NMX-L-163-1996

SECRETARIA DE COMERCIO
Y
FOMENTO INDUSTRIAL
NORMA MEXICANA
NMX-L-163-1996
EXPLORACION DEL PETROLEO LIGNOSULFONATOS EMPLEADOS
EN FLUIDOS DE PERFORACION, TERMINACION Y REPARACION DE
POZOS PETROLEROS - ESPECIFICACIONES Y METODOS DE
PRUEBA
OIL FIELD EXPLORATION LIGNOSULFONATES USED IN DRILLING,
COMPLETION AND WORKOVER FLUIDS SPECIFICATIONS AND TEST
METHOD

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

NMX-L-163-1996

PREFACIO
En la elaboracin de la presente
instituciones:

Norma Mexicana participaron las siguientes empresas e

BARMEX S.A DE C.V

BAROID S.A. DE C.V.

DOWELL-SCHLUMBERGER, S A. DE C.V.

INSTITUTO DE INVESTIGACIONES ELECTRICAS

Division de Fuentes de Energa

INSTITUTO MEXICANO DEL PETROLEO

Gerencia de perforaciones y Acondicionamiento de pozos

PETROLEOS MEXICANOS
Gerencia de perforacin y mantenimiento de pozos regin marina;
Gerencia de recursos materiales - Sede.

QUIMOTECNICA S.A DE C.V

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

Centro de Instrumentos;
Facultad de Ingeniera Departamento de Exploracin del Petrleo
Facultad de Qumica.

NMX-L-163-1996

INDICE DEL CONTENIDO

Introduccin

1. Objetivo y campo de aplicacin

2. Referencias
3. Definiciones
4. Clasificacin
5. Especificaciones
6. Muestreo
7. Mtodos de prueba
8. Marcado, etiquetado, envasado y embalaje
9. Apndices
Apndice A Tablas de muestreo
Apndice B Elaboracin de la curva de calibracin
Apndice C Preparacin de fluidos de arcilla
10. Bibliografa
11. Concordancia con normas internacionales

NMX-L-163-1996

EXPLORACION DEL PETROLEO LIGNOSULFONATOS EMPLEADOS EN FLUIDOS DE

PERFORACION, TERMINACION Y REPARACION DE POZOS PETROLEROS ESPECIFICACIONES Y METODOS DE PRUEBA
OIL FIELD EXPLORATION LIGNOSULFONATES USED IN DRILLING, COMPLETION
AND WORKOVER FLUIDS SPECIFICATIONS AND TEST METHOD
0

INTRODUCCION

Durante la perforacion, terminacion y reparacign de pozas petroleros, al circular el fluido a travs

del agujero, se van incorporando slidos finos provenientes de las formaciones, que alteran las
propiedades de flujo hacindose necesaria la adicin de aditivos reductores de viscosidad, tales
como los lignosulfonatos que coadyuvan en la solucin de este problema.
1

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

Esta Norma Mexicana establece la metodologa de evaluacin y las especificaciones que deben
cumplir los lignosulfonatos, empleados en los fluidos de perforacin, terminacin v reparacin de
pozas petroleros.
2

REFERENCIAS

La presente norma se complementa con la siguiente Norma Mexicana vigente

NMX-159-SCFI

Exploracin del petrleo Barita empleada en fluidos de perforacin,

terminacin y reparacin de pozos petroleros Especificaciones y mtodos
de prueba.

3 DEFINICIONES
Para los propsitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones
3.1

Espcimen

Es el conjunto de porciones de producto extrados de los sacos que componen la muestra

representativa.

3.2

Lignosulfonato

NMX-L-163-1996

Es un producto en polvo, derivado del cido lignosulfurico que se obtiene como subproducto de
la fabricacin de celulosa por el proceso al sulfito, el cual puede hacerse reaccionar con ciertas
sales de metales pesados, como es el caso del cromolignosulfonato.
3.3 Lote
3.4
Es la cantidad de unidades de producto fabricadas esencialmente bajo las mismas condiciones de
operacin y que puede ser manejada como una parte de la produccin.
3.4

Lote de entrega

Es la cantidad de sacos motivo de la transaccin comercial.

3.5

Lote unitario

Es el integrado por 15 t menos.

3.6

Muestra

Es el con)unto de especmenes extrados, conforme a lo indicado en 6.2, que deben someterse a la

inspeccin para determinar su calidad.
3.7

Muestra representativa

Es la muestra que representa proporcionalmente el lote del cual fue extrada, en cuanto a
caractersticas y propiedades de los especmenes [se recomienda consultar la Norma Mexicana
NMX-2012/2 (vease bibliografa inciso 10.6).
3.8

Muestra representativa reducida

La muestra representativa se reduce por cuarteos hasta aproximadamente 1,5 kg, los cuales se
dividen en las partes una para anlisis de calidad, otra para el proveedor y otra para resguardo por
parte del usuario para casos de reanalisis o tercera.
3.9

Unidad de producto

Es cada uno de los sacos de 25 kg que constituyen el lote unitario

CLASIFICACION

NMX-L-163-1996

Para efectos de esta norma, los lignosulfonatos se clasifican en dos tipos (cromolignosulfonato y
lignosulfonato), con un solo grado de calidad.
5

ESPECIFICACIONES,

En la tabla 1 se indican las especificaciones que deben cumplir los lignosulfonatos, objeto de esta
norma.
6

