Humedad1.

Mtodo por prdida de peso con estufa de vaco

La eliminacin del agua de una muestra requiere que la presin parcial de agua en la
fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ah que sea necesario cierto
movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la ventilacin
y en las estufas de vaco dando entrada a una lenta corriente de aire seco.
La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de ah la conveniencia de
colocar el bulbo del termmetro en las proximidades de la muestra.
Las variaciones pueden alcanzar hasta mas de tres grados en los tipos antiguos, en los
que el aire se mueve por conveccin. Las estufas mas modernas de este tipo estn
equipadas con eficaces sistemas de termoestatacin y sus fabricantes afirman que la
temperatura de las distintas zonas de las mismas no varan en ms de un grado
centgrado.
Los alimentos ricos en protenas y azcares reductores deben, por ello, desecarse con
precaucin, de preferencia de una estufa de vaco a 60 C.
Mtodo por Destilacin con Solventes no Miscibles
El mtodo de destilacin mas frecuentemente utilizado (mtodo de Bidwell Sterling),
mide el volumen de agua liberada por la muestra durante su destilacin continua junto
con un disolvente no miscible. El agua se recoge en un colector especialmente diseado
con una seccin graduada en la que se separa el disolvente y se mide; el disolvente
retorna, por rebosamiento, al matraz de destilacin. Ofrece un inconveniente que es
comn a todos los mtodos de determinacin del contenido en agua en los que la
muestra se calienta, y es que tambin mide el agua formada por la temperatura de
destilacin, por descomposicin de los constituyentes de la muestra analizada.
Tanto la A.O.A.C como la A.S.T.A han adoptado este mtodo para la determinacin del
contenido en agua de las especies, utilizando tolueno (la A.S.T.A. utiliza benceno para
las especias ricas en azcares). A pesar de sus limitaciones, este mtodo ofrece algunas
ventajas, especialmente si se seleccionan bien los disolventes:
1. La temperatura se mantiene constante, la del punto de ebullicin del disolvente.
2. puede seguirse la marcha de la velocidad de destilacin por simple inspeccin
visual; Cuando se aclara en el colector la capa superior del disolvente la
destilacin ha concluido.
3. Es un mtodo mas rpido que las tcnicas de deshidratacin.
4. No precisa aparatos complicados.
Mtodo Instrumental con la Balanza automtica OHAUS

Est constituido por una balanza con capacidad para 10 grs 0,01 de muestra y sobre su
platillo est colocada una lampara de luz infrarroja a la derecha del platillo estn dos
diales similares, uno permite controlar la intensidad de calor (Watt) que se suministra a
la muestra y el otro permite controlar el tiempo de exposicin al mismo. En la parte
frontal del instrumento est una pantalla sobre la que aparecen dos escalas, hacia la
izquierda una de peso en gramos, y a la derecha otra de porcentaje de humedad, del cero
hacia arriba el peso de la muestra. A la derecha de la pantalla est un dial que permite
tarar el instrumento.

Discusin de resultados
En esta practica el conocimiento tcnico es muy buena pero dems debemos haber
tomado el tiempo disponible y tener los tipos de harina estndar PRAIN para conocer y
ver cual es la diferencia de la una con otra muestra analizada.
De debera haber tomado tiempo por muestra de cada grupo y ver la diferencias del
porcentaje de humedad por tiempo de cada muestra, una muestra o mas tiempo de
secado pueda variar la humedad en porcentaje.
Segn las tablas de % de humedad de una galleta es del 5%,
nuestroresultado se aproxima, y quizs tiene ms porque la galleta
absorbihumedad el ambiente

Conclusiones:
Es importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por
lo tanto pierde ms rpidamente la humedad.
Podemos concluir que la muestra a la cual se le realiz la determinacin de humedad,
contiene un porcentaje de humedad de la harina de pescado fue el 7% por lo cual NO
esta dentro de los parmetros que se indican. Se debe de tener en cuenta las condiciones
climticas de humedad que pueden influir en dicho resultado.
Concluyendo la practica se realizo con poco tiempo quizs por eso fue lo de los
resultados 7% de humedad o por que ya lo analizaron.
En conclusin a esta prctica es que hemos aprendido como sacar la humedad de harina
por un mtodo de la estufa.
Algunas veces es difcil eliminar por secado toda la humedad presente.
A cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse.

