RESUMEN: Se determin por medio de espectroscopia de infrarrojo, la cantidad

de simeticona en una muestra farmacutica de siligas, con ayuda de una curva de

calibracin simple; obteniendo una contenido de (0.7070.179) %p/v simeticona en la
muestra; este anlisis nos proporcion una lmite de deteccin de 0.347 %p/v
simeticona

DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS

Tabla 1. Concentracin de estndares de simeticona en funcin de la absorbancia
% p/v
polimetilsiloxan
o

0.30

Absorban
cia

0,542

0,006

1,102
1,216
1,768
2,060
Muestra

0,116
0,108
0,208
0,217
0,034

0.20
Absorvancia 0.10
0.00
0.3

f(x) = 0.14x - 0.06

R = 0.96

0.8

1.3

1.8

2.3

%p/v polidometilsiloxano

Grafica 1.variacion de la concentracin de

simeticona en funcin de la absorbancia (con el
punto).
La concentracin de 1.102 y 1.216 de simeticona son muy cercanas debido a este
inconveniente se elimina la concentracin de 1.102, tambin haciendo que mejore
la linealidad.
0.30
0.20
Absorvancia 0.10
0.00
0.3

f(x) = 0.15x - 0.07

R = 0.98

0.8

1.3

1.8

2.3

%p/v polidimetilsiloxano

Grafica 2. Variacin de la concentracin de simeticona en funcin de la

absorbancia (sin el punto).

MUESTRA
(0.0340.017)=(0.1470.015)%p/vsimeticona-1 x %p/v simeticona - 0.0700.022)
%p/v simeticona= (0.7070.179) %p/v simeticona

( 0.707 g 0.179 )
5 mL
100 mL
( 1,4483 0,0223 ) g=( 0.10 0,179 ) g simeticona
( 0,5018 0.0001 ) g
tableta

LMITE DE DETECCIN
LD:

0.017
3=0.347
%p/v simeticona
0.147

0.347 g
5 mL
100 mL
1,4483 g=0,05 g simeticona
0,5018
tableta

ANLISIS DE RESULTADOS
Se determin simeticona en Siligas por el mtodo de espectroscopa de infrarrojo,
el infrarrojo utilizado para el anlisis fue un espectrmetroFt-IRnicolet 6700 sln:
apw 0900179; que consta de una fuente de emisor de nernst, el cual est
construido con xido de tierras raras (ZnO, Y2O3 y NbO) estas se encuentran en un
cilindro con un dimetro de 1 a 3 mm y una longitud de 2 a 5 cm. El cilindr en sus
extremos tiene unas terminales de platino que deben estar selladas para que se
den las conexiones elctricas, siendo este un elemento de calentamiento resistivo.
Cuando la corriente pasa por este dispositivo se alcanzan temperaturas entre
1200 y 2200 K; el coeficiente trmico de la resistencia elctrica del emisor de
nernst es muy negativo, y debe calentarse hasta un color rojo plido antes de que
la corriente sea lo suficientemente alta para conservar la temperatura deseada.
Debido a que la resistencia disminuye cuando aumenta la temperatura, el circuito
de la fuente est diseado para limitar la corriente; si no fuera as la lmpara se

calentara en exceso y se podra destruir. La radiacin producida por la fuente se

colima y choca con un divisor de rayos, donde transmite la mitad y la otra mitad se
refleja; los rayos obtenidos tiene una potencia similar, uno de estos se dirige a un
espejo mvil y otro a uno fijo, los rayos se vuelven a recombinar en el divisor de
haces, el cual selecciona la longitud de onda. [1]
Figura 1. Interfermetro de michelson
El espejo mvil tiene un papel muy importante, ya que este permite obtener
espectros satisfactorios, para esto es necesario que la velocidad de este espejo
sea constante y que su posicin se conozca con exactitud en cualquier
movimiento, el plano del espejo a lo largo de todo el recorrido de 10 cm o ms
tambin debe permanecer constante. [1]
Luego de que estos haces que juntan en el divisor de haz, la mitad de cada uno de
estos rayos se dirige hacia la muestra; para la determinacin de simeticona en la

muestra farmacutica (siligas) se macer y se solubiliz en cido clorhdrico (ver

reaccin 1), como solvente para la determinacin se utiliz tolueno y se agreg
sulfato de sodio anhidro para adsorber toda la humedad, ya que el agua en la
regin del IR medio absorbe fuertemente. [1]
2 Si(CH3)3Cl + [Si(CH3)2O]n-2[Si(CH3)2OH]2 [Si(CH3)2O]n-2[Si(CH3)2O Si(CH3)3]2 +
2 HCl

La radiacin emitida por la muestra llega al detector, este es un transductor

piroelectrico construidos con lminas cristalinas de material piroelectrico que son
aislantes con propiedades trmicas y elctricas especiales. El sulfato de
triglicinadeuterado es el material pirolectrico que utiliza el sistema de deteccin
infrarroja de este equipo.

