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UNIVERSIDAD

NACIONAL DE
CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE
INGENIERIA DE MINAS

VOLUMETRIA

CURSO:

DOCENTE:
HUGO.

ANALISIS QUIMICO

MOSQUEIRA ESTRAVER,

ALUMNOS:
SHARANEYDA.
PATRICIASTEFFANI.

-LOZANO PINEDO ANNIE

-MANTILLA QUISPE, OTILIA


-MEJIA LIBERATO, ANNY

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TATIANA.

-MOLOCHO BENAVIDES,
-TRIGOSO LEN, JAFET

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INTRODUCCION

La volumetra es un concepto que se utiliza para identificar los volmenes a travs


de diversos mtodos, como lo puede ser a travs de los diferentes elementos
como las buretas, pipetas, probetas, beakers, erlenmeyers, etc.
Tambin daremos a conocer cmo se utilizan stos elementos y cules de ellos
son los ms precisos.
La valoracin o titulacin es

un

mtodo

de anlisis

qumico cuantitativo en

el

laboratorio, que se utiliza para determinar la concentracin desconocida de


un reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel
fundamental en las titulaciones, se le conoce tambin como anlisis volumtrico.
Un reactivo llamado valorante o titulador,1 de volumen y concentracin conocida
(una solucin estndar o solucin patrn) se utiliza para que reaccione con una
solucin del analito,2 de concentracin desconocida. Utilizando una bureta calibrada
para aadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha
consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que
finaliza la valoracin, y se determina mediante el uso de un indicador

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OBJETIVOS

Este trabajo lo realizamos con el fin de aumentar y ampliar conocimientos


de lo que es la volumetra.

Mediante la experimentacin debemos adquirir destrezas en el manejo


cuidadoso de los instrumentos utilizados en volumetra

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RESUMEN Y PALABRAS CLAVES


VOLUMETRIA

Determinacin de volumen

RESUMEN
-Volumetra:
Mtodo de anlisis que consiste en la medida precisa del volumen de un reactivo
en disolucin de concentracin perfectamente conocida preciso para reaccionar
estequio -mtricamente con el analito contenido en la muestra.
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-Los mtodos volumtricos:


Mtodos cuantitativos de anlisis que se basan en la determinacin del volumen
de una solucin, cuya concentracin es conocida, necesaria para reaccionar
completamente con el analito.
1.1 TRMINOS :
-VALORACIN O TITULACIN: Procedimiento que se utiliza para medir la
cantidad de una disolucin se necesita para reaccionar exactamente con otra
disolucin de concentracin y volumen conocidos. Para ello se va aadiendo
gota a gota la disolucin desconocida o `problema' a la otra disolucin
(disolucin valorada) desde un recipiente cilndrico denominado bureta, hasta
que la reaccin finaliza.
-SOLUCIN VALORADA: Solucin de concentracin conocida que se utiliza
en un anlisis por titulacin.
- PATRN PRIMARIO: Compuesto de alta pureza que se utiliza para preparar
o determinar la concentracin de soluciones patrn utilizadas en volumetra.
- INDICADOR: Compuesto que tiene la propiedad de cambiar de coloracin
segn

sea

el

pH

del

medio

en

el

que

se

encuentra.

Se utiliza para visualizar el punto final de una titulacin.


-CURVAS DE TITULACIN: Representacin grafica que muestra el progreso
de una titulacin

-PRECISIN: El mtodo es preciso si cuando se hace la misma determinacin


repetidas veces se halla siempre el mismo valor. La precisin absoluta es
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difcil, si no imposible de lograr, pues tanto los equipos como los


materiales de laboratorio tienen cierto margen de error que sumados
contribuyen al error final de la prueba.