MUESTREO

6.1

Material para la toma de especmenes y preparacin de la muestra

-

6.2

Sonda (catador de acero inoxidable tipo espada de aproximadamente 65cm de longitud

y cm de dimetro (vase Figura 1)
Recipientes de polietileno de tamao adecuado para las muestras
Bolsas de polietileno adecuadas para la homogeneizacin
Cinta adhesiva plstica de 10 cm de ancho
Etiquetas adheribles
Marcador tipo crayn
Cuarteador tipo rifle
Procedimiento

El nivel do inspeccin puede ser fijado de comn acuerdo entre comprador y el proveedor, a falta
de este acuerdo se debe proceder conforme lo siguiente

TABLA 1 ESPECIFICACIONES
Parmetro

Especificaciones

Mtodo de

NMX-L-163-1996

Humedad
%
Solubilidad
%
PH
Cromo como dicromato de sodio
%
Na2Cr207
Propiedades reolgicas y tixotrpcas:
Viscocidad aparente
(mPa.s)
Viscocidad plstica
(mPa.s)
Punto de cedencia
(Pa)
Gelatinosidad a 10 min
(Pa)
Indice de estabilidad
(C)
Estabilidad trmica:
Punto de cedencia
(Pa)
Contaminacin con bicarbonato de
sodio NaHCO3:
Gelatinosidad a 10 min
(Pa)
NOTA: 1 mPa.s = 1 cP
0,48 Pa = 1 lbf/100 ft2.
6.2.1

Cromolignosulfonatos

Lignosulfonatos

prueba
(Vase)
7.1
7.2
7.3
7.4

7,0 mximo
98,0 mnimo
4,0 mximo
7,5 mximo

7,0 mximo
98,0 mnimo
--0

55,0 mximo
45,0 mximo
11,0 mximo
11,5 mximo
195 mnimo

37,0 mximo
5,76 mximo
3,36 mximo
---

7.6

---

12,48 mximo

7.7

15,36 mximo

15,36 mximo

7.5

7.8

Tamao de la muestra

Por cada lote unitario debe tomar tres muestras representativas para su anlisis. Para conformar
cada una de las muestras representativas refirase a la tabla IR , "tamao de muestra por cdigo
de letras. del apndice H. En la cual, tomando en consideracin el tamao de lote y un nivel de
inspeccin general II se determina la letra clave. Con esta letra, pase a la tabla IIA "planes de
muestreo sencillo para una inspeccin normal", en la cual se establece el numero de unidades a
muestrear.
Para la extraccin de especmenes utilice la sonde (vase figura 1) y aplicando una seleccin de
nmeros aleatorios como el ejemplo que se indica en la tabla IIIA seleccione los envases a
muestrear, extrayendo un espcimen en cada inmersin homogeneizndolas, y posteriormente
reducindolas, para obtener la muestra representativa para el anlisis. Se divide en tres porciones
una para el anlisis, otra para el proveedor y una mas para el usuario, como retencin en caso de
reanalisis o terceria. Repita el procedimiento de extraccin de especmenes, hasta obtener las tres
muestras.

FIGURA 1. Muestreador tipo espada para productos qumicos

NMX-L-163-1996

NOTA Este muestreador debe ser de acero inoxidable.

7

MTODOS DE PRUEBA

7.1

Humedad

7.1.1

Fundamento

Humedad es la cantidad de agua libre o cualquier otro material voltil que puede eliminarase de
una muestra de lignosulfonato secado hasta masa constante, mediante la aplicacin de una
temperatura dada que no afecte la naturaleza del producto.
7.1.2

Reactivos y materiales

7.1.2.1

Reactivos

lignosulfonato o cromolignosulfonato

7.1.2.2
7.1.3

Materiales
Pesafiltro a masa constante o recipiente apropiado
Aparatos

Balanza analtica
Desecador con CaCl 2 o equivalente
Estufa con controlador de temperatura regulada a 6sc + 3C
7.1.4

Preparacin y acondicionamiento de la muestra

La muestra debe mantenerse en un recipiente hermticamente cerrado.

7.1.5
a)

Procedimiento
Determine la masa de 5 9 + 0,001 9 de lignosulfonato o Cromolignosulfonato. Seque a
masa constante (obtener una diferencia no mayor a 0,01 9), a una temperatura de 65C
3C.

NMX-L-163-1996

b)

Enfre la muestra a temperatura ambiente en el desecador y determine la masa de la

muestra seca en la balanza analtica. Conserve la muestra en el desecador para su
posterior utilizacin.

7.1.6

Expresin de resultados

m - ms
Humedad (%) = x 100
m
Donde
m
ms

Es la masa de la muestra en g.
Es la masa de la muestra en 9 ms es la masa de la muestra seca en g.

