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MTODOS DE PURIFICACIN DE SUSTANCIAS ORGNICAS

27/01/2009

UNIVERSIDAD
NACIONAL

SANTIAGO
ANTNEZ DE MAYOLO
FACULTAD CIENCIAS DEL
AMBIENTE
Escuela Profesional de Ingeniera
AMBIENTAL

QUMICA GENERAL
Informe de laboratorio II

TEMA: MTODOS DE PURIFICACIN DE SUSTANCIAS


ORGNICAS

DOCENTE:

ESPINOZA NUES Einer

INTEGRANTES:

CANO SANTILLAN Maritza


GARBOZO SAENZ Judith
JAVIER ROSAS Jimmy
ROJAS ROJAS Elizabeth
SANCHEZ RONDAN Yesenia
BRITO REGALADO Renato
ASIS SALAZAR Leoncio

MTODOS DE PURIFICACIN DE SUSTANCIAS ORGNICAS


27/01/2009

HUARAZ- ANCASH - PER

2009
2020200909

INTRODUCCION
OBJETIVOS
MARCO TEORICO
DESCRIPCION EXPERIMENTAL
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
ANEXO
BIBLIOGRAFIA

MTODOS DE PURIFICACIN DE SUSTANCIAS ORGNICAS


27/01/2009

El presente informe llamado Mtodos fsicos de separacin y purificacin, consta


de 5 experimentos realiza en el laboratorio de qumica en la cual podremos en prctica
los mtodos de separacin y purificacin de compuestos y sustancias orgnicas, paso
muy importante para determinar la composicin de una sustancia o compuesto orgnica
desconocido; es decir cuando se quiere conocer la composicin de una sustancia
orgnica es necesario seguir tres etapas bsicas.

Obtener una muestra representativa de la muestra.


Separar o aislar cada una de las sustancias componentes de la mezcla para su
posterior anlisis.
Identificacin de cada uno de los componentes de dicha muestra .

La segunda de las etapas es una de las ms complejas, laboriosas y difcil de realizar .


El conocimiento de los meto dodos aislamiento y purificacin de un compuesto es
fundamental en qumica orgnica por las siguientes razones:
Poder determinar su estructura.
En los procesos de sntesis.
Seguimiento de las reacciones qumicas.
Estos mtodos estn vasados en la diferencias que existen entre las propiedades fsicas
de los componentes de una mescla (punto de ebullicin, densidad, presin de vapor,
solubilidad, etc.).
Entre los mtodos de separacin ms comunes tenemos:
Cristalizacin o recristalizacin
Sublimacin
Destilacin

MTODOS DE PURIFICACIN DE SUSTANCIAS ORGNICAS


27/01/2009

Conocer las principales tcnicas y mtodos de aislamiento i purificacin de


compuestos orgnicos y sus fundamentos.
Aprender los procedimientos practico, las etapas de estos, los materiales y
equipos de laboratorio necesario para separar, purificar y comprobar la
pureza e identidad de los compuestos orgnicos de interese presentes en la
muestra.
Aplicar y manejar los conocimientos de solubilidad en el mtodo de
recristalizacin de la acetalinida impura.
Aplicar y manejar los conocimientos del punto de ebullicin en el mtodo
de sublimacin del naftaleno impuro, mtodo de destilacin simple en la
solucin del permanganato de potasio , mtodo de la destilacin simple
aplicada a la determinacin del alcohol en agua ardiente y mtodo de
destilacin con arrastre de vapor en la obtencin de aceite esencial de la
cascara de naranja

Entre los mtodos de purificacin de sustancias orgnicas tenemos:

MTODOS DE PURIFICACIN DE SUSTANCIAS ORGNICAS


27/01/2009

Cristalizacin
Sublimacin
Destilacin

1. Cristalizacin
En estas condiciones se genera una
disolucin saturada que al enfriar se
sobre satura producindose la
cristalizacin.
El proceso de cristalizacin es un
proceso dinmico, de manera que las
molculas que estn en la disolucin
estn en equilibrio con las que forma
parte de la red cristalina.