-EXACTITUD: Expresa la concordancia entre el valor obtenido y el valor


aceptado de la cantidad. La exactitud se expresa en trminos de error
absoluto, es decir, el valor determinado experimentalmente menos el valor
aceptado. El valor relativo corresponde al error dividido entre el valor
aceptado. Los mtodos que proporcionan resultados exactos usualmente se
usan como mtodos de referencia, contra los cuales se constata la exactitud
de los dems mtodos

METODO
Los mtodos volumtricos poseen, corrientemente gran exactitud (1 por 1000) y
tiene algunas ventajas con respecto a los mtodos gravimtricos. Requieren de
aparatos sencillos, frecuentemente evitan largas y difciles separaciones y ,
adems son generalmente rpidos.
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Para efectuar un anlisis gravimtrico se requiere:


a.- Recipientes calibrados como buretas,pipetas y matraces aforados(fiola).
b.- Reactivos de pureza conocida, para la preparacin de soluciones
valoradas.
c.- Un indicador u otro medio apropiado para establecer el punto final de la
titulacin.

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VOLUMETRIA

FUNDAMENTO TERICO

La volumetra o anlisis qumico cuantitativo por medicin de volmenes consiste


esencialmente en determinar el volumen de una solucin de concentracin
conocida (solucin valorada), que se requiera para la reaccin, con un volumen
dado de solucin de la sustancia en anlisis.

La cantidad de la sustancia que se determina se calcula conociendo el volumen de


la solucin valorada empleada, su concentracin y aplicacin de las leyes de la
equivalencia qumica.

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La solucin valorada se agrega mediante la bureta hasta que la


reaccin sea cuantitativa (hasta el punto final) a esto se le denomina titulacin.
El punto final de la titulacin se reconoce visualmente, por algn cambio
caracterstico ntido, dado por la misma solucin valorada , por un reactivo
auxiliar , denominado indicador.
Cuando la reaccin entre la sustancia en anlisis y la solucin valorada, ha llegado
a ser cuantitativa, el indicador produce un cambio visualmente ntido, ya sea por
una modificacin del color o la aparicin de un enturbiamiento en la solucin que
se titula.En una titulacin ideal el punto final coincide con el punto final terico de
equivalencia o estequiomtrico.
En la prctica hay una pequea diferencia entre ambos, llamado error de
titulacin .Siempre se eligir el indicador y las condiciones experimentales, de
modo que el error de titulacin sea lo ms pequeo posible.

Condiciones para que una reaccin qumica pueda emplearse en


volumetra :

1.- Debe ser una reaccin simple, libre de reacciones secundarias, que se pueda
representar por una ecuacin qumica, la sustancia que se determina debe
reaccionar cuantitativamente con el reactivo en relacin estequiomtrica o de
equivalencia qumica.
2.- La reaccin debe ser prcticamente instantnea, es decir, de muy alta
velocidad. La mayora de las reacciones interinicas cumplen con esta condicin.
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En algunos casos, mediante el agregado de un catalizador se


aumenta la velocidad de la reaccin.
3.-Debe ponerse establecer el punto final de la titulacin muy prxima al punto de
equivalencia, por un cambio ntido de alguna propiedad fsica o qumica.
4.- De preferencia se debe disponer de un indicador que, por un cambio
visualmente perceptible (color o formacin de un precipitado), permita establecer
el punto final de la reaccin. Si no se posee un indicador apropiado.

Determinacin del punto final :

1.-Por la variacin del potencial durante la titulacin de un electrodo indicador


respecto de un electrodo de referencia, titulacin potenciomtrica.

2.-Por la variacin durante la titulacin de la conductancia elctrica de la solucin,


titulacin conductomtrica.

3.-Por la variacin durante la titulacin de la intensidad de la corriente (corriente de


difusin), para una diferencia de potencial determinada que pasa entre un
electrodo indicador (electrodo polarizable) , titulacin amperomtrica.

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Clasificacin de los mtodos de anlisis volumtricos

Por el carcter de la reaccin qumica :

Los mtodos volumtricos de anlisis, se clasifican principalmente en funcin del


tipo de reaccin qumica utilizada, dividindose en cuatro clases principales:

1.

