REA TEMTICA: Tecnologia txtil

TTULO: Comparao entre microcpsulas formadas por coacervao simples e coacervao

complexa aplicadas em txteis
Autores: Fabricio Maest Bezerra1,2, Tas Larissa Silva1, Josep Valldeperas Morell3, Manuel
Lis Arias3, Flvio Faria de Moraes2
1 Universidade Tecnolgica Federal do Paran;
2 Universidade Estadual de Maringa;
3 Universidade Politcnica da Catalunha.

RESUMO: Duas tcnicas de microencapsulao foram comparadas do ponto de vista

morfolgico, coacervao simples e coacervao complexa, ambas tcnicas fsico-qumicas
de microencapsulao. A tcnica de coacervao simples foi realizada com material de
involucro gelatina tipo A, e no caso da coacervao complexa foi utilizado gelatina tipo A e
goma arbica, em ambos os casos utilizou-se o mesmo princpio ativo, fragrncia natural do
aroma de limo. Aps o desenvolvimento das microcpsulas pelas diferentes tcnicas,
aplicou-as em tecido 100 % algodo por processo de impregnao. A avaliao foi feita por
microscopia eletrnica de varredura (MEV).Tal experimento indica o grande potencial destes
biopolmeros para controlar a libertao da fragrncia no txtil e, o prolongamento da vida til
deste.
ABSTRACT: Two microencapsulation techniques were compared from the morphological
point of view , simple coacervation and complex coacervation , both physicochemical
microencapsulation techniques. The technique was performed with simple coacervation
gelatin type A sheath material, and in the case of complex coacervation gelatin type A and
gum arabic was used in both cases it was used the same active principle , natural lime
fragrance aroma . After the development of microcapsules by different techniques, applied
them in 100% cotton fabric by impregnation process. The evaluation was performed by
scanning electron microscopy (SEM). This experiment indicates the potential usefulness of
these biopolymers to control the release of the fragrance of the textile , and this prolonging the
useful life.
PALAVRAS-CHAVE: Microencapsulao, Coacervao, tecido.

1.

INTRODUO
O enobrecimento txteis um dos fatores fundamentais para a comercializao, no

entanto, alguns processos so limitados pelos produtos a serem aplicados na superfcie do

substrato. Esta limitao envolve a sensibilidade de substncias que podem oxidar, serem
inibidas e evaporarem pelo simples contato com o meio ambiente. Dessa forma, h a
necessidade de proteg-las do meio ambiente para que se possa aumentar sua vida til e
controlar a liberao destes produtos, e de acordo com Nesterenko et al., (2013), isso se pode
conseguir criando um invlucro sobre estes produtos.
Tal tcnica chamada de microencapsulao, muito utilizada em diversas reas, com
destaque no setor farmacutico e alimentcio. Das et al. (2011), define microcpsula como
sendo uma pequena esfera, com uma parede uniforme em torno dela, em que o material dentro
da microcpsula referido como o ncleo , a fase interna , e a parede s vezes chamado de
revestimento ou involucro.
Souza et al. (2012), destacam que a microencapsulao permite o isolamento de
substncias ativas em qualquer estado de agregao da matria. A ressalta levantada por Song
et al. (2008), a compatibilidade entre o meio circundante e o ncleo, chamado de princpio
ativo.
Existem vrias tcnicas para se obter a microcpsula, como, evaporao de solvente,
polimerizao, spray drying, coacervao simples e complexa, dentre outras. Neste trabalho
ser tratado da coacervao, que de acordo com Schmitt et al. (2000), baseada em
mecanismos fsico-qumicos complexos que envolvem, agitao, taxas de adio e
resfriamento, relao ncleo/parede e caractersticas do polmero e ncleo.
2.

