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OUT 2000
ABNT - Associao
Brasileira de
Normas Tcnicas
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Rio de Janeiro
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Rio de Janeiro - RJ
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ABNTAssociao Brasileira de
Normas Tcnicas
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Impresso no Brasil
Todos os direitos reservados
NBR 14598
11 pginas
Sumrio
Prefcio
0 Introduo
1 Objetivo
2 Referncias normativas
3 Definies
4 Resumo do mtodo
5 Reagentes e materiais
6 Aparelhagem
7 Amostragem
8 Preparao da aparelhagem
9 Calibrao e padronizao
10 Procedimento A - Para leos combustveis, leos lubrificantes e outros lquidos homogneos
11 Procedimento B - Para lquidos que atendem a formar um film e superficial, lquidos com slidos em suspenso e
lquidos no homogneos
12 Clculo
13 Expresso dos resultados
14 Preciso e tendncia
ANEXO
A Especificaes do aparelho
Prefcio
A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo
contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial
(ABNT/ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas
fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros).
Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pblica entre
os associados da ABNT e demais interessados.
Esta Norma contm o anexo A, de carter normativo.
0 Introduo
0.1 Prembulo
Este mtodo de ensaio de ponto de fulgor dinmico e depende de taxas definidas de aumentos de temperatura para
controlar a preciso do mtodo de ensaio. A taxa de aquecimento pode no fornecer em todos os casos a preciso citada
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no mtodo de ensaio, devido baixa condutividade trmica de certos materiais. Para melhorar a previso de inflamabilidade, foi desenvolvida a ASTM D 3941, na qual a taxa de aquecimento menor. Esta condio permite que o vapor acima
da amostra de ensaio e a amostra estejam com aproximadamente a mesma temperatura.
0.2 Advertncia e precaues de segurana
O uso desta Norma pode envolver o emprego de materiais, operaes e equipamentos perigosos e esta Norma no
pretende tratar de todos os problemas de segurana associados com seu uso. responsabilidade do usurio estabelecer
as prticas de segurana e sade apropriadas, e determinar a aplicabilidade de limitaes regulamentares, antes de seu
uso. No anexo A so apresentadas recomendaes especficas de segurana.
0.3 Significado e uso
0.3.1 A temperatura do ponto de fulgor uma medida da tendncia da amostra para formar uma mistura inflamvel com ar,
sob condies controladas, em laboratrio. Esta apenas uma de vrias propriedades que devem ser consideradas na
determinao do risco de inflamabilidade de um material.
0.3.2 O ponto de fulgor utilizado nos regulamentos de transporte e de segurana para definir materiais inflamveis e
combustveis. Deve-se consultar o regulamento especfico envolvido para obter definies precisas destas classificaes.
0.3.3 Esta Norma deve ser utilizada para medir e descrever as propriedades de materiais, em relao ao calor e a uma
fonte de ignio sob condies controladas em laboratrio, e no deve ser utilizada isoladamente para descrever ou avaliar
o perigo ou risco sob condies reais de incndio.
0.4 Unidades de medidas
Os valores apresentados em unidades SI devem ser considerados como o padro.
1 Objetivo
1.1 Esta Norma prescreve o mtodo de determinao do ponto de fulgor de produtos de petrleo, pelo aparelho de vaso
fechado Pensky-Martens manual ou automatizado, na faixa de 40C a 360C.
NOTA 1 - Para combustveis residuais as precises no foram determinadas para temperaturas acima de 100C. Para os demais produtos,
acima de 250C.
1.2 Esta Norma contm dois procedimentos: procedimento A, aplicvel a combustveis destilados, leos lubrificantes novos
e outros lquidos homogneos de petrleo, no includos no procedimento B; e o procedimento B, aplicvel a leos
combustveis residuais, resduos de asfalto diludos, leos lubrificantes usados, misturas de lquidos de petrleo com
slidos, lquidos de petrleo que tendem a formar um filme superficial sob as condies do ensaio ou so lquidos com
viscosidade cinemtica que no permite aquecimento uniforme sob as condies de mistura e aquecimento do procedimento A.
o
NOTA 2 - Os lquidos que possuem viscosidades cinemticas inferiores a 5,5 mm/s a (cSt) 40 C, no contm slidos em suspenso ou
no possuem tendncia a formar um filme superficial sob as condies de ensaio podem ser ensaiados de acordo com a ASTM D 56.
