Cristalizacin del cido acetilsaliclico y benzona

Objetivos:
Extraer el cido acetilsaliclico de un frmaco
Sntesis de la benzoina
El alumno utilizara la cristalizacin como mtodo de purificacin de slidos.
Introduccin:
La cristalizacin depende de la solubilidad de los compuestos en los disolventes, la solubilidad de
los compuestos usados estn muy relacionados con la estructura qumica de ambos.
Tcnica:
Cristalizacin de la aspirina
1. Pesar una tablilla de tabletas de aspirina y registrar la masa.
2. Con el mortero triturar las tabletas hasta pulverizar y agregar a un matraz Erlenmeyer.
3. En un matraz Erlenmeyer calentar el disolvente (Alcohol) casi a punto de ebullicin con el cido
acetilsaliclico.
4. Una vez que esta disuelto el slido, se separa filtrando en caliente y por vaco, en un papel filtro
previamente pesado.
5. El lquido filtrado se colecta en otro matraz
6. Calentar y evaporar el filtrado hasta la mitad para saturar la mezcla.
7. Dejar enfriar la mezcla a temperatura ambiente y luego se enfra en un bao de hielo hasta que
no aparezca ms precipitado, en caso de que no cristalice, se puede inducir la cristalizacin
raspando las paredes del matraz o sembrando cristales puros de AAS.
8. Enfriar el disolvente para lavar los cristales.
9. Pesar el papel filtro a utilizar en el embudo buchner y transferir los cristales obtenidos al
embudo para filtrarlos y secarlos, lavar los cristales con el disolvente fro.
10. El filtrado obtenido se vuelve a evaporar casi a sequedad para obtener mas cristales, y se deja
enfriar a temperatura ambiente.
11. Pesar otro papel para obtener el rendimiento.
Sntesis de la benzoina (vogel)
1 se pesa .1 de NaCN en el matraz bola y se disuelve con la mnima cantidad de agua
2. Se le vierte 2ml de etanol
3. se le vierte 1ml de benzaldehdo
4. se pone en a reflujo el tiempo de la reaccin se medir por CCF.
5. Se deja enfriar la reaccin y se filtra a vaco con un embudo buchner.
6. las aguas madres se le agrega cloro comercial para eliminar su toxicidad
7. la benzoina que queda en el papel filtro se recristaliza con etanol.
8. se deja enfriar a T ambiente y se filtra a vaco y se pesa los cristales obtenidos.
9. se comprueba su punto de fusin con el aparato de fisher
Resultados: se obtuvo .3 g de benzoina y su punto de fusin ex. Es de 137 igual que el terico.
Discusin de resultados: en cido acetilsaliclico no pese cuando sali. Con la benzoina no se
obtuvo el 1g terico ya que pudo haberse perdido producto en las aguas madres y porque hubo
un problema con la cristalizacin ya que no se formaban directamente los cristales, pudo haber
sido porque se aceler su cristalizacin y no se pudo haber formado bien su red cristalina y
pudiendo entrar alguna impureza o pudo que estuviera presente el cido benzoico.
Bibliografia: vogel Arthur I.,texbook practical organic chemistry ,5ed y manual de qumica orgnica