El elevado grado de ordenacin de una red cristalina excluya la participacin de


impurezas en la misma. Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento se
produzca lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el lento
crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la
disolucin es muy rpido las impurezas. Si el enfriamiento de la disolucin es muy
rpido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.
Para la elevacin de un disolvente de cristalizacin la regla lo semejante disuelve lo
semejante suele ser muy til. Los disolventes ms usados, en orden de polaridad
creciente son el ter de petrleo, cloroformo, acetona, acetato de etilo etanol y agua.
Es mejor utilizar un disolvente con un punto de ebullicin que sobrepase los 60C, pero
que a su vez sea por lo menos 10C ms bajo que el punto de fusin del slido que se
desea cristalizar. En muchos casos se necesita usar una mescla de disolvente y conviene
probar diferentes mesclas para encontrar aquella que proporciona la cristalizacin ms
efectiva.
En la siguiente tabla aparecen los disolventes ms empleados en la cristalizacin de
las clases ms comunes de compuestos orgnicos:

Clases de compuestos
Hidrocarburos
teres
Haluros

Disolventes sugeridos
Hexeno, ciclohexano, tolueno
ter, diclorometano
Diclorometano, cloroformo

MTODOS DE PURIFICACIN DE SUSTANCIAS ORGNICAS


27/01/2009

Compuestos carbonilos
Alcoholes y cidos
Sales

Acetato de etilo, acetona


Etanol
Agua

2. Sublimacin :
La sublimacin es el paso de una
sustancia del estado slido al gaseoso,
viceversa, sin pasar por el estado
liquido. Se puede considerara como un
modo especial de destilacin de ciertas
sustancias solidas.
El punto de sublimacin, o temperatura
de sublimacin, es aquella en la cual la
presin de vapor sobre el slido es igual
a la presin externa. La capacidad de
una sustancia para sublimar depender
por tanto de la presin de vapor a una
temperatura determinada y ser
inversamente proporcional a la presin
externa. Cuanto menor es la diferencia
entre la presin externa y la presin de
vapor de una sustancia ms fcilmente
Sublimara.
Generalmente, para que una sustancia sublime deba tener una elevada presin de vapor
es decir, las atracciones intermoleculares en estado slido deben ser dbiles.
As, los compuestos que subliman fcilmente tienen una forma esfrica o cilndrica, que
no favorece unas fuerzas intermoleculares fuertes.
La sublimacin es un mtodo excelente para la purificacin de sustancias relativamente
voltiles en una escala que oscila entre los pocos miligramos hasta 10 gramos.

3. Destilacin:
La separacin y purificacin de lquidos
por destilacin constituye una de las
principales tcnicas para purificar
lquidos voltiles.

La destilacin hace uso de la diferencia


entre los puntos de ebullicin de las
sustancias que constituyen una mezcla.

MTODOS DE PURIFICACIN DE SUSTANCIAS ORGNICAS


27/01/2009

Las dos fases de una destilacin son: la vaporizacin o transformacin de lquido a


vapor y la condensacin o trasformacin del vapor a lquido. Existen varias clases de
destilacin. La eleccin en cada caso se hace de acuerdo con la propiedades del liquido
que se pretenda purificar y delas impurezas que lo contaminan.
Entre los tipos de destilacin ms comunes y usadas tenemos:

a) Destilacin simple
Es una tcnica utilizada en la purificacin de lquidos cuyo punto de ebullicin menor
de 150Ca la presin atmosfrica y sirve para eliminar impurezas no voltiles. Esta
tcnica tambin se emplea para separar dos lquidos cuyo punto de ebullicin difieran
al menos 25C.

b) Destilacin al vacio :
Esta tcnica se emplea en la separacin de lquido con punto de ebullicin superior a
150C. Como un lquido hierve cuando su presin de vapor igual a presin externa, se
puede reducir al punto de ebullicin disminuyendo la presin a la que se destila.
Esta tcnica de conoce como destilacin a presin reducida o destilacin al vacio.
La destilacin al vacio se utiliza cuando el lquido tiene un punto ebullicin
excesivamente alto o descompone a altas temperaturas.

c) Destilacin fraccionada:

Es una tcnica que se emplea en la separacin de sustancias cuyo punto de ebullicin


difieran entre s menos de 25C.A diferencia respecto a la destilacin simple es la
presencia de una columna de fraccionamiento entre el matraz y la cabeza de destilacin.

d) Destilacin por arrastre de vapor:


La destilacin por arrastre de vapor es una tcnica aplicada en la separacin de
sustancias poco soluble en agua. La destilacin por arrastre de vapor se emplea para
separar una sustancia de una mezcla que posee un punto de ebullicin muy alta y que se
descomponen al destilar. Tambin se emplea apara purificar sustancias contaminadas
por grandes cantidades de impurezas resinosas y para separar disolventes de alto punto
de ebullicin de slidos que no se arrastran.

