Practica No.

3 Extraccin en fase
solida: separacin de colorantes
sintticos
Fecha: 10 de septiembre de 2014
6FM1
Equipo: 7
Mancillas Olivera Gabriela
Snchez Martnez Maricarmen

OBJETIVOS

Separar una mezcla de colorantes sintticos usados en alimentos, tartrazina y rojo de metilo,
por extraccin en fase solida, aplicando los conceptos de cromatografa en fase reversa.
Comprobar la eficiencia de la separacin por medio de la cromatografa en capa fina sobre
gel de slice.
RESULTADOS
Colorante
Rojo de Metilo (R)
Tartrazina (A)
Mezcla de colorantes (M)

Rf
0.8837
0.2325
(1)
0.2325
0.8837(2)

DISCUSION
La extraccin en fase slida al igual que la cromatografa en capa fina es un mtodo de
separacin que se basan en las interacciones entre el analito, la fase mvil y la fase
estacionaria, las cuales estarn en funcin de su polaridad, de esta manera se puede
determinar con cul de las dos fases tendr mayor afinidad nuestro analito. Por lo tanto
se conocer la polaridad del analito en estudio.
En la prctica se realiz la separacin de una mezcla de colorantes primeramente
mediante una extraccin en fase slida en donde nuestra FE fue slica gel modificada,
de esta manera se disminuy su polaridad (se tiene un comportamiento como en la
cromatografa por fase reversa) por la cual se hizo pasar el analito junto con la FM, de
esta manera comienza a interaccionar las molculas del colorante contenidas en la
muestra tanto con la FM como con la FE. Siendo la FE la que tuvo una menor polaridad
habr una mayor retencin en esta del colorante menos polar en la muestra, el tipo de
interacciones que se llevan a cabo entre el colorante menos polar y la FE son de tipo
dbiles como las fuerzas de dispersin de London, en nuestro caso estas se dieron
entre las partes menos polares de las molculas de Rojo de Metilo y las cadenas
hidrocarbonadas de la FE, por lo tanto el colorante ms retenido por la FE ser el rojo
de metilo.
Al momento de la Elucin la polaridad del disolvente fue aumentando por lo cual el
colorante que primero y rpidamente fue arrastrado fue la Tartrazina, al ir haciendo la
elucin en gradiente en donde se aumenta la proporcin del disolvente menos polar
(hasta llegar a metanol absoluto) la afinidad del rojo de Metilo es mayor hacia la FM
deja de interaccionar con la FE y finalmente es eluido.

La Cromatografa en capa fina (Fase Normal), la FE es muy polar mientras que la FM

es de muy baja polaridad. La exposicin de los grupos silanol son los responsables de
que se establezca una alta interaccin con los grupos polares por lo cual quedaran ms
retenidos en la FE. En la placa se observa coleo en ambos colorantes esto se pudo
deber a que se aplic una concentracin mayor y se dio el efecto.
La tcnica de cromatografa fue desarrollada para la mezcla de colorantes y los eluatos
obtenidos en la extraccin en fase slida, en donde al desarrollar el cromatograma se
observ que la tartrazina fue fuertemente retenida en la FE debido a su alta polaridad,
mientras que el rojo de metilo interacciono ms fcilmente con la FE debido a su baja
polaridad, se ocasiono un comportamiento inverso en cuanto a los resultados obtenidos
en la extraccin en fase slida, esto a consecuencia del cambio de polaridad en la FE
(polar a no polar).

CONCLUSIONES

Se separ una mezcla de colorantes sintticos de gran utilidad en la industria

alimentaria y textil esto debido a que poseen caractersticas fisicoqumicas
diferentes siendo la tartrazina el colorante ms polar, y el rojo de metilo el menos
polar.
En fase normal (cromatografa en capa fina) el colorante que queda ms
fuertemente retenido en la FE es la tartrazina, mientras que en la fase reversa
(extraccin en fase slida) el rojo de metilo es el que quedo ms fuertemente
retenido.
La separacin en extraccin en fase slida resulta ms eficiente que en
cromatografa de capa fina.

CUESTIONARIO
Definir los siguientes conceptos: Eluir, eluyente, eluato, adsorcin, particin,
exclusin, intercambio inico, fluido supercrtico.
Eluir: proceso en donde una F.M que circula por una F.E transporta a distintas
velocidades los componentes de una muestra por el lecho cromatogrfico hasta la
salida de la columna.
Eluyente: liquido o gas que atraviesa el lecho cromatogrfico para llevar a cabo una
separacin.
Eluato: fase mvil que sale de la columna cromatogrfica.
Adsorcin: acumulacin de adsorbato sobre una superficie adsorbente por
interacciones moleculares dbiles (dipolo-dipolo puentes de hidrogeno).
Particin: proceso de extraccin en contracorriente que se basa en el reparto de los
solutos en una F.M y una F.E retenida de algn modo por un soporte solido.
Exclusin: proceso que permite la discriminacin entre los solutos segn su tamao
y estructura.
Intercambio inico: proceso de separacin por diferencias de afinidad de canje
inico de los componentes de la mezcla.

Fluido supercrtico: sustancia que se encuentra en condiciones de T y P superiores

a su punto crtico, tiene caractersticas tanto de lquido como de gas. Coexistencia
gas-liquido.
Investigar los nombres, formulas y propiedades de los colorantes artificiales
usados en los alimentos y empleados en la prctica.
Tartrazina
Aspecto: solido naranja
Olor: inodoro
P.f: >300C
P.M: 534.3
Solubilidad: disolventes polares

Rojo de metilo
Aspecto: solido caf a rojizo
Olor: inodoro
P.f: 179-182C
P.M: 269.3
Solubilidad: disolventes polares

Discutir en base a las estructuras de los colorantes, el orden de elucin

esperado de los mismos en la cromatogrfia en columna y en la cromatografa
en placa fina.
Cromatogrfia en columna: tartrazina eluye primero y despus el rojo de metilo.
Cromatogrfia en placa fina: rojo de metilo eluye primero y despus tartrazina.
Explicar si la relacin de polaridades utilizada para la fase estacionaria y para
la fase mvil corresponde a la cromatografa en columna en fase normal o en
fase reversa.
Corresponde a una cromatogrfia en fase reversa.
Explicar Qu se entiende cuando la columna de cromatografa empacada con
gel de slice de fase reversa lleva en su etiqueta C 12 C18 ?
Que es una fase enlazada, es decir se realizo una modificacin de la fase
estacionaria por medio de reacciones que adicionaron un grupo no polar como lo
son las cadenas de hidrocarburos de 18 12.
BIBLIOGRAFA
Costa J.M, 2005, Diccionario de qumica fsica Daz de Santos Ediciones,
Universidad de Barcelona, pp. 111-112, 190, 240.
Pickering W. F, 1980, Qumica Analtica Moderna Editorial Revert, Barcelona,
pp. 583-584

 Valcrcel M, Gmez A, 1988, Tcnicas Analticas de separacin Editorial

Revert, Barcelona, pp. 573-574.