1.3 Este mtodo aplicvel deteco de contaminao de materiais relativamente no-volteis ou no-inflamveis com
materiais volteis ou inflamveis.
2 Referncias normativas
As normas relacionadas a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para esta
Norma. As edies indicadas estavam em vigor no momento desta publicao. Como toda norma est sujeita a reviso,
recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usarem as edies mais
recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui a informao das normas em vigor em um dado momento.
ASTM D 56:1998a - Test method for flash point by tag closed tester
ASTM D 3941:1996e1 - Test method for flash point by the equilibrium method with a closed-cup apparatus
ASTM D 4057:1995e1 - Practice for manual sampling for petroleum and petroleum products
ASTM D 4177:1995 - Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products
ASTM E 1:1998 - Specification for ASTM thermometers
ASTM E 300:1996 - Practice for sampling industrial chemicals
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3 Definies
Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definies:
3.1 ponto de fulgor: Menor temperatura corrigida para a presso baromtrica de 101,3 kPa, na qual a aplicao de uma
fonte de ignio faz com que os vapores da amostra se inflamem sob condies especficas do ensaio.
NOTA 3 - Considera-se atingido o ponto de fulgor quando uma chama aparece e propaga-se instantaneamente sobre a totalidade da
superfcie da amostra.
NOTA 4 - Quando a fonte de ignio for uma chama de ensaio, a aplicao da mesma pode causar um halo azul ou uma chama
aumentada antes do real ponto de fulgor.
3.2 dinmica: Condio em que o vapor acima da amostra e a prpria amostra no esto em equilbrio de temperatura
no momento em que a fonte de ignio aplicada.
NOTA 5 - Esta condio causada principalmente pela defasagem na elevao da temperatura do vapor em relao temperatura da
amostra.
3.3 equilbrio: Condio em que o vapor acima da amostra e a prpria amostra esto na mesma temperatura no
momento que a fonte de ignio aplicada.
NOTA 6 - Esta condio pode no ocorrer completamente na prtica, pois a temperatura pode no ser uniforme em toda a amostra, e a
tampa e o obturador do aparelho podem estar mais frios.
4 Resumo do mtodo
Uma amostra aquecida lenta e constantemente sob agitao contnua, na cuba de ensaio de bronze com tampa, ambas
de dimenses especificadas. Uma fonte de ignio direcionada ao interior da cuba, a intervalos regulares com a
interrupo simultnea da agitao. O ponto de fulgor a menor temperatura do lquido na qual a aplicao de uma fonte
de ignio produz a inflamao do vapor da amostra.
5 Reagentes e materiais
Utilizar solventes adequados, capazes de remover a amostra da cuba de ensaio.
6 Aparelhagem
6.1 Aparelho de vaso fechado Pensky-Martens (manual) - aparelho que consiste em uma cuba de ensaio, tampa,
obturador, agitador, fonte de aquecimento, dispositivo de ignio, banho de ar e placa superior, descritos em detalhes no
anexo A. O aparelho manual montado e suas principais partes esto ilustradas nas figuras A.1, A.2, A.3 e A.4.
6.2 Aparelho de vaso fechado Pensky-Martens (automatizado) - aparelho capaz de efetuar o ensaio de acordo com as
sees 10 e 11. O aparelho deve utilizar a cuba de ensaio, tampa e obturador, agitador, fonte de aquecimento e
dispositivo de ignio descritos em detalhes no anexo A.
