QUIMICA MINERA

LABORATORIO N 4
Determinacin de Cobre en Soluciones de Electrolitos
(METODO VOLUMETRICO)
I.- OBJETIVOS
- Utiliza los principios del anlisis volumtrico redox
- Analiza una muestra mediante una titulacin redox
- Determina por yodometra el contenido de cobre en una solucin
de sulfato de cobre
Este mtodo consiste en la medicin de volmenes de las disoluciones de sustancias
reaccionantes, para luego ser transformados en masa del componente.
En l, la cantidad de sustancia que se busca, se determina de forma indirecta midiendo
el volumen de una disolucin de concentracin conocida, que se necesita para que
reaccione con el constituyente que se analiza o con otra sustancia qumicamente
equivalente. El proceso de adicin de un volumen medido de la disolucin de
concentracin conocida para que reaccione con el constituyente buscado, se denomina
valoracin.
Previo acondicionamiento de la porcin de ensayo para anlisis, se titula con una
solucin patrn de tiosulfato de sodio el yodo liberado por reaccin con Cu II. La
titulacin se lleva a cabo en medio de un pH adecuado y en presencia de complejantes
para evitar la presencia de interferentes. En las cercanas del punto final el yodo
absorbido en el precipitado de yoduro cuproso, es liberado mediante el uso de
tiocianato de amonio.

II.- FUNDAMENTOS TEORICOS

Las reacciones redox transfieren electrones mientras que las reacciones acido-base
transfieren protones. Del mismo modo que se pueden titular cidos con bases se
pueden titular oxidantes con reductores o viceversa.
El punto de equivalencia se alcanza cuando el oxidante es completamente reducido.
Se utilizan indicadores coloridos para identificar el punto de equivalencia o se puede
trazar la curva de titulacin del potencial en funcin del volumen de titulante
agregado.
En ocasiones el mismo titulante acta como indicador del punto de equivalencia ya
que sus especies oxidadas son de distinto color que las especies reducidas.
En una valoracin redox, en el punto de equivalencia se cumple:

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Vox. X Nox. = Vred. X Nred.

Mtodos con Yodo

Se sabe que un grupo de reacciones yodometricas se basa en la accin oxidante del
yodo sobre sustancias reductoras; a este grupo se les conoce como mtodos
yodometricos directos o yodimetrias. Otro grupo de reacciones tienen como
fundamento la accin reductora de los yoduros, cuyo resultado es la liberacin de
yodo valorable con soluciones de tiosulfato; a este grupo se les llama mtodos
yodometricos indirectos. Se denominan yodometras
En las yodometrias se hace reaccionar un oxidante (Ox.) cuya concentracin deseamos
conocer, con un exceso de yoduro generndose una cantidad estequiometrica de
triyoduro (I2 + I-), segn la reaccin:
Ag. Oxidante + I - (exceso) Ag. Reductor + I2
El yoduro I- se adiciona como KI o NaI en exceso, el I 2 formado es equivalente a la
cantidad de agente oxidante contenido en la muestra que se analiza (en este caso
Cu+2), que posteriormente es titulado con una solucin de tiosulfato de sodio (que es
un reductor) de concentracin exactamente conocida. Ambas especies reaccionan de
acuerdo con la siguiente reaccin volumtrica:

I2

2S2O3-2
Ion tiosulfato

2I- +

S4O6-2

ion tetrationato

La reaccin es rpida y cuantitativa, y no hay reacciones colaterales. El peso

equivalente del tiosulfato de sodio pentahidratado ( Na 2S2O3 x 5H2O) es igual a su
peso molecular, 248,17 gr/eq-gr, ya que se pierde un electrn por molcula..
A partir de las estequiometras de las reacciones volumtricas, podremos conocer la
cantidad de oxidante inicial. La disolucin de tiosulfato slo puede utilizarse como
reactivo valorante frente a yodo(triyoduro), por lo que su utilidad esta limitada a las
yodometrias.
El sistema yodo(triyoduro) yoduro, tiene un potencial estndar de 0,535 Volt.
I3- + 2e- 3II2 + 2e-

2I-

que es lo mismo
E = 0,535 V.

NOTA: La especie principal presente en una solucin de yodo y yoduro de potasio

es el ion triyoduro, I 3- y muchos qumicos se refieren a estas soluciones como
soluciones de triyoduro en vez de yodo. Por sencillez, se utiliza el trmino
soluciones de yodo y se escriben las ecuaciones empleando I 2 en lugar I3-

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III.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

REACTIVOS:

Acido Actico glacial, d = 1.05 gr/ml.

Amoniaco, d = 0.91 gr/ml aprox. 25 % p/p.
Permanganato de potasio 0,3%m/v
Sulfato ferroso (FeS04), solucin de 2.5 %.
Yoduro de potasio.
Bifluoruro de amonio.
Hidrxido de sodio.
Tiocianato de Amonio.
Almidn, solucin al 1% p/v.
Tiosulfato de Sodio 0,1 N solucin patrn que debe ser estandarizada.
Muestra problema (PLS)

MATERIALES

Bureta de 50 ml.
Balanza analtica de precisin 0.1 mg.
Matraz erlenmeyer
Vaso pp de 250 ml
pizeta

PROCEDIMIENTO
Titulacin de la solucin problema
Depositar una alcuota de 5 ml de la muestra problema en un matraz erlenmeyer de 250
ml, conteniendo 45 ml de agua destilada.
Acondicionar la porcin de ensayo agregando solucin de permanganato de potasio
(KMn04) hasta que la solucin quede con un leve color rosado y gotas de solucin de
sulfato ferroso (FeS04 ) hasta que desaparezca el color rosado.
NOTA: Al agregar el KMnO4 la solucin no debe quedar morada.
Agregar amoniaco (NH3) hasta precipitacin incipiente del hierro (no debe agregarse un
gran exceso), luego bifluoruro de amonio (NH4HF2) hasta acomplejamiento total del
hierro y 5 ml de cido actico (CH3COOH). La solucin debe quedar de color azul
limpio.

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Agregar al vaso 2 gr de KI, agitar y titular el yodo liberado con la solucin estndar de
tiosulfato de sodio (Na2S203) hasta que el color amarillo pardo casi haya desaparecido.
Adicionar 1 ml de solucin de almidn y continuar la titulacin en forma lenta hasta que
el color azul comience a ser difuso. Agregar aproximadamente 1.5 gr de Tiocianato de
Amonio (NH4SCN) agitar y proseguir la titulacin hasta que el color azul desaparezca.
Debe realizar mnimo dos titulaciones de la muestra problema

IV.- RESULTADOS
Previo a los clculos debe conocer la normalidad exacta del tiosulfato solucin patrn
estandarizada

Determinar el titulo del tiosulfato de sodio en cobre

Determinar el contenido de cobre de la muestra problema en g/lt

Investigue porque se debe adicionar a la muestra problema permanganato de

potasio y bifluoruro de amonio. . Escriba las reacciones correspondientes.

Escriba la reaccin correspondiente a la adicin del ioduro de potasio a la muestra

problema y calcule el potencial estndar de la reaccin.

Escriba la reaccin redox que se produce en la titulacin del yodo con tiosulfato
(inica y molecular)

Qu funcin cumple la adicin el Tiocianato de Amonio casi al final de la

titulacin?