PROBLEMA DE PESQUISA E OBJETIVO

Na rea txtil, sempre houve grandes preocupaes com a utilizao de fontes

renovveis e a escassez de matrias-primas, alm das limitaes dos processos de

enobrecimento, grandes inovaes surgem e vem surgindo com o passar dos anos. Uma
dessas inovaes que pode ser aplicada ao setor de enobrecimento a tecnologia da liberao

de princpios ativos utilizando microencapsulao, que permite a convergncia da utilidade,

disgner, sade e funcionalidade das peas txteis. Dessa maneira a combinao da
microencapsulao surge como alternativa interessante para prolongar a durabilidade de
acabamentos.
O objetivo deste trabalho comparar a morfologia das microcpsulas formadas pelos
mtodos de coacervao simples e complexa aplicadas em txteis e avali-las por microscopia
eletrnica de varredura (MEV).
3.
3.1.

FUNDAMENTAO TERICA
Aplicao de microcpsulas na rea txtil
As aplicaes de microcpsulas na rea txtil partem desde a utilizao em agentes

retardantes (NELSON, 2002), proteo em relao aos agentes atmosfricos (SOUZA et al.,
2012; ANNAN et al., 2008; ZIMET & LIVNEY, 2009) e acabamentos funcionais
(SUTHAPHOT et al., 2012; LI et al., 2013; RUBIO et al., 2010; CHENG et al., 2009;
MEYER, 1992). A utilizao da tecnologia de princpios ativos microencapsulados aplicados
ao setor txtil tem atrado cada vez mais a ateno com o desenvolvimento de tecidos
funcionais que possam ter algum efeito e resolver problemas que o processo tradicional no
poderia (LI et al. 2013; SANCHEZ et al., 2010; MA et al., 2009). A maioria das pesquisas
concentram-se na aplicao de fragrncias e amaciantes durveis em artigos txteis.
Dessa forma, Nelson (2002), em seu trabalho aponta que a adio de perfumes aos
txteis tem sido realizada diretamente na lavagem de roupa ou durante a secagem, todos so
concebidos para conferir um aroma fresco. No entanto, independentemente da qualidade da
tecnologia usada para transmitir o perfume, o efeito de durao relativamente curta. Isso
ocorre devido s fragrncias e leos essenciais serem substncias volteis; eles reagem com
outros componentes e so muito sensveis aos efeitos da luz, do oxignio, a alta temperatura, a
umidade e outros fatores (FECZK et al., 2010).
A aplicao da microencapsulao envolvendo fragrncias em txteis torna capaz o
prolongamento da vida til desse material, evitando a evaporao rpida da fragrncia. Assim,
o encapsulamento melhora o desempenho de uma fragrncia (BHARGAVA et al., 2010;
TZHAYIK et al., 2012), e o ncleo liberado por um prolongado perodo de tempo, podendo
ser sensvel ao pH, calor, a presso mecnica, a umidade, etc.
3.2.

Microencapsulao por coacervao simples

A Coacervao simples um fenmeno em que a adio de uma substncia redutora de

hidratao (no-solvente) a uma soluo coloidal hidroflica resulta na formao de duas
fases, uma das quais rica em molculas coloidais (coacervato), e outra que pobre
(SHIMOKAWA et al., 2013). Para Silva et al. (2003), a coacervao simples induzida por
uma alterao de condies que causam a dessolvatao da macromolcula, e como exemplo
da adio da substncia redutora se pode citar a adio do sulfato de sdio em uma soluo
aquosa de gelatina, que sob agitao forma um coacervato. O sucesso na aplicao da tcnica
depende da determinao das condies apropriadas para deposio do coacervato, que pode
ser conseguida no somente por adio de no-solventes, como etanol e isopropanol, e sais
(sulfatos de sdio e amnio), mas tambm pela escolha, sob condies selecionadas, de
macromolculas incompatveis com a primeira espcie macromolecular (LEIMANN, 2008).