Titulaciones de neutralizacin o cido-base.


Se efecta una reaccin de neutralizacin en la cual un cido reacciona con una
cantidad equivalente de base. El valorante es siempre un cido o una base fuerte,
siendo el analito una base o cido fuerte o dbil. Las curvas de valoracin se
construyen representando el pH de la disolucin frente al volumen de reactivo
aadido. Los indicadores utilizados suelen ser cidos o bases dbiles de intensos
colores.

2.

Titulaciones de precipitacin.
Estn basadas en reacciones en las que se forman compuestos de baja
solubilidad. La mayora de los precipitados se forman lentamente lo que hace que
se disponga de pocos agentes precipitantes para su aplicacin en valoraciones.

3.

Titulaciones por formacin de complejos.

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Los reactivos que forman complejos se utilizan ampliamente en la valoracin de


cationes metlicos. Los ms empleados son compuestos orgnicos que tienen
varios grupos donadores de electrones capaces de formar numerosos enlaces
covalentes con iones metlicos. Como indicadores qumicos se utilizan colorantes
orgnicos que forman quelatos coloreados con los iones metlicos.

4.

Titulaciones de oxidacin-reduccin.
En este tipo de valoraciones se produce una reaccin de transferencia de
electrones entre el analito (sustancia a valorar) y el agente valorante. La reaccin
que discurre entre ambos debe ser de cintica alta, puesto que de su velocidad
depende la obtencin de buenos resultados. Por otra parte debe disponerse de un
medio que permite observar el punto final de la valoracin. Estos indicadores
pueden ser de muy diversos tipos, pero por lo general, son sustancias con
caractersticas rdox y cuya forma oxidada y reducida tienen diferente color. El
valor del potencial normal del indicador tiene que estar entre los potenciales
normales de los dos sistemas, para que viere cerca del punto de equivalencia de
la valoracin. Los mtodos rdox los abordaremos posteriormente.

Por el mtodo de titulacin :

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2.

Mtodo de titulacin directa :


En este mtodo el ion que se determina se titula directamente con la solucin
valorada o viceversa.

3.

Mtodo de titulacin por desplazamiento:


Este mtodo se emplea en el caso, en que por ciertas razones es difcil establecer
el punto de equivalencia, por ejemplo, al operar con sustancias inestables.

4.

Mtodo de titulacin por retroceso:

Este mtodo se aplica, si no se dispone de un indicador apropiado o en el caso de


que la reaccin principal sea lenta.

El error absoluto de valoracin


En los mtodos volumtricos el error absoluto de valoracin se determina por:

Et = Vpf Vpe

Donde:
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Vpe: el volumen terico de

reactivo para alcanzar el punto de

equivalencia
Vpf: el volumen de reactivo en el punto final
La diferencia existente ente la concentracin real del analito en la disolucin y la
hallada experimentalmente constituye el error de valoracin. Este error se puede
descomponer en:
-Error qumico: debido a la diferencia entre el punto final y de equivalencia.
-Error visual: debido a la limitada capacidad ocular para comparar colores.
-Error de indicador: debido al consumo de solucin valorante por el propio
indicador para que se transforme y de lugar al cambio observable.

Sustancia Patrn primario

Un patrn primario tambin llamado estndar primario es una sustancia utilizada


en

qumica como referencia al momento

de

hacer una valoracin o

estandarizacin. Usualmente son slidos que cumplen con las siguientes


caractersticas:

1. Tienen composicin conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y


elementos que lo componen, lo cual servir para hacer los clculos
estequiomtricos respectivos.

2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarizacin se debe


utilizar un patrn que tenga la mnima cantidad de impurezas que puedan
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interferir con la titulacin. En cualquier caso, ms del 98,5% de


pureza, preferiblemente un 99,9%.

3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias


que cambien su composicin o estructura por efectos de temperaturas que
difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho
aumentara el error en las mediciones.

