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ANLISE VOLUMTRICA
Experimentos
Juiz de Fora - MG
I semestre 2014
NDICE
Noes elementares de segurana.........................................................................................................................
Apresentao..................................................................................................................................................
Segurana no laboratrio...........................................................................................................................
Caderno de laboratrio..............................................................................................................................................
Relatrios....................................................................................................................................................................
10
10
11
Pesagem..............................................................................................................................................................
11
Medida do Volume...........................................................................................................................................
11
Preparo de Solues.......................................................................................................................................
11
Titulao............................................................................................................................................................
11
12
12
12
13
13
Titulao cido-base.....................................................................................................................................................
15
15
15
15
15
16
2.3.1. Aferio da soluo de NaOH com biftalato de potssio (padro primrio) .................
16
2.3.2.
Determinar
concentrao
da
soluo
de
H2SO4
com
soluo de NaOH
padronizada.................................................................................................................................................................
16
17
17
18
18
18
19
20
7. Mtodo de Mohr: Aferio de uma soluo de agno3 com uma soluo de NaCl (padro primrio)...........
20
20
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10. Determinao da concentrao de ons brometo com uma soluo de nitrato de prata (padro
secundrio) pelo Mtodo de Volhard - titulao pelo resto ou de retorno...............................................
21
22
11. Aferio de uma soluo de cido etilenodiaminotetractico (EDTA) com carbonato de clcio
(padro primrio) ..........................................................................................................................................................
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24
24
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Titulao redox..............................................................................................................................................................
26
Permanganimetria............................................................................................................................................
26
15. Aferio de uma soluo de permanganato de potssio com oxalato de sdio (padro
primrio). ........................................................................................................................................................................
27
27
Iodometria........................................................................................................................................................
29
17. Aferio de uma soluo de tiossulfato de sdio com dicromato de potssio (padro
primrio), mtodo indireto. .......................................................................................................................................
30
30
SEGURANA NO LABORATRIO
SEGURANA assunto de mxima importncia e especial ateno deve ser
dada s medidas de segurana pessoal e coletiva em laboratrio. Embora no seja
possvel enumerar aqui todas as causas de possveis acidentes em um laboratrio,
existem certos cuidados bsicos, decorrentes do uso de bom senso, que devem ser
observados:
1.
2.
3.
4.
14. Todas as experincias que envolvem a liberao de gases e/ou vapores txicos
devem ser realizadas na cmara de exausto (capela).
15. Ao preparar solues aquosas diludas de um cido, coloque o cido concentrado na
gua, nunca o contrrio.
16. Nunca pipete lquidos custicos ou txicos diretamente, utilize pipetadores.
17. Nunca aquea o tubo de ensaio, apontando sua extremidade aberta para um colega
ou para si mesmo.
18. Sempre que necessrio proteja os olhos com culos de proteo.
19. No jogue nenhum material slido dentro da pia ou nos ralos.
20. No jogue resduos de solventes na pia ou no ralo; h recipientes apropriados para
isso.
21. No jogue vidro quebrado ou lixo de qualquer espcie nas caixas de areia. Tambm
no jogue vidro quebrado no lixo comum. Deve haver um recipiente especfico para
fragmentos de vidro.
22. No coloque sobre a bancada de laboratrio bolsas, agasalhos, ou qualquer material
estranho ao trabalho que estiver realizando.
23. Caindo produto qumico nos olhos, boca ou pele, lave abundantemente com gua. A
seguir, procure o tratamento especfico para cada caso.
24. Saiba a localizao e como utilizar o chuveiro de emergncia, extintores de incndio e
lavadores de olhos.
25. Nunca teste um produto qumico pelo sabor (por mais apetitoso que ele possa
parecer).
26. No aconselhvel testar um produto qumico pelo odor, porm caso seja necessrio,
no coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mo, para a sua direo, os
vapores que se desprendem do frasco.
27. Se algum produto qumico for derramado, lave o local imediatamente.
28. Verifique que os cilindros contendo gases sob presso esto presos com correntes ou
cintas.
