METALOGRAFIA CUANTITATIVA

I) OBJETIVOS

Aplicar los mtodos para determinar los porcentajes de las fases en las
microestructuras analizadas y la medicin del tamao de grano.
Conocer el concepto de nmero ASTM de tamao de grano.

Medir el tamao de grano de una muestra metlica a travs de los diversos

mtodos cuantitativos.

Interpretar los resultados obtenidos y saber escoger el mtodo ms adecuado

para la determinacin de los valores sealados.

II) INTRODUCCIN
La determinacin del tamao de grano de materiales policristalinos es una de las ms
importantes mediciones estereolgicas que pueden efectuarse, dada la influencia tan
importante del tamao de grano en el comportamiento y las propiedades de los
metales.
El presente informe describir y aplicar los mtodos ms usados en la metalografa
cuantitativa.

FUNDAMENTO TEORICO
La determinacin del tamao de grano de materiales policristalinos es una de las ms
importantes mediciones estereolgicas que pueden efectuarse, dada la influencia tan
importante del tamao de grano en el comportamiento y las propiedades de los
metales. Existen varios mtodos para determinarlo, entre los que se cuentan: El
mtodo planimtrico de Jeffries y el mtodo del intercepto de Heyn. Tambin existen
patrones estndar que pueden ser colocados en el microscopio de manera que pueda
determinarse, directamente sobre la muestra, el nmero ASTM de tamao de grano.

MTODOS
En metalografa a menudo es necesario establecer cuantitativamente valores
diferentes tales como:
1. El nmero de partculas o poros por unidad de volumen (las partculas se usan aqu
en el sentido de partculas sueltas o unidades separadas de un constituyente en la
matriz; granos y tamaos de grano se refieren a los cristales de la matriz y su tamao).
2. El tamao de las figuras presentes en la probeta.
3. El tamao del grano del material.
4. La fraccin de volumen de las fases presentes en una probeta.

Generalmente, los clculos de la FRACCIN DE VOLUMEN a partir de las

mediciones cuantitativas sobre una superficie de un material opaco solamente puede,
proporcionar valores aproximados. No obstante, este mtodo es empleado casi sin
excepcin.

Anlisis puntual de la fraccin volumtrica

Se muestra una nueva simplificacin realizada por Glagolev en 1931, quien demostr
que, con una rejilla de puntos sobre una seccin plana, la fraccin de rea AA, puede
ser estimada de la proporcin de puntos PP de la rejilla que caen o hacen contacto
con la fase en estudio. En la figura, se observa como determinar la fraccin de rea de
la fase con este mtodo.

Seccin plana con red de puntos.

Uno de los mtodos ms simples y ms utilizados para estimar las fracciones o

volumen de los constituyentes micro estructurales, es el conteo de puntos (tambin
descrito en ASTM E562). Aun cuando se puede emplear otros procedimientos, el
conteo de puntos es el ms eficiente, es decir da la mejor seguridad con el mnimo
esfuerzo.
Para efectuar esta prueba se emplea una rejilla transparente de plstico con un
nmero de puntos sistemticamente (usualmente se emplean cruzados, donde el
punto es la interseccin de los brazos) espaciados, tpicamente de 9, 16, 25, 49, 64 y
100, que se coloca sobre una micrografa y en una pantalla de proyeccin o insertada
como una retcula en el ocular. Se cuenta el nmero de puntos que yacen a lo largo de
la fase o constituyente de inters y se divide por el nmero total de puntos de la rejilla.
El nmero de puntos que yacen sobre una frontera, lmite o contorno se cuenta como
medio punto. Este procedimiento se repite sin predisposicin en un nmero de campos
seleccionados, es decir, sin mirar la pantalla.. La fraccin punto PP est dada por:
PP = Pa / PT ... (1)
donde Pa es el nmero de puntos de la rejilla que yacen o descansan dentro de la
partcula, figura o forma de inters, ms la mitad del nmero de puntos de la rejilla que
descansan en los lmites, bordes o frontera de la partcula y PT es el nmero total de
puntos de la rejilla. Los estudios han mostrado que la fraccin punto es igual a la
fraccin rea AA y a la fraccin volumen VV de las partculas de la segunda fase.
PP = AA = VV .. (2)

Se extiende un modelo de rejilla cuadrado con 100 intersecciones sobre este campo;
cuatro intersecciones estn dentro de las partculas y 4 en la interfase.

MTODOS DE COMPARACIN
Como una regla, el mtodo ms rpido para investigaciones de rutina es comparar la
superficie de la probeta o micrografas de ella con series de cartas estndar.
Para establecer el tamao del grano las cartas estndares han sido publicadas por
ASTM (American Society for Testing and Materials); ISO (International Organization for
Standarization) y la Swedish Standards Institution (SIS Standars). Para la
determinacin de inclusiones, los estndares han si-do publicados por la Swedish
Ironmasters Association.

