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Microfluidica

Note sulle lezioni pratiche del corso di


Nanotecnologie
January 14, 2015

Introduzione
La microfluidica `e un campo della ricerca scientifica nato per comprendere i
processi legati allo scorrimento di fluidi allinterno di strutture estremamente
piccole. Il pi`
u grande vantaggio della microfluidica `e, ad esempio, la riduzione e il
miglioramento nei processi di sintesi di varie sostanze (con significativi vantaggi
economici e\o di produzione) e dunque vi `e tutto linteresse a studiare e a
comprendere a fondo queste procedure.

Brevi cenni teorici


Il fluido allinterno del microcanale pu`o viaggiare in due modi: laminare o turbolento. Lo scorrimento laminare `e uno scorrimento relativamente ordinato nel
quale il fluido viaggia con una direzione e un verso ben definiti; lo scorrimento
turbolento, invece, `e uno scorrimento estremamente caotico e dunque molto
complicato da studiare (anche con strumenti matematici e fisici molto raffinati).
Sapere in anticipo come si muover`a il fluido allinterno del canale `e di fondamentale importanza per le applicazioni. Gli studi condotti in passato hanno portato alla scoperta di uno strumento concettuale molto potente per alcuni studi
sperimentali: lanalisi dimensionale. Il metodo consiste nellosservazione delle
grandezze coinvolte in un determinato fenomeno e nella successiva costruzione
di relazioni matematiche coerenti dal punto di vista dimensionale. Spesso infatti
sono cos` definiti dei numeri adimensionale moltiplicati per opportuni coefficienti
che, attraverso esperienze di laboratorio, assumono un significato quantitativo
oltre che qualitativo. Gli studi di Osborne Reynolds portarono alla definizione
di un gruppo adimensionale proporzionale al rapporto tra forze dinerzia e forze
viscose. Quelli di Jean Claude Eug`ene Peclet alla definizione di un gruppo
adimensionale proporzionale al rapporto tra il calore trasferito per convezione
allinterno di un fluido e quello trasferito per conduzione.

Definizione: Si definisce numero di Reynols


Re =

U l

dove U `e la velocit`
a media del fluido, l la lunghezza del canale, `e la densit`a
del fluido e il coefficiente di densit`a dinamica.
Definizione: Si definisce numero di Pedet
Ud
Pe =
D
dove D rappresenta il coefficiente di diffusione.
In generale il moto del fluido `e laminare se Re<<2300, `e turbolento se
Re>>2300 mentre `e misto se Re 2300. In generale in un microcanale vi `e
un moto laminare dovuto al basso numero di Reynols, nonostante ci`o i fluidi si
miscelano.
Ai fini dello studio dei fenomeni assumeremo il fatto che il fluido abbia le seguenti
caratteristiche:
1)Il fluido `e Newtoniano: Il coefficiente di viscosit`a dinamica e costante e
dunque indipendente dal campo delle velocit`a
2)Il fluido `e incomprimibile: il fluido ha densit`a costante e, nonostante la pressione esercitata sul fluido, il volume non cambia
3)Il fluido `e considerato continuo: tutto il fluido `e formato da elementi piccoli
di massa dm=dv a cui si pu`o assegnare una data temperatura, pressione. . .
Particolarmente importante risulta essere lequazione di Pouseiulle
y = a + bxc
Con a,b,c coefficienti reali (generalmente a=1, b=1 e c=1/2). Nel corso del
lavoro verificheremo in laboratorio questultima legge.

Fabbricazione dei vetrini


a fabbricazione dei vetrini `e una parte fondamentale per poi effettuare gli esperimenti veri e propri, in quanto la forma del master pu`o dare o meno determinate
caratteristiche al flusso allinterno dei microcanali. Il master viene fabbricato
mediante tecniche di litografia ottica per ottenere canali in varie forme e dimensioni (forma a T o a serpentina). Di seguito vi `e un breve sunto dellesperienza
per la fabbricazione dei vetrini a forma di T:

Fabbricazione mediante tecnica di replica molding


Materiali: Polidimetilsilossano (PDMS), agente epurante, master, stufa, puncher,
macchinario per il plasma di O2, bicchiere, cucchiaio, bilancia.
Procedimento:
2

