Actual ManualDestilación 14

Manual de Prcticas Destilacin.
INSTITUTO POLITCNICO
NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA
QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
OPERACIONES UNITARIAS
LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACIN POR ETAPAS
MANUAL DE PRCTICAS DE DESTILACIN
1.- INTRODUCCIN A LA DESTILACIN.
2.- RECTIFICACION POR LOTES.
3.- SIMULACION.
4.- RECTIFICACIN A REFLUJO TOTAL.
5.- RECTIFICACIN CONTINUA
FEBRERO 2014
PRCTICA 1
INTRODUCCIN A LA DESTILACIN
CONTENIDO
I.- OBJETIVO
II.- DEFINICIONES Y DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO
III.- CLASIFICACIN
IV.- MTODO DE Mc. CABE - THIELE
V.- EVALUACIN
VI.- NOMENCLATURA
VII.- BIBLIOGRAFA
I OBJETIVO
En esta prctica se proporcionar a los alumnos, de una manera breve, los
conocimientos y principios bsicos para efectuar las prcticas correspondientes al Curso de
Destilacin de este Laboratorio, as como la presentacin de los equipos experimentales.
II DEFINICIONES Y DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO
DESTILACIN. Cuando un lquido que contiene dos o ms componentes es calentado
hasta su temperatura de ebullicin, la composicin del vapor ser normalmente diferente a la
del lquido. Esta diferencia de composicin en las dos fases en el equilibrio, fundamenta la
destilacin y por esta razn, dicha operacin es aplicable para separar mezclas de compuestos
por sus diferentes volatilidades o sus diferentes presiones de vapor.
Como se ha mencionado, el proceso de destilacin est fundamentado en la diferencia
de composicin de las dos fases en el equilibrio y por esta razn el reconocimiento del equilibrio
lquido-vapor es esencial para el tratamiento analtico de cualquier problema de destilacin.
En este curso slo se tratarn mezclas binarias y las correlaciones usadas para la
determinacin de las composiciones de la fase lquida y de la fase vapor, que estn dadas por
las Leyes de Raoult y de Dalton, a continuacin.
PA PA0 x
Ley deRaoult .
(1)
PT PA PB
Ley de Dalton.
(2)
Combinando (1) y (2) se obtienen las composiciones en la fase liquida, ecuacin (3) y en
la fase vapor, ecuacin (4).
0
PT PB
0
PA
0
PB
(3)
2
PA0 x
PT
(4)
Para determinar presiones de vapor a cualquier temperatura, puede usarse la ecuacin

de Antoine. (Antonio Valiente-J.Noriega, Manual del Ingeniero Qumico, Pag 112)
log P 0 A
B
t C
(5)
As, por ejemplo, para el metanol se cuenta con la siguiente informacin:

A=8.0724
B=1574.99
C=238.8
Y su punto de ebullicin en la Ciudad de Mxico ser:
log 585 8 .0724
1574 .99
t 238 .8
t 58 .07 0 C
En el tratamiento de los datos de composicin de la fase lquida y la fase vapor, en el

equilibrio resultan ser las condiciones frontera, es decir, los puntos de ebullicin de los
componentes. As, por ejemplo, para el sistema metanol-agua, a la presin atmosfrica
seran:
Cuando T 58 .07 C
1.0
Si se toman intervalos adecuados de xtemperaturas
que limitan los valores anteriormente
mencionados, se podr tabular; ( x, y, T, PA yyP B1,.0 ) haciendo uso de las ecuaciones (3), (4) y (5).
Cuando T 92 .85 C
x 0 .diagramas
0
Graficando estos valores se obtienen los
1 y 2, que se utilizan en destilacin a
y
0
.
0
presin constante.
III CLASIFICACIN
La destilacin puede tener diversas clasificaciones, una de ellas es la siguiente:
DESTILACIN SIMPLE (sin reflujo)
a.- Destilacin Instantnea o de Equilibrio.
b.- Destilacin Diferencial. (por evaporacin y condensacin)
c.- Destilacin por Arrastre con vapor de agua.
RECTIFICACIN (con reflujo)
a.- Rectificacin Binaria.
b.- Rectificacin de Multicomponentes.
c.- Rectificacin Extractiva o Azeotrpica.
a.- Destilacin Instantnea.- Consiste en la evaporacin de una carga de lquido a la
temperatura de equilibrio entre las dos fases. El vapor formado, es retirado y condensado
siendo uno de los productos deseados. Esta destilacin se realiza como una operacin continua
y tiene especial inters en mezclas de multicomponentes.
b.- Destilacin Diferencial.- Consiste en separar el vapor formado al hervir el lquido a
medida que se va produciendo, para despus condensarlo, es decir, se destila una parte de la
carga inicial calentando lentamente la mezcla hasta alcanzar la temperatura o composicin final
deseada (esto, cuando se opera a presin constante). La composicin del destilado ser
intermedia entre la primera y la ltima gota del destilado al iniciar y finalizar la destilacin. Esta
operacin se realiza por lotes, y se utiliza para mezclas binarias y multicomponentes.
4
c.- Destilacin por Arrastre con Vapor de Agua o Gas Inerte.- La destilacin se realiza
en este caso burbujeando vapor directamente en la mezcla y es condicin primordial que dicha
mezcla contenga un componente no voltil, as como todos los componentes de la misma sean
totalmente inmiscibles con el agua. Esta operacin puede efectuarse por lotes o en forma
continua, para mezclas binarias y multicomponentes.
RECTIFICACIN (Operacin con reflujo).
La rectificacin tiene como propsito la separacin de dos o ms componentes para
obtener productos, los cuales deben cumplir ciertas especificaciones de pureza o
caractersticas basadas en el rango de ebullicin. La pureza especificada puede ser hasta de
un 99.999 % con impurezas de p.p.m.. Aunque es posible obtener rangos de pureza
adecuados, por medio de destilacin diferencial, o an por destilacin instantnea o equilibrio,
es posible obtener la mxima pureza de una sustancia por estos mtodos.
a.- Rectificacin binaria. Es un proceso de separacin en el cual la mezcla en cuestin
consta de nicamente dos componentes, con todas sus propiedades fisicoqumicas y lo que se
pretende con esto es alcanzar el mayor grado de pureza en el destilado.
b.- Rectificacin de multicomponentes. La separacin se lleva a cabo en funcin de
los puntos de ebullicin de los componentes, dependiendo del nmero de componentes de la
mezcla ser el nmero de platos y las dimensiones de los mismos.
c.- Rectificacin Extractiva o azeotrpica. Las mezclas azeotrpicas de punto de
ebullicin mnimo y mximo pueden ser sometidas a rectificacin, para el caso de las de punto
de ebullicin mnimo, el producto destilado podr estar lo ms cerca que se desee de la
composicin azeotrpica. Sin embargo, el producto residual estar lo ms enriquecido con A
que con B, segn sea que la alimentacin est ms enriquecida o ms empobrecida en A que la
mezcla azeotrpica. En el caso de mezclas de punto de ebullicin mximo, el producto residual
siempre se acercar a la composicin azeotrpica. Algunas veces, estas mezclas pueden
separarse completamente agregando una tercera sustancia.
REFLUJO.
Como se observa en la fig. 2, el reflujo es una parte del destilado proveniente de la
primera etapa y que es retornada a la columna. Si el reflujo fuera eliminado no habra ningn
lquido que retornara a la etapa uno y por lo tanto, el vapor que sale de la etapa uno, sera
entonces de la misma cantidad y composicin de la etapa dos, lo mismo pasara en el vapor de
la etapa tres y as sucesivamente.
La rectificacin o destilacin fraccionada, desde un punto de vista simplificado, puede
ser considerada como una operacin en la cual una serie de etapas de evaporacin instantnea
(Flash), o de equilibrio son arregladas en serie, Fig. 1, de tal forma que los productos de cada
etapa son alimentados a las etapas adyacentes. En este arreglo la concentracin del
componente o componentes del ms bajo punto de ebullicin se va incrementando en el vapor
de cada etapa en la direccin del flujo de vapor y disminuyendo en el liquido en la direccin del
flujo del lquido, debido a esto la temperatura disminuye de etapa a etapa y alcanza su valor
mnimo cuando el vapor es producido en la primera. Similarmente la temperatura se va
5
incrementando en la direccin del flujo del lquido y alcanza su valor mximo en el punto donde
el producto lquido es eliminado del proceso. Puesto que la temperatura es una medida del
nivel de energa calorfica, es obvio que dicha energa es necesaria para el proceso de
destilacin. Este proceso de separacin es efectuado en columnas de platos o empacadas,
cuyas partes fundamentales aparecen en la Fig. 2, donde el producto destilado es llamado
producto del domo y el de los fondos se conoce como residuo.
MTODO DE Mc CABE - THIELE

Este es un mtodo grfico para la determinacin del nmero de etapas tericas y est
fundamentado en la modificacin de Lewis al mtodo de Sorel. Supone tanto corrientes, como
calores latentes equimolares en las zonas de rectificacin y de agotamiento.
Es fundamental fijar una relacin de reflujo.
R
L0
D
(6)
As como la presin de trabajo y la condicin entlpica de la alimentacin. A este

respecto, pueden existir cinco casos posibles en los cuales es alimentada la mezcla a un plato
intermedio de la columna:
a)
b)
c)
d)
e)
Lquido subenfriado
Lquido saturado
Mezcla lquido y vapor
Vapor saturado
Vapor sobrecalentado
7
Cualquiera de estos cinco casos son representados grficamente por medio de una
lnea recta, ver diagrama (4), cuya ecuacin se deduce de un balance de calor efectuado en el
plato de alimentacin.
Ecuacin de la lnea de alimentacin o lnea q.
yi
ZF
q
xi
q 1
q 1
(7)
Donde q se define como:

q
Calor necesario para convertir un mol de alimentacion a vapor saturado

Calor de vaporizacion
y q es una relacin entlpica que representa:
H HF
L -L
q V
=
H V HLF
F
(8)
Si se considera la temperatura de la mezcla alimentada como la temperatura de

referencia, esto es, HF=cero, se podrn evaluar las entalpas de la siguiente manera:
HLF Cp A x Cp B (1 x) (TB TF )
(9)
Donde CpA y CpB @ TB
H V Cp A x + Cp B (1 x)(TR TF ) A x A + B (1 x A )
(10)
8
Donde CpA , CpB, A y B @ TR.

Las temperaturas de burbuja (T B) y de roco (TR), se determinan grficamente sobre el
diagrama de puntos de ebullicin, tal como aparece en el diagrama 3 Pag. (7).
Lneas de operacin.- Realizando un balance de materia en el domo y hervidor de la

columna, se tiene:
V = L0 D
V L W
(11)
(12)
Aplicando las ecuaciones (11) y (12), en funcin del componente ms voltil se

obtendrn las ecuaciones de la lnea de operacin en la zona de rectificacin, ecuacin (13), y
de la lnea de operacin en la zona de agotamiento, ecuacin (14).
y=
L
D
x +
xD
V
V
(13)
y=
xW
(14)
De la ecuacin (13), la relacin (L/V), es conocida como relacin de reflujo interno.

Tambin por medio de un balance de materia global en la columna se puede correlacionar las
corrientes D y W en funcin de la alimentacin de manera que la suma de los productos
deber ser igual a la alimentacin.
F D W
(15)
La ecuacin (15) puede escribirse en funcin de sus composiciones:

Fz F Dx D WxW
(16)
As:
D
F(z F xW )
x D xW
F( x D z F )
x D xW
(17)
(18)
De acuerdo con las consideraciones establecidas por Mc. Cabe-Thiele la corriente L,

L0=L2=L3=.......=LF-1, as resultan ser corrientes equimolares y puede ser determinada con la
relacin de reflujo externo, de la siguiente manera:
L R( D )
(19)
Donde R es la relacin de reflujo (L0/D) que ha sido fijada. Como se observa en la

ecuacin (6), se puede calcular la corriente lquida bajo el plato de alimentacin, esto es en la
zona de agotamiento.
L L qF
(20)
De esta manera con las ecuaciones (11), (12) y (19), se obtienen las corrientes
necesarias para substituirlas en la ecuacin de la lnea de operacin en la zona de rectificacin.
Y tambin substituyendo los valores obtenidos de las ecuaciones (17), (18) y (20), se tendr la
ecuacin de la lnea de operacin en la zona de agotamiento.
La ecuacin (13) de la lnea de operacin en la zona de rectificacin puede tambin
escribirse en funcin de reflujo externo.
10
x
R
x D
R 1 R 1
(21)
Un ejemplo tpico del trazo de Mc. Cabe-Thiele, se menciona a continuacin:

1.- Datos proporcionados:
XD=0.974
ZF=0.44
XW=0.0235
2.- Condicin de la alimentacin:

Lquido subenfriado, q=1.37
Por lo tanto la ecuacin de la lnea de alimentacin ser:
yi
1.37
0 .44
xi
1.37 1
1.37 1
Y su pendiente tendr un valor de 3.7, y podr ser trazada tal como aparece en el
grfico (5).
3.- Si se tiene una relacin de reflujo externo de 3.5, la ordenada al origen de la lnea de
rectificacin ser de:
(0.974/3.5+1), y por lo tanto, la lnea de operacin ser:
y 0 .7778 x 0 .216
4.- Por inspeccin grfica, la lnea de agotamiento pasar por los puntos (XF, Yi) y por
(XW, YW). Tal como aparece en la grfica (5).
5.- Finalmente, el trazo de los escalones o nmero de etapas tericas, aparece en la
grfica (6).
Se puede inferir del grfico (5), que a mayor relacin de reflujo externo la ordenada
disminuye, y el nmero de etapas, por inspeccin del grfico (6), tambin disminuye de tal
forma que se puede decir, que el nmero mnimo de etapas ser cuando se opere a reflujo total,
grfico (7). El caso contrario aparece en el grfico (8) donde el nmero de etapas es infinito
para una relacin de reflujo mnima, donde el ltimo punto del sistema que puede existir, se
obtienen por interseccin de la lnea de alimentacin con la curva de equilibrio.
11
EFICIENCIA.- Para determinar el nmero de etapas reales en el diseo de una columna, se

hace uso de la eficiencia global:
GC
NET 1
(100 )
NPR
(22)
Donde esta eficiencia, representar un promedio del trabajo efectuado en cada plato de
la columna, pero que puntualmente queda definido por la ecuacin de Murphree, que
representa la eficiencia puntual de una etapa.
Eficiencia puntual de Murphree:
PMV
y n y n 1
(100 )
y n* y n 1
(23)
12
PML
x n 1 x n
(100 )
x n 1 x n*
(24)
Se puede interpretar entonces que la eficiencia en una columna de rectificacin,

representa la capacidad para alcanzar las composiciones de equilibrio. Dicha eficiencia
depender de las caractersticas de diseo de cada plato y de la columna misma, as como las
propiedades fisicoqumicas de las substancias por destilar.
BALANCE DE CALOR.
La cantidad de vapor suministrado al hervidor de la columna, resulta de un balance de
calor en el mismo y queda representado por la ecuacin:
V H
MV
v
(m)
(25)
Del mismo modo el agua suministrada al condensador ser:

MW
VD
CpW (TS - Te)
(26)
V.- EVALUACIN.
1) El alumno deber estudiar previamente este instructivo y resolver sus dudas en la sesin
nmero uno, donde el profesor expondr este tema.
2) Para la sesin nmero dos:
a) El alumno presentar una referencia bibliogrfica relacionada con este tema, cuyo titulo de
revista o revistas se les proporcionar en la sesin nmero uno.
b) Se realizar una presentacin de los aparatos donde se harn los experimentos, y se
practicar un breve examen al finalizar la sesin.
VI.- NOMENCLATURA.
PA =
PB =
PA =
PB =
PT =
x=
y=
A,B,C =
T=
Presin parcial del componente voltil A, en mmHg.

Presin parcial del componente no voltil B, en mmHg.
Presin de vapor del componente voltil A (puro) en mmHg a t C
Presin de vapor del componente no voltil B (puro) en mmHg a t C
Presin total o presin de trabajo en mmHg.
Fraccin mol del componente voltil en la fase lquida.
Fraccin mol del componente voltil en la fase vapor.
Constantes de Antoine, especificas para cada sustancia.
Temperatura en C.
13
R=
L0 =
D=
q=
ZF =
HV =
HF =
HLF =
CPA =
CPB =
TR =
TB =
TF =
V=
V=
L=
L=
W=
F=
xD =
xW =
MV =
V =
H =
D =
MW =
CpW =
TS =
P =
GC =
y *n =
Te =
Relacin de reflujo externo o de operacin.

Corriente lquida del reflujo en (Kg mol / hr).
Corriente del destilado en (Kg mol / hr).
Relacin entlpica en el plato de alimentacin (adimensional).
Fraccin mol de la alimentacin.
Entalpa de la masa de vapor en (Kcal / Kg mol).
Entalpa de la alimentacin (Kcal / Kg mol).
Entalpa de la corriente lquida en plato de alimentacin (Kcal / Kg mol).
Capacidad calorfica del componente voltil en (Kcal / Kg mol C).
Capacidad calorfica del componente no voltil en (Kcal / Kg mol C).
Temperatura de roco en C.
Temperatura de burbuja en C.
Temperatura de la alimentacin en C.
Corriente de vapor en la zona de rectificacin en (Kg mol / hr).
Corriente de vapor en la zona de agotamiento en (Kg mol / hr).
Corriente lquida en la zona de rectificacin en (Kg mol / hr).
Corriente lquida en la zona de agotamiento en (Kg mol / hr).
Residuo o producto de los fondos en (Kg mol / hr).
Alimentacin en (Kg mol / hr).
Composicin de la fraccin mol del producto destilado (X D=y1)
Composicin en fraccin mol del producto de fondos o residuo.
Masa de vapor de agua suministrada al hervidor en (Kg mol / hr).
Calor latente de vaporizacin en (Kcal / Kg mol), del vapor del agua.
Calor latente de vaporizacin de la mezcla en el hervidor en (Kcal / Kg
mol). (valor medio)
Calor latente de vaporizacin en destilado(Kcal / Kg mol).(valor medio)
Masa de agua suministrada al condensador en (Kg mol / hr).
Capacidad calorfica del agua en (Kcal / Kg mol C).
Temperatura del agua de enfriamiento a la salida del condensador
Eficiencia puntual de Murphree en %.
Eficiencia global de la columna en %.
Composicin en fraccin mol en el equilibrio para la etapa n.
Temperatura del agua de enfriamiento a la entrada del condensador.
VII.-BIBLIOGRAFA.
1) Academia de Operaciones Unitarias Manual de Prcticas de Destilacin Laboratorio de
Operaciones Unitarias, 1987, E.S.I.Q.I.E. I.P.N.
2) Mc. Cabe & Smith, Unit Operations of chemical Engineering Mc. Graw Hill, Book Co.
(1967).
3) Mc. Cabe, W.L. & E.W. Thiele: Ind. Eng. Chem.., 17, 605 (1925).
4) Donnel, J.W. & Cooper, C.M., Chemical Engineering pags., 57-121 (junio 1950.)
14
5) Hickman, K.C.D. The Chemical Engineers, HandBook, 5 Edition Mc. Graw Hill, Book
Co. New York (1973).
6) Himmelblau, David M. Principios y Clculos Bsicos de la Ingeniera Qumica
Compaa Editorial Continental, S.A., 8. Impresin de la 1. Edicin en espaol Mxico
(1975).
7) Holland, C.D., Multicomponent Distillation Prentice-Hall; Englewood Cliffs: New Jersey.,
(1963).
8) Hougen Watson Ragatz Principios de los procesos Qumicos
Editorial REVERT, S.A. Mxico.(1982).
II Termodinmica
9) Judson King., Procesos de separacin Ediciones Repla, S.A. Mxico, (1988).

10)
King, C.D., Separation processes Mc. Graw Hill, Book Co. (1971).
11)
Perry J.M. Chemical Engineers Handbook Mc. Graw Hill, Book Co. 4th. Edition
(1970).
12)
Robinson, C.S. & Guilliland, E.R. Element of Fractional Distillation Mc. Graw Hill,
Book Co. New York (1950).
13)
Treybal E Robert, Operaciones de transferencia de masa
Co. 2da. Edicin, Mxico (1980).
Mc. Graw Hill, Book
14)
Valiente Antonio M.C. & M.C. Jaime Noriega Manual del Ingeniero Qumico Grupo
Noriega Editores, Editorial LIMUSA, 1 Edicin Mxico, (1993).
15)
Van Winkle M. Distillation Mc. Graw Hill, Book Co. (1967).
15
PRCTICA 4
RECTIFICACIN A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS)
CONTENIDO
I.- OBJETIVO
II.- SNTESIS DE LA TEORA
III.- EQUIPO A UTILIZAR
IV.- MTODO DE TRABAJO
V.- PROCEDIMIENTO DE OPERACIN
VI.- CLCULOS
VII.- PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS
VIII.- NOMENCLATURA
I OBJETIVO
Que el alumno obtenga los conocimientos bsicos necesarios para determinar la
eficiencia total y de un plato en una columna de rectificacin de platos perforados, al operarla
con una mezcla binaria a reflujo total y a presin constante.
II SNTESIS DE LA TEORA
Para la determinacin de la eficiencia total de una columna de rectificacin a reflujo total,
se pueden emplear los mtodos grficos de Ponchn-Savarit o bien el de Mc. Cabe-Thiele. El
primero se basa en los diagramas de entalpa-concentracin y diagrama de equilibrio de la
mezcla, mientras que el segundo, emplea para su clculo, slo el diagrama de equilibrio.
Con objeto de facilitar los clculos, en esta prctica se utilizar slo el mtodo de Mc.
Cabe-Thiele.
DEFINICIONES
Relacin de Reflujo. Se define como relacin de reflujo a la que existe entre la cantidad
de mezcla que retorna a la columna (L0) y el destilado que sale del sistema (D); R=L0/D.
Reflujo Total. Se define como el retorno de todo el destilado obtenido por el domo de la
columna como reflujo, sin que haya extraccin de residuo y alimentacin de la mezcla. Cuando
esto ocurre R=, D=0 y L tiene su mximo valor, necesitndose un nmero mnimo de etapas
tericas para efectuar la separacin.
16
Eficiencia Total de la Columna. La eficiencia total de la columna se define como la

relacin entre el nmero de etapas tericas necesarias para la separacin menos uno y el
nmero de platos reales de la columna, multiplicado por cien.
TC
NET 1
100
NPR
(1)
Eficiencia de plato, en una columna de rectificacin. La eficiencia de un plato, se

puede definir como la relacin entre la diferencia de concentraciones reales y la diferencia de
concentraciones ideales.
Se conocen varios tipos de eficiencias de platos, sin embargo en esta prctica se
determinar la eficiencia de Murphree, cuyas ecuaciones para la fase vapor y lquida, son las
siguientes.
ML
MV
y n y n 1
y n* y n 1
x n 1 x n
x n 1 x *n
(2)
(3)
III EQUIPO A UTILIZAR

DA-301 Columna de platos perforados. (Cada plato tiene 4 de nominal, 15 cm
altura, vlvula de muestreo y de alimentacin as como un termopar
para determinar la temperatura en cada plato.
EA-301 Hervidor.
EA-302 Condensador de superficie.
EA-303 Precalentador de Alimentacin.
EA-304 Precalentador de reflujo.
EA-305 Enfriador de destilado.
EA-306 Enfriador de residuo.
FB-301 Tanque de alimentacin.
FB-302 Tanque de destilado.
FB-303 Tanque de residuo.
En el tablero de control se cuenta con:
TI-301
TI-302
TI-303
TI-304
TI-305
TI-306
TI-307
Termopar para el plato No.1.

17
TI-308
TI-309
TI-310
TI-311
TI-312
TI-313
TI-314
TI-315
TI-316
TI-317
TI-318

Termopar para la salida de EA-302.
Termopar para EA-304.
Termopar para EA-301
EQUIPO AUXILIAR.
GA-301
GA-302
PI-301
PI-302
PI-303
PI-304
FI-301
FI-302
FI-303
Bomba de alimentacin o de carga.