7 1.7

Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se pueden reportar en un formato similar al de las
especificaciones.
7.2

Solubilidad

7.2.1

Fundamento

Mediante un mtodo gravimotrico se determina la cantidad de materia insoluble presente en los

lignpsulfonatos, al disolverlas en una solucin de hidrxido de sodio al
en masa por
diferenciarse no tiene la solubilidad de estos.
7.2.2

Reactivos y materiales

7.2.2.1

Reactivos

7.2.2.2
-

lignosulfonato
Agua destilada
Solucin de hidrxido de sodio (NaOH) al 1 % en masa
Materiales
Vasos de precipitados de 2 50 ml
Probeta de 100 ml
Desecador con CaCl2 o equivalente
Barra magntica
Tubos de centrifuga a masa constante

NMX-L-163-1996

7.2.3

Aparatos
-

7.2 4

Tapones de hule apropiados para los tubos de centrifuga

Balanza analtica
Centrifuga (velocidad mnima de 1 000 r/min)
Estufa con control de temperatura, regulada a 70C + 2C
Parrilla de calentamiento con agitacin electromagntica
Medidor de intervalos de tiempo con alarma
Termmetro de vidrio con rango de 0C a 10GC 1C
Preparacin y acondicionamiento de la muestra

La muestra se prepara y acondiciona de acuerdo a lo indicado en el inciso 7.1 5.b )

7.2.5

Procedimiento

a)

Determine la masa de 0.5g - 0,001 g de muestra seca y transfiera al vaso de precipitados

de 50 ml, agregue aproximadamente 80 ml de la solucin de NaOH, calentada
previamente de 50C a 5C.

b)

Agite durante 20 min manteniendo la temperatura de la solucin de 50 43 C a

c)

Vace la solucin a uno de los tubos de la centrifuga y centrifugue a una velocidad y,

tiempo suficiente para que el material slido se sedimente

d)

Decante el sobrenadante y llene nuevamente el tubo con la solucin de NaOH

previamente calentada a 50C a 55C y, tapelo y agtelo manualmente durante 2 min
centrifugue hasta que el material este nuevamente sedimentado y decante el sobrenadante.

e)

Repita lo indicado en el inciso (d)

f)
g)
7 2.6

Lave las paredes internas del tubo con agua destilada tapelo y agtelo manualmente por 2
min. Centrifugue nuevamente, decante el sobrenadante, enjuague la parte exterior del tubo
y coloquelo en la estufa a 70C 2C squelo hasta masa constante.
Enfre a temperatura ambiente en el desecador y determine la masa con exactitud de 0,001
g.
Expresin de resultados

m - mr
Solubilidad (%) = x 100

NMX-L-163-1996

m
m
mr

Es la masa de la muestra en g
Es la masa del residuo seco en g

7 2.7

Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se pueden reportar en un formato similar al de las
especificaciones
7.3

pH

73l

Fundamento

El mtodo se basa en la medicin de la concentracin de Iones Bidronio Il+, en una solucin de

lugnosulfonatol 10 %
7.3 2

Reactivos y materiales

7 3.2.1

Reactivos

7.3.2 2
7 3.3

Materiales
Vaso de precipitados de 150 ml
Barra magntica
Aparatos

7.3 4

Agua destilada
Cromolignosulfonato

Potenciometro con exactitud de + 0,1 unidades de pH

Balanza granataria con exactitud de + 0,1 9
Agitador magntico
Medidor de intervalos de tiempo con alarma
Preparacin y acondicionamiento de la muestra

La muestra debe mantenerse en un recipiente hermticamente cerrado

7.3 5

Procedimiento

a) Determine la masa de 10 g 0,1 g de producto y transfiralo a un vaso de precipitados de

150 ml, agregue 90 ml de agua destilada y agite durante 10 min

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b)

Efecte la medicin de ph manteniendo la solucin con agitacin.

7.3.6

Expresin de resultados

Reporte el ph con exactitud de 0,1 Unidades.

7.3.7

Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se pueden reportar en un formato similar al de las
especificaciones.
7.4

Cromo como dicromato de sodio Na2Cr207)

7,4.1

Fundamento

Mediante un mtodo analtico de espectroscopia se determina el contenido de cromo en la

muestra, efectuando previamente una digestin con una mezcla de cidos para destruir la materia
orgnica.
7.4.2

Reactivos y materiales

7.4.2.1 Reactivos
7.4.2.2
7.4.3

Materiales
Embudo de vidrio de tallo corto
Matraz volumtrico de 100 ml
Probetas de S ml y 10 ml
Aparatos

7.4.4

Solucin de Acido ntrico HNO 3 al SO en volumen

Solucin de Acido perclorico HCLO 4% en votumen
Agua destilada
Cromo lignosulfonato o lignosulfonato

Espectrofotmetro de rango visible

Balanza analtica
Parrilla de calentamiento
Medidor de intervalos de tiempo con alarma
Preparacin y acondicionamiento de la muestra

NMX-L-163-1996

a) Determine la masa de 0,1 g + 0,000 1 g de muestras seca(vase 7.1.5.b) y transfirala de un

matraz volumtrico de 100 ml, al cual se le ha colocado previamente un embudo de vidrio de
tallo corto.
b) Agregue 10 ml de solucin de HND al 50 % volumen, empleando esta solucin para lavar el
embudo, el cual se deja sobre el matraz durante todo el tiempo de la digestin
c) Evapore casi a sequedad en la parrilla de calentamiento, evitando que la muestra se queme.
enfre el matraz a temperatura ambiente y adicione 5 ml de cido perclorico al 70 % volumen.
Caliente nuevamente baste que la solucin tome una c coloracin amarilla intensa, a partir de
ese momento contine el calentamiento 30 min o hasta la aparicin de humos blancos densos
por la boca del matraz
d) Enfre a temperatura ambiente lave el embudo con agua destilada, recibiendo la misma de. el
matraz volumtrico. Retire el embudo y afore con agua destilada agite perfectamente la
solucin colorida para proceder a tomar la lectura en el espectofometro
NOTA
7 4. 5

Si la solucin no desarrolla color a la prueba se da por terminada y se reporta la

muestra sin cromo.
Procedimiento

A) Enjuague el tubo del Espectrofotmetro con d solucin colorida menos dos veces deseche
ambos enjuagues y llene una tercera vez, procurando tocar el cuerpo del Tubo lo menos
posible, para ello se sostiene el mismo del extremo superior. Seque muy bien con un papel
suave tratando de eliminar al mismo tiempo cualquier huella de jada durante su
manipulacin.
B) Por medio del espectrofotometro (el cual fue calibrado previamente con agua destilada a un
100 % de transmitancia) proceda a determinar la transmitancia a una longitud de onda de 380
nm.