4. Debe ser posible su secado en estufa. Adems de los cambios a


temperatura ambiente, tambin debe soportar temperaturas mayores para
que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas
mayores que la del punto de ebullicin del agua.

5. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire.
Ya que este hecho generara posibles errores por interferencias, as como
tambin degeneracin del patrn.

6. Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante. De esta


manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las
titulaciones por volumetra y adems se pueden realizar los clculos
respectivos tambin de manera ms exacta.

7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce


considerablemente el error de la pesada del patrn.
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Se debe tomar en cuenta la cantidad de patrn primario que debe pesarse para un
anlisis. Se recomienda una masa de 100 mg ( 50 mg como mnimo) ya que de
esta manera se reduce el error relativo de la pesada, veamos:
Tomando en cuenta el error absoluto de la balanza:

0,0001 g

Error relativo de la pesada:

Entonces:

Asumiendo que un error aceptable es de 0,1% y el error absoluto de la balanza,


tenemos:

De esta manera:
Wmin = 0,1 g = 100 mg
Donde:
Er = Error relativo (%)
Ea = Error absoluto
W = peso del patrn

-EJEMPLOS DE PATRONES PRIMARIOS:

Para estandarizar disoluciones de cido: carbonato de sodio.

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Para estandarizar disoluciones de base: ftalato cido de potasio


Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, xido de arsnico (III)
Para estandarizar disoluciones de reductor: dicromato de potasio, yodato de
potasio, bromato de potasio
Para neutralizacin: Na2CO3 ,,biftalato de potasio KHC8H4O4, HCl de punto de
ebullicin constante, Biyodato de potasio KH(IO3) 3 ,cido benzoico.
Para reacciones de precipitacin: Ag, AgNO 3 ,NaCl,KCl, y KBr

Clasificacin de los Errores


Los errores que afectan los resultados experimentales se pueden agrupar en tres
clases:
1. Errores Determinados:
Los errores determinados tambin se le llaman errores sistemticos, determina
que la medida de una serie de datos difiera del valor aceptado, por lo tanto
afectan la exactitud del resultado.
A. Fuentes de Errores Determinados:
Hay tres tipos de errores determinados:
a. Errores Instrumentales
Son causados por imperfecciones, de los aparatos de medida que generalmente
son fuentes de errores determinados. Por ejemplo: Las pipetas, buretas y

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matraces volumtricos tienen volmenes algo diferentes de lo que


indican sus graduaciones.
Estas diferencias pueden provenir de usar el mal calibrado, de distorsiones de las
paredes del recipiente debidas al calentamiento cuando se secan, de errores en el
calibrado original, o de contaminantes sobre las superficies inferiores de los
recipientes.
Un calibrado elimina la mayora de los errores de este tipo.
b. Errores de Mtodo:
El comportamiento qumico o fsico o ideal de los reactivos y de las reacciones en
las que se basa un anlisis puede introducir errores determinados de mtodo.
Por ejemplo, un error comn de mtodo en mtodos volumtricos resulta del
pequeo exceso de reactivo, necesario para hacer que el indicador cambie de
color y seale el final de la reaccin.
c. Errores Personales
Se debe a factores personales del analista y forman parte de la ecuacin
personal del observador. Como ejemplos, se puede el color de una disolucin en
el punto final de una valoracin, o el nivel de un lquido con respecto a la
graduacin de una pipeta o una bureta o la lectura digitales de algunos pH-metros,
balanzas de laboratorios y otros instrumentos electrnicos

eliminan las

predisposiciones personales, porque no es preciso emitir un juicio al hacer la


medida.

