CONTROL MICROBIOLOGICO Y FISICOQUIMICO DE MEDICAMENTOS

UNIVERSIDAD DE CIENCIAS APLICADAS Y AMBIENTALES (UDCA)

CONTROL FISICOQUIMICO DE MEDICAMENTOS
ANALISIS DE PANTOTENATO DE CALCIO Y ACETAMINOFEN
INFORME 1
Nombres

Heizel Cruz
Paola Barreto
David Platero
PANTOTENATO DE CALCIO

Observaciones

Test de Calcio

En la prueba de test de calcio despus de tener la solucin de Pantotenato de

Calcio se le agregaron 2 gotas de Rojo de Metilo dando como resultado una
coloracin amarilla despus tenamos que adicionar el Hidrxido de Amonio 6N,
pero debido a que dio la coloracin deseada se obtuvo inmediatamente no se le
adiciono, enseguida se le agrego Acido Clorhdrico 3N (1 gota) dando como
resultado una solucin con pH 5 despus se obtiene un viraje del color (Rojo) en la
solucin acida y finalmente se le adiciono el Oxalato de Amonio dando como
resultado final la formacin de un precipitado.

Alcalinidad

Se disolvi la muestra en un matraz despus de completa disolucin se agrego el

Acido Clorhdrico 0,10 N y luego se agrego la Fenolftalena SR, despus de
realizado todo esto no se observo ningn cambio de color dentro del tiempo
estimado.

Perdida por secado

Se coloco a secar la muestra de Pantotenato de Calcio a 105C durante 3 horas,

luego de transcurrido el tiempo, se enfra en el desecador y se pesa, para realizar
la comparacin entre el peso inicial de la muestra y el peso final obtenido.

Contenido de Calcio

Se aadi en un erlenmeyer la muestra en agua y en Acido Clorhdrico 3N para

solubilizarla despus se agrego el Hidrxido de Sodio 1N y el Azul de Hidroxinaftol
se observo un cambio de color (Coloracin Morada) desde una bureta se empez
a adicionar una solucin volumtrica de EDTA 0,05 M SV Disdico adicionando
constantemente la muestra hasta observar un cambio de coloracin (Coloracin
Azul).
Resultados

Test de Calcio

Prueba cualitativa para determinar presencia de ca atraves de la formacin de un

Precipitado de calcio: Cumple

Alcalinidad

Alcalinidad No Produce Color Rosado A Los 5 Segundos, al No producir cambio

de color: Cumple

Perdida por secado

Perdida Por Secado No pierde ms de 5.0% de su peso inicial del crisol: Cumple
(1,0 %)

Contenido de Calcio

Contenido de Calcio en un intervalo de porcentaje entre 8,2% - 8,6% con respecto

a la sustancia seca: Cumple (8,57 %)
Anlisis y discusin de resultados

Test de Calcio:

No se agrego el Hidrxido de Amonio 6N porque la prueba dio como resultado de

una vez una coloracin amarilla y solo se adiciono una (1) gota de Acido
Clorhdrico dando como resultado un pH de 5.
Las soluciones de sales de Calcio forman Oxalatos insolubles, al neutralizarse con
amoniaco y luego acidificar. El precipitado blanco se forma al agregar Oxalato de
Amonio. Este precipitado es insoluble en Acido Actico, pero se disuelve en Acido
Clorhdrico. La importancia de esta prueba se basa en la necesidad de comprobar

la identidad de la materia prima, mediante la identificacin de Calcio, adems es

un mtodo sencillo y practico de aplicar.

Ca+2 + C2O4-2 CaC2O4

Alcalinidad:(semicuantitativa)

Para esta prueba es necesario disolver la materia prima con agua libre de CO 2, ya
que este produce acido carbnico, luego es necesario acidificar el Pantotenato de
calcio, ya que la fenolftalena es un indicador de las reacciones acido base y el
Pantotenato es una sal que forma xidos y cidos; el principio fundamental de la
prueba era neutralizar los Hidroxilos y la presencia de un color rosado
representaba que haba ms sustancias alcalinas de las que podra neutralizar el
Acido Clorhdrico dado a que esto no sucedi en la reaccin y no hubo cambio de
color ni un viraje cuando se adiciono HCL la materia prima cumple con las
especificaciones de la USP.
La prueba de alcalinidad es importante porque es una propiedad del pH, por
estabilidad del producto en estado acido o bsico.
CH- + H+ H2O

Perdida por secado:(cuantitativa)