Experimento 1
Recristalizacion de la Acetalinida
Impura.
a. Fundamentos de la recristalizacion:
Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de
impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor
grado de pureza posible. El punto ms adecuado para eliminar de la impureza que
contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro o bien
en una mezcla de disolvente.

b. Procedimiento experimental:
El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a
ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y
entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. En el caso
ideal toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas
solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente los cristales se separan
por filtraciones y se dejan secar. Si con una cristalizacin sencilla no llega a una
sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otros disolventes.

c. Eleccin del disolvente:

El punto crucial del proceso de cristalizacin es la eleccin adecuada del disolvente que
debe cumplir las siguientes propiedades:
Alto poder de disolucin de las sustancias que se va a purificar a elevadas
temperaturas.
Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto en
cualquier rango de temperatura.
Generar buenos cristales del producto que se van a purificar.
No debe reaccionar con el soluto.
No deben ser peligrosos (inflamables).
Debe ser barato.
Fcil de eliminar.

U n factor muy importante a tener en cuenta si el disolvente es acuoso u orgnico. En


caso de usar disolventes orgnicos es necesario siempre calentar la mezcla con el
montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se genera vapores inflamables que
pasaran a la atmosfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un
serio riesgo de incendios y explosiones.

d. Secado de los cristales:


Pueden seguirse en el margen derecho todo el proceso de la cristalizacin. Los cristales
obtenidos en la ltima etapa deben quedar libres del disolvente adheridos mediante un
secado. El bchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres
a cuatro capas y los cristales se pasan a este con ayuda de una esptula limpia solo los
cristales se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se
exprime presionando fuertemente.
Entonces se pasan los cristales en un vidrio de reloj o una capsula plana y se cubre con
una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partculas de polvo. En estas
condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiental o se pueden
introducir en un desecador de vacio sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el
disolvente usado.

e. Recristalizacion de acetanilida en agua:


Pesar 2 g de acetanilida impura.
Transferimos la acetanilina impura a un erlemmeyer.
Aadir 20 ml de agua (disolvente elegido) y calentamos suavemente.
Se observa la aparicin de un aceite en la solucin que termina de disolverse con
la adicin de diversas porciones de agua caliente.
Filtrar en solucin en caliente con un filtro de pliegues y un embudo cnico.
Dejar enfriar la mezcla durante 30 min y separar los cristales filtrado pos
succin.
Secar el slido y pesar.

La solucin caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de soluto
ni en el papel del filtro ni en el embudo.

f. Enfriamiento de la disolucin:
Durante el enfriamiento de la solucin caliente se pretende que cristalice la mxima
cantidad de sustancias deseadas como un mnimo de impurezas, el proceso se realiza en
un matraz erlemeyer, topado. Generalmente, es preferible que los cristales tengan un
tamao medio por que los cristales grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente
el cual lleva impurezas disueltas y los cristales pequeos presentan una gran superficie
sobre la que estas quedan absorbidas.

g. Separacin de los cristales:

En este paso se pretende separar los cristales formados, quitndoles la mayor cantidad
posible de aguas madres, con un evaporacin mnima.
Generalmente esto se consigue empleando un embudo bchner unido a un quitasato,
que su vez se conecta a la trompa de vaco.
Los quitasatos debern sujetarse mediante unas pinzas a un soporte. el bchner, debe ser
de tamao adecuado, eligindose el ms pequeo que permita la recogida con holgura
de toda la masa cristalina sin que esta llegue a rebosar el borde superior del embudo .
El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del bchner,
pero su dimetro debe ser ligeramente inferior al de esta placa .al colocar debe quedar
completamente liso y sin arrugas para que no pueda pasar nada de solido por su borde
.esta se consigue fcilmente humedeciendo el papel con disolvente y haciendo succin.

h. Resultados finales:

Muestra
problema

Peso de la
muestra
impura

Acetalinida
impura

Peso de la
muestra pura

2.0g

Porcentaje de
impurezas (%)