7.4.6

Expresin de resultados

Determine el contenido de cromo de la solucin, a partir de la curva de calibracin y reporte

como porcentaje de Na2Cr2O7.
NOTA
7.4.7

La curva de calibracin se construye de acuerdo al procedimiento descrito en el

apndice B.
Informe de la prueba

NMX-L-163-1996

Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se pueden reportar en un formato similar al de las
especificaciones.
7.5

Propiedades geolgicas y tixotrpicas

7.5.1

Fundamento

7.5.1

Las propiedades geolgicas y tixotropicas definen el comportamiento de flujo de los

fluidos de perforacin, estas son obtenidas mediante un Viscosmetro rotacional de
cilindros concntricos, cuyas constantes han sido ajustadas de acuerdo con el modelo
geolgico plstico de Bingham.

7.5.2

Reactivos y materiales

7.5.2.1 Reactivos
7.5.2.2
7.5.3

Materiales
Esptula
Frasco de vidrio de boca ancha de 2 L o similar
Aparatos

Balanza granataria con exactitud de 0,1 g

Balanza de todos (consultar bibliografa inciso 10.3_)
Estufa con controlador de temperatura regulada a 65C 2C

mezclador tipo dispersor flecha de 28 cm de aproximadamente, cabeza 735.50 W (1/2

hp o 1 hp)
Viscosmetro rotacional de indicacin directa (consultar bibliografa inciso 10.3)
Potencimetro con exactitud de 0,1 unidades de ph
Medidor de intervalos de tiempo con alarma
Termmetro de vidrio con rango de 0C a 100C 1C
Copa trmica para viscosimetro (consultar bibliografa inciso 10.4)

7.5.4

Lignosulfonato o cromolignosulfonato ,
Fluido de arcilla vase Apndice C inciso 9.3
Barita que cumpla con la Norma Mexicana NMX-L-159- (vase 2 referencias)
Soluciones de hidrxido de sodio al 50 % y al 15% en masa recin preparadas
Agua destilada
Antiespumante (alcohol octilico o similar )

Preparacin y acondicionamiento de la muestra

NMX-L-163-1996

a) Mida la densidad del fluido de arcilla, preparacin de acuerdo al apndice C, y determine la

masa equivalente a 1 000 ml (1 095 g aproximadamente) en el frasco de 2 lt , agite en el
dispersor a7000 r/min 500 r /min y adicione lentamente la cantidad correspondiente segn
el tipo de producto
Para cromolignosutfonato = 9,0 g 0, 1 g
Para lignosulfonato

= 6,0 g 0,1 g

b)

Ajuste el ph a 9,5 0,2 con la solucin de NaOH al 50% y contine la agitacin con el
dispersor a 7 000 r/min 500 r/min por 10 min. adicione unas gotas de antiespumante si Se
requiere. agregue 986g de barita y contine la agitacin 15 min mas. Reajuste el ph con
solucin de NaOH al 15 % a 9,5 . O.2.

c)

Determine la masa del frasco, cirrelo hermticamente y aeje en la estufa a 65C 2C,
durante 18 h O,5 h.

d ) Enfre, destape y determine la masa del f rase reponiendo la diferencia con agua destilada la
perdida de masa fO debe exceder de 5 g, si se excede repita desde ( a ) .
7.5.5

Procedimiento

a) Agite el dispersor a 7 000 r/rmin 500 r/min durante 10 min (adicione antiespumante si se
require); transfiera la suspensin a la copa trmica y estabilice A 30C 2C. Determine las
lecturas a 600 r/min y 300 r/min, una vez que las lecturas de la cartula sean Constantes o al
termino de 1 min. E continuacin accione el Viscosmetro a 600 r/min durante 30 s, cmbiela
velocidad a 3 r/min y pare el rotor del Viscosmetro, permita que el fluido permanezca sin
movimiento durante 10 min. Determine la lectura a 3 r/min, registrandose el valor mximo
obtenido.
7.5.5

Expresin de resultados
L600
Va =
2
Vp = L600 L300
PC = (2 L300 L600) x 0,48

Donde:
Va

es la viscosidad aparente en mpa

NMX-L-163-1996

L 600
L 300
Vp
0,48
PC
L3

es la lectura obtenida a 600 r/min

es la lectura obtenida a 300 r/min
es la viscosidad plstica en mpa.s
es el factor de conversin de tbf/100 ft2 a pascales
es el punto de cedencia en PC
es la lectura mxima a 3 r/min.

