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ASTM Designacin E 478-89a

Mtodos Estndar de prueba

para el Anlisis Qumico de Aleaciones de Cobre
HIERRO POR EL MTODO ESPECTROFOTOMTRICO DE PRUEBA
CON 1,10-FENANTROLINA2
18. Alcance3
18.1
El presente mtodo de prueba abarca la determinacin de hierro en
concentraciones desde 0.003 a 1.25%.
19. Resumen del Mtodo de Prueba
19.1 La muestra se disuelve en cido clorhdrico y perxido de hidrgeno, el exceso de
oxidante se elimina por evaporacin. El hierro se extrae con una mezcla de metil isobutil
cetona-benceno. El hierro se extrae desde la fase orgnica a una solucin de hidroxilamina
y se forma el complejo del hierro con la 1,10-fenantrolina de color rojo. La medicin
espectrofotomtrica se realiza a 510 nm aproximadamente.
20. Intervalo de concentraciones
20.1 El intervalo de concentraciones recomendado est entre 0.005 y 0.125 mg de hierro
por 50 mL de solucin, usando una celda de 2 cm.
Tabla 1.1
Elemento Concentracin, %
Aluminio
12.0 mximo
Antimonio
1.0 mximo
Arsnico
1.0 mximo
Cadmio
1.5 mximo
Cobalto
1.0 mximo
Cobre
40.0 mnimo
Hierro
6.0 mximo
Plomo
27.0 mximo
Manganeso
6.0 mximo
Nquel
50.0 mximo
Fsforo
1.0 mximo
Silicio
5.0 mximo
Azufre
0.1 mximo
Estao
20.0 mximo
Cinc
50.0 mximo

Nota 3.- Este mtodo de prueba se ha escrito cuando se

cuenta con celdas que tienen un paso ptico de 2 cm. Se pueden
usar celdas de otras dimensiones, siempre que ajustes apropiados
puedan hacerse en las cantidades de muestra y de reactivos
empleados.

21. Estabilidad del Color.

21.1 El color se desarrolla en 5 minutos y es
estable al menos por 4 hrs.
22. Interferencias
22.1 Los elementos habitualmente presentes no
interfieren si su concentracin est por debajo del
lmite mximo mostrado en la Tabla 1.1.
23. Reactivos
23.1 Solucin de cloruro de hidroxilamonio (10
g/L)- Disolver 5.0 g de clorhidrato de hidroxilamonio

Referencia: Annual Book of ASTM Standards, 1991, Volumen 03-05, p. 610-626

Este mismo mtodo sigue vigente en la versin ASTM E 478 - 2003
3 La numeracin de los prrafos es la misma que la empleada en la norma ASTM E 478-89
2

(NH2OH.HCl) en 500 mL de agua. Preparar fresca cuando se necesite.

23.2 Solucin estndar A de hierro (1mL = 0.125mg Fe)- Pesar 0.1250 g de hierro
(pureza 99.9% mnimo) en un vaso de precipitados de 100 mL. Adicionar 10 mL de HCl
(1+1) y 1 mL de agua de bromo. Calentar ligeramente hasta que se remueva el exceso de
bromo. Adicionar 20 mL de HCl concentrado, enfriar y transferir a un matraz volumtrico
de 1 L. Diluir con agua destilada hasta la marca de aforo y mezclar.
23.3 Solucin estndar B de hierro (1 mL = 0.00625 mg Fe)- Con pipeta volumtrica,
transferir 50 mL de la solucin A de hierro a un matraz volumtrico de 1 L. Diluir al
volumen con HCl (1+49), y mezclar.
23.4 Mezcla de metil isobutil cetona-benceno. Mezclar 200 mL de metil isobutil cetona
(MIBK) y 100 mL de benceno.
23.5 Solucin de 1,10-fenantrolina en amortiguador de acetato de amonio Disolver
1.0 g de 1,10-fenantrolina monohidratada en 5 mL de HCl en un vaso de precipitados de
600 mL. Adicionar 215 mL de cido actico, y mientras se enfra,4 cuidadosamente
adicionar 265 mL de NH4OH. Enfriar a temperatura ambiente. Usando un pH-metro
verificar que el pH se encuentre entre 6.0 y 6.5, ajustar al intervalo por adiciones de cido
actico o NH4OH segn se requiera. Diluir a 500 mL con agua destilada.
24. Preparacin de la curva de calibracin.
24.1 Soluciones patrn:
24.1.1 Usando pipetas, transferir 1, 2, 5, 10, 15, y 20 mL de la solucin B de hierro (1
mL = 0.00625 mg Fe) a matraces volumtricos de 50 mL. Diluir hasta 20 mL aquellos
matraces que lo requieran.
24.1.2 Adicionar 20 mL de la solucin de NH2OH.HCl, agitar y esperar 1 min. A
continuacin, proceder como se indica en la seccin 24.3.
24.2 Solucin de referencia -- Transferir 20 mL de agua a un matraz volumtrico de 50
mL y proceder como indicado en la seccin 24.1.2.
24.3 Desarrollo de color- Adicionar 5 mL de la solucin amortiguadora de acetato de
amonio-fenantrolina, diluir al volumen y homogeneizar. Esperar al menos 5 min. pero no
ms de 4 hrs.
24.4 Espectrofotometra:
24.4.1 Espectrofotmetro con porta-celda mltiple Medir la correccin de celda
empleando celdas de absorcin con 2-cm de paso ptico y una longitud de onda de 510 nm
aproximadamente. Tomar las lecturas de absorbancia de las soluciones patrn con respecto
a la solucin de referencia.
24.4.2 Espectrofotmetro con porta-celda simple Transferir una porcin apropiada de
la solucin de referencia a una celda de absorcin con 2-cm de paso ptico y ajustar la
lectura de absorbancia en 0 para una longitud de onda de aproximadamente 510 nm.
Manteniendo este mismo ajuste, tomar las lecturas de absorbancia de cada una de las
disoluciones patrn.
4