29. Consulte o professor antes de fazer qualquer modificao no andamento da
experincia e na quantidade de reagentes a serem usados.
30. Caso esteja usando um aparelho pela primeira vez, leia sempre o manual antes.
31. No aquea lquido inflamvel em direto na chama.
32. Lubrifique tubos de vidro, termmetros, etc, antes de inseri-los em rolhas e proteja
sempre as mos com um pano.
33. Antes de usar qualquer reagente, leia cuidadosamente o rtulo do frasco para ter
certeza de que aquele o reagente desejado.
34. Verifique se as conexes e ligaes esto seguras antes de iniciar uma reao
qumica,
35. Abra os frascos o mais longe possvel do rosto e evite aspirar ar naquele exato
momento.
36. No use lentes de contato.
37. Apague sempre os bicos de gs que no estiverem em uso.
38. Nunca torne a colocar no frasco um regente retirado em excesso e no usado. Ele
pode ter sido contaminado.
39. No armazene substncias oxidantes prximas a lquidos volteis e inflamveis.
40. Dedique especial ateno a qualquer operao que necessite aquecimento
prolongado ou que libere grande quantidade de energia.
41. Cuidado ao aquecer vidro em chama: o vidro quente tem exatamente a mesma
aparncia do frio.
42. Ao se retirar do laboratrio, verifique se no h torneiras (gua ou gs) abertas.
Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mos.
CADERNO DE LABORATRIO
A funo de um caderno de laboratrio ter o registro do que se fez e do que
se observou e dever ser compreensvel a qualquer pessoa. De maneira que voc
ou qualquer outra pessoa possa repetir os experimentos.
As folhas do caderno devem ser numeradas de forma consecutiva.
Organize o caderno para receber os dados numricos antes de ir para o laboratrio
(ex. tabela para registro dos dados obtidos na prtica e lacunas para registros dos
dados que sero calculados, anote sempre o nome e a concentrao das solues
utilizadas no experimento, volumes das alquotas das amostras e solues, massas
pesadas, etc).
Anteceda cada conjunto de registro com um cabealho com data (ex. ttulo do
experimento e data da execuo).
Escreva as equaes qumicas balanceadas para cada reao que ser usada.
Sempre registre os nomes dos arquivos em computadores que foram gerados com os
dados obtidos nos experimentos.
Registros obtidos em equipamentos de medida, grficos obtidos com o tratamento de
dados, figuras e etc, devem ser anexados ao caderno juntamente com algum
comentrio.
Um caderno de laboratrio dever constar:
1. Ttulo do experimento.
2. Um breve enunciado dos princpios nos quais a analise baseada.
3. Um resumo completo dos dados de pesagem, volumes ou respostas instrumentais
necessrios para calcular os resultados.
4. Equaes para s principais reaes envolvidas na anlise
5. Equaes mostrando como os resultados foram calculados.
6. Comentrios sobre o conjunto de dados e sua preciso e exatido.
Um resumo das observaes que do sustentao a validade de um resultado
especifico ou de toda anlise sua concluso.
TTULO DA PRTICA:
1. INTRODUO
- Fundamentos da tcnica ou mtodo.
- Aspectos relevantes sobre a amostra analisada
- Equaes matemticas.
2. OBJETIVO(S) DA EXPERINCIA
3. PARTE EXPERIMENTAL
- Materiais, aparelhos, reagentes e solues utilizados (especificaes dos reagentes, grau de
pureza, concentrao das solues, etc).
- Procedimento ou esquema simplificado da montagem experimental.
- Discusso de alguns detalhes tcnicos ou caractersticas da instrumentao usada.
- Observaes sobre o procedimento de trabalho, dificuldades, modificaes e comportamento no
esperado.
4. RESULTADOS
- Reaes qumicas
- Tabelas com os dados obtidos e os resultados calculados. Identificao das tabelas com nmero e
ttulo, legendas.