6.3 Dispositivo de medio de temperatura - termmetro possuindo uma faixa indicada na tabela 1 e atendendo os
requisitos da ASTM E 1, ou um dispositivo eletrnico de medio de temperatura, como termmetros de resistncia ou
termopares. O dispositivo deve apresentar a mesma resposta de temperatura que os termmetros com coluna de
mercrio.
6.4 Dispositivo de ignio - chama de gs e resistncia eltrica so consideradas adequadas para uso como dispositivo
de ignio. Estas fontes so descritas no anexo A.
NOTA 7 - Advertncia - a presso de gs fornecida ao aparelho no deve exceder 3 kPa (300 mm de coluna dgua).
Nmero do termmetro
ASTM
IP
- 5 a + 110
9C
15C
+ 10 a 200
88C
101C
+ 90 a 370
10C
16C
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7 Amostragem
7.1 As amostras devem ser obtidas de acordo com as instrues das ASTM D 4057, ASTM D 4177 ou ASTM E 300.
7.2 Pelo menos 75 mL de amostra so necessrios para cada ensaio. Consultar a ASTM D 4057. A amostra deve ocupar
pelo menos 85% do volume do recipiente de amostragem.
7.3 Pontos de fulgor incorretamente mais elevados podem ser obtidos se no forem tomadas as precaues para evitar a
perda de material voltil. No abrir recipientes desnecessariamente, a fim de evitar a perda de material voltil ou a possvel
introduo de umidade, ou ambos. Evitar estocar amostras a temperaturas superiores a 35C. Manter as amostras em
recipientes hermeticamente fechados. No efetuar uma transferncia, a menos que a temperatura da amostra seja pelo
o
menos equivalente a 18 C abaixo do ponto de fulgor esperado. Quando possvel, o ponto de fulgor deve ser o primeiro
ensaio efetuado em uma amostra e a mesma deve ser armazenada em uma temperatura idntica ou inferior temperatura
ambiente.
NOTA 8 - Normalmente, quando a mesma amostra for utilizada para anlise de presso de vapor, a amostra para a presso de vapor deve
ser obtida primeiro.
7.4 No armazenar amostras em recipientes plsticos (polietileno, polipropileno, etc.), pois o material voltil pode passar
atravs das paredes do mesmo. As amostras em recipientes com vazamentos so suspeitas e no so fonte de resultados
vlidos.
7.5 Amostras de materiais muito viscosos podem ser aquecidas at estarem razoavelmente fluidas antes de serem
transferidas; entretanto, nenhuma amostra deve ser aquecida mais do que o absolutamente necessrio. A amostra no
o
deve ser aquecida e transferida, a menos que sua temperatura esteja mais do que 18 C abaixo do seu ponto de fulgor
esperado.
NOTA 9 - Os vapores volteis podem escapar durante o aquecimento quando o recipiente de amostra no estiver adequadamente vedado.
7.6 Amostras contendo gua dissolvida ou gua livre podem ser desidratadas com cloreto de clcio, ou atravs da filtrao
atravs de um papel-filtro qualitativo ou uma bola de algodo absorvente seco. O aquecimento da amostra permitido, mas
a mesma no deve ser aquecida por perodos prolongados ou at atingir uma temperatura maior que 18oC abaixo do seu
ponto de fulgor esperado.
NOTA 10 - Se houver suspeita de que a amostra contenha contaminantes volteis, os procedimentos descritos em 7.5 e 7.6 devem ser
omitidos.
8 Preparao da aparelhagem
8.1 Os ensaios devem ser efetuados em uma sala ou compartimento livre de correntes de ar.
NOTA 11 - Para evitar que correntes de ar afetem os vapores acima da cuba de ensaio, recomenda-se o uso de uma proteo, com
dimenses aproximadas de 460 mm de comprimento e 610 mm de altura, e com uma abertura frontal.
NOTA 12 - Com algumas amostras, cujos vapores ou produtos de pirlise so indesejveis, permitido colocar-se o aparelho em uma
proteo contra correntes de ar contendo uma abertura de ventilao, que ajustvel de modo que os vapores possam ser removidos sem
causar correntes de ar sobre a cuba de ensaio durante o perodo de aplicao do dispositivo de ignio.
8.2 Preparar o aparelho manual ou o automatizado para operao de acordo com as instrues do fabricante para
calibrao, verificao e operao.
NOTA 13 - Advertncia - a presso de gs no deve exceder 300 mm de coluna dgua.
8.3 Limpar e secar cuidadosamente todas as partes da cuba e seus acessrios antes de iniciar o ensaio, a fim de garantir a
remoo de qualquer resduo de solvente que possa ter sido utilizado para limpar o aparelho.
9 Calibrao e padronizao
9.1 Calibrar o aparelho manual ou automatizado pelo menos uma vez por ano, pela determinao do ponto de fulgor de um
material de referncia certificado (MRC), como os citados na tabela 2, cujo valor se situe prximo ao da amostra a ser
ensaiada, de acordo com o procedimento A deste mtodo. O valor do ponto de fulgor obtido, aps a correo da presso
baromtrica, deve estar entre os limites estabelecidos na tabela 2.
9.2 Quando o ponto de fulgor obtido no estiver dentro dos limites determinados, verificar a condio e operao do
aparelho, a fim de garantir sua conformidade com os detalhe listados no anexo A, especialmente em relao
estanqueidade da tampa (A.2.2), ao do obturador, posio do dispositivo de ignio (A.2.3) e ao ngulo e posio do
dispositivo de medio de temperatura (A.2.4). Aps qualquer ajuste, repetir a calibrao utilizando uma nova amostra de
ensaio, dando ateno especial aos detalhes do procedimento indicado neste mtodo.
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Tabela 2 - Valores tpicos para ponto de fulgor e seus limites para MRC
Hidrocarboneto
Pureza, %
Ponto de fulgor
Limites, C
n-decano
99 +
52,8
2,3
n-undecano
99 +
68,7
3,0
n-tetradecano
99 +
109,3
4,8
n-hexadecano
99 +
133,9
5,9
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11 Procedimento B - Para lquidos que tendem a formar um filme superficial, lquidos com slidos em suspenso e
lquidos no homogneos
11.1 Aparelho manual
11.1.1 Colocar a amostra at o nvel indicado pela marca. A temperatura da cuba e da amostra deve estar pelo menos
18oC abaixo do ponto de fulgor esperado. Colocar a tampa na cuba e colocar o conjunto no aparelho. Certificar-se de que
o dispositivo de posicionamento ou de travamento esteja adequadamente acionado. Inserir o dispositivo de medio de
temperatura em seu suporte.
11.1.2 Acender a chama de ensaio e ajust-la a um dimetro de 3,2 mm a 4,8 mm ou ligar a resistncia eltrica e ajustar a
intensidade de acordo com as instrues do fabricante.
11.1.3 Aquecer a amostra de modo que a sua temperatura, indicada pelo dispositivo de medio, aumente razo de
1C/min a 1,5oC/min.
11.1.4 Regular o dispositivo de mistura para uma velocidade de (250 10) rpm, girando em sentido que movimente a
amostra em fluxo descendente.
11.1.5 Proceder como indicado na seo 10, com exceo das exigncias precedentes para taxa de aquecimento e
velocidade de mistura.
11.2 Aparelho automatizado
11.2.1 O aparelho automatizado deve ser capaz de efetuar o procedimento como descrito em 11.1, incluindo o controle da
taxa de aquecimento, a velocidade de mistura da amostra, aplicao do dispositivo de ignio, deteco do ponto de fulgor
e registro do ponto de fulgor.
11.2.2 Colocar a amostra at o nvel indicado pela marca. A temperatura da cuba e da amostra deve estar pelo menos
18oC abaixo do ponto de fulgor esperado. Colocar a tampa na cuba e colocar o conjunto no aparelho. Certificar-se de que o
dispositivo de posicionamento ou de travamento esteja adequadamente acionado. Inserir o dispositivo de medio de
temperatura em seu suporte.
11.2.3 Acender a chama de ensaio e ajust-la a um dimetro de 3,2 mm a 4,8 mm.
11.2.4 Ligar o aparelho automatizado de acordo com as instrues do fabricante. O aparelho deve seguir os detalhes de
procedimento descritos em 11.1.3 a 11.1.5.
12 Clculo
12.1 Observar e registrar a presso baromtrica ambiente no momento do ensaio. Quando a presso diferir de 101,3 kPa,
corrigir o ponto de fulgor como a seguir:
Ponto de fulgor corrigido= C + 0,25 (101,3 - K)
(1)
onde:
C o ponto de fulgor observado, em graus Celsius;
K a presso baromtrica ambiente, em quilopascal.
NOTA 14 - A presso baromtrica utilizada neste clculo a presso ambiente para o laboratrio no momento do ensaio. Muitos
barmetros anerides, como aqueles utilizados em estaes meteorolgicas e aeroportos, so pr-corrigidos para fornecer leituras ao nvel
do mar e no iro fornecer a leitura correta para este ensaio.
12.2 Quando a presso baromtrica ambiente for menor que 101,3 kPa, arredondar para cima o ponto de fulgor corrigido
o
em relao ao 0,5 C mais prximo e registr-lo. Quando a presso baromtrica ambiente for maior que 101,3 kPa,
arredondar para baixo o ponto de fulgor corrigido em relao ao 0,5oC mais prximo e registr-lo.
13 Expresso dos resultados
Relatar o ponto de fulgor corrigido e o procedimento utilizado (A ou B).
14 Preciso1) e tendncia
14.1 Preciso - Procedimento A
A preciso deste procedimento, como determinada pelo exame estatstico dos resultados de ensaios interlaboratoriais, a
seguinte:
_________________
1)
Os dados de preciso apresentados nesta Norma constam na ASTM D 93:1999c.
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14.1.1 Repetitividade (r)
A diferena entre resultados de ensaios sucessivos, obtidos pelo mesmo operador, com a mesma aparelhagem, sob
condies constantes de operao e em amostras de material idntico, com a execuo correta e normal deste mtodo,
pode exceder os valores calculados pela frmula a seguir, somente em um caso em 20:
r = AX
(2)
onde:
A igual a 0,029;
X a mdia dos resultados, em graus Celsius.
14.1.2 Reprodutibilidade (R)
A diferena entre dois resultados de ensaios, individuais e independentes, obtidos por operadores diferentes, trabalhando
em laboratrios distintos e em amostras de material idntico, com a execuo correta e normal deste mtodo, pode
exceder os valores calculados pela frmula a seguir, somente em um caso em 20:
R = BX
(3)
onde:
B igual a 0,071;
X a mdia dos resultados, em graus Celsius.
NOTA 15 - A preciso foi estabelecida apenas para lquidos claros.
_________________
/ANEXO A
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Anexo A (normativo)
Especificaes do aparelho
A.1 A figura A.1 mostra um conjunto tpico de aparelhagem, aquecida a gs. O aparelho composto de uma cuba de
ensaio, tampa e aquecedor de acordo com as seguintes exigncias:
A.1.1 Cuba
Deve ser de lato, ou outro metal inoxidvel com equivalente condutividade trmica, e deve estar de acordo com as
exigncias dimensionais mostradas na figura A.2. O flange deve ser equipado com dispositivos para localizar a posio do
recipiente no aquecedor. Uma ala conectada ao flange do vaso um acessrio desejvel. A ala no deve ser pesada, a
fim de no virar o recipiente quando estiver vazio.
mm
Min.
Mx.
4,37
5,16
41,94
42,06
1,58
3,18
9,52
57,23
57,86
6,35
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mm
Min.
Mx.
79,0
79,8
1,0
2,8
3,6
21,72
21,84
45,47
45,72
50,72
50,85
55,75
56,00
3,8
4,0
53,90
54,02
2,29
2,54
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10
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A.2.5 Dispositivo misturador - a tampa deve ser equipada com um dispositivo misturador (figura A.4) instalado no centro da
tampa e possuindo hlices com lminas metlicas. Na figura A.4, a hlice inferior designada pelas letras L, M e N. Esta
hlice deve medir aproximadamente 38 mm de ponto a ponto (cota M), com cada uma de suas duas ps possuindo 8 mm
de largura e com um passo de 45o. A hlice superior designada pelas letras A, C e G. Esta hlice mede aproximadamente
19 mm de ponto a ponto (cota A), cada uma de suas duas ps tambm possui 8 mm de largura e um passo de 45o. Ambas
as hlices esto localizadas no eixo do misturador de modo que, quando observadas a partir do fundo do misturador, as
lminas de uma hlice esto a 0 e 180o, enquanto as lminas da outra hlice esto a 90 e 270o. O eixo do misturador pode
ser conectado ao motor atravs de um eixo flexvel ou um arranjo adequado de polias.
A.2.6 Aquecedor - o calor deve ser fornecido cuba por meio de um aquecedor adequadamente projetado, o qual
equivalente a um banho de ar. O aquecedor deve ser composto de um banho de ar e uma placa superior sobre a qual o
flange da cuba apoiado.
A.2.7 Banho de ar - o banho de ar deve possuir um interior cilndrico e deve estar de acordo com as exigncias de
dimenses da figura A.1. Pode ser uma pea metlica aquecida por chama ou eletricamente (A.2.8) ou um elemento com
resistncia eltrica (A.2.9). Em ambos os casos, deve suportar as temperaturas de ensaio previstas sem deformaes.
A.2.8 Aquecedor, com chama ou eltrico - se o elemento de aquecimento for uma chama ou um aquecedor eltrico, o
mesmo deve ser projetado e utilizado de modo que as temperaturas do fundo e das paredes sejam aproximadamente as
mesmas. Para que as superfcies internas do banho de ar estejam com uma temperatura uniforme, as mesmas devem
possuir uma espessura no inferior a 6,4 mm, a menos que o elemento de aquecimento seja projetado para fornecer
densidades de fluxo de calor idnticas sobre todas as superfcies da parede e do fundo.
A.2.9 Aquecedor, com resistncia eltrica - se o aquecedor for do tipo resistncia eltrica, o mesmo deve ser construdo de
modo que todas as partes da superfcie interior sejam aquecidas uniformemente. A parede e o fundo do banho de ar devem
possuir uma espessura no inferior a 6,4 mm, a menos que os elementos de aquecimento da resistncia estejam
distribudos sobre pelo menos 80% da parede e do fundo do banho de ar. Um aquecedor possuindo tal distribuio dos
elementos de aquecimento, posicionados a pelo menos 4,0 mm da superfcie interna da unidade de aquecimento pode ser
utilizado em conjunto com uma espessura mnima de 1,58 mm para a parede e o fundo do banho de ar.
A.2.10 Placa superior - a placa superior deve ser de metal e deve ser instalada com uma folga de ar entre a mesma e o
banho de ar. A placa pode ser conectada ao banho de ar atravs de trs parafusos e buchas de espaamento. As buchas
devem possuir uma espessura apropriada para definir uma folga de ar de 4,8 mm e no devem possuir dimetro maior que
9,5 mm.
mm
D
Mn.
Mx.
12,7
13,5
4,8
5,6
13,5
14,3
23,8
24,6
1,2
2,0
7,9
12,00
12,32
16,38
17,00
18,65
19,45
Cpia no autorizada
11
NBR 14598:2000
mm
Mn.
Mx.
18,3
19,6
2,38
3,18
7,6
8,4
2,0
2,8
0,69
0,79
2,0
2,8
6,4
10,4
9,6
11,2
1)
43,0
46,0
50,0
51,6
0,36
1,22
2,06
31,8
44,4
7,6
8,4
1)
_________________