Manual de Analitica Experimental 2

Analtica Experimental II
Juan Manuel Martnez Nez
Facultad de Qumica, UNAM
Agosto de 2013
Potenciometra analtica. Estudio y aplicacin de sensores qumicos. Determinacin del contenido de

fluoruros en una muestra comercial de enjuague bucal por potenciometra
Ejercicio prctico 1
Juan Manuel Martnez Nez, Gloria Garca Ramrez, Xochiqutzal Gonzlez Rodrguez
Departamento de Qumica Analtica; Analtica Experimental II. Semestre 2014-I
Objetivos
Estudiar la tcnica analtica de Potenciometra.

Utilizar un electrodo selectivo a fluoruros.
Determinar del contenido de F- en una muestra de enjuague bucal por medio de una curva de calibracin E = f (log[F-]).
Analizar el significado de la ecuacin de Nikolsky.
Preguntas Previas
a) Calcular la masa de NaF que debe pesarse para preparar 25 mL 0.01 F.
b) Investigar la concentracin de fluoruro ms usada en enjuagues bucales.
c) Disear la metodologa para preparar la muestra de enguaje bucal a analizar, de tal manera que se obtengan 25 mL de
disolucin con una concentracin final de fluoruros que se encuentre a la mitad de la curva de calibracin.
d) Qu es un electrodo de trabajo o indicador?
e) Investigar la ecuacin de Nikolsky y su significado.
f) Cules son las caractersticas generales de los electrodos de referencia?
g) Elaborar un dibujo de los electrodos de referencia ms comunes.
h) Elaborar un dibujo que ilustre la siguiente celda electroqumica:
Cristal inorgnico: LaF3
Ag0(s)AgCl(s)KCl(sat), AgCl(sat) F-(ac, exterior) KCl(ac) 3 F

Electrodo de referencia
Electrodo de trabajo
Bibliografa sugerida
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Harris, D. C. Anlisis Qumico Cuantitativo. 2da

edicin. Ed. Iberoamrica Revert. Mxico, 1992. Pag.
377379.
Skoog, D. A.; Leary, J. J. Anlisis Instrumental. Cuarta
Edicin. Mc Graw-Hill. Espaa, 1992.
SnchezBatanero.
Qumica
Electroqumica
Fundamentos y aplicaciones. Alhambra. Espaa, 1981.
Koryta, J.; Dvorak, J.; Kavan, L. Principles of
Electrochemistry. 2nd edition. John Wiley & Sons. Great
Britain, 1987.
Lynch, M. J.; Raphael, S. S.; Mellor, L. D.; Sapare, P.
D.; M. Inwood, M. J. H. Mtodos de laboratorio. 2da
edicin. Editorial Nueva Interamericana. Mxico 1977.
Pag. 119.
Rechnitz, G. A. Bioanalysis with potentiometric
membrane electrodes. Analytical Chemistry 54 (1982)
1194A.
Rechnitz, G. A. Ion and bioselective Membrane
Electrodes. Journal of Chemical Education 60 (1983)
282.
8.
Baeza,
A.
2003.
Titulaciones
cidobase:
potenciomtricas a microescala total con microsensores
de pH y de referencia de bajo costo. Rev Chil Educ
Cient 1(2):1619.
9. Vargas, J M; Baeza, A.; Urza, T; Rodrguez, J.;
Cceres, L. 2004. Titulaciones cido base a
microescala qumica usando microsensores de pH y
microelectrodo de referencia: Adquisicin de datos con
nuevas tecnologas. Rev Chil Educ Cient 2(2):2529.
10. Baeza, A.; de Santiago, A.; Galicia, E. 2004. Titulacin
de halogenuros a microescala total con microsensores
de Ag y de microreferencia de bajo costo sin puente
salino. Rev Chil Educ Cient 3(1):2225.
11. Featherstone, J D B; Prevention and reversal of dental
caries: role of low level uoride Community Dent Oral
Epidemiol 27 (1999) 31
12. Manual para el uso de uoruros dentales en la
Repblica
Mexicana.
Secretara
de
Salud,
Subsecretara de Prevencin y Promocin de la Salud,
Centro Nacional de Vigilancia Epidemiolgica y
Control de Enfermedades. Mxico 2006
Agosto de 2013
Equipo, materiales y reactivos
9 matraces volumtricos de 25 mL
1 matraz volumtrico de 10 mL
9 vasos de precipitados de 50 mL
1 vaso de precipitados de 250 mL
4 pipetas volumtricas de 3 mL
1 piseta
1 esptula
1 pipeta Beral
1 nave para pesar
1 propipeta
Potencimetro
Electrodo selectivo a fluoruro.
Parte experimental
Muestra: Hacer las diluciones pertinentes a la muestra de enjuague bucal con agua destilada. Agregar solucin amortiguadora de
fuerza inica (0.5 mL por cada 25 mL de disolucin).
Preparacin de los estndares para la curva de calibracin de fluoruros:
En matraces volumtricos de 25 mL se preparan las disoluciones que se indican a continuacin:
No. Matraz
1
2
3
4
5
6
7
8
Tabla 1. Metodologa para la preparacin de las disoluciones estndar de NaF

