los
requerimientos mnimos son suficientes si el cemento contiene 0,5% de P2O5 o ms. Las cantidades mximas se requieren si
el contenido de P2O5 es 0,1% o menos.

NOTA 110. El filtro puede ser papel filtro de textura media soportado en un cono de platino o se puede usar un embudo
pequeo tipo Hirsch con el papel filtro cortado a la medida y una delgada capa de pulpa de papel, o pulpa de asbestos lavados
con cido. La filtracin debe llevarse a cabo con cuidado para evitar cualquier prdida del precipitado. El filtro debe ajustar
bien y la succin del vaco debe estar funcionando antes de la filtracin y mantenerla hasta finalizar el lavado.

(Contina)
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precipitado retenido en el filtro. Raspar con un caucho polica la varilla de agitacin y las paredes del
vaso y lavar el contenido del filtro. Lavar el precipitado hasta que est libre de cido (ver nota 111),
dejando que cada porcin de la solucin de lavado atraviese el filtro antes de aadir la siguiente.
5.5.3.3 Transferir el filtro junto con el precipitado a vaso de precipitacin inicial, limpiar el embudo
usando hojas pequeas de papel hmedo, para recoger pequeos residuos de precipitado que
puedan haber quedado. Aadir al vaso 20 cm de agua fra libre de CO2 y deshacer el filtro mediante
la agitacin rpida con la varilla con caucho polica que fue usado anteriormente en la limpieza del
vaso. Aadir un exceso de solucin 0,3 N de NaOH, agitar el contenido hasta que desaparezcan
todos los residuos amarillos, lavar el caucho polica y las paredes del vaso con un chorro de 50 cm de
agua fra, libre de CO2. Aadir 2 gotas de solucin neutra de indicador fenolftalena. Tratar la mezcla
con una cantidad de solucin 0,15 N de H2SO4, suficiente para eliminar completamente el color
rosado. Completar la titulacin con la solucin de NaOH hasta la presencia de una ligera coloracin
rosada que se mantenga al menos por 5 minutos.
5.5.3.4 Blanco. Realizar la determinacin de un blanco siguiendo el mismo procedimiento y usando
las mismas cantidades de reactivos. Corregir los resultados obtenidos en el anlisis adecuadamente.
5.5.4 Clculos. Calcular el porcentaje de P2O5 con una aproximacin de 0,01 de la siguiente forma:
% P2O5 = [E(V1 V2R)/S] x 100

(20)

Donde:
E
V1
V2
R
S

= P2O5 equivalente de la solucin de NaOH, g/cm,

= cm de solucin de NaOH usados,
= cm de solucin de H2SO4 usados,
= relacin de concentraciones entre la solucin de H2SO4 y la de NaOH
= gramos de muestra utilizados.

Reportar el resultado redondeado de acuerdo con lo indicado en la tabla 3

5.6 Oxido mangnico
5.6.1 Resumen del mtodo de ensayo. En este mtodo de ensayo el xido mangnico es
determinado por volumetra mediante la titulacin con solucin de permanganato de potasio.
5.6.2 Reactivos:
5.6.2.1 Solucin patrn de permanganato de potasio (0,18 N). Preparar la solucin de permanganato
de potasio (KMnO4) y normalizarla en base al procedimiento que se describe en 4.9.2.2, excepto que
es calculado el xido mangnico (Mn2O3) equivalente de la solucin en lugar del xido de calcio (CaO)
equivalente. Calcular el Mn2O3 equivalente de la siguiente manera:
E = (B x 0,3534)/A

(21)

Donde:
E = Mn2O3 equivalente de la solucin de KMnO4, g/cm,
B = gramos usados de Na2C2O4,
A = cm de solucin de KMnO4 requeridos para el Na2C2O4, y
0,3534 = relacin molar de 3 Mn2O3 a 10Na2C2O4
5.6.2.2 xido de Zinc (ZnO) en polvo

__________
NOTA 111. Generalmente son necesarios unos 10 lavados. Probar el dcimo lavado con una gota de fenolftalena neutra y
media gota de solucin patrn de NaOH. Si se obtiene un color rosado definido y que se mantiene por al menos 5 minutos, se
considera que el precipitado est libre de cido; de otro modo, continuar lavando.

