TP2: Sntese do nitrilossulfonato de potssio dihidratado , purificao via intermedirios cido-base

e caracterizao por titulao cido-base.

Trabalho realizado por: Jos Eduardo Pereira Arajo; Rodrigo Vasconcelos

e Sousa Minnemann Baptista.

Turma: PL3

Data de realizao: 9/10/14

Data de entrega: 23/10/14

Resumo
O objectivo do trabalho prtico realizado foi a sntese do nitrilossulfonato de potssio
di-hidratado N(SO3K)3.2H2O a partir do metabissulfito de potssio (K2S2O5) e do nitrito
de potssio (KNO2). Pretendia-se tambm com este trabalho a purificao do composto
sintetizado, via intermedirios cido-base. Por fim caracterizou-se o composto atravs
duma titulao cido-base. No fim da realizao deste trabalho pratico, obtiveram-se
uns cristais de cor branca (purificados) de nitrilossulfonato de potssio, cuja massa se
determinou para posterior clculo do rendimento da sntese. Caracterizou-se o composto
recorrendo a uma titulao potenciomtrica cido-base.

Parte experimental
Reagentes:
- Metabissulfito de potssio (K2S2O5)
- Marca: Fagron
- M: 222,32 g/mol
- Pureza: 98,67%
- Perigos vrios
- Nitrito de potssio (KNO2)
- Marca: Scharlau
- M: 85,11 g/mol
- Perigos: Txico; Perigoso para o ambiente; Comburente

Instrumentao:
- Balana Kern-KB
- Placa Trmica Jenway
- Phmetro Crison

Procedimento laboratorial
Efectuou-se a sntese do nitrilossulfonato de potssio (N(SO3K)3.2H2O), tendo por base
o protocolo experimental disponibilizado, e seguindo as etapas abaixo descriminadas:
- Dissolveu-se 20,02g de metabissulfito de potssio (K2S2O5) em 30 ml de gua a
ferver. Em seguida preparou-se uma soluo de nitrito de potssio (KNO2) dissolvendo
2,52g deste composto em cerca 10ml de gua fria e transferiu-se para uma bureta.
-Adicionou-se lentamente a soluo de nitrito que estava na bureta soluo de
metabissulfito. Observou-se um aumento espontneo da temperatura e o aparecimento
de uns cristais de cor branca. Terminada a adio de todo o nitrito constante na bureta,
com vista a tornar a soluo fortemente alcalina, juntou-se umas pastilhas de hidrxido
de sdio (NaOH) e algumas gotas de amonaco concentrado (NH3 ), ficando em repouso
durante 30 min.
- Em seguida transferiu-se o lquido e os cristais para um matraz e lavou-se o contedo
do gobel com 50ml de gua quente, adicionando posteriormente mais 100ml de gua
quente ao matraz e 5ml de amonaco e dissolveu-se novamente o slido por
aquecimento. Arrefeceu-se rapidamente a soluo sob gua corrente e agitando sempre
com vista formao de cristais pequenos.
- Filtrou-se os cristais sobre vazio e lavaram-se no filtro com uma soluo de amonaco
previamente arrefecida.
-Transferiu-se o slido obtido para um gobel com 50ml de amonaco frio,
ressuspenderam-se os cristais e voltou a filtra-se, testando a presena de sulfitos com
uma soluo de permangato de potssio (KMnO4 ).
- Lavaram-se os cristais com etanol e com acetona e deixaram-se a secar numa cpsula
de Petri temperatura ambiente.

Caracterizou-se o composto obtido com recurso a uma titulao potenciomtrica

efectuada da seguinte forma:
- Aqueceu-se em banho-maria durante 30 min uma soluo com 0,2532g de
nitrilossulfonato de potssio (obtido da sntese), 10 cm3 de gua e 5,00 cm3 de HCL
(0,1000 M).
- Entretanto, realizaram-se 3 titulaes com NaOH e a mesma soluo de HCL (0,1000
M) para determinar a concentrao do dia do NaOH.
- Aps o arrefecimento da mistura, previamente aquecida em banho-maria, realizou-se
uma titulao potenciomtrica com a soluo de NaOH previamente titulada.