Bomba de residuo.
Manmetro de la lnea de vapor de calentamiento a EA-303.
Manmetro de la lnea de vapor de calentamiento a EA-301.
Manmetro de la calandria del hervidor en EA-301.
Manmetro para el espacio vapor de la mezcla en el hervidor.
Rotmetro para la alimentacin.
Rotmetro para el destilado.
Rotmetro para el residuo.
IV MTODO DE TRABAJO
Con la finalidad de obtener los datos necesarios para los clculos de la prctica, deber
seguirse el siguiente procedimiento de trabajo:
La operacin de la columna se llevar a cabo a presin constante, hasta alcanzar el
equilibrio fsico del sistema el cual se logra al operar la columna a rgimen permanente, que se
comprueba con las temperaturas registradas en el hervidor, domo y los platos, las cuales deben
de permanecer constantes con respecto del tiempo.
Una vez alcanzado el equilibrio, se obtienen muestras del reflujo, residuo y de tres platos
consecutivos, con objeto de determinar su composicin, la cual debe ser por los mtodos
tradicionales.
Con las composiciones del reflujo y residuo, (que debern expresarse en fraccin mol) y
con la curva de equilibrio trazada a la presin de trabajo del sistema, se proceder a determinar
el nmero de etapas tericas de acuerdo con el mtodo de Mc. Cabe-Thiele y finalmente la
eficiencia total de la columna con la ecuacin (1).
El procedimiento para la determinacin del nmero de etapas tericas por el mtodo
anterior, ya fue expuesto en la prctica de Introduccin a la Destilacin.
18
Determinacin de la eficiencia de los platos.- Se emplean las composiciones

obtenidas, y con la ayuda del diagrama de puntos de ebullicin de la mezcla t vs. x,y as como
las temperaturas de los platos muestreados, se determinan las composiciones ideales de los
platos correspondientes, aplicando la ecuacin (2) se determina la eficiencia de los platos.
V PROCEDIMIENTO DE OPERACIN
Para operar este equipo en forma intermitente, debe seguirse el siguiente procedimiento
de operacin:
1.-Comprobar que todas las vlvulas del equipo se encuentren cerradas.
2.-Alimentar la mezcla por destilar al hervidor, abriendo las vlvulas correspondientes
(tanque de alimentacin, rotmetro y hervidor), accionar el interruptor de la bomba de carga y
permitir el paso de la mezcla por el rotmetro de alimentacin a flujo mximo.
3.-Desconectar la bomba de alimentacin cuando se hayan alcanzado 3/4 partes del
nivel del hervidor y cerrar las vlvulas utilizadas.
4.-Abrir las vlvulas de vapor de calentamiento al hervidor y la de purga del condensador
(venteo), para eliminar el aire de la columna.
5.-Cuando se tengan vapores visibles en la vlvula de venteo, inmediatamente cerrarla y
abrir la vlvula de alimentacin de agua al condensador.
6.-Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1, as como la temperatura
de los platos por medio del registrador y selector de temperatura. Mantener constante la presin
del vapor de calentamiento entre 0.2 y 0.4 kg/cm 2 y tambin mantener constante la presin en
el hervidor.
7.-Cuando se haya alcanzado el equilibrio del sistema, todas las temperaturas
anteriormente observadas debern permanecer constantes con el tiempo, pero no iguales una
con respecto a otra. En este momento se habr alcanzado la mxima separacin de los
componentes y la eficiencia de la separacin depender exclusivamente del diseo de los
platos en los que se efecta el contacto entre las dos fases formadas, efectundose en cada
plato la rectificacin de los vapores que van ascendiendo hasta llegar al condensador de
superficie, (donde se condensa todo el vapor) regresando todo el condensado al primer plato.
8.- Cuando se haya alcanzado el equilibrio, se toman las muestras siguientes:
a).-Del hervidor.
b).-Del reflujo.
c).-De tres platos consecutivos.
Tambin se anotan las temperaturas de esos puntos y de cada plato.
19
VI CLCULOS
1.- Calcular la eficiencia total de la columna, segn la ecuacin (1).
2.- Calcular la eficiencia de un plato segn las ecuaciones (2) y (3).
VII PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS
1.- El alumno se debe presentar a efectuar la sesin operativa de la prctica, con los
diagramas de equilibrio (y vs. x) y (t vs. x,y), de la mezcla binaria correspondiente.
2.- En la tercera sesin el alumno deber presentar los clculos, diagramas y
conclusiones de la prctica en forma individual.
VIII NOMENCLATURA
xn=
xn-1=
X*n=
yn=
yn+1=
Y*n=
Eficiencia total de la columna, (%).

Eficiencia del plato n, (fase vapor).
Eficiencia del plato n, (fase lquida).
Composicin real del lquido del plato n.
Composicin real del lquido del plato n-1.
Composicin del lquido del plato n en el equilibrio.
Composicin real del vapor del plato n.
Composicin real del vapor del plato n+1.
Composicin del vapor del plato n en el equilibrio.
TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES RECTIFICACIN A REFLUJO TOTAL.