Figura 2. Estructura polidimetilsiloxano

Cuando a un material dielctrico se le aplica un campo elctrico da lugar a la
polarizacin elctrica, donde la magnitud es funcin de la constante dielctrica del
material. [1] Las sustancias piroelctricas conservan una fuerte polarizacin que
depende de la temperatura despus de eliminar el campo, a diferencia de otros
materiales dielctricos en su mayora la polarizacin inducida disminuye a cero
cuando se elimina el campo externo. [1]
Cuando se ubica el cristal piroelectrico entre los dos electrodos, de los que uno es
transparente a la radiacion infrarroja, se obtiene un condensador que depende de
la temperatura, si se modifica su temperatura se modifica la distribucion de carga a
traves del cristal mediante la radiacion infrarroja, lo que se puede detectar como
una corriente en un circuito electrico externo conectando las dos partes del
condensador. La cantidad en la que esta la corriente es porporconal con la
temperatura y el area de la superficie del cristal. El sulfato de triglicina tiene un
punto de curie de 47C, se dice que cuando se llega a este punto los cristales
piroelectricos pierden su polarizacion residual. [1] los transductores pirolectrico
tienen tiempo de respuesta rpidos, facilitando el rastreo de los cambios en la
seal en el dominio del tiempo procedente de un interfermetro [1]
Dado a esto, algunos espectrometros IR con transformada de fourier para la
region IR medio utilizan estos trasductor.

Figura 3. Espectrmetro de un solo haz de IR con transformada de Fourier.

Los equipos de IR con trasformada de Fourier se basan en el interfermetro de
michelson, este principalmente se utiliza para aumentar la rapidez, una alta
resolucin, sensibilidad, precisin y exactitud.
El lmite de deteccin es la mnima cantidad que puede ser detectada con
confiabilidad, donde el lmite obtenido es de 0.347 %p/v, lo que nos puede
probar que la concentracin de simeticona hallada en la muestra de siligas

( 0.10 0,179 ) g simeticona

tableta

es confiable; se han realizado otros anlisis de simeticona

por espectroscopia de IR con la diferencia de que el cido clorhdrico que

utilizaron es de una concentracin 6N.
Fue realizado por en el Departamento de Qumica Farmacutica de la Facultad de
Farmacia de la Universidad Gadjah Mada, de Yogyakarta 55281, Indonesia.
Centro de Fiqh Investigacin para la Ciencia y la Tecnologa (CFIRST), Universiti
Teknologi Malasi, Skudai, Malasia; se realizaron estudios parecidos a los nuestros,
donde se determin simeticona en suspensin de anticidos y tabletas
masticables utilizando FTIR espectroscopia donde se obtuvo un contenido de
simeticona de 45.43 mg / 5 mL de suspensin de anticidos y 47.57 mg / tabletas
masticables anticido. [2] con un lmite de deteccin de 0.0094 %p/v para la
suspensin de aminocidos y de 0.011 %p/v para las tabletas masticables, los

cuales con muy bueno comparados con los nuestros, ya que estas muy por dejaba
de las concentraciones obtenidas, haciendo que sean confiables.

PREGUNTA
Expliquen de manera detallada y concreta las tcnicas de ATR y DRIFT e indiquen
cules son sus principales aplicaciones.
La espectroscopia de reflexin total atenuada (RTA o ATR); se basa en la
reflexin que experimenta la radiacin en la interfaz de separacin de dos medios
de diferente densidad ptica o diferente ndice de refraccin cuando la radiacin
llega del medio ms denso, produciendo en fenmeno de refraccin y la de
reflexin. Se observa ms, el segundo cuando se hace mayor el ngulo de
incidencia. Cuando esto se da se supera el valor del ngulo, provocando la
reflexin total de la radiacin.[3]
En la espectroscopia RTA la
muestra, un crista de alto ndice
de
refraccin
y
buenas
propiedades de transmisin de la
radiacin IR, deben estar en
estrecho contacto, para cuando
se haga pasar la radiacin
infrarroja por el cristal, con un
ngulo de incidencia igual o
superior al crtico, la radiacin
sentir reflexin total en la
interfaz de la muestra y el cristal;
dando para que en la muestra se
cree una onda evanescente que
puede penetran en ella entre 2 y 15 um. La intensidad de la onda evanescente
disminuye a medida que se aleja de la interfaz:
Figura 4. Descripcin del procedo de incidencia
de la onda evanescente sobre la muestra. [3]
Normalmente la muestra interacciona con la onda evanescente, haciendo que la
muestra absorba radiacin de alguna regin del IR que la va hacer caracterstica.
La radiacin que se refleja debe ser menor de la que incide. [3]

El espectro RTA de una muestra solo representa grficamente el grado en que se

absorbe la radiacin en funcin de la longitud de onda.
La diferencia entre los espectros RTA y los convencionales son las regiones de
longitudes de onda ms cortas, estas radiaciones penetran menos en la muestra
por ende la muestra absorben menos, por esto los espectros RTA se suelen
visualizarse bandas menos intensas respecto al IR convencional en las regiones
de longitud de onda ms corta, como puede apreciar en el siguiente espectro de
cocana, de RTA y de transmisin en pastilla de KBr:

Figura 5. Espectro RTA de codena y de transmisin en pastilla de KBr.

