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FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICA,

QUIMICA ANALITICA. ING. QUIMICA E ING. ALIMENTOS
SEPARATA SOBRE ANLISIS GRAVIMTRICO. Dic./11 rfq
INTRODUCCION.
Los experimentos de Lavoisier fueron de los primeros experimentos qumicos realmente
cuantitativos que se realizaron. Demostr que en una reaccin qumica, la cantidad de
materia es la misma al final y al comienzo de la reaccin. Estos experimentos
proporcionaron pruebas para la ley de la conservacin de la materia y la masa. Lavoisier
tambin investig la composicin del agua y denomin a sus componentes oxgeno e
hidrgeno.
Algunos de los experimentos ms importantes de Lavoisier examinaron la naturaleza de
la combustin, demostrando que es un proceso en el que se produce la combinacin de
una sustancia con el oxgeno. Tambin revel el papel del oxgeno en la respiracin de
los animales y las plantas. (1789), Lavoisier aclar el concepto de elemento como una
sustancia simple que no se puede dividir mediante ningn mtodo de anlisis qumico
conocido, y elabor una teora de la formacin de compuestos a partir de los
elementos. Tambin escribi Sobre la Combustin (1777), y Consideraciones sobre la
Naturaleza de los Acidos (1778).
La gravimetra es la determinacin de la cantidad de un componente por medio de la
pesada. La analita se debe separar fsicamente de los dems componentes de la mezcla,
tanto de los solutos como del solvente. La tcnica ms utilizada, aunque no la nica,
para la separacin es la precipitacin; para disminuir la solubilidad del precipitado se
agrega un exceso de Reactivo Precipitante; una vez precipitada la analita, el precipitado
se debe filtrar fcilmente. Tambin se usan la electroforesis, la extraccin con
solventes, la cromatografa y la volatilizacin.
En los mtodos gravimtricos se determina el peso de algn constituyente o
sustancia derivada. Los cculos se verifican con el auxilio de los pesos atmicos y
moleculares (pesos frmula) y se fundamentan en una constancia en la composicin de
las sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometra) de las reacciones
qumicas.
CLASIFICACION DE LOS METODOS GRAVIMETRICOS

A. Mtodos de volatilizacin y desprendimiento.

B. Mtodos de precipitacin
C. Mtodos electrogravimtricos.
A. Mtodos de Volatilizacin y Desprendimiento
La sustancia a determinar se separa por volatilizacin cuantitativa de un compuesto que
contiene al analito. Pueden ser:
Mtodo Directo
La sustancia desprendida se absorbe en un medio cuya masa se conoce. Por el aumento
de la masa que experimenta este ltimo se puede hallar la masa del componente que se
desea determinar .

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Mtodo Indirecto
La sustancia desprendida produce una prdida de masa en la muestra original .Por
diferencia de pesada se puede hallar la masa de la sustancia volatilizada.
Recomendaciones
1. El mtodo de volatilizacin es efectivo siempre y cuando solamente sea voltil, el
componente que nos interesa (analito).
2. Debe tenerse cuidado para que al aplicar calentamiento para la volatilizacin de
la muestra, no ocurra descomposicin de la misma.
B. Mtodos de Precipitacin
La sustancia a determinar se asla de los dems constituyentes de la muestra por
formacin de un precipitado lo menos soluble posible. En este mtodo se siguen los
siguientes procesos:
1)
2)
3)
4)
5)
6)

Pesada de la muestra
Disolucin de la muestra
Precipitacin de la muestra bajo condiciones adecuadas
Filtracin del precipitado
Lavado del precipitado
Secado o incineracin del precipitado para convertirlo en un compuesto de
composicin definida.
7) Pesada del precipitado
8) Clculos.
De todas las operaciones indicadas es de fundamental importancia la precipitacin, ya
que: la precisin y exactitud de los resultados del anlisis dependen en grado sumo,
de la acertada eleccin del reactivo precipitante y de las condiciones en que se realiza la
precipitacin.
No siempre la sustancia que se precipita es la que se pesa, sino que muchas veces
durante la incineracin el precipitado experimenta cambios en su composicin qumica
con respecto al compuesto inicial , o sea el precipitado se transforma en una forma
conveniente para ser pesado.
La forma precipitada es el compuesto obtenido por la accin del reactivo
precipitante.
La forma pesada es el compuesto que se pesa para obtener el resultado final.
Nota: En algunos casos la forma precipitada y la forma pesada son las mismas.