(Contina)
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5.6.3 Procedimiento:
5.6.3.1 Colocar 2 g de muestra en un vaso de precipitacin de 250 cm y aadir al cemento unos 50
cm de agua. Agitar la mezcla hasta que se forme una suspensin y luego aadir aproximadamente
15 cm de HCl. Calentar suavemente la mezcla hasta que la solucin est lo ms completa posible.
Aadir a la solucin 5 cm de HNO3 y 50 cm ms de agua. Hervirla hasta que se hayan desprendido
casi todos los vapores de cloro. Si fuera necesario, aadir ms agua caliente para mantener el
volumen de la solucin en alrededor de los 100 cm. Suspender la ebullicin y aadir ZnO en polvo
hasta que la solucin cida sea neutralizada. Aadir un exceso de 3 g a 5 g de ZnO en polvo a la
solucin y hervirla por unos pocos minutos.
5.6.3.2 Sin filtrar la solucin y mantenindola caliente (de 90 C a 100 C) mediante un calentamiento
intermitente o continuo, titular con solucin de KMnO4 0,18 N hasta el punto en que se mantenga un
color rosado permanente (ver nota 112). Cuando el punto final de viraje est cercano, aadir la
solucin patrn gota a gota. Despus de cada gota, agitar la solucin, dejar que el precipitado se
asiente un poco y mirar a travs de las paredes del vaso el color del estrato de la solucin.
5.6.3.3 Blanco. Realizar la determinacin de un blanco siguiendo el mismo procedimiento y usando
las mismas cantidades de reactivos. Corregir los resultados obtenidos en el anlisis adecuadamente.
5.6.4 Clculos. Calcular el porcentaje de Mn2O3 con una aproximacin de 0,01 de la siguiente forma.
% Mn2O3 = EV x 50

(22)

Donde:
E = Mn2O3 equivalente de la solucin de KMnO4, g/cm,
V = cm usados de solucin KmnO4, y
50 = 100 dividido para el masa de muestra utilizada (2 g).
Reportar el resultado redondeado de acuerdo a lo indicado en la tabla 3
5.7 Oxido de calcio libre
5.7.1 Resumen de los mtodos de ensayo. Existen mtodos de ensayo rpidos para la determinacin
del xido de calcio libre en clinker fresco. Cuando se aplican al cemento o a clinker almacenado por
largo tiempo (envejecido), debe ser considerada la posibilidad de tener la presencia de hidrxido de
calcio, ya que estos mtodos no diferencian entre CaO libre y Ca(OH)2 libre. Se presentan dos
mtodos de ensayo. El mtodo de ensayo alternativo A corresponde al procedimiento de franke
modificado en el cual, la cal no combinada es titulada con cido perclrico diluido, despus de realizar
una extraccin en una mezcla solvente de acetoacetato de etilo + alcohol isobutlico. El mtodo de
ensayo alternativo B es una titulacin con acetato de amonio de la solucin de la cal no combinada en
una mezcla alcohlica de glicerina y usando como catalizador Sr(NO3)2
5.7.2 Mtodo de ensayo de franke modificado. (Mtodo de ensayo alternativo A):
5.7.2.1 Aparatos:
a) Equipo de reflujo, consiste de un matraz de fondo plano, un matraz tipo erlenmeyer de cuello corto
de 250 cm. El refrigerante de enfriamiento con agua debe tener una longitud mnima de 300 mm.
El matraz y el refrigerante deben estar conectados mediante una junta de vidrio esmerilada
normalizada. El refrigerante de reflujo debe tener adaptado un tubo de absorcin con desecante,
tal como slica gel con indicador y un material para retener el CO2 como por ejemplo Ascarita. El
tubo de absorcin se debe insertar con un tapn de caucho en la parte superior del refrigerante.
b) Bureta. de 10 cm de capacidad, graduada en divisiones de no ms de 0,05 cm.

___________
NOTA 112. En el caso de un cemento con contenido de Mn2O3 desconocido, puede realizarse una determinacin preliminar
mediante una titulacin rpida, aadiendo cada vez de 0,5 cm a 1 cm de la solucin patrn y sin necesidad de mantener la
temperatura de la solucin cerca al punto de ebullicin.

