Marcha Sistemtica Reducida de Aniones y Cationes

PREINFORME 2: Marcha sistemtica reducida de aniones y cationes.

1. Introduccin:
La presente prctica est diseada para realizar una separacin e
identificacin de los cationes y aniones presentes en una solucin
problema, por medio de una marcha sistemtica.
2. Objetivos:
General:
Ilustrar los procedimientos de una marcha sistemtica de separacin de
identificacin de cationes y aniones.
Especficos:

Identificar los cationes y aniones presentes en una solucin conocida.

Identificar los iones presentes en una solucin desconocida.

3. Marco Terico:
Para la presente prctica se requiere el conocimiento de las propiedades de los
cationes y aniones que se encontrarn presentes en la prctica. Para
simplificar la presentacin del marco terico, se dividi en 2 partes: la primera
parte es referente a cationes, mientras que la segunda presenta lo relacionado
a aniones.
Marcha de Cationes:
Los cationes a trabajar son los siguientes:
,
,
.

En la presente marcha, las especies que generarn las separaciones son:

,
,
,
(procedente del
o del
.
Dependiendo de las especies generadas, los cationes se clasificaran en cinco
grupos:
Grupo 1: Contiene a los iones que forman cloruros insolubles (
) y
alcanza a precipitar parcialmente el
. Su reactivo precipitante es el
cloruro de amonio
.
Grupo 2: Contiene a los iones que forman compuestos insolubles en un
medio fuertemente amoniacal:
,
,
. Su reactivo precipitante
es una solucin de amonaco concentrada
.
Grupo 3: Contiene a los iones que forman fosfatos insolubles en medio
amoniacal:
,
. El reactivo precipitante es el fosfato cido de
amonio
o de sodio
.

Alix Lpez Snchez

Vctor Alfonso Roa Gmez

Cd: 02245240
Cd: 02245288

Pgina -15-

Marcha Sistemtica Reducida de Aniones y Cationes

Grupo 4: Contiene a los cationes que forman complejos amoniacales

solubles, a este grupo pertenecen el
,
,
.
Existen algunas recomendaciones para facilitar el desarrollo de la prctica,
entre las cuales se encuentran:

Cuando se agrega un reactivo debe agitarse bien con la ayuda de un

agitador (varilla de vidrio o plstico).
Cuando se necesite calentamiento, ste se realiza al bao de Mara.
Las separaciones se realizan por medio de centrifugacin.
Los precipitados generados en las separaciones deben lavarse
adicionando agua destilada, agitando con la varilla de vidrio, y volviendo
a centrifugar; este sobrenadante se desecha, a menos de que se indique
lo contrario.
Para saber si la solucin est cida o bsica, segn la necesidad, hacer
la prueba humedeciendo el agitador en la solucin y con l tocar el papel
tornasol o el universal.
Tornasol:
Rojo (cido); Azul (bsico).
Universal: Rojos (cido <4); Amarillo a verdoso (neutro 4-8);
Verde a Violeta (bsico >8).

Marcha de Aniones:
Los aniones a trabajar son los siguientes:

Para iniciar la marcha, los aniones deben encontrarse en forma de compuestos

solubles (
,
,
), el pH debe estar entre 6-9 que se considera medio
neutro o ligeramente bsico; si no lo est, debe corregirse usando soluciones
diluidas de

gota a gota, si est ms cido, o cido actico diluido,

si est muy bsico (concentraciones del orden de 0,1M).
4. Procedimiento:
Las indicaciones del procedimiento, al igual que el marco terico, fue dividido
en 2 partes, dependiendo del tipo de iones a separar (cationes y aniones).
Marcha de Cationes:
Las numeraciones que se encuentran en las indicaciones y en los diagramas
estn relacionadas con los grupos y los pasos para realizar.
Tomar ~1mL de la solucin que contiene todos los iones que se van a trabajar.
Agregar de 2-5 gotas de solucin de
y agitar con la varilla de vidrio. De
esta forma se obtiene un precipitado P1 y una solucin S1 que se separan por
centrifugacin, la solucin S1 se pasa a otro tubo. No olvidar que el precipitado
debe lavarse, este lquido de lavado puede eliminarse.