Profesor ______________________________ Grupo ____ Equipo ___ Fecha ________.
Temp C g/cm3
IR
xPeso
xMol
x*
y*
x
y
Alimentacin
Destilado
Plato n-1
Plato n
Plato n+1
Residuo
Presin atmosfrica ______________kg/cm2.
Presin de trabajo ______________kg/cm2.
20
Corridas
Temperaturas
T1=
T2=
T3=
T4=
T5=
T6=
T7=
T8=
T9=
T10=
T11=
T12=
T13=
Thervidor=
DATOS COMPLEMENTARIOS
OBSERVACIONES__________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
21
PRACTICA 5
RECTIFICACIN CONTINUA
(Columna de Rectificacin de Platos con Cachuchas de Burbujeo).
CONTENIDO
I.- RESUMEN
II.- SNTESIS DE LA TEORA
III.- EQUIPO A UTILIZAR
IV.- OPERACIN DEL EQUIPO
V.- CLCULOS
VI.- PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS
VII.- NOMENCLATURA
I RESUMEN
Se efectuar una destilacin continua de rectificacin, empleando una mezcla binaria de
metanol-agua, en una columna de rectificacin con cachuchas de burbujeo. La operacin se
iniciar trabajando la columna a reflujo total hasta alcanzar el equilibrio, posteriormente, se
alimentar la mezcla en forma continua a un plato el cual se calcular mediante la utilizacin de
la curva de temperatura vs composicin de la mezcla en el equilibrio.
Para lograr lo anterior, ser necesario conocer la composicin de la mezcla de
alimentacin, as como las temperaturas de los platos.
Se alimenta un gasto conocido de mezcla inicial (FzF) y se retira del sistema en forma de
productos del domo y fondos el destilado y residuo (DxD) y (WxW) respectivamente, de manera
que se cumpla el balance. Se opera a reflujo constante hasta alcanzar el nuevo equilibrio,
entonces se dice que se ha alcanzado el rgimen permanente, en este instante se toman
muestras de tres platos consecutivos en la zona de rectificacin, as como las del destilado y
del residuo.
Con las composiciones de estas muestras y las temperaturas de los platos, se calcula el
reflujo externo e interno, y con los datos de calor especfico y calor latente de la alimentacin,
se construye la grfica para determinar el nmero de platos tericos y en funcin de el nmero
de platos reales, se obtiene la eficiencia global de la columna.
II SNTESIS DE LA TEORA
En las columnas de rectificacin industriales es de mucha importancia el control de la
composicin del destilado y el residuo, las cuales deben ser siempre constantes. Esto se puede
22
lograr si se opera con un reflujo constante, por lo que ser necesario medirlo y controlarlo
durante la operacin continua de la columna.
El valor del reflujo de operacin, se calcula antes de iniciar la operacin, y posteriormente
se ajusta ste para obtener las composiciones deseadas en los productos y su valor final no
variar mucho del calculado ya que el dimetro de la columna limita el valor del reflujo usado.
Tericamente el valor de la relacin de reflujo, se determina haciendo un balance
econmico. Si ya se tiene la columna con un nmero determinado de platos, se fija la
concentracin final de uno de los productos, ya sea destilado o residuo. Despus se vara la
composicin del otro producto con lo cual se obtiene un reflujo determinado, para el cual se
requiere un volumen de vapor de calentamiento en el hervidor y otro de agua en el
condensador. Para cada reflujo se obtiene un producto, cuyo costo depende de su
concentracin y a mayor reflujo sta aumentar en el producto y su costo ser elevado, ya que
se requerir un volumen mayor de vapor de calentamiento y agua de enfriamiento.
Con estos tres costos se llegar a obtener un reflujo ptimo para tener un producto con
un costo mnimo.
Para determinar prcticamente el reflujo sin interrumpir la operacin, se hace uso de la
ecuacin de la lnea de operacin de la seccin de rectificacin.
V y n L x n-1 D x D
yn
L
D
x n 1
xD
V
V
(1)
(2)
Cuando se aplica esta ecuacin se considera que se est efectuando una contradifusin
equimolar, esto es, por cada mol de vapor que se condensa en un plato se produce otro mol de
vapor, pero con diferente composicin, esto nos dice que el flujo molar de vapor y de lquido a
travs de los platos en la seccin de concentracin constante, pero en cada plato se tiene
diferente composicin. El vapor conforme asciende por los platos se va enriqueciendo en el
componente ms voltil y el lquido que desciende se enriquece en el componente menos
voltil. As cuando el flujo del vapor llega al condensador tendr una composicin ms elevada
y en cambio, el lquido que llega al hervidor la tendr mayor en el menos voltil, la temperatura
en el hervidor ser cercana a la de ebullicin del componente pesado, mientras que la
temperatura del vapor que llega al condensador ser cercana a la del componente ligero. A la
presin de operacin de la columna, la composicin del vapor al condensarse totalmente ser
igual a la del destilado y a la del reflujo externo, mientras que la del lquido que est en el
hervidor su composicin ser igual a la del residuo.
Si en el condensador se tiene:
V L0 + D
(3)
Y si la relacin de reflujo externo es:

23
L0
D
(4)
x
R
x n 1 + D
R 1
R +1
(5)
Sustituyendo (3) y (4) en (2) se tiene:

yn
Y despejando R.
R
xD y n
y n x n 1
(6)
La relacin de reflujo interno es:

Ri
L
V
V LD
(7)
(8)
Sustituyendo (8) en (7) se tiene:

L
LD
(9)
RD L0 L
(10)
Ri
De la ecuacin (4):
Sustituyendo (10) en (9) se tiene:

Ri
R
R 1
(11)
Con la ecuacin (11) se calcula la relacin de reflujo interno. Los lmites de estas
relaciones de reflujo en una operacin continua son:
0 R1
(valor finito)
El valor de R depende del reflujo mnimo y siempre R>Rmnimo.

El valor de Ri siempre es menor de 1.
24
EFICIENCIA DE LA COLUMNA.
Determinacin grfica.- Esta eficiencia se determina cuando la columna est trabajando
en forma continua, para esto, se deben conocer:
Relacin de reflujo actual.

Alimentacin en moles/hr.
Fraccin mol de la alimentacin.
Fraccin mol del destilado.
Fraccin mol del residuo.
Entalpa de la alimentacin.
Entalpa de la alimentacin como lquido saturado.
Entalpa de la alimentacin como vapor saturado.
Para determinar las entalpas de la mezcla lquida se deben conocer:
Los calores especficos de los componentes puros.

La temperatura a la entrada.
La temperatura de ebullicin de la alimentacin.
Para determinar la entalpa del vapor se deben conocer:
Los calores latentes de vaporizacin de los componentes puros.
Cuando los alumnos tengan que hacer esta prctica ya sabrn como construir el
diagrama de equilibrio para aplicar el mtodo grfico de Mc. Cabe-Thiele para determinar el
nmero de platos tericos. El nmero de etapas obtenidas grficamente menos uno, se divide
entre el nmero de platos reales de que consta la columna, obtenindose la eficiencia total de la
misma.
La eficiencia total de la columna depende principalmente del nmero de cachuchas que
tiene cada plato y del diseo de stas. El diseo debe hacerse para obtener el mximo contacto
entre el vapor que entra a un plato con el lquido que contiene. Entre mejor sea el contacto
entre ambas fases, stas se aproximarn ms al equilibrio en cada plato.
III.- EQUIPO A UTILIZAR.
La columna cuenta con 17 platos, cada uno de stos tiene dos cachuchas de burbujeo;
los platos tienen 6 pulgadas de dimetro interior y estos estn separados 6 pulgadas entre s. El
material usado en la columna y en todos sus accesorios es acero inoxidable.
25
Esta columna puede operarse prcticamente desde el tablero, ya que en ste se