Figura 1 Formao da microcpsula por coacervao simples (SUAVE et al., 2006)

A figura 1 representa a formao de microcpsulas pelo mtodo de coacervao
simples. A primeira etapa representa o estgio inicial da coacervao simples, onde se
encontra a disperso da fase hidrofbica na soluo polimrica. No Estgio seguinte se tem a
separao de fase do polmero na soluo aquosa, que para determinada concentrao de
eletrlito, foi atingida a temperatura de separao de fases. Nos estgios subsequentes se tem
a formao da parede ao redor das gotas pela deposio dos agregados polimricos na
superfcie do material hidrofbico e por fim o enrijecimento da parede polimrica com
compostos capazes de formar ligaes cruzadas com o polmero (LEIMANN, 2008).
3.3.

Coacervao complexa
O processo de coacervao complexa envolve pelo menos dois polmeros, na maioria

dos casos, os dois biopolmeros incluem uma molcula proteica e uma molcula de
polissacardeo. O princpio fundamental da formao da microcpsula por meio de
coacervao depende de interaes eletrostticas entre as cargas opostas das molculas. Por
sua vez, isto, vai ser modificado dependendo do pH, do tipo e quantidade de coloide, da razo

entre as cargas dos dois coloides, da escolha do material encapsulante e das condies de
agitao e tamanho de partcula.
Segundo Shimokawa et al. (2013), a adio de substncias como cidos a uma
mistura de vrias solues coloidais para ajuste do pH resulta na formao do coacervato. Por
exemplo, quando

cido actico adicionado a uma soluo de gelatina carregada

negativamente e goma arbica, o pH do meio de disperso diminui, e abaixo do ponto

isoeltrico de gelatina (pH 4,8), a gelatina torna-se positivamente carregada, mas a goma
arbica continua a ser carregada negativamente, e a atrao eltrica entre elas resulta na
formao coacervato (SAEKI e HOSOI, 1984).
O mais clssico sistema de coacervao complexa o que a gelatina utilizada
como o polieletrlito positivo e a goma de accia como o polieletrlito negativo, a um pH
abaixo do ponto isoeltrico da gelatina (JUN-XIA et al., 2011; LECLERCQ et al., 2009;
VAHABZADEH et al., 2004). Este um fenmeno fsico-qumico que uma fase coloidal
diluda coexiste com uma fase coloidal mais concentrada, permitindo a formao de
microcpsulas com espessura de revestimento controlada, biodegradvel e no txica (LV et
al., 2013; QV et al., 2011).
Desai e Park (2005), apontam trs estgios para o processo de formao da
microcpsula pelo processo de coacervao complexa :
Um sistema trifsico imiscvel formado por um solvente, um material de parede e um
ncleo. Essa formao inicial quimicamente imiscvel permitir a existncia de uma
soluo coloidal;
Insero do material de carga oposta para a formao do invlucro devido a atrao
eletrosttica;
Enrijecimento da parede e em seguida separao, precipitao e centrifugao.
E um dos fatores essenciais da utilizao da coacervao complexa apontado por
Rocha et al. (2013), as microcpsulas produzido por este mtodo so insolveis em gua,
resistente a altas temperaturas e apresentam excelentes caractersticas para liberao
controlada.
4.
4.1.

MATERIAIS E MTODOS
Materiais
Gelatina (GE), tipo A, (Sigma Chemical, Alemanha), goma de accia (GA)

(Espanha), como materiais de parede. Aroma natural de limo (Dallant, Espanha) usado

como o material do ncleo, carboximetilcelulose (CMC), formaldedo e outros materiais de

grau analtico. Tecido 100 % Algodo com gramatura de 1155

4.2.

Preparao das microcpsulas de goma de accia e gelatina

A metodologia utilizada para preparar as microcpsulas foi uma adaptao de

Nachiappan & Lakshmikantha (2012), coacervao simples, apenas gelatina como invlucro.
Na Figura 2 se tem o esquema de obteno das microcpsulas por coacervao simples.
gua

Gelatina

Disperso

Agitao
Resfriar
Fragrncia
Agitao
Na2SO4
Resfriar

Agitao

Microcpsulas em
soluo

Figura 2 - Diagrama esquemtico da preparao de coacervado de gelatina tendo como princpio ativo
aroma natural de limo.