3. Mtodos de secado
Los mtodos de secado son los ms comunes para valorar el contenido de
humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida
en peso debida a su eliminacin por calentamiento bajo condiciones
normalizadas. Aunque estos mtodos dan buenos resultados que pueden
interpretarse sobre bases de comparacin, es preciso tener presente que a)
algunas veces es difcil eliminar por secado toda la humedad presente; b) a
cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que
se volatilizan otras
sustancias adems de agua, y c) tambin pueden perderse otras materias
voltiles aparte de agua. (Kirk et al, 1996).
1.2.1 Mtodo por secado de estufa
La determinacin de secado en estufa se basa en la prdida de peso de la
muestra por evaporacin del agua. Para esto se requiere que
a muestra sea trmicamente estable y que no contenga una cantidad
significativa de compuestos voltiles. El principio operacional del mtodo de
determinacin de humedad utilizando estufa y balanza analtica, incluye la
preparacin de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente
de la muestra. (Nollet, 1996).
Notas sobre las determinaciones de humedad en estufa:
1. Los productos con un elevado contenido en azcares y las carnes con un
contenido alto de grasa deben deshidratarse en estufa de vaco a
temperaturas que no excedan de 70C.
2. Los mtodos de deshidratacin en estufa son inadecuados para
productos, como las especias, ricas en sustancias voltiles distintas del
agua.
3. La eliminacin del agua de una muestra requiere que la presin parcial de
agua en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ah
que sea necesario cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se logra
abriendo parcialmente la ventilacin y en las estufas de vaco dando
entrada a una lenta corriente de aire seco.
4. La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de ah la
conveniencia de colocar el bulbo del termmetro en las proximidades de la
muestra. Las variaciones pueden alcanzar hasta ms de tres grados en los
tipos antiguos, en los que el aire se mueve
por conveccin. Las estufas ms modernas de este tipo estn equipadas con
eficaces sistemas, que la temperatura no varia un grado en las distintas
zonas.
5. Muchos productos son, tras su deshidratacin, bastante higroscpicos; es
preciso por ello colocar la tapa de manera que ajuste tanto
como sea posible inmediatamente despus de abrir la estufa y es necesario
tambin pesar la cpsula tan pronto como alcance la temperatura
ambiente; para esto puede precisarse hasta una hora si se utiliza un
desecador de vidrio.
6. La reaccin de pardeamiento que se produce por interaccin entre los
aminocidos los azcares reductores libera agua durante la deshidratacin y
se acelera a temperaturas elevadas. Los alimentos ricos en protenas y
azcares reductores deben, por ello, desecarse con precaucin, de
preferencia en una estufa de vaco a 60C. (Hart, 1991) .
1.2.2 Mtodo por secado en estufa de vaco