Volumen de Amortiguador
Volumen total (llevar al
Modo de preparacin
de fuerza inica (mL)
aforo con agua destilada)
Preparar disolucin de NaF 0.01 mol/L
0.5
25
3.0 mL de la disolucin de disolucin 1
0.5
25
1.0 mL de la disolucin de disolucin 1
0.5
25
3.0 mL de la disolucin del matraz 2
0.5
25
0.5
25
0.5
25
0.5
25
0.5
25
Medicin de la diferencia de potencial de las disoluciones de la curva de calibracin y la muestra:
Conectar el electrodo selectivo a fluoruros al potencimetro. Medir la diferencia de potencial sumergiendo el electrodo a
cada una de las disoluciones estndar. Hacerlo en orden creciente de concentracin enjuagando y secando el electrodo
entre cada cambio. Esperar unos segundos a que se estabilice la respuesta. Registrar la respuesta.
Enjuagar el electrodo con agua destilada, secar cuidadosamente con una toalla de papel, sumergir el electrodo a
disolucin diluda de muestra de enjuague bucal a analizar, esperar unos segundos a que se estabilice la respuesta y medir
el potencial. El potencial medido debe encontrarse dentro de los valores de la curva de calibracin.
Anlisis de resultados y conclusiones
Analizar la relacin que hay entre la variable dependiente y la dependiente en la grfica obtenida.
Analizar el impacto del coeficiente de correlacin lineal obtenido en los resultados finales.
Obtener la ecuacin de regresin lineal y analizar su significado, especialmente el de la pendiente.
Analizar si el valor de la pendiente es el que se esperaba, S? No? Por qu?
Calcular la concentracin de F- en el enjuague bucal analizado y comparar con el contenido reportado en el marbete del
producto.
Agosto de 2013
Valoraciones conductimtricas de precipitacin y de cidos dbiles, de fuerza media y totalmente

disociados. Valoracin volumtrica con monitoreo conductimtrico de diferentes muestras comerciales
Ejercicio prctico 2
Objetivos
a) Mostrar el uso de un conductmetro comercial.
b) Determinar la concentracin de diversos analitos en productos comerciales por medio de valoraciones con
disoluciones de hidrxido de sodio, cido clorhdrico y cloruro de bario controladas, determinando el volumen
de punto final de la valoracin por medicin de la conductancia de la disolucin.
Estudio previo al trabajo experimental
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Qu es conductancia?
Qu es conductividad?
Qu explica la ley de Kohlrausch?
Cules son las disoluciones que pueden analizarse por esta tcnica?
Investigar el peso molecular y el pKa del AAS.
Cul es el volumen de disolucin de la muestra de Aspirina que se debe tomar para ser neutralizado por 12.5
mL de NaOH 0.1 M?
7. Calcular el volumen de vinagre que debe medirse para preparar 100 mL de una disolucin que tenga una
concentracin de cido actico de 0.01 F. Considerar que el vinagre tiene una concentracin de cido actico
de 5% p/v.
8. Calcular el volumen de cido muritico que debe medirse para preparar 100 mL de una disolucin que tenga
una concentracin de HCl 0.1 F. Considerar que el cido muritico tiene una concentracin de HCl de 12 F.
9. Calcular la cantidad de trietanolamina (C6H15O3N) que debe pesarse para preparar 50 mL 0.01 M.
Charlot, G. Mtodos electroqumicos y absorciomtricos. Cromatografa Tomo II. Toray Masson. Espaa,
1975
Baeza, J. A. Conductimetra, documento de apoyo para la materia de Qumica Analtica Instrumental I.
Facultad de Qumica, UNAM. 1992.
SSA. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 7ma edicin. Mxico, 2000.
Equipo, materiales y reactivos
1 bureta de 25 mL
1 soporte universal con pinzas
1 pinzas de tres dedos
1 pipeta graduada de 10 mL
1 propipeta
1 probeta de 50 mL
1 piseta
1 pipeta Pasteur con bulbo

1 mortero
1 nave para pesar
1 esptula
1 agitador
1 barra magntica
1 conductmetro con celda conductimtrica.
Agosto de 2013
Parte experimental
Preparacin de reactivos:
a)
b)
c)
d)
Preparar 50 mL de NaOH 0.01 F

Preparar 50 mL de NaOH 0.1 F
Preparar 50 mL de HCl 0.01 F
Preparar 50 mL de BaCl 0,01 F
Preparacin y valoracin de la muestra de aspirina:
Determinar el peso promedio de no menos de 10 tabletas. Triturar y micronizar las tabletas en un mortero. A
esta mezcla se le llama mezcla compuesta.
En una nave pesar aproximadamente con exactitud el equivalente a 500 mg de AAS de la mezcla compuesta y
transferirla a un matraz volumtrico de 25 mL. Las tabletas comerciales tienen un contenido de
aproximadamente 500 mg de cido acetilsaliclico. Adicionar 10 mL de etanol, agitar durante 5 minutos hasta
que la tableta este finamente dispersa. Llevar al aforo con agua destilada y agitar. (Realizar por triplicado).
Transferir una alcuota suficiente de la disolucin de aspirina para ser neutralizada con 12.5 mL de la sosa a
utilizar y H2O c. b. p. 50 mL.
Efectuar adiciones de NaOH 0.1 F de 0.5 en 0.5 mL hasta alcanzar un exceso de 100 % de reactivo titulante
agregado.
Tener cuidado de homogenizar la cmara interior de la celda conductimtrica entre cada adicin de titulante.
Efectuar las mediciones de L bajo agitacin constante.
Preparacin y valoracin de cido actico en la muestra de vinagre:
Transferir una alcuota de 10,0 mL de la disolucin del vinagre y H2O c. b. p. 50 mL.

Efectuar adiciones de NaOH 0,01 F de 0.5 en 0.5 mL hasta alcanzar un exceso de 100 % de reactivo titulante
agregado.
Preparacin y valoracin de cido clorhdrico en la muestra de cido muratico:
Transferir una alcuota de 1,0 mL de la disolucin del cido muritico y H2O c. b. p. 50 mL.
Efectuar adiciones de NaOH 0,01 F de 0.5 en 0.5 mL hasta alcanzar un exceso de 100 % de reactivo titulante
agregado.
Preparacin y valoracin de la disolucin de trietanolamina grado tcnico:
Transferir una alcuota de 10,0 mL de la disolucin de trietanolamina y H2O c. b. p. 50 mL.

Efectuar adiciones de HCl 0,01 F de 0.5 en 0.5 mL hasta alcanzar un exceso de 100 % de reactivo titulante
agregado.
Agosto de 2013
Preparacin y valoracin de sulfato ferroso en tabletas comerciales:
Determinar el peso promedio de no menos de 10 tabletas. Triturar y micronizar las tabletas en un mortero. A
esta mezcla se le llama mezcla compuesta.
En una nave pesar aproximadamente con exactitud el equivalente a 19 mg de FeSO4 de la mezcla compuesta y
transferirla a un matraz vaso de precipitados de 100 mL. Disolver en 50 mL de agua destilada.
Efectuar adiciones de BaCl2 0.01 F de 0.5 en 0.5 mL hasta alcanzar un exceso de 100 % de reactivo titulante
agregado.
Procesamiento de datos
a)
b)
c)
d)
Realizar las grficas de L = f (volumen agregado)

Corregir los valores de L experimental por el factor de dilucin correspondiente a Vo = 50 mL.
Graficar Lcorregido = f (volumen agregado).
De las grficas sin corregir y corregidas por dilucin deducir, mediante un mtodo grfico, el volumen de
punto final de la valoracin.
e) Con los datos de Lcorregida deducir, mediante el mtodo matemtico, el volumen de punto final de cada
valoracin
Determinar la concentracin de HCl en el cido muritico, del cido actico en el vinagre y la pureza de la
trietanolamina.
Qu tipo de cido es la aspirina?
Determinar el contenido de cido acetilsaliclico en la tableta de aspirina.
Comentar acerca de las diferencias entre el resultado del volumen de punto final obtenido con el mtodo
grfico sin corregir y corrigiendo la conductancia. Comentar la influencia de la dilucin sobre las curvas de
valoracin.
Comentar acerca de las diferencias que hay entre la curva de titulacin conductimtrica de un cido fuerte y la
obtenida con un cido dbil o de fuerza media.
Indicar en cada parte de las grficas obtenidas cules son los iones que imponen la conductividad.
Comentar acerca de los resultados obtenidos con el mtodo matemtico. Compararlos con los resultados
obtenidos con el mtodo grfico.
Escribir algunos usos y aplicaciones de esta tcnica en la industria farmacutica, de alimentos y qumica.
Agosto de 2013
Voltamperometra lineal. Determinacin cualitativa de capsaicina en chiles

Ejercicio prctico 3 y 4
Gloria Garca Ramrez, Jos de Jess Garca Valdez
Modificado por: Juan Manuel Martnez Nez
Preguntas Previas
a)
b)
c)
d)
e)
f)
Qu es la tcnica electroqumica de voltamperometra?

Qu es la polarografa?
Qu es una reaccin electroqumica?
Explicar el significado de dominio de electroactividad.
Qu es el potencial de media onda?
Qu es la corriente de difusin?
Plambeck, J. A. Electroanalytical Chemistry Basic Principles and Applications. John Wiley & Sons. USA,
1982.
Skoog, D. A.; Leary, J. J. Anlisis Instrumental. Cuarta Edicin. Mc Graw-Hill. Espaa, 1992.
Charlot, G. Mtodos electroqumicos y absorciomtricos. Cromatografa Tomo II. Toray Masson. Espaa,
1975.
Vassos, B. H.; Swing, G. W. Electroqumica Analtica. Limusa. 1987
Almagro Huertas, V. Polarografa. Ed. Alhambra. 1971.
Equipo, Materiales y Reactivos

1 piceta
1 esptula
1 embudo y papel filtro.
2 pipetas graduada de 10 mL
2 pipetas graduadas de 5 mL
1 propipeta
1 pipeta volumtrica de 3.0 mL
Etanol
Parte experimental
Disoluciones de trabajo:
Preparar 25 mL de una solucin de KNO3 0.2 F.
Preparacin de las muestras de chile:

Se escogen los chiles de eleccin. Se pican finamente, usando guantes. Se pesan 15 g de muestra picada.
Posteriormente se agregan 50 mL de etanol para cubrir la muestra de chile. Tapar el recipiente y agitarlo manualmente
durante 5 minutos y dejarlo reposar durante al menos una noche. Filtrar el sobrenadante y transferir a un matraz
volumtrico de 100 mL, enjuagar los residuos de chile con etanol y transferirlos al matraz. Llevar al aforo con etanol.
Agosto de 2013
Trazo de voltamperogramas
1. Las condiciones de anlisis fueron las siguientes: Einicio -700 mV, Efinal 1000 mV, velocidad 50 mV/s, RPM 800
rpm, sensibilidad 10-6 10-5 (probar cul de las dos sensibilidades es mejor iniciando con la ms baja).
2. En una celda limpia agregar 6.0 mL de electrolito soporte (KNO3 0.2 F). Trazar el dominio de electroactividad con
barrido andico.
3. Posteriormente adicionar 3.0 mL de la muestra de chile a analizar. Agitar y trazar el voltamperograma
correspondiente con barrido andico.
4. Repetir el procedimiento para analizar la otra muestra de chile lavando la celda y cambiando la solucin de
electrolito soporte.
Medir y registrar la corriente lmite de difusin en los voltamperogramas obtenidos.
Analizar el significado del dominio de electroactividad obtenido.

Interpretar el significado de la corriente de difusin de los voltamperogramas obtenidos.
Analizar el grado de pungencia de cada muestra de chile analizado.
Agosto de 2013
Determinacin de acetaminofn en tabletas por espectrofotometra UV

Ejercicio prctico 5
Pedro Villanueva
Preguntas Previas
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
h)
Qu es la espectrofotometra?
Cules son las partes fundamentales de un espectrofotmetro UV-VIS?
Cul es el parmetro que se mide en espectrofotometra?
Qu es la ley lmite de Lambert-Beer-Bouger?
Por qu se dice que la ley de Beer es una ley lmite?
Qu es el coeficiente de absortividad molar?
Qu es longitud de onda?
Cuntos gramos de acetaminofn estndar deben pesarse para preparar 25 mL de una solucin stock de
concentracin 1.25 mg/mL?
i) Disea la metodologa a seguir para preparar, a partir de la solucin stock de acetaminofn, las soluciones para la
curva de calibracin con las siguientes concentraciones: 5, 10, 15, 20 y 25 ppm (volumen final de cada solucin 10
mL). No hay micropipetas en el laboratorio.
j) Disea la metodologa para preparar la solucin de la muestra a medir en el espectrofotmetro. Se parte de 10
tabletas de acetaminofn 500 mg. No hay micropipetas en el laboratorio.
H. H. Willard, L. L. Merrit, J. A. Dean, F. A. Settle. Mtodos Instrumentales de Anlisis. Grupo Editorial
Iberoamrica. 1991.
D. A. Skoog, J. J. Leary. Anlisis Instrumental. Cuarta Edicin. Mc Graw-Hill. 1992.
Material y reactivos
1 piseta
1 pipeta beral
1 esptula
1 pipeta volumtrica de 2 mL
2 propipetas
1 mortero
Acetaminofn estndar.
Tabletas de paracetamol (500 mg)
Parte experimental
a) Preparar la solucin stock de acetaminofn estndar.
b) Preparar las soluciones de acetaminofn para la curva de calibracin de concentracin 5, 10, 15, 20 y 25 ppm.
c) Preparar la solucin de la muestra de tabletas de acetaminofn.
Agosto de 2013
Medicin de la absorbancia de las soluciones.

Utilizar celdas de absorcin de cuarzo.
Ajustar la absorbancia a cero con la solucin blanco cuando sea necesario.
Trazar el espectro de absorcin en la regin del ultravioleta de la solucin de acetaminofn 15 ppm de la curva de
calibracin.
Con el espectro anterior determinar la longitud de onda mxima de absorcin.
Medir la absorbancia de todas las soluciones de la curva de calibracin y de la muestra problema a la longitud de
onda mxima elegida.
1.0 Ordenar los datos experimentales en una tabla como la que se muestra a continuacin:
Estndar
No.
Concentracin de
acetaminofn (ppm)
Absorbancia
a _____
nm
2.0 Trazar las curvas de calibracin A = f (Cacetaminofn ).

3.0 Calcular el contenido de acetaminofn por tableta.
4.0 Reportar el contenido de acetaminofn en % con respecto a la cantidad especificada en la etiqueta.
Anlisis de resultados y Conclusiones
Analizar el resultado y valor del coeficiente de determinacin lineal de la curva de calibracin. Es adecuado para el
anlisis? Cules son las consecuencias de su valor?
Indicar si la cantidad de acetaminofn determinada en las tabletas comerciales cumple con la cantidad especificada en
la etiqueta del producto. Dar posibles explicaciones al resultado encontrado. Analizar las consecuencias del
resultado obtenido.
Agosto de 2013
Cuantificacin de cobre en mezcal por espectrofotometra de absorcin atmica utilizando una curva
de calibracin por adiciones estndar A = f (Ci).
Ejercicio prctico 7
Preguntas Previas
a) De acuerdo a las normas oficiales mexicanas, Cul es la cantidad mxima permisible de Cu en bebidas
alcohlicas?
b) Cules son las consecuencias de una alta concentracin de cobre sobre la salud humana?
Iberoamrica. 1991.
http://portal.salud.gob.mx/
1 matraz volumtrico de 50 mL.

6 matraces aforados de 10 mL
1 piseta
1 pipeta volumtricas de 25 mL
2 propipetas
CuSO4
Muestra de Mezcal
Parte experimental
a) Preparar 50 mL de cobre 50 ppm; para ello pesar la cantidad necesaria de CuSO4 para preparar 50 mL.
Mtodo de la curva de calibracin por adiciones estndar A = f (C) (7):
Matraz
mL de Cu 50 p. p.
m.
mL de mezcal
1
2
3
4
5
6
0
1
2
3
4
5
5.0
5.0
5.0
5.0
5.0
5.0
Volumen total
(Llevar al aforo
con agua
destilada)
10
10
10
10
10
10
10
Agosto de 2013
a) Encender el espectrofotmetro de absorcin atmica.

b) Encender la lmpara de ctodo hueco de cobre. Prender el mechero. Ajustar el espectrofotmetro
blanco (agua destilada).
c) Medir la absorbancia de las disoluciones estndar a 324.75 nm.
d) Medir la absorbancia de la disolucin de la muestra problema.
A = 0.0 con el
1.0 Ordenar los datos en una tabla como la que se muestra a continuacin:
Estndar
No.
Concentracin de Cu
estndar (ppm)
Absorbancia
a 324.75
nm
2.0 Trazar las curvas de calibracin A = f (ppm Cu).

3.0 Calcular la concentracin de Cu, en ppm, en la disolucin de la muestra problema.
Anlisis y Conclusiones
Indicar si la cantidad de cobre determinada en la bebida alcohlica analizada cumple con las especificaciones de las
normas mexicanas. Dar posibles explicaciones al resultado encontrado. Analizar las consecuencias del resultado
obtenido.
Analizar la utilidad de las curvas de calibracin por adiciones estndar. En qu situaciones es preferible utilizar este
tipo de curvas de calibracin? Por qu se utiliz una curva de calibracin por adiciones estndar en la
investigacin?
11
Agosto de 2013
Curva de calibracin de Pb por espectrofotometra de absorcin atmica y efecto de la correccin de fondo

Ejercicio prctico 8
Mara Elena Castilla Madrigal
Preguntas Previas
a)
b)
c)
d)
Cul es el fundamento de la espectrofotometra de absorcin atmica?

Cules son las partes fundamentales del equipo de absorcin atmica?
Cul es el parmetro que se mide en absorcin atmica?
Cules son los principales tipos de interferencias que se presentan en absorcin atmica?
Iberoamrica. 1991.
6 matraces aforados de 10 mL
1 piseta
1 pipeta volumtricas de 25 mL
2 propipetas
Pb(NO3)2
Parte experimental
a) Preparar 50 mL de una disolucin de plomo de 25 ppm.
Metodologa de la curva de calibracin A = f (C) (7):
Matraz
mL de Cu 25 ppm
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
10
Volumen total
(Llevar al aforo
con agua
destilada)
10
10
10
10
10
10
12
Agosto de 2013
a) Encender el espectrofotmetro de absorcin atmica.

b) Encender la lmpara de ctodo hueco de cobre. Prender el mechero. Ajustar el espectrofotmetro A = 0.0 con el
blanco (agua destilada).
c) Medir la absorbancia de las disoluciones estndar a 217 nm, Slit 2.7/1.35 nm.
d) Repetir la medicin de la absorbancia de las disoluciones estndar a 217 nm, Slit 2.7/1.35 nm con fondo corregido.
Tratamiento de datos:
1.0 Llenar una tabla como la que se muestra a continuacin:
Estndar No. Concentracin (ppm) Absorbancia a 217 nm Absorbancia con Fondo
corregido a 217 nm
2.0 Trazar las curvas de calibracin A = f (CPb) a 217 nm y con Fondo corregido.
Anlisis de resultados y Conclusiones
Cul de las dos curvas de calibracin tiene mejor coeficiente de determinacin lineal?
Cul es el efecto que tuvo el fondo corregido sobre la curva de calibracin?
Explicar el tipo de interferencia que ocurri en el anlisis de Pb por absorcin atmica.
13
Agosto de 2013
Preparacin de muestras para Espectroscopia Infrarroja (IR)

Ejercicio prctico 9
Preguntas Previas
a) Cules son las partes fundamentales de un equipo de infrarrojo con transformada de Fourier y cul
es la funcin de cada una de ellas?
b) En qu consiste la preparacin de muestras por las tcnicas de pelcula, disolucin, pastilla y
suspensin?
1 vidrio de reloj
1 esptula
2 pipetas Pasteur con bulbo
2 ventanas de NaCl
1 mortero de gata con pistilo
1 agitador con gendarme
1 pastilladora
KBr seco
Fluorolube
Nujol
CHCl3
Muestra problema
Parte experimental
El profesor ensear el manejo del equipo de infrarrojo y las tcnicas de preparacin de muestra: depsito,
disolucin, pelcula, pastilla, y suspensin.
Registrar el espectro de infrarrojo por todas las tcnicas posibles de preparacin de la muestra del compuesto
problema.
1. Interpretar los espectros obtenidos auxilindose de las tablas de grupos funcionales y de la metodologa
de interpretacin bsica que el profesor haya enseado.
2. Interpretacin de los espectros de Resonancia Magntica Nuclear Protnica (RMNH) y de
Espectroscopia de Masas (EM) que se proporcionen.
Conclusiones
Analizar las ventajas y desventajas de las diferentes tcnicas de preparacin de muestras para infrarrojo,
Cul fue la tcnica de preparacin de muestra ms adecuada para cada compuesto?
Proponer una estructura del compuesto problema analizado.
14
Agosto de 2013
Determinacin de parmetros cromatogrficos en Cromatografa de Gases

Ejercicio prctico 10
Planteamiento del sistema en estudio:

Se desean establecer las condiciones adecuadas de separacin de una mezcla de acetona/etanol en medio acuosos por
cromatografa de gases. Para ello se tienen que establecer diferentes condiciones en el equipo de cromatografa de
gases. A su vez, es necesario conocer el manejo del integrador para obtener cromatogramas interpretables.
Preguntas Previas:
1. Qu es un cromatograma y qu informacin se obtiene de l?
2. Qu indican los parmetros cromatogrficos conocidos como: eficiencia, selectividad, factor de capacidad y
resolucin?
3. Cul es el principio de operacin de un detector de ionizacin de flama y que caractersticas importantes presenta?
Metodologa:
1. Establecer las condiciones operatorias en el integrador siguiendo las instrucciones del profesor.
2. Determinar el tiempo muerto (t0) haciendo una inyeccin de gas butano.
3. Finalmente se deben realizar las inyecciones de la muestra (mezcla acetona/etanol en medio acuoso) de acuerdo a
las siguientes condiciones de trabajo:
Tabla 1. Condiciones de trabajo del cromatgrafo de gases y del integrador.
No. de
inyeccin
1
2
3
4
5
Temperatura
del inyector
(C)
150
150
150
150
150
Temperatura
de la columna
(C)
60
70
80
90
100
Temperatura
del detector
(C)
150
150
150
150
150
Volumen de
inyeccin
(L)
1
1
1
1
1
Sensibilidad
del detector
10-2
10-2
10-2
10-2
10-2
Velocidad
de papel
(mm/min)
5
5
5
5
5
Atenuacin
5
5
5
5
5
Para cada temperatura calcular los siguientes parmetros cromatrogrficos: t0, tr, Wb, W1/2, rea, tr, K, , N, HEPT y
Rs. (Considerar que la columna tiene una longitud de 15 metros)
Determinar cul es la temperatura ms adecuada para llevar a cabo la separacin de una mezcla etanol-acetona por
cromatografa de gases, utilizando una columna capilar (Carbowax 20M) e hidrgeno como gas acarreador.
15
Agosto de 2013
Anlisis cuantitativo por cromatografa de gases. Determinacin del grado alcohlico de una
bebida
Ejercicio prctico 11

Se desea saber el contenido de una bebida alcohlica por medio de la tcnica analtica de cromatografa de gases y
utilizando una curva de calibracin por estndar interno. Para ello se tienen que preparar diferentes disoluciones
estndar de Etanol/acetona y una muestra problema.
Preguntas Previas:
1. Dibuja y describe las partes fundamentales de la instrumentacin de un cromatgrafo de gases.
2. En qu se basan los mtodos conocidos como curvas de calibracin por estndar externo y curvas de calibracin
por estndar interno utilizadas para realizar un anlisis cuantitativo de un compuesto en una muestra por
cromatografa?
3. Cules son las cualidades que deben buscarse en un compuesto para utilizarlo como estndar interno?
4. Qu son y cmo se calculan el factor de respuesta (Fr) y el factor de respuesta relativo (Frr)?
5. Disear una metodologa lgica para preparar una curva de calibracin de 2, 4, 6, 8 y 10% v/v de Etanol. Los
volmenes finales de cada disolucin deben de ser de 10 mL. Considera que se parte de etanol 100% puro y que es
posible que tenga que prepararse previamente una disolucin stock.
6. Disea la metodologa para preparar 10 mL de la disolucin de la muestra de bebida alcohlica a analizar.
Considera que la muestra problema tiene una concentracin de etanol aproximada de 40% v/v.
Metodologa:
1.
2.
3.
Preparar las disoluciones de la curva de calibracin de acuerdo a su propuesta metodolgica. Llevar al

aforo con agua destilada en todos los casos.
Preparar la disolucin de la muestra alcohlica problema de acuerdo a su propuesta metodolgica. Llevar
al aforo con agua destilada.
Determinar el tiempo muerto (t0) con una inyeccin de gas butano.
Mantener la temperatura del inyector y del detector a 150 C. La temperatura de la columna queda a eleccin
del estudiante de acuerdo a los resultados obtenidos en la prctica anterior.
4.
Inyectar por triplicado de acuerdo a las indicaciones de la siguiente tabla y completar la informacin:
Solucin
%Etanol
% Acetona
Inyeccin
1
2
3
4
5
Muestra
2
4
6
8
10
?
6
6
6
6
6
6
Inyectar por
triplicado un
volumen de
1.0 L c/u
Apromedio
Etanol
Apromedio
Acetona
16
Agosto de 2013
Tratamiento de datos
1. Trazar la grfica Apromedio etanol=f (Cetanol), correspondiente a una curva de calibracin por estndar externo.
2. Trazar la grfica (Apromedio etanol/Apromedio acetona) = f (Cetanol/Cacetona), correspondiente a una curva de
calibracin por estndar interno.
3. Obtener la ecuacin de lnea recta y el coeficiente de determinacin lineal para las dos grficas.
4. Calcular la concentracin de etanol en la bebida alcohlica analizada utilizando cada una de las grficas
trazadas.
Analizar el orden de elucin de los componentes de la mezcla separada.
Discutir sobre el efecto que tiene una curva de calibracin por estndar interno o una curva de calibracin
por estndar externo sobre el coeficiente de determinacin lineal. A qu se debe este efecto?
Cul es tipo de curva de calibracin ms adecuado para el anlisis? Por qu?
Discutir sobre el contenido de etanol en las bebidas alcohlicas analizadas. Cumplen con la cantidad
indicada en la etiqueta?
17
Agosto de 2013
Determinacin de parmetros cromatogrficos en Cromatografa de Lquidos de Alta

Eficiencia y Anlisis cuantitativo
Ejercicio Prctico 12 y13
Se desean establecer las condiciones adecuadas de separacin de una mezcla de cido acetilsaliclico/cafena en medio
acuoso por cromatografa de gases. Las estructuras de estos compuestos se muestran a continuacin:
COOH
O
O
cido acetilsaliclico
Cafena
Para ello se tienen que establecer diferentes condiciones en el equipo de cromatografa de gases.
A su vez, es necesario conocer el manejo del integrador para obtener cromatogramas interpretables.
Preguntas Previas:
1. Qu es en cromatografa de lquidos una separacin por tcnica de fase inversa y por fase normal?
2. Dibuja y describe las partes fundamentales de la instrumentacin de un cromatgrafo de lquidos.
3. Disea la metodologa para preparar 10 mL de una disolucin estndar de una mezcla de cafena y cido
acetilsaliclico de tal manera que la concentracin final de cafena sea 0.030 mg/mL y la del cido
acetilsaliclico de 0.50 mg/mL. Indica masas de reactivos (posibles de pesar en una balaza analtica), material
volumtrico y diluciones involucradas.
4. Disea la metodologa para preparar 10 mL de la muestra problema de cafiaspirina. Se parte de 10 tableas que
contienen 500 mg de cido acetilsaliclico y 30 mg de cafena. Utilizar como disolvente metanol.
Metodologa:
1.
2.
3.
4.
Primero establecer las condiciones operatorias en el integrador siguiendo las instrucciones del profesor.
La fase mvil es una mezcla cido actico acuoso: metanol y la fase estacionaria una columna C18.
Determinar el tiempo muerto (t0) por medio de una inyeccin de metanol.
Finalmente realizar las inyecciones del estndar o la muestra (mezcla cido acetilsaliclico/cafena en medio
acuoso) de acuerdo a las siguientes condiciones de trabajo:
Tabla 1. Condiciones de trabajo del cromatgrafo de lquidos y del integrador.

No. de inyeccin
No. de fase
mvil
III
II
6
(muestra problema)
A eleccin del
estudiante
Composicin de la fase
mvil
40% H2O/CH3COOH
60% Metanol
55% H2O/CH3COOH
45% Metanol
65% H2O/CH3COOH
35% Metanol
A eleccin del
estudiante
Flujo (mL/min)
Longitud de onda
(nm)
1.0
254
1.0
254
1.0
254
1.0
254
18
Agosto de 2013
Tratamiento de datos
Para cada temperatura calcular los siguientes parmetros cromatrogrficos: t 0, tr, Wb, W1/2, rea, tr, K, , N, HEPT y
Rs.
Calcular la cantidad de cido acetilsaliclico y cafena por tableta de cafiaspirina.
Determinar cul es la fase mvil y el flujo ms adecuados para llevar a cabo la separacin de cido acetilsaliclico y
cafena por cromatografa de lquidos, utilizando una columna C18 y una mezcla cido actico acuoso/metanol como
fase mvil.
Analizar el orden de elucin de los componentes de la mezcla separada.
Analizar si el contenido de cido acetilsaliclico y cafena cumple con lo especificado en la etiqueta del
producto comercial. Analizar las causas que conllevaron a este resultado y las consecuencias de los mismos.
19

Manual de Analitica Experimental 2

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