Alix Lpez Snchez

Vctor Alfonso Roa Gmez

Cd: 02245240
Cd: 02245288

Pgina -16-

Marcha Sistemtica Reducida de Aniones y Cationes

GRUPO 1:
En este momento se tiene el primer grupo separado P1, en forma de sus
respectivos cloruros:
de color blanco que con el tiempo va oscurecindose.
, tambin de color blanco, que no siempre precipita pero que puede
precipitarse cuando la solucin no es muy cida (pH>2).
Para realizar las pruebas de identificacin es necesario hacer otra separacin.
Al precipitado se le agrega ~1mL de solucin de amonaco
, agitar bien con
la varilla, y se obtiene un precipitado P1.1 y una solucin S1.2 que se separan
por centrifugacin.
P1.1.: En este precipitado se encuentra el bismuto como una mezcla de
y
, ambos de color blanco. Para corroborarlo se trata el precipitado con
3-4 gotas de
concentrado; agitar y calentar para facilitar la disolucin del
precipitado. A esta solucin, que debe contener el ion
, agregarle unas
gotas de tiourea
. La formacin de una coloracin amarilla del complejo
confirma la presencia del
.
S1.2.: En esta solucin se encuentra el complejo amoniacal de plata
, que es incoloro. Para saber si el ion de plata est presente se divide
la solucin en dos tubos: 1.2.1. y 1.2.2.
1.2.1.: A este tubo se le agrega
diluido hasta que la solucin est
cida, comprobando con el papel tornasol. Si se forma una turbidez o un
precipitado blanco del
, indica la presencia de
.
1.2.2.: A esta solucin se agrega 2-3 gotas de yoduro de potasio ; la
formacin de un precipitado blanco amarillento (crema) confirma la
presencia de
.
GRUPO 2:
A la solucin S1 que se haba separado, agregarle ~1mL de solucin de
concentrada; agitar (se forma una turbidez), calentar hasta decantacin del
precipitado. Se obtiene un precipitado P2 y una solucin S2, que se separan
por centrifugacin. Para asegurarse de que slo los iones del grupo estn en el
precipitado, agregar unas 5 gotas ms de
concentrado al precipitado;
agitar bien y centrifugar. La solucin sobrenadante se une con la anterior S2.
El precipitado P2 puede contener:
blanco de aspecto gelatinoso.
blanco muy insoluble.

Alix Lpez Snchez

Vctor Alfonso Roa Gmez

Cd: 02245240
Cd: 02245288

Pgina -17-

Marcha Sistemtica Reducida de Aniones y Cationes

de color marrn rojizo y aspecto gelatinoso.

Si se obtiene un precipitado de colores azules o verdosos, indica que la
separacin no fue completa y se debe realizar otra separacin con amonaco.
Para identificar los iones presentes debe efectuarse una separacin, en
especial para separar el aluminio de los otros iones.
Al precipitado P2 agregar ~1mL de solucin de hidrxido de sodio concentrada
(>2M); agitar bien con la varilla de vidrio, y se obtiene un precipitado
P2.1. y una solucin S2.2. que se separan.
P2.1.: El precipitado contiene
blanco y
marrn rojizo. Para
identificar los iones presentes se aprovecha la ventaja que tienen pruebas que
son selectivas o especficas para cada uno de ellos, en las condiciones de esta
marcha; para realizarlas se necesita que los iones estn en solucin, para ello
se agrega al precipitado ~1mL de
se agita y si es necesario se calienta;
por tanto, en solucin se tendr
y
. Para realizar las pruebas en esta
solucin puede diluirse con agua destilada en cantidad suficiente para dividir la
solucin en cuatro partes. No debe olvidarse agitar para homogeneizar antes
de dividir en los cuatro tubos: 2.1.1., 2.1.2., 2.1.3. y 2.1.4.
2.1.1.: Para realizar esta prueba en bismuto, la solucin debe estar en
medio fuertemente bsico; por tanto, debe agregarse ~1mL de solucin
de
concentrado y mximo 2 gotas de
,
. La formacin
de un precipitado negro indica la presencia de
. Se debe tener en
cuenta que para que la marcha que est realizndose, esta prueba es
especfica, pero si se tienen otros cationes fcilmente reducibles como el
, la prueba no es concluyente.
2.1.2.: En esta solucin se realiza otra prueba de identificacin de
bismuto. La solucin debe estar en medio de cido ntrico y como ya
viene as, solamente se agregar 2-3 gotas de tiourea ( ), La formacin
de una coloracin de color amarillo comprueba la presencia de
en
la solucin original. Es importante aclarar que la formacin de un
precipitado no indica nada respecto al
, solo la coloracin de la
solucin.
2.1.3.: Con esta muestra se realiza una prueba para
al agregar 2
gotas de solucin de
(ion tiocianato o sulfocianuro, que puede
provenir de las respectivas sales de potasio, sodio o amonio). La
formacin de una coloracin rojo sangre es prueba positiva de la
presencia de
.
2.1.4.: Para corroborar la presencia de hierro, agregar a la muestra 2
gotas de
(ion ferrocianuro o hexacianoferrato(II)); si est
presente el
se forma un precipitado azul oscuro llamado azul de
Prusia. Es importante recordar que muchos cationes forman compuestos
insolubles con este anin, la mayora de ellos de colores claros, blancos
Alix Lpez Snchez
Vctor Alfonso Roa Gmez