Foram realizados dois experimentos diferentes utilizando a coacervao simples,

denominados mtodo 1 e 2. Em ambos utilizou-se 5 % de gelatina em soluo, e em seguida
foi emulsionada em banho a 60C, sob agitao constante. Aps, resfriou at 35 C e
adicionou-se 5 mL de fragrncia, permanecendo sob agitao. Em seguida, no mtodo 1
adicionou-se sulfato de sdio (20%) e fez-se o arrefecimento, no mtodo 2 a adio do sulfato
de sdio no ocorreu.
J no caso da coacervao complexa foi realizada utilizando a tcnica apresentada no
trabalho Wang et al. (2009). A Figura 3 representa, o esquema de obteno das microcpsulas
atravs da coacervao complexa.

gua

Gelatina + Goma arabica

Disperso

Agitao
Emulso
Fragrncia
Agitao
cido
actico
Resfriar
Agitao
Formalna
Agitao
Carboximetilcelulose
Agitao

Aquecer

Hidrxido
de Sdio

Agitao

Microcpsulas
em soluo
Figura 3 - Diagrama esquemtico da preparao de coacervado de
gelatina/goma tendo como princpio ativo aroma natural de limo.

Foram

realizados dois experimentos diferentes utilizando a coacervao complexa, denominados

mtodos 3 e 4, em ambos utilizou-se uma relao de goma de accia/gelatina 3:2 (m/m), a 40

C, sob agitao at a homogeneizao, aps adicionou-se 5 mL de fragrncia. Em seguida

corrigiu-se o valor do pH para 4,0 e arrefeceu-se o sistema a 15 C, sob agitao constante.
Posteriormente, adicionou-se soluo de formaldedo:etanol

(2:3 v/v) com constante

agitao, e mantidas durante 24 h para completar a precipitao das micropartculas e eliminar

o formaldedo. Por fim, adicionou-se carboximetilcelulose (CMC) 4%, deixando sob agitao.
Aps, ajustou-se o pH com hidrxido de sdio (0,1 Mol L -1) deixando o pH 7. Por fim
aqueceu-se a soluo at 50 C, mtodo 3, e at 25 C no mtodo 4.
4.3.

Caracterizao por Microscopia eletrnica de varredura (MEV)

A morfologia das microcpsulas foi avaliada com microscpio eletrnico de

varredura, JEOL-JSM 5610 com aumento de

. Antes da anlise, as microcpsulas

foram impregnadas em tecido 100 % CO. As imagens obtidas foram usadas para determinar o
formato da microcpsula e a sua formao de acordo com o mtodo utilizado.
5.
5.1.

RESULTADOS E DISCUSSES
Caracterizao por Microscopia eletrnica de varredura (MEV)
As microcpsulas preparadas por coacervao simples, mtodos 1 e 2 (gelatina), pela

coacervao complexa, mtodos 3 e 4 (goma de accia/gelatina), foram observadas por

microscopia (MEV), a fim de avaliar seu formato e constatar a formao delas, ou seja, a
morfologia superficial. A Figura 4 apresenta as fotomicrografias obtidas pelas tcnicas
empregadas. Como pode ser visto, utilizando o mtodo 1, Figura 4 (a), apenas gelatina, as
cpsulas apresentam formato e superfcie irregulares, estando envolvidas umas s outras pela
prpria gelatina, formando uma espcie de aglomerado, que cobre as fibras do tecido 100%
CO, conferindo-lhe um aspecto indesejado. As microcpsulas formadas pelo mtodo 2,
(Figura 4 (b)), apresentam-se de forma unidas e no h a morfologia definida, tendo estas
caractersticas de micropartculas inacabadas, isso ocorreu devido a no adio do sulfato de
sdio, que Silva et al. (2003), apontam como a substncia redutora capaz de formar o
coacervato, dessa forma sua no insero, acaba por no formar microcpsulas definidas.
J as microcpsulas obtidas pelo mtodo 3, Figura 4 (c), apresentam-se de forma
mais acabada, devido a utilizao de gelatina e goma de accia, e h insero de todas as fases
da coacervao, regulando o pH, agitao, controle da temperatura e insero de agente
reticulante (formalina). A insero do agente de endurecimento promove a estabilizao e
aumenta a reticulao, como se pode visualizar na figura 4, mtodo 3 e 4 (Figura 4 (c) a (d)),
a insero da formalina provocou a melhor formao das microcpsulas, resultados tambm

encontrados por Vahabzadeh et al. (2004), que ainda afirmam que o agente reticulante tem
efeito positivo sobre o rendimento do coacervado.

