Objetivo.

Utilizar la difraccin de rayos X para determinar las propiedades estructurales de un material

que puede fungir como soporte en catalizadores para reacciones de oxidacin.
IntroduccionGran parte de nuestro conocimiento sobre el interior de los solidos se obtuvo gracias a la
difraccion de rayos x. esta importatnte tecnica se utilia para determinar el arreglo en los compuestos
solidos y para medir las longitudes y angulos de enlace
Cuando dos o mas ondas pasan atraves de la misma region del espacio, se observa el fenomeno de
interferencia como un aumento o disminucion de la amplitud total de la onda. La interferencia
constructiva, un aumento de la amplitud total de la onda, ocurre cuando los picos de una onda
coinciden con los de l a otra onda. si las ondas on de radiacione lectromagnetica, la amplitud
incrementada corresponde a un aumento de la intensidad de la radiacion ya que la intencidad de una
onda electromagnetica es propiorcional al cuadrado de la amplitud de onda LA interferencia destructiva
ocurre cuando los maximos de una onda coinciden comn los vallesde la otra dando una disminucion de
la intensidad.
El fenomeno de difraccion es la interferencia entre las ondas que se genera cuando hay un obeto en su
trayecto. Un experimento de difraccion de raytos x es una version muy elaborada del experimento de la
ranura de young. Las capas regulares de atomos en un cristal actuan como un conjunto tridimensional
de ranuras y origina un patron de difraccion que varia a medida que el cristal rota y las ranuras se
acomodan en nuevas ubicaciones. La tarea de la cristalografia es utilizar los patrones de diffraccion para
determinar el espaciado y el arreglo de las ranuras que le dieron origen.
W.L Bragg dio una sencilla explicacion para los haces difractados de un cristal. La formula deducida por
bragg es simple pero resutlta convicente por que reproduce los resultados correctos. Supongamos que
las ondas incidentes se reflejan especularmetnte en planos paralelos de tomos del cristral., de forma
que cada plano refleja solo una fraccion muy pequea de la radiacion, como si se tratase de un espejo
logeramente plateado. En la reflexion especular el anfulo de incidencia es igual a,l anguloo de reflexion.
Aparecen haces diractados cuando als reflexxiones proceden de planos de atomos paralelos interfieren
constructivamente
Consideremos los planos paralelos de la red distantes entre si d. La radiacion incidente esta contenida
en el plano del papel. La diferencia de trayectos correspondiente a los rayos reflejados en planos
adyasentes es 2dsen de un angulo, midiendose el angulo apartir del plano. Seproduce la interferencia
constructiva de la radiacion procedente de planos sucesivos cuando la diferencia de trayectos es un
numero entero n de la longitud de onda lamnda, de modo que.

Desarrollo

MAteriales.
1 espatula
Mortero de Agata

Reactivos.
CeO2 comercial
CeO2 preparado por sol-gel
Equipo.
Difractometro de rayos x
Metodologia
Preparacion de la muestra.
Pesar 300 mg de la muestra y colocarlo en un mortero de agata para su trituracion, haga con cuidado,
sin utilizar mucha fuerza, debemos obtener un polvo fino homogeneo.
Colocar la muestra que se desea analizar, en el porta muestra del equipo DRX. Debe asegurarse que se
cubra completamente el espacio asignado para la muestra, sin que se derrame. Alisar la superficie sin
hacer mucha presion en la misma ( utilice un porta objetos):
-Con cuidado cierre la puerta. fije los parametros, corra el analisis..
-Saque la muestra, recupere el material y limpie el portamuestras para el analisis posterior.

Resultados y Discusiones.

Fig. 1 Resultados del anlisis XRD, tomadas desde 10 hasta 80 grados para las muestras: AuAl2O3(a),
CeO2 (b), CeTiO2 (c), CuAuN (d), Fe2O3 (e), Fe2O3 (f), La2O3 (g).