Se basa en el principio fisicoqumico que relaciona la presin de vapor con la

presin del sistema a una temperatura dada. Si se abate la presin del
sistema, se abate la presin de vapor y necesariamente se reduce su punto
de ebullicin. Si se sustrae aire de una estufa por medio de vaco se
incrementa la velocidad del secado.
Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la
presin no exceda los 100 mm Hg. y 70C, de manera que la muestra no se
descomponga y que no se evaporen los compuestos voltiles de la muestra,
cuya presin de vapor tambin a sido modificada (Nollet, 1996).
1.2.3 Mtodo de secado en termobalanza
Este mtodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la
muestra y el registro continuo de la perdida de peso, hasta que la muestra
se site a peso constante. El error de pesada en este mtodo se minimiza
cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente (Nollet,
1996).
1.2.4 Mtodo de destilacin azeotrpica
El mtodo se basa en la destilacin simultnea del agua con un lquido
inmiscible en proporciones constantes. El agua es destilada en un
quido inmiscible de alto punto de ebullicin, como son tolueno y xileno. El
agua destilada y condensada se recolecta en una trampa Bidwell para medir
el volumen (Nollet, 1996).
Notas sobre los procedimientos de destilacin con disolvente.
1. Se recomienda emplear los siguientes disolventes:
Disolventes P. ebullicin (C)
Tetracloruro de carbono 77
Benceno 80
Metil ciclohexano 100
Tolueno 111
Tetracloroetileno 121
Xileno 137-140
2. La Asociacin Americana de Comercio Especias, en sus mtodos oficiales
analticos, recomienda el uso de benceno en lugar de tolueno, con productos
tales como pimientos rojos, cebollas deshidratadas, ajos deshidratados, etc.,
que son ricos en azcares y otras sustancias que pueden descomponerse,
liberando agua, a la temperatura de ebullicin de tolueno.
3. Es preciso limpiar la totalidad del aparato, cada vez que se utilice, con
cido sulfrico-dicromato, enjuagarlo primero con agua y luego con alcohol
y, finalmente, secarlo.
4. Debe calibrarse el colector por sucesivas destilaciones con tolueno de
cantidades de agua medidas con precisin. Las lecturas deben aproximarse
en centsimas de mililitro.
5. La eleccin del colector depende del volumen de agua que se espera
recoger, del grado de precisin requerido y de la facilidad con que el
disolvente refluya. (Hart, 1991)
1.2.5 Mtodo de Karl Fischer.
Es el nico mtodo qumico comnmente usado para la determinacin de
agua en alimentos que precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo
fue descubierto en 1936 y consta de yodo, dixido de azufre, una amina
(originalmente se empleaba piridina sin embargo por cuestiones de
seguridad y toxicidad se est reemplazando por imidazol) en un alcohol

(ejemplo metanol).
Inicialmente, el dixido de azufre reacciona con el metanol para formar el
ster el cual es neutralizado por la base (1). El ster es oxidado por el yodo
a metil sulfato en una reaccin que involucra al agua (2).
Las reacciones son las siguientes: (James, 1999)
CH3OH + SO2 + RN -> [RNH]SO3CH3 (1)
H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 +2RN -> [RNH] (SO4)CH3 + 2[RNH]I (2)
Habitualmente se utiliza un exceso de dixido de azufre, piridina y metanol
de manera que la fuerza del reactivo venga determinada por
a concentracin de yodo. Este reactivo es un poderoso deshidratante, por lo
que tanto la muestra como el reactivo deben protegerse contra la humedad
del aire, cualquiera que sea la tcnica usada. Se hace por titulacin y estas
pueden ser visuales o potenciomtricas. En su forma mas simple el mismo
reactivo funciona como indicados. La disolucin muestra mantiene un color
amarillo canario mientras haya agua, que cambia luego a amarillo cromato
y despus a pardo en el momento del vire.
En su forma mas simple el mtodo potenciomtrico consta de una fuente de
corriente directa, un restato, un galvanmetro o microampermetro y
electrodos de platino, dos cosas son necesarias para la determinacin: una
diferencia de potencial que nos de una corriente y el contacto del titulante
con el analito. (Hart, 1991)
Este mtodo se aplica a alimentos con bajo contenido de humedad por
ejemplo frutas y vegetales deshidratados, aceite y caf tostado, no es
recomendable para alimentos con alto contenido de humedad. (James,
1999)
4.

VENTAJAS Y DESVETAJAS DE CADA METODO

Secado en estufa
Ventajas:
* Es un mtodo convencional
* Es conveniente
* Es rpido y preciso
* Se pueden acomodar varias muestras
* Se llega a la temperatura deseada mas rpidamente
Desventajas:
* La temperatura va fluctuar debido al tamao de la partcula, peso de la
muestra, posicin de la muestra en el horno, etc.
* Prdida de sustancias voltiles durante el secado
* Descomposicin de la muestra, ejemplo: azcar.
Secado en estufa de vaco
Ventajas:
* Se calienta a baja temperatura y por lo tanto se previene la
descomposicin de la muestra
* Es recomendable para muestras que contengan compuestos voltiles
orgnicos
* Calentamiento y evaporacin constante y uniforme