Resultados experimentais:
Sntese do nitrilossulfonato de potssio di-hidratado (N(SO3K)3. 2H2O
):
m (KNO2) = 2,52g ; M = 85,10 g/mol
m (K2S2O5) =20,02g ; M = 222,22 g/mol
m dos cristais obtidos(N(SO3K)3. 2H2O) = 4,55g ; M= 407,38 g/mol
-Clculo do reagente limitante:
KNO2 + 2K2S2O5 + 2H2O <=> N(SO3K)3. 2H2O + K2SO3
n(K2S2O5)=(20,02/222,22)=0,09090 mol N=(0,09090/2) = 0,0450 mol
n(KNO2)=(2,52/85,10)=0,0296mol N=(0,0296/1) = 0,0296 mol reagente limitante
Clculo Estequiomtrico:
85,10g---------------------------------------407,38g
KNO2 + 2K2S2O5 + 2H2O <=> N(SO3K)3. 2H2O + K2SO3
2,52g--------------------------------------------X
X=((2,52x407,38)/85,10) ; X=12,1g (massa terica)
Clculo do rendimento da Sntese ()
= (4,55/12,1)x100 ; = 37,6 %

Os resultados da caracterizao do composto obtido so :

[NaHO] (obtida das titulaes) = 0,0303 M

Curva de titulao do nitrilossulfonato de

potssio di-hidratado
12.00
10.00
8.00
pH

6.00
4.00
2.00
0.00
0.00

5.00

10.00

15.00

20.00

25.00

V NaOH (ml)

Figura 1: Curva de titulao do nitrilossulfonato de potssio di-hidratado

pH/V

Primeira derivada em funo do volume mdio

16.000
14.000
12.000
10.000
8.000
6.000
4.000
2.000
0.000
15.00

16.00

17.00

18.00

19.00

V mdio(1) de NaOH (ml)

20.00

21.00

Figura 2: 1 derivada da curva de titulao

Segunda derivada dos resultados obtidos

200.000
150.000

^2pH/^2V

100.000
50.000
0.000
15.00
-50.000

16.00

17.00

18.00

19.00

-100.000
-150.000
-200.000

V mdio(2) de NaOH (ml)

Figura 3: 2 derivada da curva de titulao

V (1 ponto de equivalncia) = 18,01 ml

V (2 ponto de equivalncia) = 18,72 ml
V (NaHO que reagiu com o composto) = 0,71 ml

20.00

21.00

Discusso dos resultados e concluses:

Na sntese do nitrilossulfonato de potssio, objectivo principal deste trabalho prticolaboratorial, obteve-se um rendimento de 41 %. Pode dizer-se que considerado um
rendimento baixo relativamente ao que se esperava e visto que os reagentes
apresentavam um elevado grau de pureza. Tal facto fica a dever-se a eventuais erros
resultantes da execuo prtica do trabalho, erros esses que levaram perda de
composto ao longo da sntese, afectando portanto o rendimento. No que toca
caracterizao do composto o mtodo utilizado eficiente uma vez que nos permite
traar uma curva de titulao e depois utilizando o mtodo da 1 e da 2 derivada
consegue-se saber o volume equivalente e caracterizar assim o composto, atravs do
clculo do grau de pureza. Conclui-se portanto que o mtodo de sntese descrito no
protocolo experimental, tendo em conta o fim em vista, bastante eficiente e permitenos a obteno fcil e relativamente econmica do composto desejado. Apesar do
rendimento que se obteve no ter sido muito alto, este poder seguramente ser maior se
esta sntese for realizada com mais cuidado em determinados aspectos, nomeadamente
no que toca execuo mais atenta e responsvel do procedimento, manuseando de
forma correcta o material de laboratrio e escolhendo reagentes de boa qualidade.

Bibliografia:
-Sisler, H e Audrieth, LF (1938) J. Am. Chem. Soc. 60: 1947
-Adams, D.M. e Raynon, J.B., Advanced Practical Inorganic Chemistry, Wiley & Sons,
Inc., Londres (1965), pp. 40

Anexos:
Tabela 1: Resultados experimentais da titulao potenciomtrica e derivadas da curva
de titulao
V0(ml)

V(ml)

pH

0,00
1,45
2,34
3,22
4,28
5,28
6,32
7,31
8,52
9,32
9,82
10,58
12,24
13,12
14,16
14,35
14,62
15,58
15,62
15,78
15,92
16,23
16,30
16,40
16,60
16,72
16,90
17,75
17,86
17,92

1,87
3,32
4,21
5,09
6,15
7,15
8,19
9,18
10,39
11,19
11,69
12,45
14,11
14,99
16,03
16,22
16,49
17,45
17,49
17,65
17,79
18,10
18,17
18,27
18,47
18,59
18,77
19,62
19,73
19,79

2,11
2,13
2,15
2,17
2,20
2,23
2,27
2,30
2,36
2,40
2,42
2,46
2,57
2,65
2,76
2,79
2,83
2,97
2,98
3,02
3,05
3,13
3,15
3,18
3,24
3,29
3,33
4,33
4,78
5,10

Vm1
(ml)

V
(ml)

pH

pH/V Vm2
(ml)

(pH/V) V2
(ml)

^2pH/^2V

0,73
1,90
2,78
3,75
4,78
5,80
6,82
7,92
8,92
9,57
10,20
11,41
12,68
13,64
14,26
14,49
15,10
15,60
15,70
15,85
16,08
16,27
16,35
16,50
16,66
16,81
17,33
17,81
17,89