(Contina)
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c) Equipo para filtracin al vaco. Consiste de un crisol de gooch N 3, de 25 cm de capacidad en el

cual se coloca un papel filtro adecuado de 21 mm de dimetro, un portador para crisoles Walter, un
matraz para vaco (kitasato) de 500 cm y una fuente para el vaco. El crisol se lo llena hasta la
mitad, con pulpa de celulosa filtrante compactada
d) Anillos de vidrio para ebullicin.
5.7.2.2 Reactivos:
a) Mezcla solvente de acetoacetato de etilo alcohol isobutlico. Usar 3 partes en volumen de
acetoacetato de etilo y 20 partes en volumen de alcohol isobutlico.
b) Indicador azul de timol. Disolver 0,1 g de indicador azul de timol en polvo en 100 cm de alcohol
isobutlico.
c) Solucin patrn de cido perclrico (0,2 N). Diluir 22 cm de cido perclrico de concentracin 70%
a 72%, hasta 1 litro con alcohol isobutlico. Normalizar esta solucin de la siguiente manera:
calcinar 0,1000 g de patrn primario de carbonato de calcio en un crisol de platino entre 900 C a 1
000 C. Enfriar el crisol y su contenido en un desecador; pesar hasta masa constante con una
aproximacin de 0,0001 g. Realizar la determinacin de la masa rpidamente para evitar la
absorcin de agua y CO2. Transferir inmediatamente el CaO sin triturar, a un matraz Erlenmeyer
limpio y seco; volver a pesar el crisol vaco con la misma aproximacin de 0,0001 g para determinar
la cantidad de CaO aadido. Luego continuar el procedimiento desde Aadir 70 cm del solvente
acetoacetato de etilo alcohol isobutlico en el numeral 5.7.2.3, literal a. Calcular el CaO
equivalente de la solucin patrn de cido perclrico en g/ cm, dividiendo la masa usado de CaO
para el volumen de cido perclrico requerido en la titulacin.
5.7.2.3 Procedimiento:
a) Pesar 1,0000 g de muestra molida (ver nota 113) y transferirlo a un matraz erlenmeyer limpio y
seco de 250 cm. Aadir unos 4 o 5 anillos de vidrio para ebullicin. Aadir 70 cm del solvente
preparado de acetoacetato de etilo alcohol isobutlico. Agitar el matraz hasta dispersar la
muestra.
b) Colocar y ajustar el matraz en el refrigerante de reflujo, llevando la solucin hasta ebullicin.
Mantener en reflujo por 15 minutos.
c) Retirar el matraz del refrigerante, tapar con una tapa de vidrio y enfriar rpidamente hasta
temperatura ambiente.
d) Filtrar la muestra y la solucin usando el equipo de vaco. Lavar el matraz y el residuo con
pequeas cantidades de alcohol isobutlico aadidas en incrementos de 10 cm a 15 cm hasta
ajustar un total de 50 cm en todo el lavado.
e) Aadir al filtrado 12 gotas de indicador azul de timol e inmediatamente titular con la solucin patrn
de cido perclrico 0,2 N hasta lograr el primer cambio de color notorio.
5.7.2.4 Clculos. Calcular el porcentaje de oxido de calcio libre con una aproximacin de 0,1% de la
siguiente manera:
% CaO libre = EV x 100 / W

(23)

Donde:
E = CaO equivalente del cido perclrico, g/ cm,
V = cm de solucin de cido perclrico requeridos por la muestra, y
W = masa de la muestra, g.
____________
NOTA 113. Llevar a cabo la molienda de la muestra es esencial para la completa exposicin de los granos de cal libre, que a
menudo estn ocluidos en los cristales de silicato triclcico del cemento. Sin embargo, deber evitarse en lo posible exponer la
muestra al aire para prevenir la corbotatacin de la cal libre. En particular, debe evitarse respirar directamente sobre la
muestra. La muestra debe ser lo suficientemente fina para pasar fcilmente el tamiz N 200 (75 m) pero de hecho no es
recomendado realizar un tamizado. Si la muestra no es inmediatamente analizada, esta debe ser almacenada en un
recipiente hermtico para evitar innecesariamente su exposicin al aire.