Tamao de particula de CeO2 Usando la formula de scherrer.

T=(.9)(1.54x10^-10)/(cos.2443)(0.000907571211)= 154 nm
Comparacion del tamao de paricula de Oxido de cerio comercial y oxido de cerio preparado por sol-gel.

Sintesis de Nanoparticulas de Oxido de Cerio Metodo Sol- Gel.

Vctor Vega , Josu Matamoros
Laboratorio Nacional de Nanotecnologa, San Jos, Costa Rica
Las nanopartculas de oxido de cerio han atrado inters debido a sus propiedades pticas y elctricas.
Se destaca su alta resistencia mecnica, su biocompatibilidad, alta capacidad de adsorcin
almacenamiento de oxigeno. Tambien, se reporta que es posible utilizar pelicuas delgadas como
biosensores. Entre las aplicaciones especificas se ha identificado pontencial para la inhibicin de la
corrsion de recubrimientos modificados en aleaciones de aluminio y titanio. Ademas, se ha estabnlecido
como un buen recubrimiento en aplicaciones como filtro ante las radiaciones ultravioleta en celdas
solares.
Metodologia sol gel
colocar 12 gramos de nitrato de amonio de cerio(sigma aldrich) como precursor disuelto en 100 ml de
agua desionizada, posteriormente se agrega 20 ml de NH4OH. Se agita dos horas a 100 grados
centgrados. Se deja precipitar y se lava varias veces hasta que el ph cae hasta 7. Posteriormente se
aade 25 ml de HNO3, hasta llegar a un ph Cercano a 1. Por ultimo se agita a una temperatura de 120

grados centgrados por 6 horas, hasta que se torna amarillo transparente.

Por medio de la aplicacin de la ley de scherrer se logra determinar el tamao promedio del cristal, que
es 10.5 nm, adems muestra solo la presencia de CeO2.

La ecuacin de Scherrer, en difraccin de rayos X y la cristalografa , es una frmula que relaciona el

tamao de sub- micrmetros partculas o cristalitos , en un slido a la ampliacin de un pico en un
patrn de difraccin. Lleva el nombre de Paul Scherrer . Se utiliza en la determinacin del tamao de las
partculas de cristales en forma de polvo.
La ecuacin de Scherrer se puede escribir como:

donde:

es el tamao medio de los dominios (cristalino) ordenados, que pueden ser ms pequeo o
igual que el tamao de grano;

K es un factor de forma adimensional, con un valor prximo a la unidad. El factor de forma tiene
un valor tpico de aproximadamente 0,9, pero vara con la forma real del cristalito;

es la de rayos X de longitud de onda ;

es la ampliacin de la lnea en la mitad del mximo de intensidad , despus de restar la lnea

de ensanchamiento instrumental, en radianes . Esta cantidad tambin a veces se denota como
(2 );

es el Bragg ngulo.

the preparation and catalytic behavior of copper-cerium oxide catalysts for low-temperature carbon
monoxide oxidation.

Metodologia:
Sintesis de Oxido de Cerio.

Patron de difraccion de rayos x entre oxido de ceria comercial y preparado por sol-gel.

Tabla 1. Tamaos de Particula, Area superficial y T50%.

Comparacion de Alumina comercial y alumina con oro(Au/Al203).

Au soportado en Alumina fue preparado por el metodo de deposicion- precipitacion.
Synthesis of Au/Al2O3 Nanocatalyst and its Application in the Reduction of p-Nitrophenol
Hanani Yazid,a Rohana Adnan,b,* Muhammad Akhyar Farrukhc and Shafida Abdul Hamidda Faculty of
Applied Sciences, Universiti Teknologi MARA (Perlis), 02600 Arau, Perlis, Malaysia School of Chemical
Sciences, Universiti Sains Malaysia, 11800 Penang, Malaysia Department of Chemistry, GC University
Lahore, 54000 Lahore, Pakistan Department of Biotechnology, Kulliyyah of Science, International Islamic
University Malaysia, 25200 Kuantan, Pahang, Malaysia.