0.6624

1.3376g

Experimento 2:
Sublimacin del Naftaleno Impuro
a) Fundamento terico :
Al contrario de lo que ocurre con el benceno, que es lquido, el naftaleno es un material
cristalino e incoloro con un punto de fusin de 80 C se le conoce como repelente e
insecticida contra la polilla. El naftaleno se clasifica como aromtico por que sus
propiedades se parecen a las del benceno. Su frmula C10H8, permite suponer un alto
grado de no saturacin. Desde el punto de vista qumico da las tpicas reacciones de
sustitucin electrofilia aromticas, y las que desplaza hidrogeno de ion, conservndose
su sistema anular.
Desacuerdo con la teora de la resonancia, el naftaleno puede considerarse como hibrido
de resonancia de las tres estructuras I,II y III; su energa de resonancia es de
61Kcal./mol, como lo indica el calor de combustin.

II

III

Desacuerdo con estas representaciones las estructura del naftaleno debera ser simtrica,
con los anillos de benceno planos, casi hexagonales, y con dos planos especulares
perpendiculares diseccionando la molcula. Las mediadas cristalogrficas de rayos x
confirman esta prediccin. Las distancias de los enlaces C-C se desvan solo muy
ligeramente de las del benceno (1.39 A) y son claramente muy diferentes de los
enlaces sencillos (1.54 A ) y los dobles (1.33 A).por conveniencia, representaremos al
naftaleno por medio de la estructura IV, en los que los srculos representan sextetos
aromticos parcialmente traslapados.

Representacin orbitlica del solapamiento del


Naftaleno
IV

b) preparacin del naftaleno:

El mtodo en si consiste en una alcano ilacin de Friedel-Crafts con anhdrido butano


dioico (succnico), reduccin de clemmensen de la cetona resultante, subsiguiente al
cano ilacin intermolecular de friedel-Crafts para formar el segundo anillo, reduccin de
la acetona bicicleta con boro hidruro sdico, deshidratacin y desidrogenacin .

c) Procedimiento experimental :

Colocamos en un matraz cnico de 250ml;2g de naftaleno impuro y tapamos con


un tapn conteniendo un tubo de ensayo .
Llenamos el tubo de ensayo con hielo o agua helada y empezamos a calentar
lentamente, en bao de aire controlando la temperatura (60 a 75 C) para evitar el
sobre calentamiento.
La operacin finaliza cuando ya no sublima mas las sustancia.
El sublimado se raspa con una esptula y se separa en un papel previamente pesado.
Pesamos el sublimado y calculamos el porcentaje de impurezas.

d) Resultados finales:

Muestra
problema

Peso de la
muestra
impura

Peso de la
muestra pura

Naftaleno impuro

2g

1.7745

Porcentaje de
impurezas (%)

Experimento 3:
Destilacin simple del permanganato de
potacin
a) Fundamento terico :
El permanganato de potasio (KMnO4) es un compuesto qumico formado por iones
potasio (K+) y permanganato (MnO4). Es un fuerte agente oxdate. Tanto solido como en
solucin acuosa presenta un color violeta intenso.

b) Usos :
Es utilizado como agente oxidante en muchas reacciones qumicas en el laboratorio en
la industria. Puede ser usado como reactivo en la sntesis de muchos compuestos
qumicos .Por ejemplo, una solucin diluida de permanganato puede convertir un
compuesto orgnico con un doble enlace de carbono en un diol. Soluciones ms fuertes
pueden oxidar un grupo metilo en un amillo aromtico en un grupo carboxilo. En
qumica analtica, una solucin acuosa estandarizada se utiliza con frecuencia como
titulante oxidante en titulaciones redox debido a su intenso color violeta.

c) Reaccin del permanganato de potasio:


El permanganato violeta se reduce el catin Mn+2, incoloro, en soluciones acidas. En
soluciones neutras, el permanganato solo se reduce a MnO2, un precipitado marrn en el
cual el manganeso tiene su estado de oxidacin +4.En soluciones alcalinas, se reduce a
su estado +6, dando K2MnO4.

d) Procedimiento experimental:
Colocamos en un matraz de destilacin de 100 ml de permanganato de potasio
(liquido violeta).
Aadimos unos trocitos de porcelana o perlas de vidrio.
Armamos el equipo de destilacin simple.
Comenzamos a calentar cuidando que el flujo de agua en el refrigerante sea
suficiente.
Anotamos las variaciones de temperatura (cada 5 min.). y en especial la
temperatura a la cual comienza a destilar.
Recogemos el destilado en una probeta.
Construimos la curva de destilacin.

e) Resultados finales:

Experimento 4:
Destilacin simple aplicada a la determinacin del
alcohol en aguardiente.
a. Fundamento terico:
La estructura de un alcohol se asemeja a la del agua puesto que un alcohol procede de la
sustitucin formal de uno de los hidrgenos de agua por un grupo alquilo.