Desventajas:
* La eficiencia es baja para alimentos con alta humedad
Destilacin azeotrpica
Ventajas:
* Determina el agua directamente y no por prdida de peso
* El dispositivo es sencillo de manejar
* Toma poco tiempo
* Se previene la oxidacin de la muestra
* No se afecta la humedad del ambiente
Desventajas:
* Baja precisin del dispositivo para medir volumen de agua
* Los disolventes inmiscibles como tolueno son inflamables
* Se puede registrar altos residuos debido a la destilacin de componentes
solubles en agua, como glicerol y alcohol
* Cualquier impureza puede generar resultados errneos
Secado en termobalanza
Ventajas:
* Es un mtodo semiautomtico y automtico
* La muestra no es removida por lo tanto el error de pesada es mnimo
Desventajas:
* Es excelente para investigacin pero no es prctico
Karl Fischer
Ventajas:
* Es un mtodo estndar para ensayos de humedad
* Precisin y exactitud ms altos que otros mtodos
* Es til para determinar agua en grasas y aceites previniendo que la
muestra se oxide
* Una vez que el dispositivo se monta la determinacin toma pocos minutos
Desventajas:
* Los reactivos deben ser RA para preparar el reactivo de Fischer
* El punto de equivalencia de titulacin puede ser difcil de determinar
* El reactivo de Fischer es inestable y debe estandarizarse in situ.
* El dispositivo de la titulacin debe protegerse de la humedad atmosfrica
debido a la excesiva sensibilidad del reactivo a la humedad.
* El uso de la piridina que es muy reactiva.
5.
s importante para conocer la proporcin en que se encuentran los nutrientes
y nos indica la estabilidad de los alimentos. Adems nos sirve para
determinar las condiciones de almacenamiento, sobre todo en granos, ya
que estos no se pueden almacenar con un 14% de humedad, debido al
crecimiento de microorganismos tales como hongos

cenizas totales

Resultados.

Segun la pagina: http://www.monografias.com/trabajos76/cenizastotales-solubles-agua-arena/cenizas-totales-solubles-agua-arena2.shtml

El contenido de cenizas totales es importante e

indica, en cierta medida, el cuidado que se ha
tenido en la preparacin de cenizas.
Al realizar la determinacin de cenizas totales,
15 %
Si es harina de esqueletos (desperdicio) es de
20% a 22%
Las cenizas insolubles en cido, se hayan
formadas por minerales no digestibles como el
slice, o bien por minerales que se encuentran
formando compuestos muy estables
(esqueletos).
La practica realizada nos sali sali diferentes
resultados a cada grupo. Por el cual no se sabe
cual es el resultado final.
El resultado que obtuvimos fue 0,808 7 % de
cenizas insolubles.
%ceniza= 32.77-22.77x100
5
%ceniza=10x100
5
%ceniza=200

Conclusion.
En esta practica se determino la cantidad de
cenizas
presente en una muestra de lenteja que es un
residuo solido organico.
DISCUSIN DE RESULTADOS:
El contenido de cenizas totales es importante e indica, en cierta medida, el cuidado que
se ha tenido en la preparacin de cenizas.
Al realizar la determinacin de cenizas totales, 15 %
Si es harina de esqueletos (desperdicio) es de 20% a 22%
Las cenizas insolubles en cido, se hayan formadas por minerales no digestibles como el
slice, o bien por minerales que se encuentran formando compuestos muy estables
(esqueletos).
La practica realizada nos sali sali diferentes resultados a cada grupo. Por el cual no se
sabe cual es el resultado final.
El resultado que obtuvimos fue 0,808 7 % de cenizas insolubles
1. Cenizas totales. Las cenizas de los productos alimentarios estn
constituidas por el residuo inorgnico que queda despus de que la
materia orgnica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen
necesariamente la misma composicin que la materia mineral
presente en el alimento original, ya que puede haber habido prdidas
por volatilizacin o alguna interaccin entre los constituyentes. Las
condiciones de ignicin son especificadas para diversos materiales en
una Norma Britnica (BS 4603:1970)
Cenizas solubles en agua. Las cenizas se hierven con 25 ml de agua y
el lquido se pasa a travs de un papel filtro sin cenizas, lavando
cuidadosamente con agua. El papel filtro se calcina en la cpsula
original, se enfra y se pesan las cenizas insolubles en agua
Cenizas insolubles en cido. Las cenizas se hierven con 25 ml de
cido clorhdrico diluido (10% m/m HCL) durante 5 min, el lquido se
filtra a travs de un papel filtro sin cenizas, lavado
Cloruro de sodio
Por razones de sabor y conservacin, con frecuencia se necesita
conocer la concentracin de sal (cloruro de sodio) en los productos
alimenticios. Normalmente es suficiente determinar los cloruros

totales y expresarlos en trminos de cloruro de sodio. Algunos

componentes menores de los alimentos pueden contribuir con iones
cloruro, pero los alimentos en los que es necesario ese anlisis de su
contenido en sal, normalmente son aquellos en los cuales se adiciona
sal o es un ingrediente importante