Un proceso de secado involucra aporte de calor y transferencia de masa. El calor

debe transferirse al material a secar para suministrar el calor latente requerido
para la vaporizacin de la humedad. Luego la masa de agua se vuelve vapor que
pasa a la corriente de aire. La velocidad total de transferencia de calor se expresa
como la suma de las velocidades de transferencia por conduccin, conveccin, y
radiacin. La importancia de esta prueba en que en el momento de la
dispensacin en produccin se debe tener en cuenta potencia y/o humedad con
esta prueba se pierden todas las sustancias voltiles a 105C para as poder
ajustar y corregir pesos con respecto al exceso de humedad que tenga la
sustancia y as contemplarla en fabricacin para no reducir la potencia de la
misma.
Debido a que de la muestra se obtuvo 1,0% esta cumple con la especificacin de
la USP, ya que es el porcentaje que absorbe la materia prima.
Capsula Vaca: 61,1532 g
Capsula + Muestra: 61,4032 g
Capsula + Muestra Seca: 61,4007 g

Peso Neto de la Muestra: 0,2500 g

Peso Neto de la Muestra Seca: 0,2475 g
% Humedad: (Peso Neto de la Muestra Peso de la Muestra Seca) x 100
Peso Neto de la Muestra
% Humedad: (0,2500 g 0,2475 g) x 100
0,2500 g
% Humedad: 1,0%

Contenido de calcio

En la prueba de test de calcio lo que se quera determinar es si haba presencia de

calcio en la materia prima es decir una prueba cualitativa, puesto que dio positivo
se realiz la prueba cuantitativa con la prueba de volumetra de Calcio, para hallar
el contenido de calcio en el Pantotenato de Calcio en donde se utiliza el modo de
valoracin directa en donde se produce la formacin de un complejo como titulante
quelante EDTA.
Al aadir una muestra que contenga Calcio Acido
etilendiaminotetraactico (EDTA) los iones se combinan; es necesario obtener un
pH entre 12 y 13 con un Hidrxido, lo que produce la precipitacin del Magnesio
despus se agrego el indicador (Azul de Hidroxinaftol) que indico cuando se
termino la reaccin y cuando se consumi totalmente el Ca +2 (Solucin morada)
que formo un complejo con el in Calcio, luego se titulo hasta la aparicin de un
complejo Azul.
La importancia de esta prueba es para conocer la pureza de la materia prima
adems de ayudar a determinar la mezcla de iones metlicos presentes en la
solucin.
La reaccin que se lleva a cabo en la titulacin de una solucin de Calcio con
EDTA es la siguiente:
Ca+2 + EDTA EDTACa
Resultado: {[(Vs - V8) x M x F] / W} x 100
Vs: Volumen de la solucin volumtrica consumido por la muestra (mL) 9,1 mL

V8: Volumen de la solucin volumtrica consumido por el blanco (mL) 0,6 mL

M: Molaridad real de la solucin volumtrica (mmol/mL)
F: Factor de equivalencia 2,004 mg
W: Peso de la muestra (mg) 200,5 mg
Resultado: (9,1 mL 0,6 mL) x 2,004 mg x 100
200,5 mg
Resultado: 8,49 % en Base Humeda
Calculo en Base Seca: 100 x 8,49%
(100 - 1 %)
Resultado en Base Seca: 8,57%
Cada Ml De Edetato Disodico 0,05 M Equivale A 2,004 Mg De Ca.
ACETAMINOFEN
Observaciones

Residuo de ignicin

Al pesar la muestra en la capsula tarada con anterioridad (sometida a las mismas

condiciones de temperatura de la prueba) y luego aadirle acido sulfrico
concentrado, y colocarla en la plancha de calentamiento; se observa que
comienza a evaporarse generando humos blancos, y la muestra se comienza a
tornar de color oscuro; al final desaparece el humo emitido y la muestra incinerada
permanece en la capsula como un residuo pequeo negro.
Luego de sacar la capsula de la mufla, para pesar el residuo obtenido; este se
observa como pequeos grnulos de color marrn, repartidos en la superficie de la
capsula.

Metales pesados

Se uso la misma muestra de residuo de ignicin para este anlisis, la cual se

debi tratar segn la USP, con el fin de lograr tener un pH entre 3,0 y 4,0 para
favorecer la insolubilidad de sulfuros metlicos. En primer lugar se acidifico la
muestra y luego se alcalinizo donde se uso 1mL de Hidrxido de Amonio (papel
indicador color verde) luego se ajusto pH con Acido Actico (papel indicador color
rojo)
Al tener la muestra y el estndar en el tubo de comparacin, se le aadi el buffer
pH 3.5 (mantener el medio en el pH requerido y evitar fluctuaciones), hasta el

momento ambos tubos permanecan transparentes, luego al aadir la tioacetamida

glicerinada y llevar a volumen con agua, se sigue observando transparencia en
ambos tubos, al dejar reposar tanto la muestra como estndar, se lograr observar
con dificultad una leve coloracin oscura en el tubo de comparacin del estndar,
mientras la muestra permaneci transparente.

