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363
13:20-14:50
Martes-Jueves
Saln 214
Licda. Ingrid Bentez
CROMATOGRAFIA DE GASES
La cromatografa de gases es una tcnica
cromatogrfica en la que la muestra se volatiliza y
se inyecta en la cabeza de una columna
cromatogrfica.
La elucin se produce por el flujo de una fase
mvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos
de cromatografa, la fase mvil no interacciona
con las molculas del analizo; su nica funcin es
la de transportar el analito a travs de la columna.
Gas portador
El gas portador cumple bsicamente dos
propsitos: Transportar los componentes de la
muestra, y crear una matriz adecuada para el
detector. Un gas portador debe reunir ciertas
condiciones:
-Debe ser inerte para evitar interacciones (tanto
con la muestra como con la fase estacionaria) Debe ser capaz de minimizar la difusin gaseosa Fcilmente disponible y puro -Econmico Adecuado al detector a utilizar
En
La
DETECTORES
El
CARACTERISTICAS
Sensibilidad: Es necesario que pueda determinar con
precisin cundo sale analito y cuando sale slo el gas
portador. Tienen sensibilidades entre 10-8 y 10-15 g/s de
analito.
Respuesta lineal al analito con un rango de varios
rdenes de magnitud.
Tiempo de respuesta corto, independiente del
caudal de salida.
Intervalo de temperatura de trabajo amplio, por
ejemplo desde temperatura ambiente hasta unos 350400C, temperaturas tpicas trabajo.
Ventajas:
Alta sensibilidad, del orden de 10-13 g/s.
Amplio intervalo lineal de respuesta, 107
unidades.
Bajo ruido de fondo (elevada relacin
seal/ruido).
Bajo mantenimiento, fcil de fabricar.
Desventajas:
Destruye la muestra (la piroliza).
Detector de conductividad
trmica-TCD
Tiene una amplia aplicacin y su uso se basa en la
diferencia de conductividad trmica del gas
portador cuando circula tambin analito. Este tipo
de detector se denomina tambin catarmetro. El
sensor de un catarmetro consiste en un elemento
calentado elctricamente (resistencia). Esta
resistencia, para una potencia elctrica constante,
tiene una temperatura que depende del gas
circundante
Detector termoinico-TID
Es selectivo para compuestos orgnicos fosforados y
nitrogenados, aunque su respuesta no es igual para
ambos elementos, siendo para el fsforo 10 veces
mayor que para el nitrgeno. Es unas 500 veces ms
sensible que el detector de ionizacin de llama para
compuestos fosforados y unas 50 veces ms sensible
para compuestos nitrogenados (tpicamente aminas,
nitratos y otras especies). Debido a esta sensibilidad
obtenida con compuestos fosforados, su uso es amplio
en la determinacin de pesticidas fosforados.
Ventajas:
Simple y robusto.
Bajo mantenimiento.
No destructivo.
Muy sensible, del orden de 10-12g/ml de gas
portador.
Desventajas:
Bajo rango dinmico lineal, 10 unidades.
Precauciones de uso debido a la presencia de
material radiactivo (63Ni o tritio). Dicho material
se encuentra en un cilindro sellado de acero y
debe ser revisado peridicamente.