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Licenciatura em Qumica
Laboratrio de Qumica Quantitativa
Gravimetria de Precipitao
Prtica 1 Dosagem de acares redutores
(mtodo de Munson e Walker modificado)
Gravimetria de Precipitao
Prtica 1 Dosagem de acares redutores (mtodo de Munson e Walker
modificado).
1) Introduo:
Na gravimetria por precipitao qumica, o constituinte a determinar isolado
mediante adio de um reagente capaz de formar com aquele um composto
insolvel. desejvel que o constituinte possa ser separado na forma pura,
com composio qumica bem definida e a partir da massa pesada, se possa
achar a massa do constituinte atravs de relaes estequiomtricas
apropriadas.
As reaes de precipitao, para que possam servir para fins gravimtricos
devem preencher os seguintes requisitos:
Q-S
S
Q = Concentrao Instantnea do soluto
S = Solubilidade de Equilbrio.
A tcnica de gravimetria por precipitao possui algumas operaes. So
elas:
1. Preparo de solues;
2. Precipitao;
3. Envelhecimento (amadurecimento/digesto);
4. Filtrao;
5. Lavagem;
6. Secagem;
7. Pesagem;
importante lembrar que a precipitao pode compreender dois processos
distintos: primeiro, a formao de ncleos ou nucleao; segundo, o
crescimento de cristais. A predominncia de um dos dois processos determina,
em grande parte, as caractersticas do precipitado.
No nosso experimento, para o clculo do teor de glicose (acar redutor) em
uma amostra desconhecida, fez-se a reao com o Licor de Felling, em que o
produto um precipitado vermelho, Cu2O, conforme a reao abaixo.
2Cu2+ + 4OH- + R-COH (glicose) Cu2O (precipitado) + R-COOH + 2 H2O
Porm quando o constituinte no pesado na forma qumica em que o
resultado ser expresso, necessrio utilizar o fator gravimtrico ou o fator de
converso para a forma qumica desejada.
Sendo assim, em uma primeira etapa, foi utilizado para a reao um padro de
glicose com a concentrao conhecida, nos permitindo o clculo do fator
gravimtrico experimental, de frmula:
Fexp = MM analito
MM produto obtido
Fexp = 0,586
Fterico = 1,259
0,01000
0,01000
Teor de glicose:
% (m/v) = C (g/L)
10
Teor experimental = 3,77 g/L = 0,377 %
10
Teor terico = 8,11 g/L = 0,811 %
10
4) Discusso:
Alguns aspectos relevantes da prtica de gravimetria por precipitao devem
ser ressaltados. As vidrarias utilizadas durante a prtica precisaram
previamente ser lavadas com as solues de forma que a alquota que seria
quantificada no sofresse variao da sua concentrao ao entrar em contato
com alguma gua residual ou impureza.
A precipitao foi iniciada quando se adicionou o Licor de Fehling, composto de
CuSO4.5 H2O (Fehling A) e sal de Rochelle, NaKC 4H4O6 + hidrxido de sdio
(Fehling B), a soluo contendo acar. Os ons Cu 2+ se reduziram a Cu+1, e
houve precipitao de Cu2O, composto insolvel de cor vermelha. O xido
cuproso foi determinado posteriormente por gravimetria. Este processo foi
realizado de forma lenta e com agitao constante. Isso favorece a formao
dos ncleos, que o primeiro processo para a formao de um precipitado. O
segundo processo o crescimento de cristais em torno deste ncleo. Este
processo tem relao com o grau de saturao. Quando o grau de saturao
elevado, a velocidade de formao dos ncleos excede grandemente a
velocidade de crescimento das partculas, resultando em um precipitado
finamente cristalino ou coloidal. Mantendo o grau de saturao baixo, a
velocidade de crescimento, com a deposio de material sobre as partculas j
existentes poder prevalecer sobre a velocidade final de nucleao, o que
resultar em um precipitado formado por cristais grandes, que so facilmente
filtrveis.
A etapa de envelhecimento necessria, pois como as partculas dos
precipitados cristalinos se formam rapidamente, costumam apresentar
superfcies muito imperfeitas. As partculas originais no se acham em
equilbrio com a soluo me. Assim, os ons da superfcie se encontram
menos firmemente ligados ao cristal, podendo passar facilmente para a
soluo. Assim, durante o aquecimento, o material dissolvido tende a se
depositar sobre os cristais maiores, desaparecendo assim os cristais menores
e formando um bom precipitado.
6) Bibliografia:
OHLWEILER, Otto Alcides. Qumica Analtica Quantitativa- vol.1- 2.ed.Rio de Janeiro, Livros Tcnicos e Cientficos, 1976. Pg. 369-397.