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(UNOCHAPEC)
GUILHERME Z. BRAMBILLA
TALYS G. REIMERS
Engenharia Qumica
Qumica Orgnica Experimental
INTRODUO.
Cromatografia vem do grego Chroma+Grafein, com o significado de cor e grafia.
uma tcnica quantitativa. Consiste em uma prtica empregada principalmente para a
identificao de diferentes compostos presentes em uma mistura, mas como muito ampla,
pode ser tambm usada para separao/purificao de misturas.
Acontece atravs da passagem de uma mistura por duas fases: uma estacionria e
outra mvel. De acordo com essa variabilidade de combinaes entre a fase mvel e
estacionria, temos vrias tcnicas distintas.
Existem vrias tcnicas quanto aos tipos de cromatografia, dentre elas: Classificao
pela forma fsica do sistema cromatogrfico; classificao pela fase mvel empregada;
classificao pela fase estacionaria utilizada e classificao pelo modo de separao.
A tcnica de cromatografia que se utilizou neste experimento foi a de camada delgada.
Utiliza-se esta cromatografia para a determinao de diferentes substncias presentes numa
determinada amostra a fim de comparar os compostos presentes (realizar o clculo do ndice
de reteno).
uma tcnica simples, que acontece por meio de semeadura da amostra com um
capilar em uma fina camada de adsorvente marcando o ponto inicial e fixando um ponto final.
Determina-se um solvente a partir da amostra utilizada e realiza-se a eluio. Observam-se,
ento, as manchas que se deslocam na placa, que posteriormente so analisadas.
OBJETIVOS.
MATERIAIS E MTODOS.
Para realizar os mtodos de cromatografia, foram preparadas placas de slica gel, com
6 cm altura e 2 cm de largura. Foi feito um trao a 1 cm da base onde seria semeada a
amostra.
Na primeira etapa, realizou-se a separao dos componentes de duas misturas, sendo
uma com extrato de cenoura e outra contendo extrato de folhas verdes. Para esta separao,
utilizou-se um capilar para semear um ponto de cada extrato em duas placas cromatogrficas.
O processo cromatogrfico foi cessado quando o solvente se aproximava a 0,5cm do topo da
placa de slica gel.
Em seguida, realizou-se a eluio utilizando como solvente (acetato de etila e ter de
petrleo 2:3). Esperou-se secar a placa, marcaram-se as manchas e anotou-se a distncia do
centro da mancha at a origem da placa (ponto de partida da mancha) para realizar os clculos
Rf.
Aps a separao destes componentes, realizou-se a anlise do efeito do solvente no
valor do ndice de reteno (Rf). Para esta anlise utilzou-se -naftol e p-toluidina,
previamente preparadas. Ambos os compostos foram dissolvidos (em cloreto de metileno ou
ter).
Foram feitas trs eluies em placas de slica gel diferentes contendo -naftol e ptoluidina, onde na primeira utilizou-se cloreto de metileno puro, a segunda cloreto de metileno
contendo 25% de acetato de etila e a terceira com cloreto de metileno contendo 50% de
acetato de etila.
Aps realizar as 3 eluies, esperou-se evaporar o eluente e realizou-se a leitura das
manchas em uma lmpada de U.V. Circulou-se as mesmas e anotou-se a distncia do centro
da mancha at a origem da placa (ponto de partida da mancha) para realizar os clculos Rf
Realizou-se a anlise dos componentes de um analgsico. Para isto, utilizou-se 3 tubos
de ensaio: o primeiro contendo c. Acetilsalicico, o segundo contendo cafena e no terceiro
Cibalena (analgsico), todos os trs dissolvidos em 2,5mL de metanol.
Agitaram-se os trs tubos de ensaio at a completa dissoluo dos slidos. Em seguida
filtrou-se e desprezaram-se os slidos. Com a ajuda de um capilar, aplicou-se as 3 solues
em 2 placas cromatogrficas. Em seguida preparou-se 2 sistemas de eluentes, sendo um com
acetona : clorofrmio 1:1, e outro com tolueno : clorofrmio : cido actico glacial : metanol
12:5:1,8:0,1.
RESULTADOS E DISCUSSES.
Para p-toluidina:
Rf = dt / di
Rf =3,6cm / 5 cm
Rf = 0,72
Para p-toluidina:
Rf = dt / di
Rf =4,1 cm / 5 cm
Rf = 0,82
Para a cafena:
Rf = dt / di
Rf =2,9 cm / 5 cm
Rf = 0,58
Para a cibalena no foi possvel visualizar nenhuma mancha, tanto na lmpada de U.V
quanto na revelao com iodo.
Para a segunda etapa desta anlise anotou-se o valor do centro da mancha at a base e
realizaram-se os devidos clculos de Rf, sendo que a distncia total da placa (dt) foi de 5 cm.
Distncia do centro da mancha at o ponto de partida, denominada (di). Sistema tolueno:
clorofrmio: cido actico glacial: metanol 12:5: 1,8: 0,1:
CONCLUSO
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Cromatografia
de
camada
fina.
Disponvel
em:<http://www.ebah.com.br/content/ABAAABBKEAC/cromatografia-camada-fina>.
Acesso em 20 de Maro de 2013.
Cromatografia.
Disponvel
em:<http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php?option=com_content&task=view&id=103
&Itemid=451>. Acesso em 20 de Maro de 2013.
Mtodos
Cromatogrficos.
Disponvel
em:<http://pessoal.utfpr.edu.br/luciaregi/arquivos/QB75A_aula1_introducao.pdf>. Acesso em
20 de Maro de 2013.
QUESTIONRIO
1.
2.
3.
4.
5.
manchas incolores, qual o processo empregado para visualizar estas manchas na placa
cromatogrfica?
Deve-se utilizar uma lmpada de U.V, ou ento inserir a placa cromatogrfica em uma
atmosfera de iodo, que devido sua reatividade torna capaz a visualizao das manchas a olho
nu.
6.
7.
com espcies cidas; por sua vez, a slica gel interage com espcies bsicas devido a
natureza cida do xido de silcio. Baseado nessas informaes, explique o
comportamento distinto dos dois corantes empregados quando se usa alumina ou slica
como fase fixa. A estrutura dos dois produtos est apresentada abaixo:
Com a utilizao do azul de metileno e do alaranjado de metila, a alumina ir interagir
melhor com o alaranjado de metila, pois possui um carter cido (grupo funcional SO3H em
sua estrutura). Assim, este alaranjado de metila ficar retido na coluna enquanto que o azul de
metileno ir eluir antes. No caso da slica gel, teremos o processo inverso, pois o carter
bsico do azul de metileno causar a reteno na fase fixa, no momento em que o alaranjado
ir eluir primeiro.