1) Si forma un miscuglio tra il PDMS e lagente epurante con proporzione


10:1 (ad esempio in questo caso a 10 grammi di PDMS corrispondono 1 grammo
di agente epurante).
2)Si effettua una colata su master prefabbricato (mediante tecniche di litografia
ottica) versando lentamente il miscuglio e poi facendo scoppiare le piccole bolle
che si formano mediante una punta.
3)Si deposita il polimero cos` fabbricato a 140 gradi per 15 minuti (si ottiene
cos` la polimerizzazione della replica).
4)Mediante un particolare macchinario si effettua un trattamento al plasma di
O2 delle due repliche.
5)Si allineano le due repliche.
6)Mediante il puncher si creano di due inlet e outlet.
7)Il risultato di questa lavorazione deve essere messo nella stufa a 200 C per due
ore. La fabbricazione dei vetrini pu`o avvenire anche sovrapponendo un vetrino
di vetro e uno del PDMS, nel caso specifico utilizzeremo un master a forma di
serpentina

Moto capillare in microfluidica - fabbricazione vetrini


ed esperienza in laboratorio
Preparazione dei sistemi vetro-pdms
Materiali: Vetrini, Polidimetilsilossano (PDMS), agente epurante, H2SO4,
H2O2, punta di diamante, isopropilico, azoto, macchina con ultrasuoni(?) bicchiere, cucchiaio, bilancia
Procedimento:
1)Si effettua il taglio dei vetri: il taglio viene effettuato con una punta di
diamante su di un vetro. La punta deve essere il pi`
u ortogonale possibile rispetto
al piano e il taglio deve essere unico e deciso.
2)Viene effettuata la prima pulizia con isopropilico: questa operazione serve
a pulire il vetro dallolio e da eventuali residui.
3)Si prepara soluzione piranha: questo composto serve a rendere pi`
u idrofilico il vetro. La soluzione `e formata da H2SO4 e H2O2 in proporzione 3:1
4)Si prepara la base di PDMS: si utilizzando 20 grammi di polimero e 2
grammi di agente epurante. Il master questa volta avr`a forma a serpentina
(questa forma migliora il miscelamento)
5)I vetrini vengono risciacquati 3 volte in H2O2 per 5 minuti con degli ultrasuoni
6)I vetrini vengono asciugati con Azoto: questo passaggio avviene prima
dellesperimento vero e proprio
3

Nota: In questo caso la lunghezza dei tubetti `e di 50 nanometri e la


larghezza di 1.2 nanometri.

Fase sperimentale ed analisi dei dati


Scopo dellesperienza nel laboratorio di microfluidica `e quello di studiare il moto
dellacqua nei microcircuiti, fabbricati con le metodologie descritte nel paragrafo
precedente, che si suppone essere di natura capillare.
Attraverso delle misure di spazio e di tempo `e infatti possibile stabilire se la
natura del moto sia effettivamente quella desiderata, tramite procedure di best
fitting dei dati raccolti sulla relazione
y = a + btc

(1)

Descriviamo innanzitutto la procedura sperimentale adottata. Una volta


posizionato il microcircuito nel microscopio, vi si inserisce dellacqua tramite i
fori di inlet e si misura il tempo impiegato dal fluido per raggiungere i punti
contrassegnati su un righello - posto direttamente sul microcircuito (vedi paragrafo precedente) - a distanza di 50 m luno dallaltro, seguendone il moto con
lobiettivo del microscopio. La misura del tempo viene eseguita tramite un semplice script di Matlab che misura il tempo intercorso tra un imput da tastiera e
laltro: ogni input corrisponde al raggiungimento da parte del fluido dei punti
individuati dalle tacchette del righello.
La procedura appena descritta `e stata applicata su due campioni differenti:
luno con canali aperti e laltro con canali chiusi.
Il set di dati ottenuto in questo modo `e il seguente
t (s)

y (mm)

t (s)

y (mm)

t (s)

y (mm)

146

0.100

153

0.600

155

1.100

151

0.150

153

0.650

155

1.150

152

0.200

153

0.700

156

1.200

152

0.250

153

0.750

156

1.250

152

0.300

154

0.800

156

1.300

152

0.350

154

0.850

156

1.350

152

0.400

154

0.900

157

1.400

152

0.450

154

0.950

157

1.450

152

0.500

155

1.000

157

1.500

153

0.550

155

1.050

158

1.550

t (s)

y (mm)

t (s)

y (mm)

t (s)

y (mm)