- Grficos e registros. Identificao das figuras (grficos ou registros) com nmero, ttulo,
legendas, etc.
- Resultados finais.
5. DISCUSSO DOS RESULTADOS
- Principais fontes de erros, apreciao do seu efeito sobre os resultados e possibilidades de
diminu-los.
- Comparao dos resultados com valores publicados na literatura ou obtidos pelos outros grupos
que realizaram a experincia, tentando justificar diferenas encontradas.
- Discusso das vantagens, potencialidades e limitaes da tcnica empregada quando comparada
com outras, dificuldades encontradas e comportamento no esperado.
- Aperfeioamentos importantes da tcnica j existentes (mas no disponveis no laboratrio) ou
sugeridos pelos relatrios.
- Eventuais concluses obtidas.
6. BIBLIOGRAFIA
Relao das referncias bibliogrficas efetivamente consultada na elaborao do relatrio,
identificando o nmero das pginas consultadas.
Por exemplo, na elaborao destas
recomendaes:
1. GUENTHER, W.B., Qumica Quantitativa: Medies e Equilbrio, Trad. Moscovici, R., So Paulo,
Blcher-EDUSP, 1972, p. 34-37.
2. LUFT, C.P., Trabalho Cientfico: Sua Estrutura e Apresentao, Porto Alegre, 1962, p. 24-46.
3. REY, L., Como Redigir Trabalhos Cientficos, So Paulo, Blcher-EDUSP, 1972, p. 60-64.
CRONOGRAMA
DIA/MS
ASSUNTO
19/03
26/03
02/04
09/04
16/04
23/04
30/04
07/05
14/05
Aferio de AgNO3
Determinao de cloreto em amostras de soro fisiolgico
21/05
28/05
04/06
11/06
No haver aula
18/06
25/06
02/07
Aferio de KMnO4
Determinao do volume de oxignio na gua oxigenada
09/07
Aferio de Na2S2O3
Determinao de cobre em amostras de fios metlicos
16/07
Nota Final = Prova de laboratrio 1 (40 pontos) + Prova de laboratrio 2 (40 pontos) + Caderno de Laboratrio
(10 pontos) + Testinhos (10 pontos)
Referncias Bibliogrficas
1.Jeffery, G. H.; Bassett, J.; Mendham, J.; Denney, R. C. Traduo Macdo H. Vogel Analise Qumica Quantitativa,
Editora Guanabara Koogan S.A, 5a. edio, 1992.
2.Baccan, N., Andrade, J.C., Godinho, O.E.S, Barone, J.S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar, Editora E.
Blcher, 3a. edio, 2001.
3.Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R., Fundamentos de Qumica Analtica, Editora Thomson,
traduo da 8 edio, 2006.
4.Harris, D.C., Quantitative Chemical Analysis, 5. Edio, W. H. Freeman and Company, New York, 2001.
Carto de leitura
destes materiais deve ser feita pelo menos duas vezes. Caso no haja concordncia,
repetir.
calibrao
funo
Capacidade
Tipo de drenagem
Volumtrica
Mohr
Sorolgica
Sorologica
Ostwald-Folin
Lambda
Lambda
Eppendorf
TD
TD
TD
TD
TD
TC
TD
TD
1 a 200 mL
1 a 255 mL
0,1 a 100 mL
0,1 a 10 mL
0,5 a 10 mL
0,001 a 2 mL
0,001 a 2 mL
0,001 a 1 mL
Livre
At a menor linha de calibrao
Soprar a ltima gota
At a menor linha de calibrao
Soprar a ltima gota
Lavar com solvente adequado
Soprar a ltima gota
Esvazia por deslocamento de ar.
Fonte: Skoog, D. A, West, D. M., Holler, F. J., Crouch, S. R. Fundamentos de Qumica Analtica,
Editora Thomson, traduo da 8 edio, 2006.