Para aminofenol libre

Al preparar la muestra y disolverla en una mezcla de metanol: agua (50:50) el

acetaminofen no se disuelve completamente por lo que es necesario filtrarla antes
de leerla en el espectrofotmetro. Al aadirle a la muestra nitro ferrocianuro
alcalino esta poco a poco comienza a tomar una coloracin azulada.
Al preparar el estndar de P-aminofenol este se disuelve fcil y completamente en
la mezcla de metanol: agua (50:50), al aadirle el nitro ferrocianuro alcalina
igualmente toma un color azulado oscuro en la primera dilucin, al realizar las dos
siguientes diluciones esta coloracin es mas clara.
Al preparar la solucin de nitro ferrocianuro alcalino, esta toma un color caf
oscuro.
Resultados

Residuo de ignicin

La muestra no pierde ms de 0,1% de su peso: Cumple

Peso capsula vaca: 38,5978g
Peso capsula mas muestra: 39,1945g
Peso de la capsula ms residuo: 38,5984g
Residuo de Ignicion=

peso capsula mas residuopeso capsula vacia

100
peso capsula mas muestrapeso capsula vacia

Residuo de Ignicion=

38,5984 g38,5978 g
100
39,1945 g38,5978 g

Residuo de Ignicion=0,100

Metales pesados

Se obtuvo como resultado que el color de la solucin de prueba (estndar de

Nitrato de Plomo) es ms oscuro que el de la solucin muestra (Acetaminofen),
visto sobre una superficie blanca: Cumple

Es decir que en el tubo de comparacin de prueba (estndar) genero un

precipitado de color negro, al aadirle la tioacetamida (agente precipitante), el cual
es un precipitado de Sulfuro de Plomo. Foto

Para aminofenol libre

Al momento de leer la muestra y el estndar en el espectrofotmetro a una

longitud de onda de 710nm; el estndar da una absorbancia de 0,271 y la muestra
una absorbancia de 1,68.
La absorbancia de la muestra es mayor a la absorbancia del estndar: No Cumple.
Anlisis y discusin de resultados

Residuo de Ignicin

El residuo que se observa en la capsula al final del procedimiento, es un residuo

de sales inorgnicas que permanecen en forma de xidos, sulfatos, fosfatos,
silicatos y cloruros; debido a que estos elementos inorgnicos presentan enlaces
inicos en sus molculas, presentan orientaciones y estructuras definidas, debido
a esto son relativamente difciles de romper. Mientras que la muestra que se
perdi por incineracin y calentamiento fue materia orgnica que compona la
muestra. El acido sulfrico concentrado usado en la prueba sirve para favorecer la
descomposicin de esta materia orgnica.
Esta prueba se basa en la relacin existente entre el peso inicial de la muestra y el
resultado de las sales inorgnicas finales obtenidas. Al realizar los clculos se
obtiene que la muestra inicial pierde 0,100% de su peso; y al compararlo con la
especificacin dada por la USP; podemos concluir que la cantidad de impurezas
inorgnicas que contiene la muestra cumple con los lmites dados por la
farmacopea.

Metales Pesados

Segn los resultados obtenidos el contenido de impurezas metlicas en la muestra

no excede el limite especificado en la USP (0,001%) correspondiente al porcentaje
en peso de plomo. Esta prueba se basa en una determinacin mediante
comparacin visual, ya que es una prueba semicuantitativa en donde se conoce la
concentracin de metales en el estndar o solucin prueba, lo que permite
compararla con la solucin de muestra y determinar si esta ultima supera o no la
concentracin del estndar por la formacin del precipitado negro de sulfuro
metlico. Las sustancias que generalmente responden a esta prueba son plomo,
mercurio, bismuto, arsnico, antimonio, estao, cadmio, plata, cobre y molibdeno.

La importancia de determinar el lmite de metales pesados en la materia prima, se

basa que en concentraciones elevadas los metales pesados presentan un riesgo
significativo para la salud debido a que son bioacumulables en el organismo.

Para aminofenol libre

La absorbancia de la solucin muestra (acetaminofen) excede a la absorbancia de

la solucin estndar (P-aminofenol); es decir que la muestra contiene un
porcentaje mayor (0,03%) de 0,005% de P-aminofenol. Esto debido a que durante
la preparacin de la solucin muestra esta se contamino, lo que se reflejo al
aadirle el nitro ferrocianuro alcalino donde genero coloracin azulada, ya que la
muestra debera haber quedado incolora o con un muy leve color azul (El nitro
ferrocianuro alcalino reacciona directamente con P-aminofenol generando la
coloracin azul caracterstica). La contaminacin dada se conoce como
contaminacin cruzada, al trabajar simultneamente la muestra y el estndar. Esta
prueba se basa en una reaccin de derivatizacion en donde se usa el nitro
ferrocianuro alcalino para elevar el coeficiente de absortividad del analito Paminofenol, el cual se usa para sintetizar el Acetaminofen, y por ende su presencia
en la muestra debe ser reducida por su toxicidad en el organismo.

Bibliografa
USP Versin 32.
USP Versin 35
Whitten W., Davis E., Peck M., Qumica general. Ed No 5. Editorial Mc Graw Hill.
Madrid. P 364,371,736,743, 1998.