158

1.600

163

2.100

167

2.600

159

1.650

163

2.150

168

2.650

159

1.700

164

2.200

168

2.700

160

1.750

164

2.250

168

2.750

160

1.800

165

2.300

169

2.800

161

1.850

165

2.350

169

2.850

161

1.900

165

2.400

169

2.900

162

1.950

166

2.450

170

2.950

162

2.000

166

2.500

170

3.000

163

2.050

167

2.550

171

3.050

t (s)

y (mm)

t (s)

y (mm)

t (s)

y (mm)

158

1.600

163

2.100

167

2.600

159

1.650

163

2.150

168

2.650

159

1.700

164

2.200

168

2.700

160

1.750

164

2.250

168

2.750

160

1.800

165

2.300

169

2.800

161

1.850

165

2.350

169

2.850

161

1.900

165

2.400

169

2.900

162

1.950

166

2.450

170

2.950

162

2.000

166

2.500

170

3.000

163

2.050

167

2.550

171

3.050

t (s)

y (mm)

t (s)

y (mm)

t (s)

y (mm)

171

3.100

176

3.600

181

4.100

172

3.150

176

3.650

182

4.150

172

3.200

177

3.700

183

4.200

172

3.250

177

3.750

184

4.250

173

3.300

178

3.800

184

4.300

173

3.350

180

3.850

174

3.400

180

3.900

174

3.450

180

3.950

175

3.500

181

175

3.550

181

4.000
5 4.050

Table 1: Spazio vs Tempo (canali aperti)

t (s)

y (mm)

t (s)

y (mm)

t (s)

y (mm)

23

0,100

28

1,350

43

2,600

23

0,150

29

1,400

44

2,650

23

0,200

29

1,450

45

2,700

24

0,250

29

1,500

46

2,750

24

0,300

30

1,550

46

2,800

24

0,350

31

1,600

47

2,850

24

0,400

32

1,650

48

2,900

25

0,450

32

1,700

49

2,950

25

0,500

32

1,750

50

3,000

25

0,550

32

1,800

51

3,050

25

0,600

33

1,850

52

3,100

25

0,650

33

1,900

53

3,150

25

0,700

33

1,950

54

3,200

26

0,750

34

2,000

55

3,250

26

0,800

35

2,050

56

3,300

26

0,850

36

2,100

57

3,350

26

0,900

37

2,150

57

3,400

26

0,950

37

2,200

58

3,450

27

1,000

38

2,250

59

3,500

27

1,050

39

2,300

59

3,550

27

1,100

40

2,350

60

3,600

27

1,150

40

2,400

61

3,650

28

1,200

42

2,450

61

3,700

28

1,250

42

2,500

61

3,750

28

1,300

43

2,550

Table 2: Spazio vs Tempo (canali chiusi)


Le incertezze sui dati appena elencati sono: 0.025 mm per lo spazio (met`a
6

della sensibilit`
a dello strumento utilizzato) e 1 s per il tempo (una stima ragionevole del tempo di reazione medio di un essere umano[?]).
Un plot dei dati da i seguenti risultati:

Figure 1: Canali chiusi

Figure 2: Canali aperti

Passiamo ora allanalisi dei dati tramite procedure di best fitting sulla (1).
I set di dati utilizzati sono riportati nelle tabelle seguenti (dove sono stati scelti
i punti centrali dove sicuramente il regime `e capillare)1 .
1 Le

incertezze sono state rese statistiche tramite la formula


Gs =

Gmax
3

per il tempo (supponendo che i dati seguano quindi una distribuzione gaussiana), e
Gs =

Gmax

per la distanza (supponendo che i dati seguano una distribuzione uniforme).

t (s)

y (mm)

155,1

0,3

1,100

0.014

155,4

0,3

1,150

0.014

155,6

0,3

1,200

0.014

155,8

0,3

1,250

0.014

156,1

0,3

1,300

0.014

156,4

0,3

1,350

0.014

156,8

0,3

1,400

0.014

157,0

0,3

1,450

0.014

157,4

0,3

1,500

0.014

158,0

0,3

1,550

0.014

158,3

0,3

1,600

0.014

158,7

0,3

1,650

0.014

159,3

0,3

1,700

0.014

159,6

0,3

1,750

0.014

160,2

0,3

1,800

0.014

160,7

0,3

1,850

0.014

161,1

0,3

1,900

0.014

161,8

0,3

1,950

0.014

162,2

0,3

2,000

0.014

162,6

0,3

2,050

0.014

163,0

0,3

2,100

0.014

163,4

0,3

2,150

0.014

163,8

0,3

2,200

0.014

164,3

0,3

2,250

0.014

164,6

0,3

2,300

0.014

t (s)

y (mm)