2. mportancia de la determinacin de cenizas

La cantidad de cenizas representa el contenido total de minerales en los
alimentos. La determinacin del contenido de cenizas puede ser importante por
varias razones:
Son una parte del anlisis prximo para la evaluacin nutricional. Las cenizas
son el primer paso en la preparacin de una muestra de alimentos para anlisis
elemental especfico.
La determinacin del contenido de cenizas sirve para obtener la pureza de
algunos ingredientes que se usan en la elaboracin de alimentos tales como:
azcar, pectinas, almidones y gelatina.
El contenido de cenizas se usa como ndice de calidad en algunos alimentos
como mermeladas y jaleas. En estos productos el contenido de cenizas es
indicativo del contenido de frutas en los mismos: por lo tanto, se le considera
como un ndice de adulteracin, contaminacin o fraude.
Es importante en productos de cereales porque revela el tipo de refinamiento y
molienda. Ejemplo una harina de trigo integral (todo el grano) contiene
aproximadamente 2% de cenizas; mientras que la harina proveniente del
endospermo tiene un contenido de cenizas de 0,3%.
Quiere decir que la mayora de las cenizas estn en las cscaras. Se puede
esperar un contenido de cenizas constante en productos animales, pero de otra
fuente como las plantas, este puede ser variable.
Se usa como ndice de calidad en el vinagre. Hay normas al respecto. En algunos
productos no slo porque se establece el contenido de cenizas total sino adems,
el % de esa ceniza soluble en agua, en cido y tambin la alcalinidad que
presenta.
Las cenizas contienen los elementos inorgnicos, mucho de los cuales son de
inters nutricional como es el caso del calcio, fsforo, etc.
Cuando en algn producto alimenticio hay un alto contenido de cenizas se sugiere la
presencia de algn adulterante inorgnico.
El mtodo ms comn para determinar cenizas es la calcinacin en mufla a
temperaturas entre 500 y 600oC. Para determinar cenizas en azcar se han recomendado
mtodos basados en la conductividad elctrica (va hmeda).

El contenido de cenizas en carnes oscila entre 0,8 - 2% en base hmeda. En frutas y

hortalizas est comprendido entre 2 - 12%.
Los elementos minerales en los alimentos se encuentran en combinaciones orgnicas e
inorgnicas. Las sales inorgnicas, tales como: fosfato, carbonato, cloruro, sulfato,
nitrito de sodio, potasio, calcio, son comunes. Tambin pueden encontrarse presentes
sales de cidos orgnicos: mlico, oxlico, acticos, pptico, etc., Por otra parte ciertos
elementos minerales pueden encontrarse formando complejos de molculas orgnicas. A
veces en la determinacin de cenizas es conveniente mezclar el producto con arena
como por ejemplo leche.
3, Las cenizas representan el contenido en minerales del alimento; en general, las
cenizas suponen menos del 5% de la materia seca de los alimentos.
Los minerales, junto con el agua, son los nicos componentes de los alimentos que no
se pueden oxidar en el organismo para producir energa; por el contrario, la materia
orgnica comprende los nutrientes (protenas, carbohidratos y lpidos) que se pueden
quemar (oxidar) en el organismo para obtener energa, y se calcula como la diferencia
entre el contenido en materia seca del alimento y el contenido en cenizas.
Las cenizas se determinan como el residuo que queda al quemar en un horno mufla los
componentes orgnicos a 550 C durante 5 h. En ocasiones es interesante determinar las
cenizas insolubles en cido clorhdrico, que pretenden representar el contenido del
alimento
en
minerales
indigestibles.
Como ya se ha descrito; las cenizas son el residuo inorgnico que queda tras eliminar
totalmente los compuestos orgnicos existentes en la muestra, si bien hay que tener en
cuenta que en l no se encuentran los mismos elementos que en la muestra intacta, ya
que hay prdidas de volatilizacin y por conversin e interaccin entre los
constituyentes qumicos.