En el agua el ngulo del enlace H-O-H es de 104.5 y el ngulo que forman los dos
pares de electrones no compartidos es de 114. Estos ngulos de enlace se pueden
explicar admitiendo una hibridacin sp3 en el tomo de oxigeno. Ahora bien, no hay
ninguna razn para que un tomo (oxigeno, nitrgeno, carbono, etc.)Forme un conjunto
de orbitales hbridos equivalentes cuando no todos los orbitales se van a utilizar del
mismo modo.
En el agua los orbitales hbridos sp3 que se van a emplear en los enlaces con los tomos
de hidrogeno tienen un menor carcter s, lo que explica la disminucin del ngulo de
enlace tetradrico desde 109.5 a 104.5. Por otra parte, los dos orbitales hbridos sp3,
que contienen a los dos pares de electrones no enlazantes, tienen un mayor carcter s, lo
que explica en el aumento del ngulo de enlace desde 109.5 a 114. El aumento del
ngulo de enlace entre los pares de electrones no compartidos tiene un efecto
estabilizante al disminuir la repulsin electrnica entre los mismos.
En el metanol el ngulo de enlace C-O-H es de 108.9. Este ngulo es mayor que en el
agua debido a la presencia del grupo metilo, muchos ms voluminoso que el tomo de
hidrogeno, que contrarresta el efecto de comprensin del ngulo de enlace que provocan
los dos pares de electrones no enlazantes. Las longitudes de enlace O-H son
aproximadamente las mismas en el agua que en los alcoholes pero, la distancia de

enlace C-O es bastante mayor (1.4 A) debido al mayor covalente del carbono en
comparacin con el del hidrogeno.
En el siguiente diagrama de interaccin arbitraria se representa la formacin del enlace
C-O en los alcoholes y las energas de enlace en el metanol:

b. Reaccin del alcohol en agua ardiente:


El principio de este proceso que la solucin azucarada se desdobla en alcohol y
dixido de carbono.

c. Procedimiento experimental :
Colocamos un matraz de destilacin de 100ml de agua ardiente.
Aadimos unos trocitos de porcelana perla de vidrio.
Armamos el equipo de destilacin simple.
Comenzamos a calentar cuidando que el flujo de agua en el refrigerante sea
suficiente y con cuidado con la temperatura de ebullicin del alcohol (80OC).
o Recogemos unos 70ml del destilado en una probeta graduada.
o
o
o
o

d. Resultados finales

Experimento 5:

Obtencin de aceite esencial con destilacin


por arrastre de vapor
a. Fundamento terico:
Los aceites esenciales o esencias vegetales son producto qumico que forman las
esencias odorferas de un gran nmero de vegetales. El termino aceite esencial a partir
del alquitrn de hulla, y las sustancias semisinteticas preparadas apartar de los aceites
naturales esenciales.
Los aceites esenciales son lquidos voltiles, en su mayora insolubles en agua, pero
fcilmente solubles en alcohol, ter i aceites vegetales y minerales. Por lo general no
son oleosos al tacto. Pueden agruparse en cinco clases, dependiendo en su estructura
qumica: Alcoholes, esteres, aleidos, cetonas, lactosas xidos.

b. Propiedades fsicas qumicas de los aceites esenciales :


Las propiedades fsico qumicos de los aceites esenciales o esencias son muy diversas
puesto que el grupo engloba sustancias muy heterogenias de las que en la esencia de una
planta, prcticamente puede encontrarse solo una (en la gaulteria hay 98-99%de
salicilato de metilo y la esencia de la canela contiene ms de 85% de cinamaldehido)
O ms de 30 compuestos como en el de jazmn o en la de manzanilla.
El rendimiento de esencia obtenido de una planta baria de unas cuantas milsimas
porciento de peso vegetal hasta 1-3%. La compasin de una esencia puede cambiar con
la poca de la recoleccin, el lugar geogrfico o pequeos cambios genticos. en
gimnospermas y angiospermas es donde aparecen las principales especies que contiene
aceites especiales, distribuyndose dentro de una 60 familias. Son particular mente ricas
en esencias las pinceas, laurceas mirtceas, labiceas, umbelferas, rutceas,
asterceas.

c. Propiedades fsicas de los aceites esenciales :


Los aceites esenciales son lquidos a temperatura ambiente, muy rara mente tienen color
y su densidad es inferior a la del agua (la esencia de sasafrs o de clavo constituye
acepciones). Casi siempre dotadas de poder rotatorio, tiene un ndice de refraccin
elevada. Solubles en alcoholes y disolventes orgnicos habituales son, liposolibles y
muy poco soluble en agua, son arrastradles por el vapor de agua.

d. Mtodos de extraccin:

Destilacin por arrastre de vapor. Los destiladores constan de cestillos perforados para
que pase el agua. Si son flores no pero si soy otros organos convendra dividirlos. El
vapor de agua lleva los aceites esenciales, separndose posteriormente por decantacin.

Expresin del pericardio. Una bandeja con pinchos, en la parte inferior hay un canal
para recoger el aceite esencial.
Por disolucin: los aceites son solubles en grasas y alcoholes de alto porcentaje. Sobre
una capa de vidrio se coloca una fina pelcula de grasa y sobre ella los ptalos de flores
extendidas. La esencia pasa a la grasa, as asta la saturacin de la grasa. Posterior mente
con alcohol de 70, se extrae el aceite esencial.

e. Procedimiento experimental:
Colocamos en un matraz cascara de naranja contadas a tamaos pequeos.
Aadimos unos 100ml de agua.
Armamos el equipo de destilacin por arrastre de vapor.
Destilamos el producto aproximadamente unos 40 a 50 min(hasta la aparicin de un
color amarillento).
La separacin del aceite esencial se realizo en una pera de decantacin, eliminados
el agua del condensador por la parte inferior y el aceite por la parte superior.
El producto se guarda en un frasco color mbar. (para que los rayos solares no lo
afecten).

f. Resultados finales :

En cuanto a la purificacin de compuestos orgnicos la disolucin de un slido


impura venla menor cantidad posible del disolvente adecuado en caliente. En estas
condiciones se genera una disolucin saturada que al enfriar se sobre satura
producindose la cristalizacin. El proceso de cristalizacin es un proceso
dinmico, de manera que las molculas que estn en disolucin estn en equilibrio
con las que forma parte de la red cristalina.
Generalmente, para que una sustancia sublime debe tener una elevada presin de
vapor es decir, las atracciones intermoleculares en estado slido deben ser dbiles.
La sublimacin es un mtodo excelente para la purificacin de sustancias
relativamente voltiles en una escala que oscila entre los pocos miligramos hasta 10
gramos.
La meta principal de la destilacin es separar los distintos componentes de una
mescla aprovechando para ello sus distintos grados de volatilidad. Otra funcin de
la destilacin es separara los elementos voltiles de los no voltiles de una mescla.
Entre otros sistemas similares como la evaporacin y el secado. moralmente el
objetivo es obtener el componente menos voltil; y el ms voltil, casi siempre
agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener el
componente mas voltil en forma pura. Por ejemplo, la eliminacin del agua de la
glicerina evaporando el agua, se llama evaporizacin, pero la eliminacin del agua
del alcohol evaporando el alcohol se llama destilacin aunque se usan mecanismos
similares en ambos casos.
para realizar la prctica n2 hemos utilizado tres mtodos de purificacin:
cristalizacin, sublimacin y destilacin.
Hemos podido notar que las sustancias que se an purificado fcilmente (el hexano,
el naftaleno, agua ardiente con alcohol, el aceite esencial de cascara de naranja)
utilizando los mtodos prcticos de purificacin de sustancias orgnicas.

1. Podra purificar acido benzoico por sublimacin?


Los slidos tienen presin de vapor caractersticas, que oscilan con la temperatura
como sucede con los lquidos, acrecentando la temperatura, aumenta tambin la presin
de vapor del slido. El suceso estabilizacin de un slido con vapor saturado, que vara
su presin con la temperatura, a esa inflexin se llama curvatura de sublimacin. Se
determina como sublimacin el indicar la conversin directa solido-vapor, sin la
intervencin liquida. Por ejemplo, la purificacin del yodo, azufre naftaleno o acido
benzoico resultan muy viables por sublimacin, debido a que las presiones de vapor de
estos slidos tienen valores bastantes elevados. Los olores caractersticos de muchas
sustancias solidas, como las nombradas, son debidos a que esta sustancia tienen una
presin de vapor apreciable a temperaturas ambientales.
2. Explique el por qu del emple de materiales porosos para evitar sobre
calentamiento y proyeccin violentas de lquidos.
Los mtodos de purificacin de sustancias orgnicas se debe mantener el ritmo de
destilacin (temperatura controlada), manteniendo continuamente una gota de
condensado en el bulbo del termmetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los
lquidos es necesario introducir en el baln, nuclear de ebullicin (materiales porosos) y
mantener constante el ritmo de destilacin.la destilacin simple es aplicable en los
sistemas que contengan lquidos orgnicos de punto de ebullicin bastante
diferenciados, ejemplo : sistema butanos _ etanol, agua _ metanol. Las perlas de
ebullicin sirven para que se mantengan en movimiento el lquido a destilar y sea
controlada la ebullicin disminuyendo las burbujas.
3. Podra separar por destilacin simple una mescla de benceno y tolueno.
Tal mescla se prepara mucho mejor por precipitacin fraccionada y de hecho y se utiliza
continuamente en el trabajo industrial ,en los laboratorios de investigacin, equipos de
destilacin fraccionada muy eficaces para la separacin de lquidos que hierven solo con
algunos grados de diferencia e incluso son solamente un grado.
Evidentemente, por repetidas destilaciones sencillas, cambiando y recombinado varias
fracciones destiladas y condensadas, se podra separa una mescla de benceno y tolueno
en sus componentes puras. Al final, el destilado podra ser componente de punto de
ebullicin bajo, pura (benceno) y el residuo, componte de punto de ebullicin elevado
(tolueno).
4. Si queremos purificar acetanilida por cristalizacin podemos ver en una hand
book que 100ml de agua disolvern 305 g a 80C y 0.53 a 6 C, por otra parte ,
100ml de alcohol etlico disolvern 46 g de acetanilida a 60Cy 21 g a 20C
qu disolvente escogera para la cristalizacin?

Propiedades

Agua

Alcohol etlico

Acetalinida

Tipo de compuesto
Punto de ebullicin
Formula qumica
Solubilidad 1

polar
100C
H2O
3.5g a 80C

Poco polar
78C
CH3-CH2-OH
46 a 60C

polar
304C
C2H9NO
POCO SOLUBLE

Solubilidad 2

0.53g a 6C

21g a 20C

EN AGUA

5. se podra separa por destilacin simple metanol y agua?


El metanol tiene punto de ebullicin menor al dl agua y por eso en la primera fraccin
cuyo rango es de 56-65C la sustancia recogida sea metanol casi pura. Conforme
aumenta la temperatura habr mayor presin parcial de agua en el vapor y por mismo
en cada fraccin va aumentar la cantidad de agua.

MATERIAL
ES

1) RECRISTALIZACION

DISOLVENTES
PROPORCIONA
LES

Hexa
no

Aceto
na

H2
O

Etano
l

Etano

PRUEBAS DE
SOLUBILIDAD

Disolvente
elegido

H2
O

UNIN DEL H2O Y EL

ACETANILIDA
IMPURA
Acetanilida

CALENTAMIENTO DE LA
SOLUCIN A
EBULLICIN

FILTRACIN EN
CALIENTE Y
ENFRIADO

SECADO Y
PESADO

2) SUBLIMACIN

3) DESTILACIN SIMPLE

4) DESTILACIN SIMPLE APLICADA A LA DETERMINACIN DE


ALCOHOL EN AGUA ARDIENTE

5) OBTENCIN DE ACEITE ESENCIAL POR DESTILACIN CON


ARRASTRE DE VAPOR

http:/www.profeonline.com/html/avirtual-mo10-30ago.htm
http:/www.monografias.com/

http:/www.quimicaorganica.net/

http:/www.sinorg.uji.es/docencia/FUNDQO/TEMA11FQ.pdf

http:/www2.uah.es/qumica_organica/docencia/practicas/practicas_quimica_org
anica_framacia.pdf

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