Bales Volumtricos
5,00
10,00
25,00
50,00
100,00
-
0,01
0,02
0,03
0,05
0,20
-
Pipetas Volumtricas
Volume (mL)
Desvio (mL)
Volume (mL)
Desvio (mL)
5,00
10,00
25,00
50,00
100,00
250,00
500,00
1000,00
2000,00
0,02
0,02
0,03
0,05
0,08
0,12
0,20
0,30
0,50
0,500
1,000
2,000
5,00
10,00
20,00
25,00
50,00
100,00
0,006
0,006
0,006
0,01
0,02
0,03
0,03
0,05
0,08
Fonte: Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis, 5a. Ed., W. H. Freeman and Company, New York,
2001. Estes dados foram transcritos da literatura e provavelmente refletem as possibilidades de
calibrao dos fabricantes deste tipo de material.
* Material volumtrico classe A apresenta metade dos erros mximos dos materiais
classe B.
Tabela 3: Densidade absoluta da gua.
T (C)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
d (gcm-3)
0,999841
0,999900
0,999941
0,999965
0,999973
0,999965
0,999941
0,999902
0,999849
0,999781
T (C)
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
d (gcm-3)
0,999700
0,999605
0,999498
0,999377
0,999244
0,999099
0,998943
0,998774
0,998595
0,998405
T (C)
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
d (gcm-3)
0,998203
0,997992
0,997770
0,997538
0,997296
0,997044
0,996783
0,996512
0,996232
0,995944
Fonte: Baccan, N., Andrade, J.C., Godinho, O.E.S, Barone, J.S. Qumica Analtica Quantitativa
Elementar, Editora E. Blcher, 3a. edio, 2001.
TITULAO CIDO-BASE
2. Preparo e diluies de solues padres
O objetivo desta prtica preparar as solues padres de hidrxido de sdio e de
cido sulfrico para posterior aferio ou padronizao.
- Calcular a massa (g) de NaOH e os volumes (mL) de H2SO4 concentrado (d = 1,84
g/cm3 e 95% (m/m)) necessrios para o preparo de 100 mL destas solues na
concentrao de 0,100 mol L-1.
Procedimento e cuidados na preparao das solues
Observaes:
- cidos NO devem ser pipetados com a boca, sempre pipetar com auxlio de
pipetadores.
- Devem ser manipulados na CAPELA em funo dos vapores irritantes e corrosivos.
- Sempre adicionar o CIDO CONCENTRADO sobre a gua.
- Rotular os frascos, de preferncia, antes de transferir a soluo. O rtulo deve
conter: nome da substncia, concentrao da soluo, identificao do preparador e
data do preparo.
2.1. Soluo NaOH
Em um bquer pesar, aproximadamente, a massa de hidrxido de sdio obtida no
clculo do item 2.1. Com auxlio de um basto de vidro, dissolver o NaOH em gua
destilada previamente fervida a temperatura ambiente, transferir quantitativamente a
soluo para o balo volumtrico e completar o volume, com gua fervida, at a
marca de aferio do balo. Aps homogeneizar a soluo, armazene-a em frasco
plstico.
Obs: A dissoluo do NaOH em gua exotrmica. O preparo de grandes volumes de
solues ou de solues mais concentradas pode ser realizado em banho de gelo.
2.2. Soluo de H2SO4
Acrescentar gua destilada em um balo volumtrico e transferir o volume adequado
do cido concentrado para o respectivo balo. Completar o volume, com gua
destilada, at a marca de aferio do balo e homogeneizar a soluo.
Metil-orange
3,1 - 4,4
Vermelho metila
4,5 - 6,5
Timolftalena
8,3 - 10,5
+ 2 H2O (l)
QUESTES:
1. Escreva as equaes qumicas envolvidas na titulao
2. Calcular a concentrao do cido tartrico no vinho expressando-a em molL-1 e em
% m/v.
3. Que outro indicador, alm da fenolftalena, poderia ser usado na determinao de
cido actico em Vinagre, no quadro abaixo?