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Reportar el resultado redondeado de acuerdo a lo indicado en la tabla 3

5.7.3 Mtodo rpido con Sr(NO3)2 (Mtodo de ensayo alternativo B)
5.7.3.1 Reactivos:
a) Solucin patrn de acetato de amonio (1 cm = 0,005 g de CaO). Preparar una solucin patrn de
acetato de amonio (NH4C2H3O2) disolviendo 16 g de acetato de amonio previamente desecado en
un litro de etanol, dentro de una botella seca y limpia provista con tapa. Normalizar esta solucin
aplicando el mismo procedimiento descrito en el numeral 5.7.3.2, literal a, excepto que en lugar de
la muestra se usa lo siguiente: calcinar hasta masa constante aproximadamente 0,1 g de carbonato
de calcio (CaCO3) en un crisol de platino entre 900 C a 1 000 C, enfriar el contenido dentro de un
desecador y pesar con una aproximacin de 0,0001 g. Realizar la determinacin de la masa
rpidamente a fin de prevenir la absorcin de agua y CO2. Transferir inmediatamente el CaO sin
triturar a un matraz de ebullicin de 250 cm (conteniendo el solvente de glicerina etanol y el
catalizador Sr(NO3)2) y pesar nuevamente el crisol vaco para determinar la masa de CaO con una
aproximacin de 0,0001 g. Continuar el procedimiento como se describe en el numeral 5.7.3.2,
literales a y b. Calcular el CaO equivalente del acetato de amonio en g/ cm, dividiendo la masa
usado de CaO para el volumen requerido de solucin.
b) Indicador de fenolftalena. Disolver 1,0 g de fenolftalena en 100 cm de etanol (frmula 2B) (ver
nota 114).
c) Solvente de glicerina etanol (1+2). Mezclar 1 volumen de glicerina con 2 volmenes de etanol
(frmula 2B). Aadir 2 cm de solucin de indicador fenolftalena por cada litro de esta solucin.
d) Nitrato de estroncio (Sr(NO3)2), grado reactivo.
5.7.3.2 Procedimiento:
a) Colocar 60 cm de la mezcla solvente glicerina etanol dentro de un matraz de ebullicin de 250
cm con fondo plano y cuello con junta esmerilada normalizada. Aadir 2 g de nitrato de estroncio
(Sr(NO3)2) y ajustar el pH del solvente a ligeramente alcalino, mediante la adicin gota a gota de
una solucin diluida de NaOH en etanol recientemente preparada, hasta la formacin de una
coloracin ligeramente rosada. Pesar 1,000 g de la muestra finamente molida (ver nota 114)
dentro del matraz, aadir una barra de agitacin magntica encapsulada e inmediatamente acoplar
el refrigerante para reflujo (con junta de vidrio normalizada 24/40). Hervir por 20 minutos la
solucin en el matraz sobre una plancha de calentamiento y agitador magntico con agitacin
suave.
b) Retirar el refrigerante y filtrar con vaco el contenido del matraz, usando un embudo bchner
pequeo de polipropileno colocado sobre un matraz de filtracin de 250 cm. Llevar el filtrado hasta
ebullicin e inmediatamente titular con una solucin patrn de acetato de amonio hasta obtener la
decoloracin de la solucin en el punto final.
5.7.3.3 Clculos. Calcular el porcentaje de CaO libre con una aproximacin de 0,1% de la siguiente
forma:
% CaO libre = EV x 100

(24)

Donde:
E = CaO equivalente de la solucin de acetato de amonio, g/cm, y
V = cm de solucin de acetato de amonio requeridos por la muestra.
Reportar el resultado redondeado de acuerdo a lo indicado en la tabla 3
_____________
NOTA 114. Es preferible usar etanol desnaturalizado de acuerdo con la frmula 2B (99,5% de etanol y 0,5% de benzol) pero
puede ser reemplazado por alcohol isoproplico, grado reactivo para anlisis.

(Contina)
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APNDICE X
(Informacin opcional)
EJEMPLO DE LA DETERMINACIN DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA PARA EL ANLISIS DE
CLORUROS

(Columna 1)
AgNO3, cm
1,60

(Columna 2)
Potencial, mV
125,3

1,80

119,5

(Columna 3)
A
mV

(Columna 4)
2
B
mV

5,8
1,4
7,2
2,00

112,3

1,3
8,5

2,20

103,8

1,3
9,8

2,40

94,0

0,6
9,2

2,60

84,8

2,80

77,9

2,3
6,9
0,8
6,1

3,00

71,8

1,3
4,8

3,20

67,0

El punto de equivalencia est en el mximo del intervalo mV (Columna 3) y por tanto entre 2,20 cm y 2,40 cm.
El punto de equivalencia exacto en este incremento de 0,20 es calculado a partir de los datos de 2 mV (Columna
4) de la siguiente manera:
E = 2,20 + (1,3/(1,3 + 0,6)) x 0,20 = 2,337 cm. Redondeado a 2,34.
A

Diferencias enrre las lecturas sucesivas en la columna 2.

Diferencias entre las variaciones de las lecturas sucesivas en la columna 3 segunda derivada.

(Contina)
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APNDICE Y
(Informacin opcional)
DETERMINACIN DE CO2 EN CEMENTOS HIDRAULICOS
Y.1 Alcance
Y.1.1 Este apndice contiene informacin acerca de los mtodos para la determinacin de dixido
de carbono (CO2) en cemento hidrulico. Los mtodos listados recibieron el visto bueno del Grupo de
trabajo C01.23.04.
Y.1.2 En la seccin Y.2 se listan los mtodos analticos que recibieron una favorable evaluacin,
describe brevemente cada mtodo, sugiere tcnicas analticas o precauciones que pueden ser tiles e
indica limitaciones de algunos de los mtodos.
Y.1.3 Los mtodos listados como Y.2.1, Y.2.4, Y.2.5 y Y.2.6 determinan el carbono total calculado
como CO2. Por ese motivo, no son apropiados para determinar el dixido de carbono en cenizas
volantes, caliza que contenga carbono en forma de grafito o kergeno, en otros materiales
relacionados al carbono o en cementos compuestos producidos con estos materiales.
Y.1.4 Con los mtodos listados en Y.2.2 y Y.2.3 se puede determinar el CO2 real directamente en
lugar de hacerlo mediante el clculo a partir del carbono total. Estos son recomendados para el
anlisis de cementos compuestos e ingredientes de cementos compuestos que probablemente
contengan carbono, pero no en forma de carbonatos.
Y.1.5 El mtodo de prdida por calcinacin con separacin descrito en Y.2.1 puede dar resultados
equivocados cuando es usado con materiales que contienen hidrxido de calcio (Ca(OH)2). Esto
puede presentarse en cemento almacenado por largo tiempo, cemento fabricado con clinker
envejecido o clinker con alto contenido de cal libre, adems de cementos que tienen como
ingredientes cal o cal hidratada.
Y.2 Mtodos de anlisis
Y.2.1 Prdida al fuego con separacin. Este mtodo es comparable al mtodo de anlisis descrito en
los mtodos de ensayo de esta la norma, numeral 3.3.3.1, literal a, con las siguientes modificaciones.
1. Un crisol de masa conocida que contiene una muestra de masa inicial conocida es calentado a 550
C por 2 horas.
2. Despus de ser enfriado a temperatura ambiente en un desecador y determinada su masa, el crisol
con la muestra es calentado a 950 C por 2 horas.
3. Finalmente, el crisol con la muestra es enfriado y se determina su masa en forma similar a lo
indicado en el paso No. 2
4. La diferencia entre las masas residuales despus de los respectivos tratamientos trmicos se
asume como dixido de carbono
Los resultados mediante anlisis termogravimtrico (TGA) indicaron que el Ca(OH)2 puede perder una
cantidad significativa de masa sobre los 500 C. Por tanto, el mtodo de prdida por calcinacin con
separacin no se debe usar cuando existan situaciones como las descritas en Y.1.5
Y.2.2
Anlisis termo-gravimtrico (TGA). Este mtodo involucra la determinacin de la prdida de
masa de la muestra a varias temperaturas. EL calentamiento de la muestra a travs de un rango de
temperatura permite diferenciar las prdidas de masa basadas en formas minerales (por ejemplo,
CaCO3, MgCO3, Ca(OH)2, etc.). Informacin especfica operacional es proporcionada por los
fabricantes de equipos. Si est presente carbono libre, para la muestra de anlisis se debe usar una
atmsfera inerte (como por ejemplo, nitrgeno).
(Contina)
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Y.2.3 Mtodos de ensayo ASTM C 25, Seccin 22. Mtodos de Ensayo Normalizados para el
