ANALISIS DE UNA SUSTANCIA GRASA

Reactivos:
-Hidrxido de potasio 0,1N
-Solucin alcohlica de fenolftalena al 1%
-Alcohol neutralizado
-Solucin alcohlica 0,5N de KOH
-Solucin de cido clorhdrico 0,5N
-Solucin de wijs
-Solucin de yoduro de potasio al 15% recin preparada antes de su uso.
-Solucin de tiosulfato de sodio 0,1N (pesar 25 g de Na2S2O3.5H2O por litro, aadir 1 g de Na2CO3 y dejar
en reposo 1 da antes de estandarizar).
-Solucin de almidn al 1% (indicador)
-Solucin de cido actico cloroformo 3:2
-Solucin saturada de yoduro de potasio recin preparada.
Densidad o gravedad especificaEn picnmetro a 25C. Si la muestra es una grasa slida se funde previamente antes de llenar el picnmetro.
Si la determinacin se hace a una temperatura inferior hay que corregirla aumentando 0,0064 por cada grado
de diferencia.
ndice de refraccinA 20 o 25C. Para transformar los ndices de refraccin obtenidos a una temperatura cualquiera se emplea la
siguiente formula:
N1= Nt (t-t) F siendo N1= ndice de refraccin a la temperatura deseada.
Nt = ndice de refraccin obtenido.
T y t = temperaturas respectivas.
F = Factor 0,00035 para aceites y 0,00036 grasas
ndice de acidezPesar aproximadamente 5 gramos de muestra en un erlenmeyer. Adicionar 25 ml de alcohol neutralizado y
gotas de fenolftalena. Calentar en bao mara con agitacin para disolver los cidos grasos libres y valorar
con KOH 0,1N.
ndice de SaponificacinPesar 2 gramos de muestra en erlenmeyer. Agregar 25 ml de solucin alcohlica 0,5 N de potasa custica
medidos exactamente. Colocarlo en reflujo a bao mara hirviente por lo menos media hora, agitando de vez
en cuando y observando l lquido para conocer si la saponificacin ha sido completa (desaparecen las gotas
de grasa).
Retirar, dejar enfriar y adicionar 10 gotas de fenolftalena. Valorar el exceso de potasa con cido clorhdrico
0,5 N. (simultneamente conducir un blanco en las mismas condiciones).
De la diferencia entre los ml gastados en blanco y en la muestra, se puede deducir la cantidad de KOH
necesaria para la saponificacin de la muestra.
ndice de YodoPesar aproximadamente 0,2 gramos de muestra en un erlenmeyer con tapn. Aadir 10 ml de cloroformo.
Agitar para disolver la muestra. Agregar 25 ml de solucin de wijs, tapar el erlenmeyer y dejar en la oscuridad
por media hora agitando en intervalos de 5 minutos. Agregar con pipeta 10 ml de solucin de yoduro de
potasio al 15%. Dejar en reposo con agitacin ocasional, por un minuto exacto, aadir 100 ml de agua
destilada y titular con solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N hasta casi desaparicin del color amarillo; agregar
1 ml de solucin de almidn al 1% (indicador) y continuar la valoracin hasta desaparicin de color azul.
Correr un blanco de reactivos paralelo al anlisis.
ndice de perxidoPesar 5 gramos de muestra en un erlenmeyer con tapn y aadir 30 ml de solucin de cido actico y
cloroformo. Agitar para disolver la muestra. Agregar 2,5 ml de la solucin saturada de yoduro de potasio.
Dejar en reposo, con agitacin ocasional por un minuto exacto y luego aadir 30 ml de agua destilada. Valorar
con solucin de tiosulfato de sodio 0,1N el yodo puesto en libertad hasta casi desaparicin del color amarillo.
Agregar 0,5 ml de solucin de almidn y continuar la valoracin hasta desaparicin del color azul.
Correr un blanco de reactivos que no debe gastar ms de 0,1 ml de tiosulfato 0,1N.