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DETERMINAO DO PONTO DE FUSO

I - MATERIAL E REAGENTES :
Bico de bunsen
Tela de amianto
Termmetro
Tubo de vidro
Bquer de 100 mL
Rolha de cortia
II

Agitador p/ banho
Esptula
-Naftol
cido benzico
Mistura de -naftol e cido benzico (1:1)
leo nujol ou vaselina

Trip
Base de ferro
Tubos capilares
Vidro de relgio

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
a) Preparo do tubo capilar:

Ligar o bico de bunsen.


Aquecer na chama do bico de bunsen, uma das extremidades do tubo
capilar fazendo um movimento de rotao nesse tubo, at que aparea um
pequeno ndulo - NESSE MOMENTO O CAPILAR DEVER ESTAR
FECHADO.
b) Situao problema:
Determinar o ponto de fuso do -naftol, do cido benzico e da mistura
de cido benzico e -naftol na proporo 1:1. Resfriar um pouco o banho
antes de nova determinao.
c) Colocao da amostra dentro do tubo capilar:
1. Colocar a amostra que se quer determinar o ponto de fuso em um
vidro de relgio, iniciando com o -naftol. Pulverizar com a esptula.
2. Manter o tubo capilar o mais horizontal possvel, empurrar sua
extremidade aberta de encontro amostra utilizando-se da esptula, para
ajudar a acomodar a amostra no tubo.
3. Tomar um tubo de vidro grande, colocando-o em posio vertical
encostando-o no cho do laboratrio.
4. Soltar o capilar do extremo superior do tubo de vidro at o cho, com
a ponta fechada voltada para baixo. REPETIR ESTA OPERAO AT QUE
SE FORME UMA CAMADA COMPACTA DA AMOSTRA NO FUNDO DO
TUBO CAPILAR (aproximadamente 1 cm).
d) Determinao do Ponto de Fuso:
1. Introduzir um termmetro em rolha furada at a metade do mesmo.
2. Prender no termmetro, o tubo capilar que j dever est com a
amostra a ser determinada o ponto de fuso, utilizando uma liga, tomando
cuidado de deixar a amostra o mais perto possvel do bulbo do termmetro.
3. Adaptar uma garra base de ferro e fixar o termmetro.
4. Encher o bquer de 100 mL at a marca de 70 mL com leo ou
vaselina. .

5. Colocar o agitador do banho de leo dentro do bquer, e a seguir o


termmetro com o capilar. A DISTNCIA ENTRE O BULBO DO
TERMMETRO E O FUNDO DO BQUER DEVE SER DE
APROXIMADAMENTE 1 cm.
6. Aquecer lentamente o banho de leo com bico de bunsen agitando
constantemente o leo. Prximo ao ponto de fuso a temperatura do banho
deve aumentar de 2 a 3 graus por minuto.
7. Registrar a temperatura na qual aparece a primeira gota de lquido e a
temperatura na qual desaparece o restante da poro slida. Essa faixa de
temperatura representa o ponto de fuso para a substncia pura usada.
IV - QUESTIONRIO :
1. Que se entende por ponto de fuso? Com que finalidade usado?
2. Procurar na bibliografia indicada o ponto de fuso do -naftol, do
cido benzico. Comparar com os resultados obtidos.
3. Por que se recomenda que a determinao do ponto de fuso seja
realizada inicialmente com o -naftol e no com o cido benzico?
4. Tendo em vista a estrutura molecular do -naftol, do cido benzico,
apresentar uma explicao para as diferenas de seus pontos de fuso.
5. De acordo com o ponto de fuso pesquisado, qual deveria ser a
temperatura em que o cido benzico passaria do estado lquido para o slido
ou seja qual seria o ponto de solidificao o cido benzico?
V - BIBLIOGRAFIA:
1. VOGEL, A. I., Qumica orgnica: anlise orgnica qualitativa. 3. ed, Rio de
Janeiro, Ao Livro Tcnico SA, 1981. v. 1.
2. Phisical Chemistry HANDBOOK, 57 th Edition.