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Requisitos de la forma precipitada

1. Baja solubilidad del precipitado formado para lograr una precipitacin cuantitativa.
2. La estructura del precipitado.

Precipitados de cristales grandes al tener menor superficie de contacto

absorben menos impurezas y es necesario menor nmero de lavados para
eliminarlas.

Precipitados de cristales pequeos son menos convenientes.

Precipitados amorfos, en general los gelatinosos, adsorben fcilmente

impurezas que son difciles de eliminar por lavados; adems , la filtracin
se realiza lentamente.

Requisitos de la forma pesada

1. La composicin debe corresponder exactamente a su frmula qumica.

2. Tener estabilidad qumica adecuada. La sustancia a pesar no debe absorber agua
ni dixido de carbono de la atmsfera; no debe oxidarse, reducirse o
descomponerse .
3. El contenido del elemento debe ser lo menor posible, porque as, cualquier
error en la determinacin, tendr un menor efecto en el resultado final.

Caractersticas del agente precipitante.

1. Debe ser fcil de eliminar el exceso del mismo.

2. Debe ser selectivo. Debe ser lo ms especfico posible respecto al in a
precipitar para que no precipiten otros iones que existen en solucin o que la
precipitacin de los mismos sea despreciable para evitar la impurificacin del
precipitado.
Factores gravimetricos.
Un factor gravimtrico (o factor qumico) puede definirse como el peso de una sustancia
deseada equivalente al peso unitario de una sustancia dada. Los factores gravimtricos
se obtienen con base en las siguientes reglas:

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1. El factor gravimtrico est representado siempre por el peso atmico o el peso
frmula de la sustancia buscada por numerador y el peso de la sustancia pesada
por denominador.
2. Aunque la conversin de la sustancia que se busca en la que se pesa se verifica
mediante una serie de reacciones, solamente estas dos sustancias estn
implicadas en el clculo del factor; no se tienen en cuenta las sustancias
intermedias.
3. El nmero de veces que los pesos atmicos o formulares de las sustancias
figuran en el numerador y en el denominador del factor, debe representar la
estequiometra de la reaccin qumica que se lleva a cabo. Ejemplo
En la secuencia de reacciones representadas por
As2O3 2H3AsO4 2Ag3AsO4 6Ag+ 6AgCl
(buscado)
(pesado)
As2O3
F.G.=
6AgCl
El numerador y el denominador no tienen en comn ningn elemento, pero el factor
representa la estequiometra de la reaccin que tiene lugar. Se prescinde de las etapas
intermedias, excepto en lo que concierne a la relacin estequiomtrica entre las
sustancias inicial y final.
Los factores gravimtricos son muy convenientes en la realizacin de los clculos,
especialmente cuando se hacen anlisis repetidos de un determinado constituyente. Por
ejemplo, el factor Cl/AgCl = 35.453/143.233 = 0.24737 es el mismo para todas las
determinaciones de cloro pesado en forma de cloruro de plata, independientemente de la
forma original del cloro que se determina.

Ejercicio 1

Una muestra de 0,400 g , que contiene cloruro, da un precipitado de cloruro de plata que
pesa 0,250 g ; calcular el porcentaje de cloro en la muestra.
Solucin: el peso de cloro en la muestra se calcula as
g Cl = g AgCl x Cl / AgCl = 0,250 x

= 0,0184 g Cl

Este peso de cloro est contenido en 0,400 g de muestra; el porcentaje de cloro ser
entonces:
% Cl =

x 100 = 15,46 % Cl