Otras la diferencia principal de estos espectros es el efecto de dispersin,
deponiendo del grado de penetracin con la longitud de onda. Otro aspecto que
influye es la superficie de separacin de a muestra con el cristal, para tener
espectros reproducibles se aconseja tener un buen contacto. [3]
Para que aumente la banda de absorcin en las muestras que absorben poco, se
aconseja hacer que la radiacin se refleje varias veces en la muestra.

Aplicaciones
Caracterizacin e identificacin de materiales, anlisis de productos farmacuticos
y de sntesis, anlisis de contaminantes, ciencia forense, biomedicina, agricultura y
alimentacin.

Para muestras solidas es necesario pinzas que hagan presin sobre el cristal, y
solidos muy cristalinos deben triturarse a diferencia de las que son el polvo o
pelculas flexibles no requieren preparacin alguna; los lquidos solo deben
aplicarse en el cristal directamente.[3]
La espectroscopia de reflexin difusa por trasformada de fourier (EIRD-TF o
DRIFTS)
Una parte de la radiacin IR que incide sobre la muestra se refleja; la segunda
parte se puede dispersar de forma difusa; y la ltima parte puede ser absorbida en
el interior de la muestra o difractada por los bordes de los granos, dando lugar a
ms luz que se dispersa en todas las direcciones. El componente de reflexin
regular se debe eliminar porque la reflexin regular daa la resolucin del espectro
de reflexin difusa, para eliminarlo se utilizan accesorios especiales para esto. [3]
En la espectroscopa de absorcin IR tiene una relacin lineal con la
concentracin de la muestra (que est dada por la ley de beer) a diferencia de la
espectroscopia de reflexin difusa esto no ocurre, haciendo que el anlisis
cualitativo sea un poco ms complejo. Se emplea una funcin emprica debida a
kubelka y munk que transforma los espectros de reflectancia en espectros
similares a los de absorbancia clsicos, cuando los espectros son corregidos se
puede realizar una relacin lineal entre la intensidad y la concentracin. [3]
Como ejemplo, se tiene el espectro EIRD-TF del 1,2-bis(difenilfosfino)etano,
comparado con un espectro de absorcin en pastilla de KBr.

Figura 6 y 7: el espectro EIRD-TF del 1,2-bis(difenilfosfino)etano, comparado con

un espectro de absorcin en pastilla de KBr.[3]
Se le llama reflectancia infinita (R) a la que se observa cuando el espectro de la
muestra es suficiente para que no salga radiacin por la cara trasera, y si R es un
valor muy bajo, se puede llegar a la siguiente expresin que permite expresar
clculos aproximados.
Log (1/R) = kc
Para obtener espectros con buena resolucin se debe preparar la muestra
adecuadamente, controlando el tamao de partcula, su empaquetamiento y la
dilucin de la muestra. [3]
Aplicaciones
Se utilizan muestras en polvo que pueden se combinados con una sal que no
absorba en el IR como el KBr o KCl, para que sea un buen espectro la muestra
debe estar un una pequea proporcin y la sal en mayor cantidad
Una de sus desventajas es que est limitada a muestras en polvo. [3]
CONCLUSIONES
El tratamiento de la muestra debe ser pertinente, ya que si esto no se hace puede
que en la fase orgnica no se encuentre nuestro analito de inters, esto se evita
con la adicin del cido clorhdrico y el tolueno.
Se obtuvo un lmite de deteccin de 0,05%p/v simeticona, la concentracin obtenida es
un valor confiable ya que est dentro del lmite que el equipo puede detectar; este
equipo utiliza trasformada de Fourier, este con su alta resolucin nos ayuda a
cerciorarnos que el polidometilsiloxano si se encontraba ya que se pudo apreciar
su anda de absorcin caracterstica (1225-1325)
BIBLIOGRAFA
[1] DOUGLAS A. SKOOG, F JAMES HOLLER Y TIMOTHY A. NIEMAN. Principios
de Anlisis Instrumental; sexta edicin. Editorial Cengage Learning.Mxico, 2008.
Pp. 207-210. Cap 16.
[2] http://idosi.org/gjp/7(3)13/6.pdf

[3]

http://triplenlace.com/2013/06/17/espectroscopia-ir-de-reflexion-4-reflexion-

difusa/#sthash.azyMHIYx.dpuf