MTODOS PLANIMTRICOS
El ms antiguo procedimiento para medir el tamao de grano de los metales es el
mtodo planimtrico. Se cuenta el nmero de granos que estn completamente dentro
del crculo n1 y el nmero de granos que interceptan el crculo n 2. para un conteo

exacto los granos deben ser marcados cuando son contados lo que hace lento este
mtodo. La Figura ilustra el mtodo planimtrico.

Recuento convencional del nmero de granos

observados

MTODOS DE INTERCEPCIN
El

mtodo de intercepcin es ms rpido que el

mtodo planimtrico debido a que la
microfotografa o patrn no requiere marcas
para obtener un conteo exacto. La ASTM E112 recomienda el uso de un patrn
consistente en 3 crculos concntricos con una longitud total de la lnea de 500 mm
(patrn disponible de la ASTM).
Ejemplo de la medicin de tamao de grano,
usando el mtodo de intercepcin de Heyn. Los 3
crculos concntricos tienen dimetros de 79.5 x
47.8 y 31.8 mm para una lnea de longitud total
de 500 mm. La ampliacin de esta micrografa es
500 X de aqu que la real es 1 mm.

IV) PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Para este laboratorio el profesor dio a los alumnos 2 fotos metalogrficas, a las cuales
se les tiene que hacer su metalografa cuantitativa usando el mtodo mas apropiado a
nuestro criterio; teniendo en consideracin los pasos a seguir que indico el profesor
para este laboratorio

CALCULO DEL PORCENTAJE DE FASE:

Muestra aumentado 500x

1. Anlisis Puntual:

Para el siguiente anlisis dividimos la fotografa en cuadrados de 9 x 9 mm .

En la contabilizacin de los granos intersectados por cruzes de la lneas se

contaron 23 de un total de 130 intersectos .

Hallamos el porcentaje de face aplicando la formula :

% fase = (Np/Nt)100% = (23/109)100% = 17,69%

2. Anlisis lineal :

Para el siguiente anlisis vimos la fotografa con lineas horizontales de 9mm.

En la contabilizacin de las lineas intersecadas con los granos se cont un

total de 118 mm, de un total de 1080 mm .

Hallamos le porcentaje de fase aplicando la formula :

% fase = (Li/Lt)100% = (118/1080) 100% = 10.93%

3. Anlisis por reas :

Para el siguiente anlisis pusimos la fotografa en un programa de autocad

para poder hallar las reas de los granos.

Dichas reas halladas las vimos entre total del rea de las fotografas para
poder hallar los porcentajes de fase.

Donde:
A = 700.2035

At = 91.03 x 68.27 = 6214.6181

Fv = A/At = 700.2035/6214.6181 = 0.11267 = 11.267%

CALCULO DE TAMAO DE GRANO:

Muestra aumentada 200x

1. MTODO COMPARATIVO DE LA ASTM :

Este mtodo es netamente comparativo; y para esta fotografa usando la comparacin
de la fotografa con los estndares de la ASTM llegamos a la conclusin del que
tamao corresponde ala del numero 7

2. MTODO DE GRAFF SYNDER :

Muestra aumentada 200x,

Pero para el anlisis consideramos de 75X.Este mtodo consiste en realizar trazos del
tamao natural del 0.127mm, en la practica se traza lneas considerando los aumentos
por ejemplo : si el aumento es 100 la longitud ser 100 x 0.127 = 12.7mm,se hacen 10
determinaciones con lneas situadas al asar , y la media aritmtica de los nmeros de
granos cortados por cada uno es el ndice del tamao del grano .

Para la fotografa dada se considera un aumento de 75x , lo cual nos da una

longitud de 75 x 0.127 = 9,525.

Hallamos los la cantidad de granos interceptados por la recta para las 10

distintas determinaciones.

LA media aritmtica de estos granos fue 3.9.

Remplazando en la formula obtenemos :

D=Lt /NM=9.525/(3.9x75) = 0.03323mm

3. Mtodo JEFFERIES .
Este metodo solo es aplicable a estructuras de granos equiacciales, y se emplean
rectangulos o crculos de un rea de 5000 mm2 de las siguientes dimensiones:
70.7*70.7; 65*77; 60*83.3; 55*91; 50*100; crculo de 79.8mm de dimetro
En ambos casos el rea es 5000 mm2

Numero de granos totales= (N de granos interiores + N de granos cortados).f

numero de granos /mm2 = N de granos totales (M2 / 5000) M: aumentos

10

25

0.02 0.125

50

75

100

150

200

250

300

500

750

1000

0.5

1.125

4.5

12.5

18

50

112.5

200

Como para el tamao de la fotografia con esos aumentos (75x) se hace muy
difcil trabajar con un dimetro de tamao de 79.8 cm, se hace una proporcion
para trabajar con otros tamaos de la foto, despus, una ves hallados el
tamao de grano aparente, con la proporcion anteriormente usada hallamos el
verdadero tamao de grano
Para el caso de la fotografia dada se uso una circunferencia de 19.95mm; lo
que se hace con una proporcion de 1:4
Se contabilizan los granos internos y los granos cortados de cada
circunferencia y se halla su numero total de granos con ayuda de la formula
mencionada anteriormente
Sacamos el promedio de los numeros de granos hallados y lo remplazamos en
la formula para hallar el tamao de grano.
Los datos obtenidos fueron.

granos internos
granos cortados
numero de granos

5
4
7
6
7
7
9
10
10
10
12
12
10.6875 10.1 13.5 12.375 14.6 14.625

El promedio del numero de granos va ser el numero total de granos.

Promedio = 12.65625
Con la formula dada anteriormente hallamos el numero de granos /mm2 :
numero de granos /mm2 = 14.2382813
Como se hizo con una proporcin de 1:4 el verdadero numero de granos /mm2 ser:
numero de granos /mm2= 56.95 granos /mm2
4. Mtodo HILIARD:
Hilliard ha inventado un mtodo para determinar el equivalente N de ASTM por medio
de los nmeros de lneas cortadas (Pi): SE provee de dos figuras circulares de
conocida longitud (10 y 20 cm.)
Lt
Ld
NiM
Donde:
Ni: numero de granos cortados por la circunferencia
Pi: Numero de intersecciones de la circunferencia y bordes de grano
Lt: Longitud de la circunferencia por el numero de veces utilizados
L: Dimetro o tamao de grano
M: Aumento empleado
Como para el tamao de la fotografia con esos aumentos (75x) se hace muy
difcil trabajar con un radio de tamao de 10 cm, se hace una proporcion para
trabajar con otros tamaos de la foto, despus, una ves hallados el tamao de
grano aparente, con la proporcion anteriormente usada hallamos el verdadero
tamao de grano
Para el caso de la fotografia dada se uso circunferencias de 25 mm; lo que se
hace con una proporcion de 1:4
Se contabilizan los granos cortados por cada circunferencia y se halla su
numero total de granos
Con ayuda de las formulas anteriormente mencionadas hallamos el tamao de
grano para una longitud de la circunferencia de Lt = 78.54mm; los datos
obtenidos fueron:

granos cortados
suma

15

12

16

16

17

76

Con la formula antes mencionadas obtenemos el tamao de grano:

L = d = 0.06889mm
Para hallar el equivalente al ASTM usamos la formula:
Lt
G 10 6.64 log

NiM
Que nos da un equivalente de: G = 4.3544

V) CUESTIONARIO
1. De los mtodos para la determinacin de % de fase cual de todos es el
mas exacto .Explicar por que
Los mas exactos son el anlisis por area y tambien por fraccion de peso , porque con
ambos se trabajan con la totalidad del grano. Pero en ambos casos es casi lo mismo,
debido a que:
Para el anlisis superficial se trabaja con la totalidad de la superficie de los granos
(Asup)
%fase = (suma de reas de los granos / rea total)x100%
Para las fracciones en peso se trabajo con el peso de la hoja, que matemticamente
seria:
%fase = ( Wfase / Wtotal )x100%
Concluimos tomando como ejemplo los valores obtenidos del laboratorio que el %fase
mas exacto esta entre el intervalo del anlisis por area y la fraccion por peso.
2. Que pasara si el tamao de grano en probetas de acero es mayor o
menor a los numero 8 y 1 de la ASTM cual seria el tamao de grano y el
numero de granos por mm2 ,Explicar como se aplicara el mtodo
comparativo
En el caso que se haga el mtodo ASTM para una muestra para 100X
Si los granos son mayores que los del N1 se proyecta a 50X en lugar de 100X y si
entonces son comparables al N2 se designa como numero 0 y si son comparables al
N1 ASTM como tamao 00.

Cuando el grano es muy fino se toma la foto a 200X y se designa con 9 y 10 si en los
grficos son comparables a los N 7 y 8 respectivamente

3. Que es la metalografa Cualitativa , explicar con ejemplos ,que diferencias

hay entre micrografa y macrografia
Sabemos que las propiedades fundamentales de los metales son funcin de su
estructura atmica, cuyo estudio sin embargo es ms bien complicado. Sin embargo
es posible simplificar el estudio de las estructuras atmicas de los metales,
refirindolas a caractersticas estructurales, de mayor orden, los que tambin tienen
efectos importantes sobre las propiedades, especialmente las relacionadas con la
resistencia y ductivilidad. Estas caractersticas de mayor orden, son en nuestro caso
agregados de tomos dispuestos en un gran nmero de cristales, los que en conjunto
forman la sustancia cristalina metlica. La razn por la cual los metales generalmente
no se presentan en forma perfectamente cristalizada se debe principalmente al
mecanismo de cristalizacin (ya sea que el metal se obtenga por solidificacin,
condensacin, electro deposicin, precipitacin, etc.) A veces el tamao de los
cristales o granos puede ser lo suficientemente grande para ser visto a simple vista o
con con una lupa de 10X (esta caracterstica suele conocerse como macro estructura,
pero por lo general es necesario hacer uso de los microscopios y por ello la estructura
as analizada es conocida como micro estructura. La formacin de dendritas en la
solidificacin del aluminio es un claro ejemplo de metalografa macroscopica, y las
fotos usadas en el laboratorio son ejemplos de metalografa microscpica.

4. Que mtodo se aplica para determinar el tamao de granos en muestras

productos de trefilacion. Explicar el mtodo de Heyn

El mtodo de Heyn se utiliza cuando los granos no son equiaxiales, como

ocurre en el caso de los materiales deformados, donde los granos se presentan
como alargados. Dicho mtodo consiste en contabilizar, a un determinado
aumento, el nmero de granos cortados por dos lneas de longitud conocida.
Las lneas se dibujan en la pantalla de proyeccin en direcciones
perpendiculares y orientadas de forma que una de ellas sea paralela a la
direccin de la deformacin o alargamiento de los granos. Despus el tamao
de grano se expresa mediante los nmeros de granos cortados por la unidad
de longitud en la relacin media del grano al ancho del grano as como sigue
en el siguiente diagrama:

Fig.8.7: Granos alargados debido a un proceso de trefilacin.

L = Lp / Lt
Donde:
los Lh y Lv.
L = ( th + tv ) / 2
deformados
L = Ph + Pv
Q=L/
= Ancho y L = largo
L = ( Lh + Lv ) / N*M
L = Lt / Ni*M

Ni = Nmero de granos cortados por

th + tv =Longitud promedio de granos
horizontal y verticalmente
Lt = Lh + Lv
N = Numero de granos cortados.
M = Aumento empleado
= Ancho promedio de granos deformados.

5. Como determinar el tamao de grano para una estructura martensitica

En una estructura martensitica su grano es fino y alargado, el mtodo mas indicado a
mi criterio seria el Mtodo de Graff-Synder, ya que descartamos el mtodo de Jefferies
porque este metodo es aplicable para granos equiaxiales y no es recomendable el
mtodo de Hilliard ya que se tratan de granos muy alargados y prcticamente los
granos interiores serian igual a los granos cortados. Para el modelo de comparacin
deberamos de tener una figura martensitica, el cual no tenemos a la mano.

6. Cuales serian los posibles mtodos para medir el tamao de grano de una
pieza de latn 70/30 una recocida y otra laminada
Como vemos para un latn definitivamente tendramos que usar los mtodos que no
sean aplicados para granos equiaxiales debido a la forma del grano.

Entre los posibles mtodos podemos usar el mtodo de Heyn, el mtodo de GraffZinder y el mtodo Hillard.

VI) CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

1) El conteo es una de las ms simples y ms tiles mediciones (descrito en ASTM
E562) usado para estimar las fracciones, volumen de los constituyentes micro
estructurales. Aun cuando se puede emplear otros procedimientos, el conteo de
puntos es el ms eficiente, es decir da la mejor seguridad con el mnimo esfuerzo.
2) El mtodo planimtrico de Jeffries se emplea preferentemente para granos
equiaxiales, como es el caso de las microestructuras completamente recocidas, pero
puede utilizarse cuando los granos no son equiaxiales sobre el vidrio deslustrado del
microscopio o sobre una micrografa. Se limita preferentemente por una circunferencia
de 79,8 mm de dimetro, un rea de 5000 mm2 admitindose tambin, un contorno
cuadrado de 70,7 mm.
3) La medicin del tamao de grano relaciona, en el material, el nmero de granos
por unidad de rea, el dimetro promedio y la intercepcin promedio.
4) La determinacin de la fraccin volumtrica de un constituyente o fase particular
en una microestructura es otra importante y usual medida estereolgica. Este, al igual
que el tamao de grano, es capaz de arrojar bastantes datos acerca del
comportamiento tanto mecnico como qumico de un material particular.
5) El procedimiento ms sencillo para estimar la fraccin volumtrica es el de ver toda
la microestructura y tratar luego de estimarlo al ojo, sin embargo, como es lgico este
es un procedimiento conducente a error. Otros mtodos desarrollados, como las
plantillas patrones, aunque reducen la subjetividad, dependen en mucha medida del
parecido de la muestra estudiada con la del patrn.