7.5.7

Informe de la prueba

Los resultados obtenidos aplicar este mtodo se pueden reportar en un formato similar al de las
especificaciones.
7.6

Indice de estabilidad

7.6.1

Fundamento

Mediante el uso del consistometro se determina la temperatura a la cual los slidas arcillosos
presenten el fluido, se floculan debido a las condiciones de alta presin y temperatura.
7.6.2

Reactivos y materiales

7.6.2.1 Reactivos
Fluido de arcilla con cromotignosulfonato (vase 7.5.4.d)

7.6.2.2
7.6.3

Esptula
Frasco de vidrio de boca ancha de 1 L similar.
Aparatos

7.6.4

Materiales

Consistmetro con las siguientes especificaciones temperatura mxima de operacin

260C, presin mxima de 138 000 kpa, 115 v, 60 Hz y 12 R, con accesorios.
Graficador para dos plumillas de 115 V y 60 Hz.
Mezclador tipo dispersor con regulador de velocidad flecha de 28 cm de longitud y
dimetro de 2 cm aproximadamente, cabeza 735,50 w (1/2 hp 1 hp).
Medidor de intervalos de tiempo con alarma
Preparacin y conservacin de la muestra

NMX-L-163-1996

La muestra de fluido con producto se prepara y acondiciona de acuerdo a lo sealado en 7.5.4.d,

7.6.5

Procedimiento

a)

Calibre el consistmetro de acuerdo al procedimiento, indicado en su "Manual de

Operacin. Coloque en la celda el cilindro metlico movible con la parta de bronce hacia
arriba y sobre la celda ponga la varilla de nivel. Agite la muestra de fluido en el dispersor
a 7 000 r/min 500 r/min durante 5 min. Vace te muestra de fluido hasta que el nivel
alcance apenas a tocar la varilla

b)

Inserte la cubierta a la celda y atornille completamente, colocando la cmara de expansin

y atornillando a mano la vlvula para control de llenado de aceite. Luego coloque la celda
en el consistmetro, fijando y conectando la manguera a la vlvula para control de llenado
de aceite.

c)

Cierre la vlvula de alivio de la bomba y bombee hasta que fluya aceite libre de burbujas
por la parte superior de la vlvula mencionada; inserte .el termopar a la vlvula de control
y rosque, conectando el termopar al registrador, pngalo a funcionar.

d)

Bombee aceite hasta alcanzar la presin de 27 600 kpa 690 kpa, y afloje la contratuerca
de la celda, poniendo a funcionar el consistometro, controle el autotransformador de
corriente hasta que la agua del microamperimetro alcance 50 A. Ponga a funcionar el
confort de temperatura hasta el valor mximo.

e)

Bombee aceite hasta una presin de 55 200 kpa 690 kPa y durante el transcurso de la
prueba mantenga la presin entre 55 200 kPa y 62 100 kPa.

f)

Registre la temperatura a la cual el fluido alcanza una consistencia equivalente a 350

mPa.s.

NOTA 1 psi = 6,9 kPa.

7.6.6

Expresin de resultados

Reporte el Indice de estabilidad, como la temperatura a la cual el fluido alcanzo 350 mPa.s, en
C.
7.6.7

Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo .se pueden reportar en un formato similar al de
las especificaciones.
7.7

Estabilidad trmica

NMX-L-163-1996

7.7.1 Fundamento
Uno de los parmetros que mejor definen las propiedades de flujo de los fluidos de perforacin es
el punto de cadencia, por lo que mediante un aejamiento dinmico a la temperatura de 150C, se
prueba la estabilidad trmica del lignosutfonato en el control de dicha propiedad.
7.7.2

Reactivos y materiales

7.7.2.1 Reactivos
-

Fluido de arcilla con lignosulfonato (ver 7.5.4)

7.7.2.2 Materiales
7.7.3

Aparatos
-

7.7.4

Esptula
Frasco de vidrio de boca ancha de 1 L., similar

Horno para aejamiento dinmico con rodillos internos, con control de temperatura
regulada a 150C 3C.
Equipo de presurizacin con nitrgeno y accesorios para las celdas de rolar.
Mezclador tipo dispersor con regulador de velocidad, flecha de 28 cm de longitud y
dimetro de 2 cm aproximadamente, cabeza tipo dplex, motor de 367,75 W 735,50
W (1/2 hp 1 hp)
Viscosmetro rotacional de indicacin directa (consultar bibliografa inciso 10.3)
Medidor de intervalos de tiempo con alarma
Termmetro de vidrio con rango de OC a 100C 1C
Copa trmica para Viscosmetro (consultar bibliografa inciso 10.4)
Preparacin y acondicionamiento de la muestra

La muestra del fluido de arcilla con lignosulfonato se prepara y acondiciona de acuerdo con lo
indicado en los incisos 7.5.4.a al 7.5.4.d.
7.7.5

Procedimiento

a)

Agite la muestra en el dispersor durante 3 min, 7 000 r/min + 500r/min. Vace la porcin a
la caja de rotar, tapela y presuricela a 690 kpa 6.9 Kpa. Someta a un aejamiento
dinmico en el horno rotor, previamente calentado a 150C 3C y mantenga esta
temperatura durante 18 h O,5 h.

b)

Enfre a temperatura ambiente y agite el fluido en el frasco durante 3 min determine las
lecturas Viscosmetro rotacional de cedencia transfiera a la copa trmica y a 600 r/min v
300 r/mir, en el 30C 2C calcule el punto de cedencia.

NMX-L-163-1996

7.7.6

Expresin de resultados
PC = (2 L300 - L600)

x 0,48

Donde
PC
L 300
L 600

es el punto de cedencia en Pa
es la lectura a300 r/min
es la lectura a 600 r/min.

7.7.7

Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se pueden reportar en un formato similar al de las
especificaciones.
7.8

Contaminacin con bicarbonato de sodio ( NaHCO3)

7.8.1

Fundamento

La presencia de contaminantes en los fluidos de perforacin ocasiona variaciones no deseadas en

las propiedades del mismo. El gas carbnico es un contaminante al que el fluido puede estar
expuesto, esta contaminacin se simula mediante la adicin controlada de bicarbonato de sodio
(NaHCO3), determinndose la afectacin fluido, medida como gelatinosidad a 10 min.
7.8.2

Reactivos y materiales

7.8.2. 1 Reactivos
7.8.2.2
7. 8. 3
-

Agua destilada
Bicarbonato de sodio (NaHCO3), grado analtico
Fluido de arcilla con producto (vase 7.5.4)
Materiales
Frasco de vidrio de boca ancha de 1 L o similar
Aparatos
Viscosmetro de indicacin directa (consultar bibliografa inciso 10. 3).
Copa trmica para viscosmetro (consultar bibliografa inciso 10.4).

NMX-L-163-1996

Mezclador tipo dispersor con regulador de velocidad, flecha de 28 cm de longitud y

dimetro de 2 cm aproximadamente, cabeza tipo dplex, motor de 367,75 W 735,50
W (1/2 hp 1hp).
Estufa con control de temperatura regulada 65C 2C
Termmetro de vidrio con rango de 0C a 100C 1C
Balanza granataria con exactitud de 0,1 g
Medidor de intervalos de tiempo con alarma

7.8 4

Preparacin y conservacin de la muestra

La muestra se prepara y adiciona de acuerdo al procedimiento descrito en los incisos 7 5.4 de (a)
a (d).
7.8.5

Procedimiento

a)

Transfiera 500 ml de muestra en el frasco y adicione lentamente, con agitacin del

dispersor a 7 000 r/min 500 r/min, 7,5 g 0,1 de bicarbonato de sodio. Despus de 20
min de agitacin, determine la masa del frasco y cierre hermticamente. Enfre en la estufa
durante 18 h 0.5 h, a la temperatura de 65C 2C.

b)

Enfre a temperatura ambiente, destape y determine la masa del frasco, reponiendo la

cantidad perdida con agua destilada. La cantidad de masa perdida no debe de exceder de
5g. Si excede repetir desde 7.8.4.

c)

Agite con dispersor a 7 000 r/min 500 r/min durante 5 min; pase la suspensin a la copa
trmica previamente calentada a 30C 2C y determine la gelatinosidad a 10 min,
accionando el viscosmetro a 600 r/min durante 30 s; permita que el fluido permanezca sin
movimiento durante 10 min. Determine la lectura a 3 r/min, registrando el valor mximo
obtenido.

7.8.6

Expresin de resultados

Getatinosidad a 10 min (Pa) = L 3 x 0,48

Donde :
L 3 Es la lectura mxima a 3 r/min.
7.8.7

Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se pueden reportar en un formato similar al de las
especificaciones.
8

MARCADO, ETIQUETADO, ENVASE Y EMBALAJE

NMX-L-163-1996

Cada saco debe identificarse en forma legible e indeleble con lo siguiente

- Nombre del producto* y marca registrada
- Contenido neto en kilogramos
- Numero de lote
- Razn social del fabricante o importador
- La leyenda HECHO EN MEXICO"., indicar pas de origen HECHO EN ...
NOTA Tamao mnimo de letra 5 cm y color contrastante.
8.2

Etiquetado

Cada saco de lignosulfonato debe incluir los datos necesarios para el correcto manejo del mismo,
adems de contener toda la informacin en cuanto a precauciones con su uso, de acuerdo con lo
que establecen las normas y leyes de seguridad vigentes.
8.3

Envase y embalaje

El producto objeto de esta norma debe envasarse en sacos de cuatro capas de papel kraft, siendo
la primera de ellas de 100 g/m2 y las tres restantes de 80 g/m2 La tercera o cuarta capa debe estar
impermeabilizada con una pelcula de plstico adherida al papel y tener un espesor mnimo de
0,012 mm. Cada saco debe contener la masa indicada en el mismo 1,5%.
El lignosulfonato debe embalarse en cartn y/o plstico, de tal forma que se facilite su manejo y
se garantice su Integridad hasta el momento de su utilizacin.
9
APENDICES
9.1

Apndice A

Tablas de muestreo
TABLA 1-A.- Tamao de muestra para cdigo de letras.
Tamao de lote

Niveles de inspeccin especial

51 5-2 5-3 5-4

Niveles de inspeccin general

I
II
III

NMX-L-163-1996

2
9
16
26
51
91
151
281
501
1201
3201
10001
35001
150001
500001

a
8
a
15
a
25
a
50
a
90
a
150
a
280
a
500
a
1200
a
3200
a
10000
a
35000
a 150000
a 500000
y mayores