1,45
0,89
0,88
1,06
1,00
1,04
0,99
1,21
0,80
0,50
0,76
1,66
0,88
1,04
0,19
0,27
0,96
0,04
0,16
0,14
0,31
0,07
0,10
0,20
0,12
0,18
0,85
0,11
0,06

0,02
0,02
0,02
0,03
0,03
0,04
0,03
0,06
0,04
0,02
0,04
0,11
0,08
0,11
0,03
0,04
0,14
0,01
0,04
0,03
0,08
0,02
0,03
0,06
0,05
0,04
1,00
0,45
0,32

0,014
0,022
0,023
0,028
0,030
0,038
0,030
0,050
0,050
0,040
0,053
0,066
0,091
0,106
0,158
0,148
0,146
0,250
0,250
0,214
0,258
0,286
0,300
0,300
0,417
0,222
1,176
4,091
5,333

0,009
0,000
0,006
0,002
0,008
-0,008
0,019
0,000
-0,010
0,013
0,014
0,025
0,015
0,052
-0,010
-0,002
0,104
0,000
-0,036
0,044
0,028
0,014
0,000
0,117
-0,194
0,954
2,914
1,242

0,007
0,000
0,006
0,002
0,008
-0,008
0,018
0,000
-0,015
0,020
0,011
0,019
0,015
0,085
-0,042
-0,004
0,208
0,000
-0,238
0,195
0,146
0,168
0,000
0,729
-1,296
1,853
6,072
14,617

1,31
2,34
3,27
4,27
5,29
6,31
7,37
8,42
9,25
9,89
10,81
12,05
13,16
13,95
14,37
14,79
15,35
15,65
15,78
15,96
16,17
16,31
16,43
16,58
16,74
17,07
17,57
17,85

1,170
0,885
0,970
1,030
1,020
1,015
1,100
1,005
0,650
0,630
1,210
1,270
0,960
0,615
0,230
0,615
0,500
0,100
0,150
0,225
0,190
0,085
0,150
0,160
0,150
0,515
0,480
0,085

17,96
18,02
18,05
18,12
18,16
18,23
18,31
18,36
18,50
18,62
18,66
18,71
18,78
18,82
18,90
18,94
19,02
19,15
19,22
19,34
19,41
19,51
19,55
19,61
21,32

19,83
19,89
19,92
19,99
20,03
20,10
20,18
20,23
20,37
20,49
20,53
20,58
20,65
20,69
20,77
20,81
20,89
21,02
21,09
21,21
21,28
21,38
21,42
21,48
23,19

5,36
5,54
5,69
5,83
5,95
6,05
6,15
6,23
6,32
6,62
6,76
6,98
7,92
8,46
8,83
9,05
9,21
9,56
9,64
9,82
9,88
9,94
9,94
10,04
10,91

17,94
17,99
18,04
18,09
18,14
18,20
18,27
18,34
18,43
18,56
18,64
18,69
18,75
18,80
18,86
18,92
18,98
19,09
19,19
19,28
19,38
19,46
19,53
19,58
20,47

0,04
0,06
0,03
0,07
0,04
0,07
0,08
0,05
0,14
0,12
0,04
0,05
0,07
0,04
0,08
0,04
0,08
0,13
0,07
0,12
0,07
0,10
0,04
0,06
1,71

0,26
0,18
0,15
0,14
0,12
0,10
0,10
0,08
0,09
0,30
0,14
0,22
0,94
0,54
0,37
0,22
0,16
0,35
0,08
0,18
0,06
0,06
0,00
0,10
0,87

6,500
3,000
5,000
2,000
3,000
1,429
1,250
1,600
0,643
2,500
3,500
4,400
13,429
13,500
4,625
5,500
2,000
2,692
1,143
1,500
0,857
0,600
0,000
1,667
0,509

17,92
17,97
18,01
18,06
18,11
18,17
18,23
18,30
18,38
18,50
18,60
18,66
18,72
18,77
18,83
18,89
18,95
19,03
19,14
19,23
19,33
19,42
19,50
19,56
20,02

1,167
-3,500
2,000
-3,000
1,000
-1,571
-0,179
0,350
-0,957
1,857
1,000
0,900
9,029
0,071
-8,875
0,875
-3,500
0,692
-1,549
0,357
-0,643
-0,257
-0,600
1,667
-1,158

0,050
0,050
0,045
0,050
0,055
0,055
0,075
0,065
0,095
0,130
0,080
0,045
0,060
0,055
0,060
0,060
0,060
0,105
0,100
0,095
0,095
0,085
0,070
0,050
0,885

23,333
-70,000
44,444
-60,000
18,182
-28,571
-2,381
5,385
-10,075
14,286
12,500
20,000
150,476
1,299
-147,917
14,583
-58,333
6,593
-15,495
3,759
-6,767
-3,025
-8,571
33,333
-1,308