encuentran instalados los interruptores correspondientes a las vlvulas de solenoide de
alimentacin y muestreo, as como las de venteo y alimentacin de agua de enfriamiento.
IV.- OPERACIN DEL EQUIPO.
1.- Cargar el hervidor hasta tener 3/4 partes de su nivel con la mezcla inicial.
2.- Suministrar vapor de calentamiento al hervidor. (0.5 kg/cm 2)
3.- Cuando el plato 1 tenga 50 C, se dice que estamos prximos a tener vapores de la
mezcla en la vlvula de venteo, (se ha eliminado el aire de la columna) entonces se procede a
cerrar la vlvula de venteo y alimentar agua de enfriamiento al condensador.(la vlvula del
rotmetro del destilado debe estar cerrada)
4.- Cuando se tenga nivel visible en el acumulador de destilado, se acciona el interruptor
de la bomba de reflujo manteniendo constante dicho nivel con la ayuda del rotmetro de reflujo.
(en este momento se est trabajando a reflujo total)
5.- Vigilar siempre el nivel del hervidor. (Si se baja, reponer la carga)
6.- Observar las temperaturas del hervidor y el plato 1, hasta alcanzar el rgimen
permanente, y en este momento se dice que se ha alcanzado el equilibrio en la columna y se
tendr la mxima separacin de los componentes de la mezcla.
7.- Conociendo la composicin de la alimentacin, conoceremos su temperatura de
ebullicin mediante la grfica de temperatura contra composicin (T vs xy), y puesto que se
tienen las temperaturas de los platos, se alimentar la columna, a razn de un litro por minuto,
en el plato cuya temperatura sea ms prxima a la de ebullicin de la mezcla.
8.- Al introducir la alimentacin en forma continua, se deber retirar destilado y residuo,
de tal modo que se cumpla el balance, esto se logra mediante el control de los niveles del
hervidor y del tanque acumulador de destilado. El destilado se obtiene abriendo la vlvula del
rotmetro correspondiente. (Alimentar agua al enfriador de destilado). El residuo se obtiene
abriendo el rotmetro de residuo, y operando la bomba que para el efecto existe, (suministrar
agua al enfriador de residuo).
9.- Cuando se tiene una alimentacin conocida constante y las temperaturas del domo y
hervidor son constantes, se dice que la columna se encuentra operando en forma continua a
rgimen permanente. En este instante se procede a tomar las muestras de tres platos
consecutivos en la zona de rectificacin, as como las del destilado y residuo. Estos datos
debern ser tratados con el mtodo de Mc. Cabe-Thiele para obtener la eficiencia de la
columna y se obtienen los gastos de los rotmetros de alimentacin, destilado, reflujo y residuo
para cotejar el balance de materia.
10.- No es conveniente medir el reflujo externo fsicamente porque se tiene que sacar
demasiado lquido y esto hace que se pierda el equilibrio en los platos por falta de lquido que
retorne a la columna, y esto hace variar la composicin de la mezcla de los platos y en los
26
productos, haciendo imposible que se cumpla el balance de materia. El reflujo externo se

maneja por medio de una bomba instalada abajo de la columna, el reflujo se acumula en un
tanque con tubo de nivel de vidrio, para mantener constante su contenido. El retorno del reflujo
a la columna se controla con un rotmetro, en el cual no se sabe la cantidad que pasa debido a
la variacin de la composicin y temperatura de las mezclas, las cuales tienen diferentes
densidades. Con este rotmetro slo se podr controlar el reflujo manteniendo constante el
nivel del tanque acumulador a rgimen permanente.
11.- Para detener la operacin, se cierra la vlvula del vapor de calentamiento, se
desconecta la bomba de alimentacin, se cierran las vlvulas de agua a los enfriadores de
destilado y residuo. Despus de 5 minutos se cierra la vlvula de agua al condensador y se
abre la vlvula de venteo del mismo, finalmente se desconecta la bomba de reflujo.
12.- Se desconecta el indicador de temperaturas y se baja el interruptor de la caja de
fusibles.
V.- CLCULOS.
a).- Calcular la relacin de reflujo externo, para ello es necesario conocer las
composiciones de las muestras de los platos de la seccin de rectificacin y tener la grfica de
equilibrio de composicin de lquido y vapor contra la temperatura de ebullicin de la mezcla.
Finalmente, aplicando la ecuacin (6) se determina la relacin de reflujo externo y con la
ecuacin (11) se determina la relacin de reflujo interno. Se puede verificar el clculo de la
relacin de reflujo externo con la ecuacin (4), conociendo los gastos de L0 y D.
b).- Calcular la eficiencia total de la columna, para esto hay que determinar el nmero de
platos tericos por el mtodo grfico de Mc. Cabe-Thiele, lo cual ya se est en posibilidades de
hacer debido a que en la sesin de introduccin ya ha sido visto. La eficiencia de la columna, se
obtendr dividiendo el nmero de platos tericos, menos uno, entre el nmero de platos reales
de la columna, todo esto multiplicado por cien.
c).- Calcular la cantidad de vapor necesario para la operacin continua, ser un trabajo
adicional que se tomar en cuenta para la evaluacin de esta prctica y adems se practicar
aplicando los conocimientos adquiridos en la teora de la operacin de destilacin y
rectificacin. Este clculo se efecta haciendo un balance total de calor en la columna y se
despeja la cantidad de vapor necesario para la rectificacin.
VI.- PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS.
1.- Cuando se presenten a efectuar la prctica, cada equipo debe tener las grficas de
composicin de la fase lquida en equilibrio con la fase vapor contra la temperatura de
saturacin de la mezcla binaria a la presin de una atmsfera o mayor.
2.- Cada alumno debe hacer un diagrama de flujo a lpiz o en computadora y su
codificacin en hoja aparte e incluirlos en el reporte.
3.- Hacer un resumen breve de la prctica efectuada.
27
4.- Hacer una tabla con los resultados obtenidos de temperatura de todos los platos y
composicin de las muestras obtenidas e indicar los valores de las relaciones de reflujo externo
e interno.
5.- Determinar las ecuaciones de las lneas de alimentacin, de la seccin de
enriquecimiento y la de agotamiento.
6.- Hacer el clculo grfico del nmero de platos tericos con el mtodo de Mc. CabeThiele para determinar la eficiencia total de la columna de rectificacin.
7.- Determinar la cantidad de vapor necesario para la rectificacin en kg/hr.
8.- Sugerencias sobre el mejoramiento de la prctica, y si no tuvieron xito en el
desarrollo de la misma explicar los motivos probables. Se aceptan criticas constructivas.
9.- Conclusiones: Opinin sobre los resultados obtenidos, son buenos o malos y por que
motivos.
VII NOMENCLATURA
XA=
XW=
XD=
xn-1=
yn=
R=
Ri=
L0=
L=
D=
V=
Fraccin mol de la alimentacin en fase lquida.