Indicador
Zona de transio (pH)
Metil-orange
3,1 - 4,4
Vermelho metila
4,5 - 6,5
Timolftalena
8,3 - 10,5
-3
pK1 = 2,12
K2 = 6,2x10-8
pK2 = 7,21
PO4 3
K3 = 4,8x10-13
pK3 = 12,30
(aq)
+ NaOH(aq)
H2PO4-
H2PO4- (aq)
+ NaOH(aq)
HPO42 (aq)
+ NaOH(aq)
(aq)
(aq)
+ H2O(l)
+ H2O(l)
K1 = 7,5x10
(aq)
2Ag+
(aq)
+ CrO4-2 (aq)
CrO4-2
(aq)
H+
(aq)
NaNO3
(aq)
(aq)
(s)
( pH 6,5 )
Ag2O(s) + H2O (l)
( pH 10)
+ I-
Ind- (aq)
+ H+
(aq)
(pH 6,5)
HInd (aq)
(aq)
Fluoresceinato
Fluorescena
QUESTES:
1. Determine a concentrao de iodeto de potssio na amostra (mol L-1 e % m/v), o
erro relativo e o desvio padro relativo percentual da sua anlise.
2. O indicador fluorescena pode ser utilizado no mtodo de Fajans na determinao
de quais haletos?
10. Determinao da concentrao de ons brometo com uma soluo de nitrato
de prata (padro secundrio) pelo Mtodo de Volhard - titulao pelo resto ou
de retorno.
Transferir 2,00 mL de uma soluo contendo ons brometo, para um erlenmeyer
de 125 mL, adicionar cerca de 50 mL de gua destilada. Acrescentar 16 gotas de
cido ntrico 6 mol L-1, 5,00 mL da soluo padro de nitrato de prata e agitar
vigorosamente at coagulao total do precipitado. Em seguida, adicionar 8 gotas de
almen frrico amoniacal, Fe(NH4)(SO4)2, e titular com uma soluo padro de
tiocianato de potssio at o aparecimento da colorao alaranjada. Anote o volume de
titulante consumido. Realize a anlise em triplicata.
+ Br - (aq
SCN
(aq)
Fe
+3
(aq)
[Fe(SCN)6]-3(aq)
( colorao mais forte)
QUESTES:
1. Determine a concentrao de brometo de potssio na amostra (mol L-1 e % m/v), o
erro relativo e o desvio padro relativo percentual da sua anlise.
2. Qual a finalidade da adio do ter na anlise de cloreto, usando o mtodo acima?
2 Na+(aq) + H2Y-2(aq)
Ca+2(aq)
[CaInd]-1(aq)
+ Ind-3
(aq)
azul
Ca+2(aq)
Kf1
vermelho de vinho
H2Y-2(aq)
Kf2
azul
QUESTES:
1. Em que se baseia a titulao por complexao?
2. Por que adicionamos uma soluo tampo NH 4OH/NH4Cl para ajustarmos o pH da
soluo e no adicionamos simplesmente para este ajuste uma base forte?
3. Determine a concentrao real da soluo de EDTA (mol L-1) e o desvio padro
relativo percentual da sua anlise.
Ca+2(aq)
+ Ind
(aq)
[CaInd]+2(aq) + H2Y-2(aq)
[CaIn]+2(aq)
[CaY]-2(aq) + 2 H+(aq) + Ind (aq)
[FeIn]+3(aq)
[FeY]-1(aq) + 2 H+(aq) + In (aq) (reao que indica o P.E.)
vermelho
+3
(aq)
+2
(aq)
+2
(aq)
Al
Zn
Zn
amarelo
-2
2
(aq) (excesso)
-2
2
(aq) (que sobrou)
+2
(aq)
(aq)
+HY
+HY
+ In
amarelo
[ZnIn]
-1
(aq)
[AlY]
+ 2 H+(aq) + H2Y-2(aq) (que sobrou)
[ZnY]-2(aq) + 2 H+(aq)
(reao que indica o P.E.)
vermelho
OBS: In incolor, mas por causa da presena de ons ferro a soluo fica amarela.