(a)

(b)

(c)

(d)

Figura 4 - Microscopia eletrnica de varredura (MEV) de microcpsulas aplicadas em tecido 100 %

algodo, (a) Mtodo 1 , (b) Mtodo 2, (c) Mtodo 3, (d) Mtodo 4.

As micropartculas formadas pelos mtodos 3 e 4, (Figura 4 (c) e (d)) apresentam

superfcie mais uniforme e partculas mais isoladas, se comparadas com os primeiros
mtodos. No entanto, apresentam uma geometria no perfeitamente esfrica, so esferas
alongadas e pequenos aglomerados (cachos de uva), imagens semelhantes s microcpsulas
encontradas no trabalho de Krishnan et al. (2005) e Leclercq et al. (2009), e de acordo com
estes trabalhos, isso se d pela agitao rpida, durante a fase de coacervao e pela limitao
na concentrao de colide negativo, neste caso goma de accia.
As microcpsulas obtidas pelos mtodos 3 e 4 (Figura 4 (c) e (d)) apresentam-se
uma superfcie lisa sem poros, isto foi possvel devida adio de carboximetilcelulose, que
preenche os poros, resultado tambm encontrado nos trabalhos de Bylait et al. (2001) e JunXia et al. (2011). Observando a figura 4 (c; d) o pequeno tamanho das microcpsulas facilita a

absoro e penetrao na superfcie do fio no processo de acabamento, fator este tambm

analisado por Li et al. (2013), melhorando assim a durabilidade do acabamento e promovendo
a dosagem controlada.
Com as micrografias de MEV, tambm fica evidente, que as microcpsulas
completas garantem a proteo efetiva do material encapsulado. E ainda, pode ser visto que
uma parte das microcpsulas apresentou morfologia irregular, figura 4 (c), essa mudana
quando comparada com as microcpsulas (d) ocorreu devido ao aumento na temperatura final
do processo fato esse levantado nos trabalhos de Schmitt et al. (2000), que destacam a taxa de
aquecimento como uma varivel importante no processo. No entanto, essas microcpsulas
ainda podem selar o principio ativo, protegendo-o dos fatores exteriores.
6.

CONCLUSO
A microencapsulao uma tecnologia eficaz para alcanar um desempenho

satisfatrio na rea de novos acabamentos e funcionalizao de artigos txteis, embora, ainda

seja relativamente novo para a indstria txtil e do vesturio. A integrao da aromaterapia na
aplicao txtil permite uma base alternativa para sistemas de distribuio de substncias
essenciais. No entanto, a coacervao entre biopolmeros envolve mltiplos fatores, tais como
pH, temperatura, atrao entre as cargas e outras. As microcpsulas formadas por goma de
accia/gelatina oferecem como vantagem a no irritao da pele e a no ocorrncia de efeitos
teratognicos.
Os protocolos propostos permitiram a formao consistente de microcpsulas de
goma de accia/gelatina com aroma natural de limo (ncleo), essas microcpsulas so
incolores e podem ser aplicadas sobre o tecido tinto ou padres impressos, sem qualquer
efeito adverso visveis. A formao destas microcpsulas pelo mtodo de coacervao
complexa, s se torna efetiva quando h um controle rgido dos parmetros que regem este
processo, podendo destacar a faixa de pH, uma vez que ele ir definir a interao entre as
cargas opostos dos colides. No entanto, trabalhos adicionais necessitam ser realizados para
adquirir conhecimento sobre os mecanismos de liberao e fatores os que o afetam.

7.

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