2. Errores Crasos:

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La mayora de los errores crasos son personales y atribuibles a


descuidos, perezas o ineptitud. Los errores crasos pueden ser aleatorios, pero
ocurren tan pocas veces que, en general no son considerados como errores
indeterminados.
Como ejemplo Pueden ser las equivocaciones aritmticas, transposicin de
nmeros en listas de datos, no leer la escala de frente, invertir un signo, utilizar
una escala equivocada, perder por salpicadura algo de disolucin o simplemente
por mala suerte.
3. Errores Indeterminados:
Los errores indeterminados, o aleatorios, se producen cuando un sistema de
medida se estn utilizando al mximo de su sensibilidad. La causa el gran numero
de variables incontroladas que intervienen en cualquier medida fsica o qumica.
Hay muchas fuentes de error indeterminado, pero ninguna se puede identificar o
medir, porque la mayora son tan pequeas que son indetectables. Sin embargo,
el efecto acumulativo de los errores indeterminados individuales hace que los
datos de una serie de mediad repetidas flucten al azar alrededor de la media de
la serie
Los errores ms frecuentes del analista
1. El objetivo de un anlisis cuantitativo, es definir con exactitud cunto de una
sustancia est presente en una muestra. Entonces, se debe hacer con
precisin y exactitud
2.

No apuntar los mililitros que se aadi a la bureta y la cantidad que se


necesito caer en el matraz erlenmeyer para realizar luego realizar clculos.

3. Material de vidrio volumtrico, bien aforado, a 25 grados centgrados, como


la bureta de titulacin, si una bureta y las pipetas no est calibrada, vas a
tener error.
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4. Utilizar instrumentos debidamente calibrados.


5. La balanza, es el punto crtico, debe tener su mantenimiento, cada 3
meses, si es muy usada, o aun menos, el cual nos servir pesar nuestra
solucin disuelta.
6. En una titulacin, no se debe abrir totalmente la llave de la bureta si no
malogra el proceso de titulacin y no se podr determinar cunto se dio el
punto final de titulacin
7. La incapacidad de distinguir los cambios de colores que se tiende a utilizar
exceso de reactivo en un anlisis volumtrico
8.

Las sustancias a usar, verificar que no hayan caducado, o que estn


contaminadas, con hongos, o indicadores en mal estado.

9.

Realizar clculos errneos aritmticos para preparar aadir los mililitros o


los gramos que se preparara para la disolucin.

10. No saber enrasar la solucin liquida en una fiola o una bureta


11. Desconocer que sustancia va en la bureta y que sustancia va en el matraz
para la valoracin
12. Aadir solo 2 o 3 gotas de reactivo indicador, si se adiciona ms de 5
comienza a producir un error a la hora de titularse.
13. Olvidar de aadir el reactivo indicador correcto; para una solucin acida se
utiliza como indicador la fenolftalena.
14. los errores personales, que se deben al mal manejo del analista por falta de
precaucin o experiencia.

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15. Al momento de verter una solucin en la bureta debe hacerse


al ras de aforo, para esto se debe llevar a la altura de los ojos, y no tener la
lnea de aforo por debajo o por arriba de esta lnea.

CONCLUSIONES
Al concluir con esta prctica de volumetra somos capaces de manipular los
materiales con un mnimo cuidado, para que el margen de error sea
mnimo.
Es muy importante obtener el factor de error (correccin), para a su vez,
obtener la Normalidad verdadera, lo cual nos permitir medir la cantidad de
una disolucin se necesita para reaccionar exactamente con otra disolucin
de concentracin y volumen conocidos.
Para la determinacin del volumen de la solucin valorada se va aadiendo
gota a gota la disolucin desconocida o `problema' a la otra disolucin
(disolucin valorada) desde un recipiente cilndrico denominado bureta,
hasta que la reaccin finaliza.

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REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

http://enciclopedia.edu.es/index.php/An%C3%A1lisis_volum
%C3%A9trico
http://es.scribd.com/doc/60039060/Concepto-de-Volumetria
http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa/Capitulo%206%20%20Volumetria%20Acido%20Base.pdf
http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Volumetr
ia/volumetria2.htm
http://es.scribd.com/doc/22348940/Analisis-volumetrico-Volumetria
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http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/manchi/alim/TEMAIV.pdf.

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