5. Mtodo de Mohr. Lavar las cenizas en un matraz cnico o en una

cpsula de porcelana blanca con la menor cantidad de agua. Agregar
1 ml de solucin de cromato de potasio al 5% y titular con solucin
0.1M de nitrato de plata hasta la primera aparicin de color naranja.
1ml AgNO3 0.1M = 0.005 844g NaCl.
6. Mtodo de Volhard. Pesar exactamente alrededor de 5g de la muestra
preparada en un matrz cnico de 250ml, adicionar 10ml de agua y
25.0ml de solucin 0.1M de nitrato de plata (un exceso suficiente
para precipitar todos los cloruros de la muestra pasada). Adicionar 10
ml de cido ntrico concentrado y algunos grnulos reguladores de la
ebullicin. Alternativamente, disolver las cenizas de una muestra en
cido ntrico y adicionar agua y nitrato de plata.
7. Resultados:* Con esta prctica podemos concluir que el objetiv se
cumpli al poder determinar mediante la frmula de % de cenizas, las
cenizas totales de las muestras como la zanahoria, harina de maz,
harina de Kiwicha y galleta integral.
* Podemos tambin conocer y manejar mejor los equipos para esta

determinacin de cenizas como es la mufla y el desecador.

* Al comparar los resultados obtenidos en prctic
8. con los referidos en algunos libros podemos percatarnos del margen
de error en cada uno de estos.
* La cantidad de muestra depender del alimento con el cual vamos a
trabajar, ya sea por gran porcentaje de humedad, graso, seco, etc.
* En el residuo de cada muestra se encuentran sustancias tales como
xidos, sulfatos, fosfatos, cloruros, silicatos, etc.
VII. DISCUCIONES:
(Ghosh, 1992) El autor de este libro nos dice los siguientes
porcentajes:
* El porcentaje de cenizas de la zanahoria es de 0.8%*.
* El porcentaje de cenizas de la harina de trigo es entre 1-2%*.
* El porcentaje de cenizas de la harina de Kiwicha es de 2.6%*.
* El porcentaje de cenizas en la galleta integral es entre 1-2%*.
Segn estas medidas y comparndolas con las que tenemos en los
cuadros de resultados vemos que los mrgenes de errores pueden ser
atribuido a una mala practica de laboratorio, ya sea por una errnea
medicin, distorsiones en la medida del tiempo, variacin en la
temperatura, etc.

Fibra bruta La fibra bruta constituye un ndice de las sustancias presentes en los
alimentos de orgen vegetal cuyo valor alimenticio es igual al del heno. Est constituida
fundamentalmente por celulosa, lignina y pentosanas, que constituyen junto con
pequeas cantidades de sustancias nitrogenadas de las estructuras celulares de los
vegetales.
1. Un comit de enlace combinado de la AOCS y la AOAC defini as el
trmino:

La fibra bruta se pierde en la incineracin del residuo seco obtenido

tras la digestin cido-alcalina bajo condiciones especficas.
2. 1. Mtodo gravimtrico

Determinar fibra cruda en diversos tipos de alimentos.

2.0. CAMPO DE APLICACION
El mtodo es aplicable a granos, platos preparados, harinas, alimentos para animales,
materiales que
contienen fibra de los cuales la grasa ha sido extrada para dejar un residuo adecuado.
3.0. FUNDAMENTO
Fibra cruda es la prdida de masa que corresponde a ala incineracin del residuo
orgnico
que queda despus de la digestin con soluciones de cido sulfrico e hidrxido de
sodio
en condiciones especificas.
4.0. REFERENCIAS
4.1.- Official Methods of Analysis. A.O.A.C. 15 th Edition. U.S.A. (1990).
4.2.- Manuals of food quality control. FAO Food Nutrition Paper 14/7. Roma (1986).
5.0. TERMINOLOGIA
5.1. N.A.