Fraccin mol de residuo en fase lquida.
Fraccin mol de destilado en fase lquida.
Fraccin mol de lquido en el plato n-1.
Fraccin mol del vapor en el plato n.
Relacin de reflujo externo.
Relacin de reflujo interno.
Corriente de destilado que retorna a la columna como reflujo.
Corriente lquida que baja a travs de los platos de la columna.
Producto destilado kg. Mol/hr.
Corriente vapor que sube a travs de los platos de la columna.
CONSTANTES DE LOS ROTMETROS
(Calibrados con agua destilada a 20 C)
Alimentacin=
Residuo=
Destilado=
Reflujo=
litros/minuto al 100 %
Ecuacin: (Para corregir valores de rotmetro por cambio de densidad).

litros / min de agua = litros / min de mezcla
7.02
f -
Donde:
28
=Densidad del flotador =8.02 g/cm para acero inoxidable 316.

=Densidad del fluido en condiciones de operacin, g/cm .
3
DATOS EXPERIMENTALES RECTIFICACIN CONTINUA

Profesor ______________________________ Grupo ____ Equipo ___ Fecha ________.
Presin de trabajo______________kg/cm2.
Temp C g/cm3
IR
xPeso
XMol
%Rot
Alimentacin
Destilado
Plato n-1
plato n
Plato n+1
Residuo
Reflujo
Presin atmosfrica ______________kg/cm2.
Corridas
Temperaturas
Presin de trabajo ______________kg/cm2.
T1=
T2=
T3=
T4=
T5=
T6=
T7=
T8=
T9=
T10=
T11=
T12=
T13=
T14=
T15=
T16=
T17=
Thervidor=
DATOS COMPLEMENTARIOS
OBSERVACIONES______________________
_____________________________________
_____________________________________
29

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Manual de Prcticas Destilacin.

Manual de Prcticas Destilacin.

Manual de Prcticas Destilacin.

Para determinar presiones de vapor a cualquier temperatura, puede usarse la ecuacin

As, por ejemplo, para el metanol se cuenta con la siguiente informacin:

En el tratamiento de los datos de composicin de la fase lquida y la fase vapor, en el

Manual de Prcticas Destilacin.

Manual de Prcticas Destilacin.

Manual de Prcticas Destilacin.

Manual de Prcticas Destilacin.

MTODO DE Mc CABE - THIELE

As como la presin de trabajo y la condicin entlpica de la alimentacin. A este

Manual de Prcticas Destilacin.

Donde q se define como:

Calor necesario para convertir un mol de alimentacion a vapor saturado

y q es una relacin entlpica que representa:

Si se considera la temperatura de la mezcla alimentada como la temperatura de

Donde CpA y CpB @ TB

Manual de Prcticas Destilacin.

Donde CpA , CpB, A y B @ TR.

Lneas de operacin.- Realizando un balance de materia en el domo y hervidor de la

Aplicando las ecuaciones (11) y (12), en funcin del componente ms voltil se

Manual de Prcticas Destilacin.

De la ecuacin (13), la relacin (L/V), es conocida como relacin de reflujo interno.

La ecuacin (15) puede escribirse en funcin de sus composiciones:

De acuerdo con las consideraciones establecidas por Mc. Cabe-Thiele la corriente L,

Donde R es la relacin de reflujo (L0/D) que ha sido fijada. Como se observa en la

Manual de Prcticas Destilacin.

Un ejemplo tpico del trazo de Mc. Cabe-Thiele, se menciona a continuacin:

2.- Condicin de la alimentacin:

Manual de Prcticas Destilacin.

EFICIENCIA.- Para determinar el nmero de etapas reales en el diseo de una columna, se

Manual de Prcticas Destilacin.

Se puede interpretar entonces que la eficiencia en una columna de rectificacin,

Del mismo modo el agua suministrada al condensador ser:

Presin parcial del componente voltil A, en mmHg.

Manual de Prcticas Destilacin.

Relacin de reflujo externo o de operacin.

Manual de Prcticas Destilacin.

9) Judson King., Procesos de separacin Ediciones Repla, S.A. Mxico, (1988).

Mc. Graw Hill, Book

Van Winkle M. Distillation Mc. Graw Hill, Book Co. (1967).

Manual de Prcticas Destilacin.

Manual de Prcticas Destilacin.

Eficiencia Total de la Columna. La eficiencia total de la columna se define como la

Eficiencia de plato, en una columna de rectificacin. La eficiencia de un plato, se

III EQUIPO A UTILIZAR

Termopar para el plato No.1.

Manual de Prcticas Destilacin.

Termopar para el plato No.8.

Bomba de alimentacin o de carga.

Manual de Prcticas Destilacin.

Determinacin de la eficiencia de los platos.- Se emplean las composiciones

Manual de Prcticas Destilacin.

Eficiencia total de la columna, (%).

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES RECTIFICACIN A REFLUJO TOTAL.

Presin atmosfrica ______________kg/cm2.

Presin de trabajo ______________kg/cm2.

Manual de Prcticas Destilacin.

Manual de Prcticas Destilacin.

Manual de Prcticas Destilacin.

Y si la relacin de reflujo externo es:

Manual de Prcticas Destilacin.

Sustituyendo (3) y (4) en (2) se tiene: