PRACTICA N 10 Determinacin Porcentaje de Acetil Saliclico ASPIRINA

1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

El objetivo de la prctica es determinar porcentaje de acetilsaliclico de una aspirina pesada en
el laboratorio.
El analito sera una pastilla de aspirina de Eulen.
2. DEFINICIONES:
Clase AS: Material volumtrico de la mejor calidad (A) y de vaciado rpido (S).
Ex +30s: Ajuste del volumen por vertido y tiempo de espera de 30 segundos para
realizar el vertido una vez estabilizado el menisco.
3. FUNDAMENTO DEL METODO:
Es una volumetra acido-base acidimetra, El cido acetilsaliclico es el agente activo de diversos
analgsicos comerciales, que habitualmente se presentan en forma de comprimidos con un
contenido de 500 mg en el caso de los destinados a adultos. La determinacin del cido
acetilsaliclico se basa en la hidrlisis del grupo ster en medio alcalino.
Con el fin de conseguir que la reaccin sea rpida y completa, se aade un exceso conocido de
disolucin patrn de base fuerte (generalmente de NaOH), se hierve para acelerar la hidrlisis
y, despus de enfriar, se valora el exceso de base con una disolucin patrn de cido.

La valoracin por retroceso es un procedimiento donde el exceso de disolucin patrn utilizada

para consumir un analito se determina mediante valoracin con una segunda disolucin
patrn. Este mtodo suele emplearse cuando la velocidad de reaccin entre el analito y el
reactivo es lenta o cuando la disolucin patrn es inestable.

Para realizar este anlisis se utilizar la tcnica denominada volumetra o valoracin cidobase. El cido acetilsaliclico es un cido y, por tanto, en disolucin acuosa, liberar protones
que pueden neutralizarse mediante una base como es el hidrxido sdico.
C8 H7 O2-COOH + NaOH C8 H7 O2-COONa + H2O

El cido acetilsaliclico es un cido dbil, por tanto, su punto de equivalencia estar ligeramente
desviado hacia la zona de pH bsico. En el punto de equivalencia, que determinaremos
mediante un indicador cido base, se tendr que cumplir que:
n moles cido acetilsaliclico = n moles NaOH
ya que la reaccin es mol a mol. Podemos, por tanto, a partir de la cantidad de disolucin de
base gastada en la neutralizacin, determinar la cantidad (masa) de cido acetilsaliclico
presente en la aspirina y por tanto su riqueza en la aspirina.

BLANCOS:
NaOH + C2H5OH C2H5ONa (etxido sdico) + H3O+
C2H5OH + HCl C2H5Cl (cLoroetano) + H2O

4. REACTIVOS Y PRODUCTOS:
Agua destilada: Es extrada del destilador Pobel del laboratorio.
Fenoftaleina: 0,1g de polvos de fenoftaleina en 100 mL de Etanol.
Naranja de metilo: 0,1g de abarajando de metilo en 100 mL de H2O
Etanol Sanitario 96%.
Clorhidrico, Acido : HCL 0,1N

1000ml HCl x 1L/1000mL x 0,1eqg/1L x 36,5g/1eqg x 1ml/1,19g x 100mL/37= 8,29mL de HCl

Realizo calculos estequiomtricos hallo unos 8,29 mL aprox. y los pipeteo en campana y enraso a 1000mL en un
matraz con H2O previamente y posteriormente introducida con dicha cantidad de HCl, homogeneizo. Aado a
bote de laboratorio, etiqueto y factorizo.
Calculos de estequiometria:
Na2CO3 para factorizarlo y realizar cinco pesadas
12,5mL x 0,1N= meqg/PM/2 (Calentar para eliminar CO3 del Na2CO3 y virar)
0,06625g pesar de Na2CO3 y valorar con el HCl cinco valoraciones 0,06625g en 50 mL de H2O destilada.
Esperar a virajes y anotar datos y factor.
XF de valoraciones = 1,042
Desviacion tipica= 0,0291

U= 0, 0291/(5)^1/2= 0,013 Incertidumbre: K x U= 2,78 X 0,013= 0,036

FACTORIZACION DEL HCL: 1,042 +- 0,036

Sodio, Hidrxido de (NaOH) :

0,1N = meq-g / PM NaOH (40,02g)

=> 4 g de NaOH para 1L de disolucin con agua destilada.
Se realiza la pesada en Balanza analtica Precisa 80A- 200M se aaden a un vaso de precipitados se aade
agua destilada hasta el menisco de Schott-Duran Clase A con varilla agitadora hasta que de disuelva. Tras
ello se realiza la misma operacin en un matraz aforado FORTUNA Clase A de 1000 mL hasta el menisco
pipeteando con una pipeta Pasteur. Se aade a un Bote de Laboratorio previamente esterilizado con agua
destilada del laboratorio. Se etiqueta y se deja el hueco para aadir la factorizacin que se realizar en el
siguiente paso.
Se factorizar con cinco valoraciones con disolucin patrn de HCl 0,1 (1,042f)
10mL(inicial) x 0,1 x 1,042N(inicial)= Vfinal x 0,5 Nfinal
X= 2,08 mL de HCl he de aadir al erlenmeyer con gotas de fenoftalena. Realizo cinco valoraciones y cinco blancos
los resto y realizo factor:
Desviacion: 0,0854

U=0,0854/(5)^1/2=0,038

INCERTIDUMBRE = 2,78 X 0,038= 0,110

FACTOR:

[1,0520,110]

5. APARATOS Y MATERIAL:
5.1: APARATOS:

Estufa P-Selecta 200008010241

Desecador del laboratorio

Balanza analtica Precisa 80A- 200M
Destilador Pobel Sonda de temperatura TMP 001 001M9
Pera succionadora

5.2: MATERIALES:

Bureta Pobel Clase B 25+-0,1Ml

Vasos de precipitados Schott-Duran 250mL
Matraz aforado Fortuna 25mL
Pipeta 10mL +-0,08 Ex Clase B
Matraz Erlenmeyer Schott-Duran Clase A 200mL
Frasco lavador
Pipeta Pasteur plstico.
Soporte metlico para Bureta
Filtro
Kitasato
Crisoles usados
Calentador Bao Mara

6. TOMA DE MUESTRA:

7. CONDICIONES DE ENSAYO:

PRESION: 1.013 mbar

TEMPERATURA: 17,3 C
HUMEDAD: 57%

8. PROCEDIMIENTO DE ANALISIS:

9. CALCULO Y RESULTADOS:

Valoracion con NaOH 0,1N Blancos

4,98
5,78
5,68
5,18
4,98

Valoracion con
HCl 0,1N + 2x
NaOH gastada
Blancos
anter. - Blancos Fenoftalena Blancos N met
4,78
0,32
4,68
0,32
4,68
0,32
4,08
0,32
4,78
0,32

0,52
0,52
0,52
0,52
0,52

VOLUMEN GASTADO NAOH:5,32 VOLUMEN GASTADO HCL: 4,60

Volumen gastado de NaOH mayor que gastado de HCl, esto demuestra
una muestra de agentes neutralizantes.

4,98 x 0,1 x 1,052= mg/180,16g x 1/5 (factor alcuota)

x= 0,471925g
0,471925g(peso AAS) /0,5981g (peso aspirina) x100= 78,90 %

5,78x 0,1 x 1,052= mg/180,16g x 1/5 (factor alcuota)

x= 0,54773
0,54773(peso AAS) /0,5981g (peso aspirina) x100= 91,58%

5,68 x 0,1 x 1,052= mg/180,16g x 1/5

x= 0,53826g
0,53826g(peso AAS) /0,5981g (peso aspirina) x100= 89.99 %

5,18 x 0,1 x 1,052= mg/180,16g x 1/5

x= 0,49087
0,49087g(peso AAS) /0,5981g (peso aspirina) x100= 82,07 %

4,98 x 0,1 x 1,052= mg/180,16g x 1/5

x= 0,471925g
0,471925g(peso AAS) /0,5981g (peso aspirina) x100= 78,90 %

MEDIA: 84,288
DESVIACION ESTNDAR: 6,09
U: 6,09/(5)^1/2= 2,72

n=5

I: 2,72 x 2,78(t de student)= 7,72

FACTOR: 84,288 +- 7,72 %

Comprobacin:
500mg Acetilsalicilico Aspirina Bayer (mirar anexo 1)

0,500mg Acetilsalicilico/ 0,5981(peso aspirina Bayer)x 100= 83,59%

84,288 % experimental/ terico 83,59%= 1,008%

10. Tratamiento de residuos:

Los residuos lquidos o diluciones con precipitaciones se desechan por el desage del
laboratorio mediante lavado o limpieza con agua destilada o agua del grifo del laboratorio.

11. Webgrafa o Normas:

11.1 Dadas por profesor:
11.2 Normas o webgrafas:
Norma de Marca Bayer de Aspirina 500mg de AAS
12. Anexos:
12.1: Prospecto aspirina marca bayer: