UNIVERSIDADE ESTADUAL DO OESTE DO PARAN

CAMPUS DE TOLEDO
CENTRO DE ENGENHARIA E CINCIAS EXATAS CECE
ENGENHARIA QUMICA

DOSAGEM DO TEOR DE CLORO EM GUA SANITRIA POR MEIO DE MTODOS

VOLUMTRICOS DE XI-0REDUO

GEOVANA RODAKIEWICZ
LAILA KAROLINE FERREIRA
LUANA HARA

TOLEDO PR
Novembro - 2014

GEOVANA RODAKIEWICZ
LAILA KAROLINE FERREIRA
LUANA HARA

DOSAGEM DO TEOR DE CLORO EM GUA SANITRIA POR MEIO DE MTODOS

VOLUMTRICOS DE XI-REDUO

Relatrio apresentado disciplina de

Qumica Analtica para obteno de
nota parcial do 2 ano do curso de
graduao de Engenharia Qumica Universidade Estadual do Oeste do
Paran - UNIOESTE, sob a superviso
da

Professora

Chimbida.

TOLEDO PR
Novembro 2014

Janete

Terezinha

RESUMO
Realizou-se a prtica de volumetria de oxi-reduo. O objetivo da prtica era
encontrar o teor de cloro em gua sanitria. O procedimento utilizado foi o de
iodometria.

A volumetria de oxi-reduo se baseia em reaes nas quais h

transferncia total ou parcial de eltrons entre as espcies oxidantes e redutoras. O

mtodo de iodometria um mtodo indireto de titulaes de iodo. Consiste na titulao
do iodo gerado em uma reao.
Realizou-se o preparo das solues e a padronizao da soluo de tiossulfato
de sdio, que seria empregado na titulao do alvejante diludo. Obteve-se o teor de
cloro ativo no alvejante como sendo de 2,1042 %, sendo esse valor considerado
satisfatrio, pois est dentro dos padres informados pelo fabricante no rtulo.

1. INTRODUO
O Cloro obtido por meio da eletrlise (decomposio de substncias por
eletricidade) da soluo de Cloreto de Sdio (sal comum) e gua. Sua forma inicial
de gs, mas aps ser comprimido a baixa temperatura, transforma-se em um lquido
claro de cor mbar. E nesta forma que chega s estaes de tratamento de gua e
s industrias, que o utilizam como matria-prima para o branqueamento de celulose,
fabricao de PVC e de produtos para o tratamento de piscinas. O cloro tambm
utilizado como matria-prima na produo de Cloreto de Hidrognio, cido Clordrico,
Dicloroetano e Hipoclorito de Sdio.
O Hipoclorito de Sdio (hipo) um produto obtido a partir da reao do cloro
com uma soluo diluda de soda-custica. O produto comercial, utilizado somente
pelo setor industrial, uma soluo lquida que contm de 10% a 13% de cloro ativo.
Uma forma de expressar a concentrao , por exemplo, 13% de hipoclorito de
sdio, ou ainda dizer, 13% de cloro ativo. Isso significa que essa soluo tem fora
equivalente a essa quantidade de cloro. A confuso acontece porque o hipo
popularmente conhecido (erroneamente) como cloro.
O hipoclorito de sdio, em alta concentrao, s comercializado no atacado e
chega ao consumidor domstico somente na forma de gua Sanitria. A gua
Sanitria uma soluo que contm 2.5% de cloro ativo em gua.
A gua sanitria comercial uma soluo diluda de hipoclorito de sdio
(NaOCl), obtida ao se passar gs cloro por uma soluo concentrada de hidrxido de
sdio; de acordo com a seguinte reao:
2 NaOH + Cl2 NaOCl + NaCl + H2O
O Hipoclorito de Sdio utilizado em processos de desinfeco, esterilizao e
desodorizao de guas industriais, gua potvel e piscinas; branqueamento de
celulose, limpeza de roupas, lavagem de frutas e legumes, produo da gua
sanitria, para irrigao dentria e outros. Apresenta-se como um sal inorgnico de
frmula molecular NaOCl, massa molar 74,44 g mol-1, densidade 1,07 - 1,14 g cm-3
(produto comercial), ponto de fuso 18C e ponto de ebulio 101C. Tem como
aparncia um slido branco e totalmente miscvel em gua.
A gua sanitria um produto muito utilizado, e, no Brasil,

ela

comercializada com o registro da ANVISA, que realiza periodicamente fiscalizaes,

com o objetivo de verificar se as empresas esto obedecendo s regras de fabricao,
definido pela portaria n 89/94 onde o teor de cloro ativo estabelecido entre 2,00%
p/p a 2,5% p/p durante o prazo de validade, estabelecido de no mximo de seis

meses.
Uma quantidade acima do permitido significa mais quantidade de cloro, que
pode ser liberado em forma de gs, podendo ser absorvido pelo corpo humano atravs
da respirao. Para fins de fiscalizao, a ANVISA considera um intervalo de
aceitao entre 1,75 e 2,75 % p/p. Uma forma de se determinar o teor de cloro ativo
na gua sanitria pelo mtodo volumtrico de oxi-reduo.
A volumetria de oxi-reduo se baseia em reaes nas quais h transferncia
total ou parcial de eltrons entre as espcies oxidantes e redutoras. Espcie oxidante
toda aquela que capaz de receber eltrons, e a redutora, de doar. Uma partcula
oxidante pode ser titulada por uma redutora, e vice-versa. O ponto de equivalncia
dessas titulaes alcanado quando o oxidante e o redutor estiverem em suas
devidas propores estequiomtricas. Portanto, para satisfazer esse requisito, a
tendncia do redutor doar esses eltrons, e do oxidante aceitar, devem ser
suficientemente elevadas e se traduzem, quantitativamente, pelo potencial padro
(E0). Tais agentes oxidantes e redutores devem ser estveis no solvente utilizado e a
substncia a ser determinada deve ser colocada sob um determinado estado de
oxidao, definido e estvel, antes da titulao ser iniciada.
Os mtodos oxidimtricos mais importantes so aqueles baseados no uso de
solues padres de permanganato de potssio (KMnO4), iodo (I), dicromato de
potssio (K2Cr2O7), sais de crio (IV), iodato de potssio (KIO3) e bromato de potssio
(KBrO3) - sendo o iodo utilizado nesta prtica. O mtodo que faz uso dessa soluo
chamado de iodometria.
O sistema iodo-iodeto possui um potencial padro (Eo = 0,535 Volts)
intermedirio, resultando da que pode ser usado, por um lado, para oxidar
substncias fortemente

redutoras e, por outro lado, para reduzir substncias

oxidantes relativamente fortes. Por essa razo, dois mtodos iodomtricos so

normalmente utilizados.
Mtodo direto: este mtodo faz uso de uma soluo padro de iodo (I2),
preparada mediante dissoluo do iodo em soluo aquosa de iodeto de potssio (KI).
Neste mtodo o iodo usado diretamente na titulao como oxidante.
Mtodo indireto: consiste na dosagem de espcies oxidante pela adio de um
excesso de iodeto (I-). O iodeto oxidado a iodo e posteriormente este titulado com
uma soluo padro de tiossulfato de sadio (Na2S2O3). O tiossulfato de sdio o
redutor mais empregado como titulante no iodo gerado nas metodologias
iodomtricas.
Normalmente as solues devem ser preparadas com gua destilada
previamente fervida para eliminar o CO2 dissolvido e tambm prevenir a decomposio

do tiossulfato por bactrias. de praxe adicionar algumas gotas de clorofrmio que

funciona como um eficiente preservativo. Alm disso, cerca de no mximo 0,1g/L de
Na2CO3 adicionada para garantir uma leve alcalinidade na soluo, pois on S2O32se decompes em meio cido, catalisado pela ao da luz, liberando enxofre coloidal
e conferindo uma turbidez na soluo
A padronizao de Na2S2O3 faz-se indiretamente, utilizando como padro
primrio o dicromato de potssio (K2Cr2O7) em meio cido e iodeto em excesso. O
dicromato de potssio, K2Cr2O7 pode ser utilizado como padro primrio para a
padronizao indireta do tiossulfato, da mesma forma que o bromato e o iodato.
Porm, em meios moderadamente cidos a reao de gerao de iodo (triiodeto) no
instantnea, sendo necessrio um meio de elevada acidez, concomitantemente
aumentando o risco da oxidao do iodo formado pelo oxignio atmosfrico.
Resultados precisos e reprodutveis podem ser obtidos ajustando a acidez de um
volume conhecido de soluo padro K2Cr2O7 com HCl 0,2 0,5mol.L-1 e adicionando
KI a 2,0%(m/v). Deixa-se a mistura em repouso por 5 10 minutos no escuro para
garantir a gerao quantitativa de triiodeto, antes da titulao com o tiossulfato.
O indicador usado na iodometria uma suspenso de amido, que em presena
de iodo adquire uma colorao azul intensa. Essa colorao devido adsoro de
ons triiodeto (I3-) pelas macromolculas do amido. O ajuste de pH na iodometria
(mtodo indireto) necessrio, pois o tiossulfato (S2O32-) pode ser oxidado a sulfato
(SO42-) em meio fortemente alcalino. Alm disso, a concentrao elevada da hidroxila
acelera a hidrlise do iodo
O denominado amido solvel encontrado comercialmente e se dispersa
facilmente em gua. Por outro lado, o complexo amidoI2 relativamente pouco
solvel, e portanto, nas titulaes iodomtricas o indicador deve ser adicionado na
soluo do analito um pouco antes do ponto de equivalncia, onde a concentrao do
iodo baixa. Uma vez que o amido susceptvel ao ataque por microorganismos,
recomendvel preparar a soluo no dia da anlise. Normalmente prepara-se soluo
de amido solvel a 0,5 1,0%(m/v) e adiciona-se cido brico como preservativo, para
prolongar o tempo de vida til.

2. OBJETIVOS
Por meios de mtodos iodomtricos, encontrar a porcentagem de cloro ativo
em uma amostra de gua sanitria. Realizar o preparo das solues de tiossulfato de
sdio, de amido e de cido actico. Padronizar a soluo de tiossulfato.

3. PROCEDIMENTOS
3.1 Materiais
Balo volumtrico
Frasco de vidro
Proveta
Bquer
Enlenmeyer
Bureta
Pipeta volumtrica
3.3 Equipamentos
Balana analtica
Estufa
3.2 Reagentes
Tiossulfato de sdio (Na2S2O3)
Carbonato de sdio (NaCO3)
Clorofrmio
Amido
cido actico
Dicromato de potssio (K2Cr2O7)
cido Clordrico (HCl)
Iodeto de potssio (KI)
3.2 Mtodo experimental
3.2.1 Preparo das solues
Preparou-se 250 mL de soluo de tiossulfato de sdio (Na2S2O3), e, essa
soluo, foram adicionados 0,0536 g de carbonato de sdio (NaCO3). A soluo foi
guardada ao abrigo de luz.
A soluo de amido foi preparada, adicionando, aos poucos, 1 g de amido a
100 mL de gua destilada fervente. Aps a soluo ser resfriada, acrescentou-se 3
gotas de clorofrmio e armazenou-se a soluo em um frasco de vidro.
A soluo de cido actico foi preparada dissolvendo-se 20 mL de cido
actico em 80 mL de gua.

3.2.2 Padronizao da soluo de Na2S2O3 (0,1 mol.L-1)

Pesou-se, em um bquer pequeno e em balana analtica, 0,0809 g de
dicromato de potssio (K2Cr2O7), que havia sido previamente seco em estufa a 120C
por 2,5 h. O dicromato foi transferido para um erlenmeyer de 250 mL, adicionou-se 50
mL de gua destilada, 8 mL de de HCl e 2,02g de KI. Titulou-se, sob agitao
constante, o iodo formado com a soluo de tiossulfato, at a colorao castanhoesverdeada. Logo em seguida, foi adicionado 1 mL de soluo de amido. A soluo
ficou azul escura. A titulao foi prosseguida at a viragem de azul escuro para verde
claro.
3.2.3 Determinao da percentagem de Cloro ativo em alvejante
Pipetou-se 25 mL da amostra dentro de um balo volumtrico de 250 mL e
adicionou-se gua deionizada at o menisco. Foram pipetadas duas alquotas de 25
mL e colocadas em erlenmeyers. No momento de cada titulao, adicionou-se 2g de
KI e 20 mL de cido actico. Titulou-se com a soluo padro de Na2S2O3 0,1 mol.L-1,
at que a colorao da soluo fosse de um amarelo plido. Foi adicionado 1 mL de
soluo de amido e ento continuou-se a titulao at o desaparecimento da cor azul.

4. RESULTADOS E DISCUSSO
4.1 Preparo de solues
Foi necessrio o preparo de trs solues, a soluo de tiossulfato de sdio, de
amido e de cido actico. Para o preparo da soluo de tiossulfato (0,1 mol.L-1)
empregaram-se os seguintes clculos:
(

( )
(

( )

( )
(

( )

A massa de 6,2047 g foi pesada, e ento dissolveu-se em gua destilada,

0,0536 g de carbonato de clcio (NaCO3) foram adicionados soluo, com o intuito
de alcalinizar.
Para o preparo da soluo de amido, adicionou-se 1 g de amido a 100 mL de
gua e acrescentou-se 3 gotas de clorofrmio. Preparou-se tambm 100 mL de
soluo de cido Actico 1:4 (v/v). Empregou-se 20 mL de cido e 80 mL de gua.
4.2 Padronizao da soluo 0,1 mol.L-1 de Na2S2O3
Foram pesados 0,0809 g e 0,0849 g de dicromato (K2Cr2O7), que foram
transferidos para dois erlenmeyers. Pesaram-se tambm, duas amostras de KI, ambas
de 2,02 g.
A partir da titulao do Iodo com a soluo de tiossulfato de sdio, at a
viragem brusca de azul escuro para verde claro, obtiveram-se os volumes
apresentados na Tabela 1.
Tabela 1 - Volumes obtidos na padronizao do Na2S2O3
Titulao

Volume (mL)

21,6

25,0

Mdia:

23,3

Com o valor da massa mdia de K2Cr2O7, 0,0829 g, calculou-se o nmero de

mols que estavam presentes na soluo.
( )
(

( )
(

Considerando as seguintes reaes qumicas:

Consegue-se encontrar o nmero de mols de I2

que foram formados e,

seguidamente, o nmero de mols de tiossulfato. Tais clculos so exibidos a seguir.

Com o nmero de mols do dicromato, calculou-se sua concentrao, utilizando

a mdia dos volumes obtidos nas titulaes.
(

)
( )

( )

Esse erro em relao a concentrao preparada, de 0,1 mol/L pode ser

justificado por erros na pesagem do composto, erros na transferncia de solues, ou
at mesmo, erros na titulao, por parte do analista.
4.3 Determinao da percentagem de Cloro ativo em alvejante
Duas alquotas de 25 mL de amostra de alvejante, j diludas foram coladas em
erlenmeyers. Como citado nos procedimentos anteriormente, duas amostras de KI
foram pesadas, uma de 2,0700 g e outra de 2,0900 g e colocadas nos erlenmyers,
adicionou-se tambm cido clordrico. A titulao com Na2S2O3 foi realizada, os
volumes obtidos nas duas titulaes so mostrados na Tabela 2.

Tabela 2 - Volumes gastos de Na2S2O3 na titulao do alvejante

Titulao

Volume (mL)

17,2

17,3

Mdia:

17,25

Calculou-se o nmero de mols do tiossulfato, utilizando sua concentrao,

encontra no item anterior, e o volume mdio gato na titulao.

Por meio da estequiometria das reaes abaixo, foi possvel obter o nmero de
mols de cloro ativo.
Reaes:
OCl(aq) + 2I-(aq) + H+ (aq)

Cl-(aq) + I2 (aq) + H2O(l) (excesso de KI)

I2(aq) + 2S2O3-2(aq)

OCl-(aq) + CI-(aq) + 2H+ (aq)

2I-(aq) + S4O6-2(aq)

Cl2 (aq) + H2O(l)

Cloro
ativo

O nmero de mols encontrado estava presente em 25 mL de alvejante diludo,

sendo assim, em 250 mL de alvejante estavam presentes 7,4175 * 10-3 mols de cloro
ativo. Como havia sido feita uma diluio de 25 mL de alvejante em um balo de 250
mL, calculou-se o nmero de mols em 1L.

Calculou-se o valor em massa:

( )

( )
( )
Encontrou-se o teor de cloro em % (m/v):

( )
O rtulo do produto empregado na prtica (alvejante) informava que a
porcentagem de cloro era de 2 a 2,5 %. O valor encontrado na realizao da prtica,
2,1042 %, est dentro desse intervalo e foi considerado satisfatrio.

5. CONCLUSO
O mtodo utilizado nessa prtica, a iodometria, mostrou-se bastante
satisfatrio, com ele foi possvel a padronizao da soluo de tiossulfato de sdio e a
determinao do teor de cloro ativo em uma amostra de alvejante. O teor encontrado
foi de 2,1042 %, um resultado bastante satisfatrio, pois se encontra dentro do
intervalo fornecido pelo fabricante do produto, de 2 a 2,5%.

6. QUESTINRIO
1. Qual o mtodo da Iodometria empregado nesta tcnica?

O mtodo foi de titulao iodomtrica. Mtodo indireto: consiste na dosagem

de espcies oxidante pela adio de um excesso de iodeto (I-). O iodeto
oxidado a iodo e posteriormente este titulado com uma soluo padro de
tiossulfato de sadio (Na2S2O3). O tiossulfato de sdio o redutor mais
empregado como titulante no iodo gerado nas metodologias iodomtricas.

2. Por que a adio de amido somente deve ser feita pouco antes do ponto
final?

O complexo amidoI2 relativamente pouco solvel, e portanto, nas titulaes

iodomtricas o indicador deve ser adicionado na soluo do analito um pouco
antes do ponto de equivalncia, onde a concentrao do iodo baixa. Uma vez
que o amido susceptvel ao ataque por microorganismos, recomendvel
preparar a soluo no dia da anlise.
3. O que determina o desaparecimento da cor azul no ponto final?

Isso ocorre porque

o Dicromato

possui colorao verde, mas quando

entra em contato com a soluo com Iodo, oxidado, levando assim, a

uma soluo com
aspecto incolor

4. Quais as causas de erro( devido ao Iodo) na Iodometria?

Os erros originam-se da oxidao de uma soluo de iodeto pelo ar e da

perda de Iodo por volatilizao. Os ons oxignio so oxidados lentamente pelo
oxignio atmosfrico. Pode-se evitar a perda de Iodo por volatilizao por meio
da adio de um grande excesso de ons iodeto, os quais iro reagir com
o Iodo para formar os ons triiodeto.

7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
AGNCIA NACIONAL DE VIGILNCIA SANITRIA ANVISA.
ABIPLA. Disponvel em: <www.abipla.org.br/cloro.doc>. Acesso em 07/11/14
DETERMINAO

DE

CLORO

ATIVO

EM

ALVEJANTES.

Disponvel

em:

<http://josebarbosa.yolasite.com/resources/DETERMINA%C3%87%C3%83O_DE_CL
ORO_ATIVO_EM_ALVEJANTES.pdf>. Acesso em 07/11/14
IODOMETRIA. Disponvel em: <http://www.ufpa.br/quimicanalitica/iodometria.htm>.
Acesso em 07/11/14