QUESTES:
1. Temos uma soluo (analito) com presena de ons ferro e alumnio. Ambos
formam complexos estveis com o EDTA. Por que ento na realizao da primeira
etapa da anlise o EDTA se complexa somente com o ferro e no como o
alumnio?
TITULAO REDOX
A titulao redox baseada em reaes de oxidao-reduo, ou de
transferncia de eltrons. Nesta reao existem espcies oxidantes (removem
eltrons) e espcies redutoras (doam eltrons).
Ared + Boxi
Aoxi + Bred
Ared
Boxi + e-
Aoxi + eBred
E = 1,70 V
E = 1,23 V
4MnO2 + 4H+ + 3O2 (reao lenta)
Mn+2 + 4 H2O
MnO4 + 4H + 3e
MnO2 + 2 H2O
c) Em solues alcalinas:
MnO4- + eMnO4-2 (manganato)
MnO4 + 2 H2O
MnO2 + 4 OH possvel estabilizar o manganato com adio de ons brio.
Ba+2 + MnO4-2
BaMnO4
5 MnO2(aq) + 2H+(aq)
O controle da temperatura deve ser feito com termmetro para no atingir 100
C, temperatura na qual o oxalato decomposto. A reao entre o MnO4- e o oxalato
complexa e se processa lentamente mesmo sob temperaturas elevadas, a menos que
o Mn+2 esteja presente com catalisador.
QUESTES:
1. No que se baseia a permanganimetria?
2. Porque as titulaes com permanganato so auto-indicadoras?
3. Determine a concentrao da soluo de KMnO4 em mol L-1 e desvio padro relativo
da anlise.
16. Determinao do teor perxido de hidrognio e volumes de oxignio em
amostras de gua oxigenada comercial.
A gua oxigenada apesar de ser um agente oxidante pode ser oxidada pelo
permanganato em meio cido.
2 KMnO4(aq) + 3 H2SO4(aq) + 5 H2O2(aq)
O2 (g) + 2 H2O(l)
Iodometria
A iodometria compreende os mtodos titulomtricos que se baseiam na
seguinte reao:
I2(aq) + 2e-
2I- (aq)
E = 0,52 V
amarelo
verde claro
marrom
Na2S4O6(aq) + 2NaI(aq)
incolor
QUESTES:
1. Porque adicionamos o amido prximo ao ponto final da titulao e no no incio?
2. Porque a soluo de dicromato no auto-indicadora, embora tenha cor laranja?
3. Determine a concentrao da soluo de dicromato de potssio em mol L-1 e desvio
padro relativo da anlise.
18. Determinao de cobre em esponjas de uso domstico (titulao indireta)
O cobre moderadamente abundante, est presente nos minerais, como
calcita, calcopirita e tambm na forma de xido cuproso. utilizado na indstria
eltrica devido sua alta condutividade e em tubulaes devido sua inrcia qumica.
18.1. Preparo da amostra: Pesar em um bquer de 50 mL, em balana analtica, cerca
de 0,1 g de fio de esponja de cobre. Na capela, adicionar a amostra cerca de 1 mL de
HNO3 concentrado e aquecer a amostra at dissoluo total. Continuar o aquecimento
at cessar a liberao dos gases marrons (NO2). Esfriar a soluo a temperatura
ambiente, transferir para um balo volumtrico de 10,00 mL e completar o volume com
gua destilada at marca de aferio.
18.2. Dosagem do cobre: Com uma micropipeta, transferir 500 L da amostra para um
erlenmeyer de 125 mL, adicionar 15,0 mL da soluo de KI a 4% (m/v) e completar o
volume com gua destilada at cerca de 50 mL. Titular o iodo liberado com a soluo
padro tiossulfato de sdio at que o meio fique amarelo claro, neste ponto, adicione
3 mL da soluo de amido e continue a titulao at o desaparecimento da colorao
azul. Anote o volume de titulante consumido. Realize a anlise em triplicata.
2 Cu2+(aq) + 4 I (aq)-
2 CuI (s) +
I2 (aq)
precipitado branco