Cd: 02245240
Cd: 02245288

Pgina -18-

Marcha Sistemtica Reducida de Aniones y Cationes

o verdosos, pero slo el

ve interferida por los otros.

tiene la coloracin azul oscura, que no se

Volvamos a la solucin S2.2. que debe ser incolora, correspondiente al

complejo
. Si tiene una coloracin indica presencia de iones de la
solucin S2. Para identificar el aluminio, agregarle a esta solucin cido actico
concentrado hasta que la solucin este cida. Para realizar las pruebas se
divide la solucin en dos: 2.2.1. y 2.2.2.
2.2.1.: A esta solucin se agregan de 2-4 gotas de morina; si la solucin
presenta fluorescencia verde indica la presencia de
.
2.2.2.: A este tubo agregar 2-3 gotas de aluminn y solucin de
diluido hasta que el pH de la solucin se encuentre entre 4-9, y calentar.
Si se forma un precipitado rojo confirma la presencia de
. La
coloracin del precipitado se debe a la formacin de un complejo de
adsorcin del aluminn sobre el precipitado del hidrxido de aluminio
que es blanco.
GRUPO 3:
Para trabajar los iones de este grupo se parte de la solucin S2 que viene de
un medio fuertemente amoniacal; a esta solucin, agregarle de 3-5 gotas de
solucin de fosfato (en forma de
); agitar bien con la varilla, y centrifugar
para separar el precipitado P3 y la solucin S2. No olvidar lavar bien el
precipitado.
El precipitado P3 debe ser de color blanco correspondiente a los fosfatos de
bario y de calcio
y
. Si el precipitado tiene coloracin
indica los iones de la solucin S3.
Como los cationes tienen propiedades parecidas, es necesario separarlos para
identificarlos; el primer paso es disolver el precipitado y para eso se agrega
solucin de HCl gota a gota y agitando hasta su disolucin; corroborar que la
solucin est cida. Esta solucin contiene los iones
y
que son
incoloros.
A esta solucin, agregarle de 3-5 gotas de sulfato de amonio
agitar; se forma un precipitado P3.1. y una solucin S3.2. Separar.

P3.1.: El precipitado blanco formado corresponde al sulfato de bario

, un
precipitado cristalino pesado y muy fino; por esta razn, rpidamente se va al
fondo. Una de las caractersticas de este precipitado es su insolubilidad en
medio de cido clorhdrico y en los acomplejantes comunes. La formacin de
este precipitado es prueba de la presencia de
, pues ningn otro de los
cationes que est trabajndose en esta marcha forman sulfatos insolubles.
S3.2.: La solucin contiene el ion
que es incoloro; para realizar una
prueba de identificacin, agregar 3-5 gotas de solucin de oxalato de amonio
Alix Lpez Snchez
Vctor Alfonso Roa Gmez

Cd: 02245240
Cd: 02245288

Pgina -19-

Marcha Sistemtica Reducida de Aniones y Cationes

y unas gotas de solucin de amonaco diluida hasta que el pH de

la solucin sea mayor de 4. Si se forma un precipitado blanco fino de oxalato
de calcio
, se corrobora la presencia del
.
GRUPO 4:
En la solucin S3 se encuentran los complejos amoniacales de
,
,
que son los iones que se han considerado pertenecientes al grupo 4; sus
caractersticas son:
: color rosado, que rpidamente se transforma a

