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27/01/2009
UNIVERSIDAD
NACIONAL
SANTIAGO
ANTNEZ DE MAYOLO
FACULTAD CIENCIAS DEL
AMBIENTE
Escuela Profesional de Ingeniera
AMBIENTAL
QUMICA GENERAL
Informe de laboratorio II
DOCENTE:
INTEGRANTES:
2009
2020200909
INTRODUCCION
OBJETIVOS
MARCO TEORICO
DESCRIPCION EXPERIMENTAL
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
ANEXO
BIBLIOGRAFIA
Cristalizacin
Sublimacin
Destilacin
1. Cristalizacin
En estas condiciones se genera una
disolucin saturada que al enfriar se
sobre satura producindose la
cristalizacin.
El proceso de cristalizacin es un
proceso dinmico, de manera que las
molculas que estn en la disolucin
estn en equilibrio con las que forma
parte de la red cristalina.
Clases de compuestos
Hidrocarburos
teres
Haluros
Disolventes sugeridos
Hexeno, ciclohexano, tolueno
ter, diclorometano
Diclorometano, cloroformo
Compuestos carbonilos
Alcoholes y cidos
Sales
2. Sublimacin :
La sublimacin es el paso de una
sustancia del estado slido al gaseoso,
viceversa, sin pasar por el estado
liquido. Se puede considerara como un
modo especial de destilacin de ciertas
sustancias solidas.
El punto de sublimacin, o temperatura
de sublimacin, es aquella en la cual la
presin de vapor sobre el slido es igual
a la presin externa. La capacidad de
una sustancia para sublimar depender
por tanto de la presin de vapor a una
temperatura determinada y ser
inversamente proporcional a la presin
externa. Cuanto menor es la diferencia
entre la presin externa y la presin de
vapor de una sustancia ms fcilmente
Sublimara.
Generalmente, para que una sustancia sublime deba tener una elevada presin de vapor
es decir, las atracciones intermoleculares en estado slido deben ser dbiles.
As, los compuestos que subliman fcilmente tienen una forma esfrica o cilndrica, que
no favorece unas fuerzas intermoleculares fuertes.
La sublimacin es un mtodo excelente para la purificacin de sustancias relativamente
voltiles en una escala que oscila entre los pocos miligramos hasta 10 gramos.
3. Destilacin:
La separacin y purificacin de lquidos
por destilacin constituye una de las
principales tcnicas para purificar
lquidos voltiles.
a) Destilacin simple
Es una tcnica utilizada en la purificacin de lquidos cuyo punto de ebullicin menor
de 150Ca la presin atmosfrica y sirve para eliminar impurezas no voltiles. Esta
tcnica tambin se emplea para separar dos lquidos cuyo punto de ebullicin difieran
al menos 25C.
b) Destilacin al vacio :
Esta tcnica se emplea en la separacin de lquido con punto de ebullicin superior a
150C. Como un lquido hierve cuando su presin de vapor igual a presin externa, se
puede reducir al punto de ebullicin disminuyendo la presin a la que se destila.
Esta tcnica de conoce como destilacin a presin reducida o destilacin al vacio.
La destilacin al vacio se utiliza cuando el lquido tiene un punto ebullicin
excesivamente alto o descompone a altas temperaturas.
c) Destilacin fraccionada:
Experimento 1
Recristalizacion de la Acetalinida
Impura.
a. Fundamentos de la recristalizacion:
Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de
impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor
grado de pureza posible. El punto ms adecuado para eliminar de la impureza que
contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro o bien
en una mezcla de disolvente.
b. Procedimiento experimental:
El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a
ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y
entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. En el caso
ideal toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas
solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente los cristales se separan
por filtraciones y se dejan secar. Si con una cristalizacin sencilla no llega a una
sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otros disolventes.
El punto crucial del proceso de cristalizacin es la eleccin adecuada del disolvente que
debe cumplir las siguientes propiedades:
Alto poder de disolucin de las sustancias que se va a purificar a elevadas
temperaturas.
Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto en
cualquier rango de temperatura.
Generar buenos cristales del producto que se van a purificar.
No debe reaccionar con el soluto.
No deben ser peligrosos (inflamables).
Debe ser barato.
Fcil de eliminar.
La solucin caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de soluto
ni en el papel del filtro ni en el embudo.
f. Enfriamiento de la disolucin:
Durante el enfriamiento de la solucin caliente se pretende que cristalice la mxima
cantidad de sustancias deseadas como un mnimo de impurezas, el proceso se realiza en
un matraz erlemeyer, topado. Generalmente, es preferible que los cristales tengan un
tamao medio por que los cristales grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente
el cual lleva impurezas disueltas y los cristales pequeos presentan una gran superficie
sobre la que estas quedan absorbidas.
En este paso se pretende separar los cristales formados, quitndoles la mayor cantidad
posible de aguas madres, con un evaporacin mnima.
Generalmente esto se consigue empleando un embudo bchner unido a un quitasato,
que su vez se conecta a la trompa de vaco.
Los quitasatos debern sujetarse mediante unas pinzas a un soporte. el bchner, debe ser
de tamao adecuado, eligindose el ms pequeo que permita la recogida con holgura
de toda la masa cristalina sin que esta llegue a rebosar el borde superior del embudo .
El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del bchner,
pero su dimetro debe ser ligeramente inferior al de esta placa .al colocar debe quedar
completamente liso y sin arrugas para que no pueda pasar nada de solido por su borde
.esta se consigue fcilmente humedeciendo el papel con disolvente y haciendo succin.
h. Resultados finales:
Muestra
problema
Peso de la
muestra
impura
Acetalinida
impura
Peso de la
muestra pura
2.0g
Porcentaje de
impurezas (%)
0.6624
1.3376g
Experimento 2:
Sublimacin del Naftaleno Impuro
a) Fundamento terico :
Al contrario de lo que ocurre con el benceno, que es lquido, el naftaleno es un material
cristalino e incoloro con un punto de fusin de 80 C se le conoce como repelente e
insecticida contra la polilla. El naftaleno se clasifica como aromtico por que sus
propiedades se parecen a las del benceno. Su frmula C10H8, permite suponer un alto
grado de no saturacin. Desde el punto de vista qumico da las tpicas reacciones de
sustitucin electrofilia aromticas, y las que desplaza hidrogeno de ion, conservndose
su sistema anular.
Desacuerdo con la teora de la resonancia, el naftaleno puede considerarse como hibrido
de resonancia de las tres estructuras I,II y III; su energa de resonancia es de
61Kcal./mol, como lo indica el calor de combustin.
II
III
Desacuerdo con estas representaciones las estructura del naftaleno debera ser simtrica,
con los anillos de benceno planos, casi hexagonales, y con dos planos especulares
perpendiculares diseccionando la molcula. Las mediadas cristalogrficas de rayos x
confirman esta prediccin. Las distancias de los enlaces C-C se desvan solo muy
ligeramente de las del benceno (1.39 A) y son claramente muy diferentes de los
enlaces sencillos (1.54 A ) y los dobles (1.33 A).por conveniencia, representaremos al
naftaleno por medio de la estructura IV, en los que los srculos representan sextetos
aromticos parcialmente traslapados.
c) Procedimiento experimental :
d) Resultados finales:
Muestra
problema
Peso de la
muestra
impura
Peso de la
muestra pura
Naftaleno impuro
2g
1.7745
Porcentaje de
impurezas (%)
Experimento 3:
Destilacin simple del permanganato de
potacin
a) Fundamento terico :
El permanganato de potasio (KMnO4) es un compuesto qumico formado por iones
potasio (K+) y permanganato (MnO4). Es un fuerte agente oxdate. Tanto solido como en
solucin acuosa presenta un color violeta intenso.
b) Usos :
Es utilizado como agente oxidante en muchas reacciones qumicas en el laboratorio en
la industria. Puede ser usado como reactivo en la sntesis de muchos compuestos
qumicos .Por ejemplo, una solucin diluida de permanganato puede convertir un
compuesto orgnico con un doble enlace de carbono en un diol. Soluciones ms fuertes
pueden oxidar un grupo metilo en un amillo aromtico en un grupo carboxilo. En
qumica analtica, una solucin acuosa estandarizada se utiliza con frecuencia como
titulante oxidante en titulaciones redox debido a su intenso color violeta.
d) Procedimiento experimental:
Colocamos en un matraz de destilacin de 100 ml de permanganato de potasio
(liquido violeta).
Aadimos unos trocitos de porcelana o perlas de vidrio.
Armamos el equipo de destilacin simple.
Comenzamos a calentar cuidando que el flujo de agua en el refrigerante sea
suficiente.
Anotamos las variaciones de temperatura (cada 5 min.). y en especial la
temperatura a la cual comienza a destilar.
Recogemos el destilado en una probeta.
Construimos la curva de destilacin.
e) Resultados finales:
Experimento 4:
Destilacin simple aplicada a la determinacin del
alcohol en aguardiente.
a. Fundamento terico:
La estructura de un alcohol se asemeja a la del agua puesto que un alcohol procede de la
sustitucin formal de uno de los hidrgenos de agua por un grupo alquilo.
En el agua el ngulo del enlace H-O-H es de 104.5 y el ngulo que forman los dos
pares de electrones no compartidos es de 114. Estos ngulos de enlace se pueden
explicar admitiendo una hibridacin sp3 en el tomo de oxigeno. Ahora bien, no hay
ninguna razn para que un tomo (oxigeno, nitrgeno, carbono, etc.)Forme un conjunto
de orbitales hbridos equivalentes cuando no todos los orbitales se van a utilizar del
mismo modo.
En el agua los orbitales hbridos sp3 que se van a emplear en los enlaces con los tomos
de hidrogeno tienen un menor carcter s, lo que explica la disminucin del ngulo de
enlace tetradrico desde 109.5 a 104.5. Por otra parte, los dos orbitales hbridos sp3,
que contienen a los dos pares de electrones no enlazantes, tienen un mayor carcter s, lo
que explica en el aumento del ngulo de enlace desde 109.5 a 114. El aumento del
ngulo de enlace entre los pares de electrones no compartidos tiene un efecto
estabilizante al disminuir la repulsin electrnica entre los mismos.
En el metanol el ngulo de enlace C-O-H es de 108.9. Este ngulo es mayor que en el
agua debido a la presencia del grupo metilo, muchos ms voluminoso que el tomo de
hidrogeno, que contrarresta el efecto de comprensin del ngulo de enlace que provocan
los dos pares de electrones no enlazantes. Las longitudes de enlace O-H son
aproximadamente las mismas en el agua que en los alcoholes pero, la distancia de
enlace C-O es bastante mayor (1.4 A) debido al mayor covalente del carbono en
comparacin con el del hidrogeno.
En el siguiente diagrama de interaccin arbitraria se representa la formacin del enlace
C-O en los alcoholes y las energas de enlace en el metanol:
c. Procedimiento experimental :
Colocamos un matraz de destilacin de 100ml de agua ardiente.
Aadimos unos trocitos de porcelana perla de vidrio.
Armamos el equipo de destilacin simple.
Comenzamos a calentar cuidando que el flujo de agua en el refrigerante sea
suficiente y con cuidado con la temperatura de ebullicin del alcohol (80OC).
o Recogemos unos 70ml del destilado en una probeta graduada.
o
o
o
o
d. Resultados finales
Experimento 5:
d. Mtodos de extraccin:
Destilacin por arrastre de vapor. Los destiladores constan de cestillos perforados para
que pase el agua. Si son flores no pero si soy otros organos convendra dividirlos. El
vapor de agua lleva los aceites esenciales, separndose posteriormente por decantacin.
Expresin del pericardio. Una bandeja con pinchos, en la parte inferior hay un canal
para recoger el aceite esencial.
Por disolucin: los aceites son solubles en grasas y alcoholes de alto porcentaje. Sobre
una capa de vidrio se coloca una fina pelcula de grasa y sobre ella los ptalos de flores
extendidas. La esencia pasa a la grasa, as asta la saturacin de la grasa. Posterior mente
con alcohol de 70, se extrae el aceite esencial.
e. Procedimiento experimental:
Colocamos en un matraz cascara de naranja contadas a tamaos pequeos.
Aadimos unos 100ml de agua.
Armamos el equipo de destilacin por arrastre de vapor.
Destilamos el producto aproximadamente unos 40 a 50 min(hasta la aparicin de un
color amarillento).
La separacin del aceite esencial se realizo en una pera de decantacin, eliminados
el agua del condensador por la parte inferior y el aceite por la parte superior.
El producto se guarda en un frasco color mbar. (para que los rayos solares no lo
afecten).
f. Resultados finales :
Propiedades
Agua
Alcohol etlico
Acetalinida
Tipo de compuesto
Punto de ebullicin
Formula qumica
Solubilidad 1
polar
100C
H2O
3.5g a 80C
Poco polar
78C
CH3-CH2-OH
46 a 60C
polar
304C
C2H9NO
POCO SOLUBLE
Solubilidad 2
0.53g a 6C
21g a 20C
EN AGUA
MATERIAL
ES
1) RECRISTALIZACION
DISOLVENTES
PROPORCIONA
LES
Hexa
no
Aceto
na
H2
O
Etano
l
Etano
PRUEBAS DE
SOLUBILIDAD
Disolvente
elegido
H2
O
ACETANILIDA
IMPURA
Acetanilida
CALENTAMIENTO DE LA
SOLUCIN A
EBULLICIN
FILTRACIN EN
CALIENTE Y
ENFRIADO
SECADO Y
PESADO
2) SUBLIMACIN
3) DESTILACIN SIMPLE
http:/www.profeonline.com/html/avirtual-mo10-30ago.htm
http:/www.monografias.com/
http:/www.quimicaorganica.net/
http:/www.sinorg.uji.es/docencia/FUNDQO/TEMA11FQ.pdf
http:/www2.uah.es/qumica_organica/docencia/practicas/practicas_quimica_org
anica_framacia.pdf