Para enfriar, colocar el vaso de precipitado en un bao de agua con hielo

24.5 Curva de calibracin -- Graficar las lecturas de absorbancia de las soluciones

patrn en funcin de la cantidad de hierro expresada como miligramos de hierro en 50 mL
de solucin.
25. Procedimiento
25.1 Disolucin problema:
25.1.1 Seleccionar y pesar una muestra de acuerdo con la siguiente tabla:
Hierro, %
0.003 a 0.02
0.02 a 0.10
0.05 a 0.20
0.10 a 0.40
0.25 a 1.25

Peso de la
muestra, g
2.0
1.0
0.5
0.5
0.2

Tolerancia en el
peso de la muestra, mg
2.0
1.0
0.5
0.5
0.5

Alcuota a
tomar, mL
25
10
10
5
5

Transferir la muestra pesada a un vaso de precipitados de 400 mL , o a un vaso de

poli(tetrafluoroetileno) si se utiliza HF como parte de la digestin de la muestra.
25.1.2 Preparar un blanco de reactivos de todo el procedimiento. Para ello, emplear las
mismas cantidades de todos los reactivos empleados pero excluyendo a la muestra.
25.1.3 Adicionar 12 mL de HCl (7+3) por gramo de muestra, y entonces agregar tanto
H2O2 como sea necesario para disolver la aleacin completamente. Adicionar HF tanto
como sea necesario para disolver aleaciones con alto contenido de silicio. Cuando se haya
completado la disolucin, adicionar 10 mL de HCl concentrado por gramo de muestra y
calentar cuidadosamente para descomponer el exceso de perxido. Enfriar a temperatura
ambiente, transferir a un matraz aforado de 100 mL, diluir al volumen con HCl (1+1) y
homogeneizar.
25.1.4 Emplear una pipeta para transferir la alcuota necesaria segn la tabla de 25.1.1
anterior a un embudo de separacin de 125 mL. Adicionar HCl (1+1) tanto como se
requiera para ajustar a un volumen total de 25 mL.
25.1.5 Adicionar 20 mL de la mezcla MIBK-benceno al embudo de separacin y agitar
durante 1 min. Permitir que se separen las fases y desechar la fase acuosa, lavar la fase
orgnica tres veces con porciones de 3 a 5 mL de HCl (1+1) para remover el cobre, y
desechar las soluciones de lavado. Extraer el hierro de la fase orgnica por agitacin
vigorosa durante 30 s con 10 mL de la solucin de NH2OH.HCl. Transferir la fase acuosa a
un matraz volumtrico de 50 mL. Repetir la extraccin con una segunda porcin de 10 mL
de solucin de NH2OH.HCl y transferir el extracto al mismo matraz volumtrico de 50 mL.
25.2 Solucin de referencia -- Usar la solucin del blanco preparada de acuerdo con
25.1.2.
25.3 Desarrollo de color Proceder como indicado en 24.3.
25.4 Espectrofotometra Proceder como indicado en 24.4.

26. Clculos.
26.1 Convertir la lectura de absorbancia neta de la solucin de la muestra a miligramos
de hierro por medio de la curva de calibracin. Calcular el porcentaje de hierro como sigue:
Hierro, % = A/(B 10)
donde
A = hierro encontrado en 50 mL de la solucin de prueba final, en mg, y
B = muestra representada en 50 mL de la solucin de muestra final, en g.
27. Precisin.
27.1 Siete laboratorios colaboraron en la prueba del presente mtodo, proporcionaron
nueve pares de valores y obtuvieron los datos resumidos en la Tabla 2:
Tabla 2 Informacin Estadstica
Espcimen
de prueba
1. Bronze de fundicin (NBS 52c, 0.004 Fe)
2. Ounce metal (NBS 124d, 0.18 Fe)
3. Cupro Nickel, 30 Ni
4. Bronze de silicio (NBS 158a, 1.23 Fe)

Hierro
encontrado, %
0.0034
0.187
0.60
1.24

Traduccin : Silvia Citlalli GAMA

Revisin: Alain QUERE
Enero 2009

Repetibilidad
(R1, E 173)
0.0005
0.012
0.015
0.019

Reproducibilidad
(R2, E 173)
0.0010
0.017
0.044
0.037