: color

mbar.
: color azul.
: color azul violeta.
Con estos iones es ms fcil realizar las identificaciones ya que se encuentran
reacciones que en las condiciones actuales de trabajo pueden considerarse
especficas; por esta razn no es necesario realizar ms separaciones y se
pasa directamente a las pruebas de identificacin.
La solucin se divide en tres tubos 4.1., 4.2. y 4.3. para realizar las pruebas.
4.1.: En este tubo se va a realizar la prueba de
. Agregar de 3-5 gotas
de dimetilglioxima (DMG); la formacin de un precipitado rosado a rojo
indica la presencia de
. La solucin puede cambiar de color
(oscurecerse), debido a la formacin de complejos solubles con los otros
iones, pero el nquel es el nico que forma complejo insoluble. Si tiene
dudas, separar por centrifugacin y observar el color del precipitado.
4.2.: En esta muestra se realiza la prueba para
. Agregar 2-3 gotas de
(ion ferrocianuro o hexacianoferrato(II)); la formacin de un
[
] indica la presencia de
precipitado marrn rojizo del
.
4.3.: Para identificar el cobalto se adiciona HCl diluido hasta la solucin est
cida. Agregar 5 gotas de
(ion tiocianato, a veces tambin llamado
sulfocianuro) y 1-2mL de una cetona. La formacin de una coloracin azul o
azul verdosa en la capa orgnica (superior) indica la presencia de
.
La siguiente tabla presenta las reacciones caractersticas de los cationes,
separados por cada grupo correspondiente, el precipitado producto y las
caractersticas del precipitado.

Alix Lpez Snchez

Vctor Alfonso Roa Gmez

Cd: 02245240
Cd: 02245288

Pgina -20-

Marcha Sistemtica Reducida de Aniones y Cationes

Alix Lpez Snchez

Vctor Alfonso Roa Gmez

Cd: 02245240
Cd: 02245288

Pgina -21-

Marcha Sistemtica Reducida de Aniones y Cationes

Alix Lpez Snchez

Vctor Alfonso Roa Gmez

Cd: 02245240
Cd: 02245288

Pgina -22-

Marcha Sistemtica Reducida de Aniones y Cationes

Alix Lpez Snchez

Vctor Alfonso Roa Gmez

Cd: 02245240
Cd: 02245288

Pgina -23-

Marcha Sistemtica Reducida de Aniones y Cationes

Marcha de Aniones:
a.) Pruebas en la solucin original SO:
SO1. Prueba para carbonatos y sulfuros: Preparar un papel absorbente
impregnado con solucin de
. En un tubo agregar unas gotas de
solucin y unas gotas de
y colocar el papel impregnado en la boca del
tubo. Si se forma burbujeo indica la presencia de
. Si el papel
colocado en la boca se oscurece, indica la presencia de
.
SO2. Prueba para nitratos: En un tubo de ensayo con unas gotas de
muestra, colocar unos cristales de
sulfato ferroso (verde claro) y

Alix Lpez Snchez

Vctor Alfonso Roa Gmez

Cd: 02245240
Cd: 02245288

Pgina -24-

Marcha Sistemtica Reducida de Aniones y Cationes

unas gotas de
concentrado. La formacin de una zona oscura
circundante a los cristales indica la presencia de
.
SO3. Prueba para nitratos: En un tubo de ensayo, meter unos cristales de
brucina y unas gotas de
concentrado; luego agregar unas gotas de
la solucin original por las paredes del tubo. La formacin de una
coloracin roja confirma la presencia del
en la solucin.
b.) Separaciones e identificaciones:
Como con los cationes, tomar ~1mL de la solucin. Ajustar el pH alcalino con
o
diluidos y agregar solucin de
(acetato o nitrato) gota a gota
hasta que no precipite ms (3-5 gotas). Se obtiene un precipitado P1. y una
solucin S2. que se separan por centrifugacin.
P1. El precipitado es de color blanco y puede contener: carbonato de bario
, fosfato de bario
, fosfato cido de bario
, sulfato de
bario
.
Para identificarlos se hace una nueva separacin, se aprovecha de la
diferencia de solubilidades en medio cido; agregar solucin de
diluido
hasta pH cido (rojo al tornasol); se forma un producto gaseoso 1.1., un slido
1.2., y una solucin 1.3.
1.1.: Cuando se agrega el cido se observa el burbujeo en la solucin
por la formacin del
gaseoso. sta identifica la presencia de
.
1.2.: El slido remanente es el
de color blanco; como la principal
caracterstica es ser insoluble en medio cido, se usa como prueba de
identificacin del ion
.
1.3.: La solucin sobrenadante se separa y en ella se encuentra el anin
que se solubiliza en medio cido, el
, que se encontrar en la forma
de
. Para identificarlo, agregar 2-3 gotas de solucin de molibdato
de amonio no es necesario agregarle cido ntrico ya que la solucin
viene acidificada con este cido- y calentar. La formacin de un
precipitado amarillo indica la presencia de
.
P2. Esta solucin incolora contiene los iones
,
,
. En la solucin
original de SO se realizaron las pruebas para nitratos y sulfuros; por tanto, si se
encontr la presencia de
es necesario eliminarlo para que no interfiera o
enmascare las pruebas de identificacin de cloruro. Para hacerlo, agregar 3-5
gotas de solucin de
y calentar; asegurar la precipitacin completa. Se
forma un precipitado blanco 2.1. y una solucin incolora 2.2. Separar por
centrifugacin.
2.1.: El precipitado blanco corresponde al
, pero para corroborar la
presencia de sulfuro humedecer primero un pedazo de papel absorbente
con solucin de
. Luego adicionar ~1mL de solucin de
al
Alix Lpez Snchez
Vctor Alfonso Roa Gmez