Anlisis Qumico de Caliza, Cal viva y Cal hidratada. Este mtodo incluye la descomposicin de la
muestra con HCl. El CO2 liberado luego es pasado a travs de una serie de frascos lavadores para
remover el agua y los sulfuros. El CO2 es absorbido mediante un absorbente especial a base de
hidrxido de sodio (Ascarita). Se determina la ganancia de masa en el tubo de absorcin y se calcula
el porcentaje de CO2. El carbonato de calcio, por ejemplo, puede ser calculado multiplicando el
porcentaje de CO2 determinado por un factor de correccin (en este caso, CO2 x 2,2742 = CaCO3).
Y.2.4 Espectroscopa de fluorescencia de Rayos X. En este mtodo se muele la muestra hasta un
tamao de partculas muy finas, prensado dentro de un crisol plano (tableta) e irradiado en el
instrumento escogido. El contenido de carbono es determinado comparando contra patrones de
calibracin, las emisiones o espectros del carbono que son colectadas en un censor especial.
Y.2.5 Combustin en horno de induccin con infrarrojos. Este mtodo requiere la volatilizacin de la
muestra por medio de un horno de induccin y la deteccin por absorcin de infrarrojo. Algunos
fabricantes de estos instrumentos tienen disponibles patrones de calibracin adecuados. Debe
considerarse el uso de muestras de cemento MRC del NIST con cantidades conocidas de caliza
arcillosa del NIST ( otros patrones disponibles) para revisar el estado de calibracin del instrumento.
Y.2.6 Mtodo de ensayo ASTM E 350. Este mtodo, del Carbono total por el mtodo gravimtrico de
combustin indicado en los Mtodos de ensayo para anlisis qumico de acero al carbn, acero de
baja aleacin, acero de silicn elctrico, lingotes de hierro y de hierro forjado es aplicable para la
determinacin de carbono en concentraciones que van desde 0,05% hasta 1,80% (Como dixido de
carbono de 0,18% a 6,60%). El mtodo de ensayo requiere quemar la muestra en una corriente de
oxgeno; el dixido de carbono en los gases generados es colectado en un absorbente adecuado y
luego se determina su masa. El tiempo de anlisis es menor a 10 minutos.
Y.3 Resultados de ensayos de respaldo.
Y.3.1 En las tablas Y.1 y Y.2 se presentan los resultados de dos series de ensayos de respaldo
usando varios de los mtodos evaluados por el grupo de trabajo. Cinco de los seis mtodos que
recibieron evaluaciones favorables fueron incluidos. El sexto mtodo, mtodo de ensayo ASTM C 25,
especficamente no fue ensayado en esta serie de respaldo, pero fue evaluado favorablemente
porque se tena amplia referencia de su uso con materiales similares.
Y.3.2 La tabla Y.1 incluye resultados de determinaciones simples usando tres de los diferentes
mtodos de anlisis. Los mtodos utilizados fueron: Prdida al fuego con separacin, mtodo de
ensayo ASTM E 350 y Combustin en horno de induccin con detector de infrarrojo.
Y.3.3 La tabla Y.2 incluye resultados basados en el promedio de tres determinaciones. Se han
incluido los resultados de cuatro de los diferentes mtodos de anlisis. Los mtodos utilizados fueron:
Prdida al fuego con separacin, Anlisis de fluorescencia de Rayos X, Combustin en horno de
induccin con detector de infrarrojo y Anlisis Termo-gravimtrico. El mtodo de ensayo ASTM E 350
no fue usado en esta serie de ensayos.

(Contina)
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TABLA Y.1 Serie de ensayos de respaldo No. 1

Determinaciones Simples
CO2
desconocido
A

Determinaciones
B
en Base Cemento

CO2 aadido,
c%
determinado

CO2 aadido,
D
% conocido

2,00

P.F. con
Separacin

Mtodo de
ensayo ASTM E
350
Horno de
Induccin con IR

2,40

0,45

1,97

2,52

0,56

1,99

2,41

0,36

2,07

2,39

0,32

2,09

2,41

0,36

2,07

2,28

0,27

2,02

2,00

0,02

1,98

2,00

0,02

1,98

2,46

0,40

2,07

2,53

0,48

2,08

2,38

0,40

2,00

2,42

0,48

1,97

Promedio

2,02

Desviacin
Estndar

0,05

La muestra desconocida fue preparada mezclando y moliendo una mezcla con 5,00% de caliza Arcillosa del NIST
MRC 1C y 95% de cemento portland del CCRL Muestra de referencia N 85. De acuerdo al certificado de anlisis, el
MRC 1C tena una prdida al fuego de 39,9% Para el propsito de esta serie de ensayos de respaldo, se asumi que
la prdida al fuego es solamente CO2.

El Cemento base fue cemento portland del CCRL, nuestra de referencia N 85.

El % determinado del CO2 aadido fue obtenido restando el % CO2 del cemento base del % CO2 en la muestra
desconocida.

La adicin de 5,00% de caliza Arcillosa del NIST MRC 1C (con prdida al fuego de 39,9%) debe producir 2,00% de
CO2 aadido. (Nuevamente, se asumi que prdida al fuego del MRC era solamente CO2.)

(Contina)
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TABLA Y.2 Serie de ensayos de respaldo No. 2

Promedio de Tres Determinaciones

CO2
desconocido
A

Determinaciones
B
en Base Cemento

CO2 aadido,
c%
determinado

CO2 aadido,
D
% conocido

1,60

P.F. con
separacin

2,00

0,41

1,59

1,65

0,32

1,33

2,02

0,46

1,56

1,91

0,35

1,56

2,10

0,43

1,67

1,91

0,41

1,50

1,98

0,46

1,52

1,68

Horno de
induccin con IR

2,23

0,28

1,95

1,96

0,28

1,68

1,95

0,40

1,55

1,77

0,20

1,57

1,87

0,25

1,62

ATG

0,00

Anlisis rayos X

1,68

Promedio

1,60

Desviacin
Estndar

0,14

La muestra desconocida fue preparada mezclando y moliendo una mezcla con 4,00% de caliza arcillosa del NIST MRC
1C y 96% de cemento portland del CCRL Muestra de referencia N 85. De acuerdo al certificado de anlisis, el MRC
1C tena una prdida al fuego de 39,9% Para el propsito de esta serie de ensayos de respaldo, se asumi que la
prdida al fuego es solamente CO2.

El Cemento base fue cemento portland del CCRL, nuestra de referencia N 85.

El % determinado del CO2 aadido fue obtenido restando el % CO2 del cemento base del % CO2 en la muestra
desconocida.

La adicin de 4,00% de caliza arcillosa del NIST MRC 1C (con prdida al fuego de 39,9%) debe producir 1,60% de CO2
aadido. (Nuevamente, se asumi que prdida al fuego del MRC era solamente CO2.)

El aparato de Rayos X fue calibrado usando patrones compuestos del cemento base (que es del CCRL muestra N 85) y
el MRC del NIST 1C. Se asumi que el cemento base contena 0% de CO2.

(Contina)
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APNDICE Z

Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR

Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN 52
Norma ASTM C 25
Norma ASTM E 29
Norma ASTM E 275
Norma ASTM E 350
Norma ASTM E 617
Norma ASTM E 832
Norma ASTM D 1 193

Reglas para redondear nmeros

Mtodos de ensayo para anlisis qumico de caliza, cal
viva y cal hidratada.
Prctica para el uso de dgitos significativos en datos de
ensayo para determinar la conformidad con
especificaciones
Prctica para descripcin y medicin del desempeo de
espectrofotmetros de ultravioleta, visible e infrarrojo
cercano
Mtodo de ensayo para anlisis qumico de acero al
carbn, acero de baja aleacin, acero de silicn
elctrico, lingotes de hierro y de hierro forjado
Especificaciones para balanzas de laboratorio y masas
de precisin normalizadas
Especificaciones para papel filtro de Laboratorio
Especificaciones para agua usada como reactivo.

Z.2 BASE DE ESTUDIO

ASTM C 114 07. Standard Test Methods for Chemical Analysis of Hydraulic Cement. American
Society for Testing and Materials. Philadelphia, 2007.

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INFORMACIN COMPLEMENTARIA

NTE INEN 160

CO 02.02-303
Segunda revisin

1987-10-05

Obligatoria