6.0. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS

6.1. Materiales y Equipos
6.1.1. Aparato de calentamiento a reflujo.
6.1.2. Balanza analtica, sensibilidad 0,1 mg.
6.1.3. Crisoles de porcelana o de slica.
6.1.4. Desecador con deshidratante adecuado (silicagel con indicador u otro).
6.1.5. Dispositivo de succin al vaco.
6.1.6. Embudo Bchner de polipropileno tipo California u otra alternativa equivalente.
6.1.7. Estufa a 103 2 C.
6.1.8. Tamiz de malla 1 mm.
6.1.9. Placa calefactora capaz de llevar 200 ml de agua a 25 C. Hasta ebullicin en 15
+ 2 min.
6.1.10. Material usual de laboratorio.
6.2. Reactivos
6.2.1. Solucin de cido sulfrico 0.255 N (1.25 g de H2SO4 / 100 ml). La concentracin
debe ser
chequeada por titulacin.
INSTITO DE SALUD PUBLICA DE CHILE
SUBDEPARTAMENTO LABORATORIOS DEL AMBIENTE
SECCION QUMICA DE ALIMENTOS

PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR FIBRA CRUDA

Mtodo gravimtrico
PRT-701.03-018
Rev N : 1
Pagina 2 de 3

6.2.2. Solucin de hidrxido de sodio 0.313 N (1,25 g de NaOH / 100 de agua libre de
Na2CO3). La
concentracin debe ser chequeada por titulacin.
6.2.3. Fibra cermica: Cerafiber, 8 lb/cu ft. Colocar 60 g en una juguera, agregar 800 ml
de agua y
mezclar por un minuto a baja velocidad. Determinar el blanco tratando
aproximadamente 2 g (peso
seco) de la fibra cermica preparada con cido y lcalis como en la determinacin (6.2),
Corregir
los resultados de fibra cruda por el blanco, el cual debe ser insignificante
(aproximadamente 2 mg).
6.2.4. Silicona Antiespumante.
6.2.5. Etanol al 95%..
6.2.6. ter de petrleo, P.E. 40 60 C.
7.0. DESARROLLO DEL PROCESO
7.1. Preparacin de la muestra
7.1.1. Homogeneizar, secar 103 + 2 C en estufa de aire o a 70 C al vaco, de acuerdo a
las
tcnicas indicadas en la referencia, considerando el tipo de muestra. Moler la muestra.
7.1.2. Pasar por un tamiz de malla de 1 mm..
7.1.3. Extraer con ter de petrleo s el contenido de grasa es superior al 1.
7.2.- Determinacin
7.2.1. Realizar el anlisis en duplicado.
7.2.2. Pesar a 0.1 mg alrededor de 2 g de muestra preparada y transferir en al matraz del
aparato de calentamiento a reflujo. Registrar s
7.2.3. Agregar 1.5 a 2.0 g de fibra cermica preparada.
7.2.4. Agregar 200 ml de H2SO4 0.255 N, hirviente, gotas de antiespumante y perlas de

vidrio.
7.2.5. Conectar el aparato de calentamiento a reflujo y hervir exactamente durante 30
minutos,
rotando el matraz peridicamente.
7.2.6. Desmontar el equipo y filtrar a travs del embudo Bchner tipo California o sus
alternativas.
7.2.7. Lavar con 50 a 75 ml de agua hirviente, repetir el lavado con 3 porciones de 50
ml de
agua o hasta que cese la reaccin cida.
7.2.8. Retornar el residuo al aparato de calentamiento a reflujo y hervir exactamente
durante
30 minutos, rotando el matraz peridicamente.
7.2.9. Lavar con 25 ml de H2SO4 0.255 N, hirviente, con 3 porciones de 50 ml de agua
hirviente y con 25 ml de etanol al 95%.
7.2.10. Remover el residuo y transferir al crisol.
7.3.10. Secar en estufa a 130 + 2 C por 2 horas, enfriar en desecador y pesar.
7.3.11. Incinerar 30 minutos a 600 + 15 C, enfriar en desecador y pesar.
1. 7.3.12. Determinar un blanco en las mismas condiciones que la muestra.
EXPRESIN DE RESULTADOS
% Fibra cruda en muestra molida = C = ( Prdida de peso en la incineracin prdida
de peso del balnco de fibra cermica) x 100/ peso de la muestra.
%Fibra cruda (base hmeda) = C x 100 - % Humedad muestra original.
100
Promediar los valores obtenidos y expresar el resultado con dos decimales.
Repetibilidad: La diferencia de los resultados no deber ser superior al 5 % del
promedio.
Informar el % de fibra al 0,1 %, sobre la base de la muestra original considerando que
ha sido
1. desgrasada en el caso de contener ms de 1 % de grasa.
2.
Mtodo por lotes
Este mtodo hace uso de la solubilidad intrnseca de la sustancia a separar; es claro que un
compuesto no polar es soluble en un disolvente no polar. La extraccin se realiza en fro para
evitar el dao del material lipdico y por lotes para incrementar la eficiencia.
Mtodo de Bligh-Dyer
El mtodo de Bligh-Dyer proporciona un mtodo rpido para la extraccin de lpidos de tejidos
y productos alimenticios que contienen una cantidad significativa de agua.
El mtodo se basa en la homogenizacin de la muestra con cloroformo, metanol y agua en
proporciones tales que se forme una sola fase miscible con el agua de la muestra. Al aadir
alcuotas de cloroformo y agua se logra la separacin de fases. El material lipdico se encuentra
en la fase no acuosa, mientras que el material no lipdico se encuentra en la fase acuosa. Los
lpidos se pueden extraer de dos gramos de muestra seca hasta veinte gramos de muestra
hmeda. El contenido de agua de la muestra se ajusta a diecisis mililitros para conservar la