Cd: 02245240
Cd: 02245288

Pgina -25-

Marcha Sistemtica Reducida de Aniones y Cationes

precipitado; poner el pedazo de papel humedecido en la boca del tubo y

calentar. El oscurecimiento del papel debido a la formacin de
de
color oscuro confirma la presencia de
en la solucin.
Si en la solucin original donde puede realizarse la prueba de sulfuro, no
lo encuentra presente, eliminar el paso con el
y la prueba de
identificacin y pasar directamente al paso 2.2.
2.2. Esta solucin contiene los aniones
y
. Para realizar la
prueba de identificacin, adicionar 1-2 gotas de solucin de
y
diluido hasta pH<4. La formacin de un precipitado blanco es prueba de
la presencia de
. Si llega a formarse un precipitado oscuro es indicio
de que la solucin an se encuentra sulfuro presente y debe repetirse la
adicin de
(paso 2).
5. Materiales y Reactivos:
Para las dos marchas (aniones y cationes) se requieren los siguientes
materiales:

12 Tubos de ensayo.
Plancha de calentamiento.
Gradilla.
Bao Mara.
Cinta.
Papel tornasol o universal.
Varilla de agitacin.
Equipo de proteccin (gafas,
careta, bata, guantes).
1 vaso de precipitado de
50mL.
Pinzas para tubo de ensayo.
2 pipetas Pasteur.
Frasco lavador.
Centrifugadora.
Para la marcha de cationes, se requieren los siguientes reactivos (como
acomplejantes o enmascarantes):
Grupo 1:
Solucin que contiene todos
los iones a trabajar.

.
tiourea
.
Grupo 2:

conc.

conc. (>2M).

.
tiourea ( ).

Alix Lpez Snchez

Vctor Alfonso Roa Gmez

Cd: 02245240
Cd: 02245288

.
concentrado.
diluido.

solucin de
gotas de
.
cido actico concentrado.
gotas de morina.
gotas
de
aluminn.

Pgina -26-

Marcha Sistemtica Reducida de Aniones y Cationes

Grupo 3:

HCl.
gotas de fosfato (en forma de
).

gotas de sulfato de amonio

.
oxalato
de
amonio
.
gotas de amonaco diluida.

Grupo 4:

diluido.
gotas
de
dimetilglioxima
(DMG).
gotas de
(ion
ferrocianuro
o
hexacianoferrato(II)).

gotas
de
(ion
tiocianato, a veces tambin
llamado sulfocianuro).
una cetona.

Marcha de Aniones:
c.) Pruebas en la solucin original SO:

.
solucin original SO.
solucin de
.

cristales de
sulfato
ferroso.
cristales de brucina.
gotas
de
concentrado.

d.) Separaciones e identificaciones:

.
diluidos.
solucin de
(acetato o
nitrato).
solucin de
.
solucin de molibdato de
amonio.

Alix Lpez Snchez

Vctor Alfonso Roa Gmez

Cd: 02245240
Cd: 02245288

solucin de
solucin de
solucin de
solucin de
solucin

.
.
.
.
diluido.

Pgina -27-

Marcha Sistemtica Reducida de Aniones y Cationes

6. Flujograma:
Marcha sistemtica reducida de cationes:

Alix Lpez Snchez

Vctor Alfonso Roa Gmez

Cd: 02245240
Cd: 02245288

Pgina -28-

Marcha Sistemtica Reducida de Aniones y Cationes

Diagrama sistemtica reducida de aniones:

7. Bibliografa:
Las siguientes fuentes fueron consultadas para el desarrollo del preinforme:
Burbano M.C. Anlisis Qumico Cualitativo. UNAL. Dpto. de Qumica
Bogot. 2006.
Harris, Daniel. Quantitative Chemical Analysis. W. H. Freeman and
Company. New York. 5th Ed. 1999.
http://es.scribd.com/doc/98069793/Reacciones-Caracteristicas-deCationes.
Alix Lpez Snchez
Vctor Alfonso Roa Gmez

Cd: 02245240
Cd: 02245288

Pgina -29-