165,0

0,3

2,350

0.014

165,3

0,3

2,400

0.014

165,9

0,3

2,450

0.014

166,3

0,3

2,500

0.014

166,7

0,3

2,550

0.014

167,1

0,3

2,600

0.014

167,5

0,3

2,650

0.014

167,9

0,3

2,700

0.014

168,5

0,3

2,750

0.014

169,0

0,3

2,800

0.014

169,2

0,3

2,850

0.014

169,5

0,3

2,900

0.014

170,0

0,3

2,950

0.014

170,4

0,3

3,000

0.014

170,7

0,3

3,050

0.014

171,2

0,3

3,100

0.014

171,6

0,3

3,150

0.014

172,0

0,3

3,200

0.014

172,4

0,3

3,250

0.014

172,9

0,3

3,300

0.014

173,5

0,3

3,350

0.014

173,9

0,3

3,400

0.014

174,4

0,3

3,450

0.014

174,8

0,3

3,500

0.014

175,2

0,3

3,550

0.014

175,7

0,3

3,600

0.014

Table 3: Set di dati fit canali aperti

t (s)

y (mm)

31.6

0.3

1.650

0.014

32.0

0.3

1.700

0.014

32.2

0.3

1.750

0.014

32.3

0.3

1.800

0.014

32.5

0.3

1.850

0.014

32.9

0.3

1.900

0.014

33.4

0.3

1.950

0.014

34.3

0.3

2.000

0.014

35.5

0.3

2.050

0.014

38.1

0.3

2.250

0.014

39.1

0.3

2.300

0.014

39.6

0.3

2.350

0.014

40.5

0.3

2.400

0.014

41.7

0.3

2.450

0.014

42.5

0.3

2.500

0.014

43.8

0.3

2.650

0.014

44.5

0.3

2.700

0.014

45.6

0.3

2.750

0.014

45.8

0.3

2.800

0.014

47.4

0.3

2.850

0.014

53.2

0.3

3.150

0.014

53.9

0.3

3.200

0.014

54.7

0.3

3.250

0.014

56.0

0.3

3.300

0.014

56.6

0.3

3.350

0.014

57.2

0.3

3.400

0.014

58.0

0.3

3.450

0.014

59.0

0.3

3.500

0.014

59.5

0.3

3.550
9

0.014

60.0

0.3

3.600

0.014

60.5

0.3

3.650

0.014

Table 4: Set di dati fit canali chiusi

I risultati dei fit sono i seguenti

Figure 3: Fit canali aperti

a = 28 9
b = 1.2 0.1
c = 0.64 0.1

10

Figure 4: Canali chiusi

a = 6 2
b=21
c = 0.34 0.06

Conclusioni
Verifichiamo la compatibilit`
a dei risultati ottenuti con quelli attesi. Nel nostro
caso i valori attesi, sia nel caso di canali aperti, sia nel caso di canali chiusi,
sono
a=1
b=1
c = 0.5
Ovviamente, essendo a un addendo correttivo sullo zero della funzione (dipendente dallistante in cui si `e cominciato a prendere le misure), la compatibilit`a
tra quello atteso e quello ottenuto non ha ragion dessere verificata. Ci`o che
invece `e importante verificare `e la compatibilit`a tra gli b e gli c teorici e quelli
11

ottenuti nella sperimentazione.


Scegliamo dunque un C.L. del 95% e calcoliamo P (tb )e P (tc ):
Canali aperti
tb =

tc =

| 1.2 1 |
= 2 P (t) 97%
0.1

| 0.64 0.5 |
= 1.4 P (t) 92%
0.1

Canali chiusi
tb =

tc =

|21|
= 1 P (t) 85%
1

| 0.34 0.5 |
= 2.6 P (t) 99.6%
0.06

Quindi solo le stime di b per i canali chiusi e le stime di c per i canali


aperti sono compatibili e dunque dallanalisi statistica dei dati risulta che il
moto dellacqua nei canali del nostro campione non `e perfattamente capillare.
Tale discrepanza (seppur non particolarmente evidente) tra i valori teorici e le
stime ottenute tramite fit dei parametri b e c potrebbero essere spiegate dalle
difficolt`
a insite nella procedura di campionamento utilizzata oppure da elementi
di disturbo allinterno dei canali o sulla loro superficie. In ogni caso, lungi da
noi voler affermare la veridicit`a di tali ipotesi, in quanto non abbiamo elementi
sufficienti per affermarla n`e ulteriori prove sono state effettuate per verificarla.

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