proporcin de cloroformo, metanol y agua la cual es esencial si se pretende una separacin de

fases y una extraccin cuantitativa de lpidos. La ventaja de este procedimiento es que las etapas
de filtrado y lavado son eliminadas. Sin embargo no es un mtodo muy cuantitativo y tiene un
elevado margen de error para muestras secas de cereales.
Mtodo de Rse-Gottlieb.
De acuerdo a este mtodo, la separacin de la grasa es lograda por amoniaco y etanol con un
posterior efecto de deshidratacin sobre los fosfolpidos. La grasa es disuelta en ter recin
destilado y se aade algo de petrleo de tal suerte que se separen algunos compuestos no
lipdicos que se puedan encontrar en la fase etrea. Esta mezcla es completamente inmiscible en
agua de manera que mediante una extraccin adecuada es simple dejar la grasa en la fase etrea
y el residuo graso es pesado.
Este mtodo es particular para leche fresca que no contiene cidos grasos libres, los cuales en
disolucin alcalina forman sales de amonio y esto es insoluble en ter. Esta es la razn por la
cual esto no se aplica a quesos, los cuales si tienen cidos grasos libres.
Mtodo de Gerber.
ste mtodo volumtrico presenta un carcter un tanto cuanto emprico ya que varios factores
afectan la gravedad especfica de la grasa separada, variaciones propias de la grasa, cidos
grasos presentes, solubilidad de la grasa en los disolventes, etc. Con este mtodo volumtrico la
muestra se sita en un butirmetro y se descompone utilizando cidos o lcalis de manera que la
grasa es liberada, esta se separa por mtodos mecnicos (centrifuga) y se colecta en el cuello
calibrado.
3.

Mtodo de Goldfish
Es una extraccin continua con un disolvente orgnico. ste se calienta, volatiliza para
posteriormente condensarse sobre la muestra. El disolvente gotea continuamente a travs de la
muestra para extraer la grasa. El contenido de grasa se cuantifica por diferencia de peso entre la
muestra o la grasa removida

4.

Mtodo

de

Soxhlet

Es una extraccin semi continua con un disolvente orgnico. En este

mtodo el disolvente se calienta, se volatiliza y condensa goteando
sobre la muestra la cual queda sumergida en el disolvente.
Posteriormente ste es sifoneado al matraz de calentamiento para
empezar de nuevo el proceso. El contenido de grasa
se cuantifica por diferencia de peso.

VENTAJAS DEL USO DEL TER DE PETRLEO EN LA EXTRACCIN DE

GRASAS

ES SELECTIVO PARA MS LPIDOS HIDROFBICOS.

ES MS BARATO.

MS NO HIGROSCPICO.
MENOS INFLAMABLE QUE EL ETIL TER
4. Desecacin de la muestra: para que el solvente penetre mejor en
las
clulas. Adems, algunos solventes como el ter dietlico son
higroscpicos ypueden captar algo de agua.