A
A
A
A
B
B
B
B
C
C
C
C
D
D
D

A
A
A
B
B
B
C
C
C
D
D
D
E
E
E

A
A
B
B
C
E
D
D
E
E
F
F
G
G
H

A
A
B
C
C
D
E
E
F
G
G
H
J
J
K

A
A
B
C
C
D
E
F
G
H
J
K
K
M
N

A
B
C
D
E
F
G
H
J
K
L
M
N
P
Q

TABLA II-A Planes de muestreo sencillo para una inspeccin normal

B
C
D
E
F
G
H
J
K
L
M
N
P
Q
R

NMX-L-163-1996

NMX-L-163-1996

TABLA III-A Ejemplo de nmeros aleatorios para muestreo

16408
18629
73115
57491
30405
16631
96773
38935
31624
78919
03931
74428
09066
42238
16153
21454
21581
55612
44657
91340
91227
50001
65390
27504
37169
11508
37449
46515
30986
63798
32486
21885
60336
43937
97656
03299
79626
85636
13039
06362
79556
92608
23968
09915
59037

81899
81953
35101
16703
83946
35006
20206
64202
76384
19474
33309
33278
00903
12426
08002
40742
57802
78095
66999
84979
21299
38140
05224
96131
94851
70225
30362
70331
81223
64995
84846
32906
98782
46891
63175
01221
06486
68335
14367
15656
29060
82674
25835
96306
33300

04153
05520
47498
23167
23792
85900
42559
14349
17403
23632
57047
43972
20795
87025
26504
29820
02050
83197
99324
46949
31935
66321
72958
83944
39117
51111
06694
85922
42416
46583
99254
92431
07408
24010
89303
05418
03574
47539
61337
60627
04142
27072
40055
05908
26695

53381
91962
87637
49323
14442
98275
78985
82674
53363
27889
74211
10119
95452
14267
41744
96783
89728
33723
51281
81973
27022
19924
28609
41575
89632
38351
54690
36329
58353
09785
67632
09060
53458
25560
16275
36982
17668
03129
06177
36478
16268
32534
67006
97901
62247

79401
04739
99016
45323
15059
32388
05300
66523
44167
47914
63445
89917
92648
20979
81959
29400
17937
05810
84463
37949
84067
72163
81406
10573
00959
19444
04052
57015
21532
44160
43218
64297
13564
86355
07100
55756
07785
65651
12143
65648
15387
17075
12293
28395
69927

21438
13092
71060
33132
45799
52390
22164
44133
64486
02584
17361
15665
45454
04508
65642
21840
37621
24813
60563
61023
05462
09538
39147
08819
16487
66499
53115
15765
30502
78126
50076
51674
59089
33941
92083
92267
76020
11977
46609
16764
12856
27698
02735
14166
76123

83035
37662
88824
12544
22716
16815
24369
00697
64758
37680
62825
53872
09552
64535
74240
15035
47075
86902
79312
43997
35216
12151
25549
64482
65536
71945
62757
97161
32305
83991
21361
64126
26445
25788
21942
26759
79942
02510
32989
53412
66227
98204
14827
00821
50842

92350
24822
71013
41035
19792
69298
54224
35552
75366
20801
39908
73823
88815
31355
56302
34537
42080
60397
93454
15263
14488
06878
48542
73923
49071
05422
95348
17889
86482
42865
64816
62570
29789
54990
18611
86367
25651
26118
74014
09013
38358
63883
23235
80703
43843

36693
84730
38725
80780
09983
82732
35083
35083
76554
72152
05607
73144
16553
86064
00033
33310
97403
16489
68876
80644
29891
91903
42027
36152
39782
13442
78662
45349
05174
92520
51202
26123
85205
71899
47348
21216
83325
99447
64768
07832
22478
11951
35071
70426
86654

31238
06496
20286
45393
74353
38480
19687
19124
31601
39339
91284
88662
51125
29472
67107
06116
48826
03264
25471
43942
68807
18749
45233
05184
17095
78875
11163
61796
07901
83531
88124
06155
41001
15475
20203
98442
88428
68645
00533
41574
73373
34643
00704
75647
70959

59649
35090
23153
44812
68668
73817
11052
63318
12614
34805
68833
88970
79375
47689
77510
95240
68995
88525
93911
89203
41887
34405
57202
94143
02330
84081
81651
66345
54339
80377
41870
59194
12535
95434
18534
08343
86076
34327
35393
17639
88732
34442
37353
76315
79725

NMX-L-163-1996

42488
45764
03237
36591
32534

78077
86273
45430
81482
07715

69882
83003
55417
52647
94964

61657
93017
63282
14972
67288

34136
31204
90816
90053
65680

79180
36692
17349
89534
43772

97526
40202
88296
76036
39560

43092
35275
90183
49199
12918

04098
57275
36600
43716
86573

73571
55543
78406
97546
62738

50799
53285
06215
61582
19636

9.2 Apndice B
Elaboracin de la curva de calibracin.
9.2.1

Reactivos
-

Dicromato de sodio Q.P.

Agua destilada

9.2.2 Materiales
-

Matraz aforado de 1 000 ml

Matraces aforados de 100 ml
Bureta graduada

9.3.3 Aparatos
-

Estufa con controlador de temperatura de 105C+ 3c

Espectrofotmetro

9.2.4 Procedimiento
A)

Determine la masa de 1,g 0,001 g de dicromato de sodio Q.P., previamente secada en la

estufa (105C 3 C, durante 2 h) y vacie a un matraz aforado de 1 000 ml. Agregue agua
destilada y agite hasta su total disolucin. Afore y homogenice.

B)

Vace a una serie de matraces aforados de 100 ml 10 ml 1,5 ml 2,0 ml 2,5 ml hasta 10,0
ml de la solucin anterior empleando para ello una bureta graduada de 25 ml con precisin
de 0,1 ml (para mayor exactitud se pueden utilizar concentraciones intermedias entre las
indicadas) afore con agua destilada cada uno de los matraces.

C)

Tome 10 ml de cada una de las soluciones anteriores y antes de efectuar la medicin de

transmitancia con cada una de ellas, proceda a en, lugar el tubo del espectrofotmetro con
dichas soluciones al menos. Dos veces. Deseche ambos enjuagues y llene un tercera vez,
procurando tocar el cuerpo del tubo lo menos posible, y seque con un papel suave,
tratando de eliminar el mismo tiempo cualquier huella desde durante su manipulacin

NMX-L-163-1996

D) Ajuste a 100 % de transmitancia el espectrofotometro con agua destilada y determine la

transmitancia de cada una de las soluciones de diferente concentracin obtenga valores de S de
Na2Cr 2 O 7 contra valores de transmitancia.
E)

Grafique una curva con los datos anteriores o bien, se pueden mantener los mismos en
forma de tabla. 1 ml de la solucin de Na2Cr 2 O 7, diluido a 100 ml con agua destilada es
equivalente al 1,0 en masa de Na2Cr 2 O, cuando se utilizan 0,1 g de muestra de producto
evaluado.

NOTAS
1

Verificar al menos bimestralmente dependiendo de la frecuencia de uso del equipo la curva

de calibracin

2
Verificar al menos bimestralmente ( que la verificacin del % de trasnmitancia que se utiliza
para la curva de calibracin o el anlisis de cromo no exceda de 1.0unidades entre ellos, si
existe un tubo que exceda el intervalo de variacin anterior debe eliminarse. Lo anterior puede
verificarse con la misma solucin de Na 2Cr 2 O 7 (1 g/l) de solucion, utilizada para la obtencin
de la curva de calibracin, eligiendo una concentracin conocida del rango de 1.0 ml a 10.0 ml
adicionndola con una bureta graduada de 25 ml 0.1 ml a un matraz volumtrico de 100 ml el
cual es aforado con agua destilada
9.3

Apndice C

Preparacin del fluido de arcilla

9.3.1

Reactivos
-

9.3.2

Materiales
-

9.3.3

Mezcla de arcillas estandarizada que simula los slidos de la formacin, con capacidad
de intercambio catinico de {s meq/100 g de arcilla + 3 meq/100 g de arcilla
Agua destilada

Recipiente de 8 l
Probetas de 100 ml y 1 l
Aparatos

NMX-L-163-1996

Balanza granataria con exactitud de + 0,1 g

9.3.4

Mezclador tipo dispersor con regulador de velocidad, flecha de 28 cm de longitud y

dimetro de 2 cm aproximadamente, cabeza tipo dplex, motor de 3f57,7S W 6 735,50
W(1/2 hp 61 hp)
Viscosmetro rotacional de indicacin directa (consultar Bibliografa inciso 10. 3)
Medidor de intervalos de tiempo con alarma
Copa trmica para Viscosmetro (consultar bibliografa Inciso 10. 4)
Termmetro de vidrio con rango de 0C a 100C + 1C
Procedimiento

A)

vierta 4 L de agua destilada en el recipiente y con agitacin en el dispersor a 13 600 r/min

500 r/min Adicione lentamente .832 9 de la. mezcla de arcillas Estandarizada. Continuar
la agitacin. A 13 500 r/min 500 r/mir. Durante 4 h.

B)

Tape el recipiente hermticamente y aeje a Ambiente de l8 h .a 24 h. I

C)
Con el. propsito de homogeneizar, agtela suspensin a 13 000 r/min 100 r/min en el
dispeasor durarte 10 min. Posteriormente en el Viscosmetro rotacional, determine el valor de la
lectura a 600 r/min a la temperatura de 30C _ e 2C la lectura obtenida debe estar en un rango de
44,B8 Pa 46,9 Pa. Si no es as, ajustar aplicando mas tiempo de agitacin o diluyendo con agua
destilada segn sea el caso.
10

BIBLIOGRAFIA

10.1 ASTM E 701990

10.2 API SPEC 13 A
1, 1S91.

Ph Rqueous Sotutions with the glass Etectrode

Specification Dritting Ftuid materials. Fourteenth Edition, Rugust

10.3 APIAP13B1
Recommended Practice Standard Procedure for field resting
WaterBased Drilling Fluids . Second Edition, June 1, 1990, section 1 and 2.
10.4 API AP 13 B2 Recommended Practice Standard Procedure for field Testing oil Based on
drilling Ftuids. Second Edition, December 1, 1991, section 2
10.5 NMXZ012/11987 Muestreo para la inspeccin por atributos Parte 1 Informacin general y
aplicaciones.

NMX-L-163-1996

10.6 NMX-Z-012/2 1987 Muestreo para la inspeccin por atributos

muestreo tablas y grficas
10.7 NOM-008-SCFI-1993

10

Parte 2. Mtodos de

Sistema General de Unidades de Medida.

CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta norma no concuerda con ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al
momento de su elaboracin.
Mxico D.F. a 19 MARZO 1996
LA DIRECTORA GENERAL DE NORMAS

CARMEN QUINTANILLA MADERO