Received January 12, 2011; Accepted May 3, 2011; Published Online May 16, 2011.

Utilizaron una solucion de Oro (III) cloruro de trihidrato (HAuCl4.3H2O) Sigma-Aldric mientras almina
(Al2O3) (sigma aldrich), y se usaron sin purificacin adicional. Se sintetizaron a varios pH tomando en
cuenta el punto isoelectrico de la alumina, para asi saber a que pH se asociaran mas particulas de oro a
la alumina.

Aqui esta el tamao de particula a cada pH al que se sintetizo el catalizador, sin variacion de pH (DPo) se
concluyo que no se depositaron particulas de oro sobre la alumina ya que no hubo cambio de pH.

Cules son las tcnicas para la difraccin de rayos X? Mencione las principales caractersticas de cada
una.
Mtodo de Laue

Histricamente fue el primer mtodo de difraccin. Se utiliza un Policromatico de Rayos X que incide
sobre un cristal fijo y perpendicularmente a este se sita una placa fotogrfica plana encerrada en un
sobre a prueba de luz. El haz directo produce un ennegrecimiento en el centro de la pelcula y por lo
tanto, se pone un pequeo disco de plomo delante de la pelcula para interceptarlo y absorberlo. En sus
primero experimentos us radiacincontinua incidido sobre un cristal estacionario. El cristal generaba
un conjunto de haces que representan la simetra interna del cristal.
Mtodos de rotacin o del cristal giratorio
Se emplea un monocristal. El cristal se orienta de tal manera que puede hacerse girar segnuno de los
ejes cristalogrficos principales. La cmara es un cilindro de dimetro conocido, coaxial con el eje de giro
del cristal, y lleva en su interior una pelcula fotogrfica protegida de la luz por una cubierta de papel
negro (ver figura 4). Cuando se toma una fotografa de rotacin, el cristal gira alrededor de una de las
filas reticulares principales, generalmente un eje cristalogrfico. Esta fila reticular es perpendicular al
haz incidente, y por lo tanto los rayos difractados estarn siempre contenidos en conos cuyos ejes son
comunes con el eje de rotacin del cristal. Este eje es el de la pelcula cilndrica, por lo que la
interseccin de los conos sobre la pelcula ser una serie de crculos, que al revelar la pelcula y
aplanarse aparecer como lneas rectas paralelas. Cada una de ellas es una lnea de capa, que
corresponde a un cono de rayos difractados para los cuales n tiene un cierto valor entero. De esta
forma, la lnea de capa que incluye el rayo incidente se denomina capa cero o ecuador, la primera lnea
es la que cumple n = 1, la segunda n = 2 y as sucesivamente. Las lneas de capa no son continuas puesto
que las distintas manchas de difraccin aparecen solo cuando los tres conos se cortan.
Mtodo Powder
Debido a la escasez de los cristales verdaderamente bien formados y la dificultad de llevar a cabo la
precisa orientacin requerida por los mtodos de Laue y de cristal giratorio llevaron al descubrimiento
del mtodo del polvo en la investigacin de la difraccin por rayos X.En este mtodo la muestra se
pulveriza tan finamente como sea posible y se asocia con un material amorfo, en forma de eje acicular
de 0.2 a 0.3 mm de dimetro. Esta aguja o muestra de polvo est formada idealmente por partculas
cristalinas en cualquier orientacin; para asegurar que la orientacin de estas pequeas partculas sea
totalmente al azar con respecto del haz incidente, la muestra generalmente se hace girar en el haz de
rayos X durante la exposicin. La cmara de polvo es una caja plana en forma de disco con una aguja
ajustable en el centro de la misma para montar la muestra. La pared cilndrica est cortada
diametralmente por un colimador y un obturador del rayo opuesto a aquel. Se sita la pelcula dentro de
la cmara, con dos agujeros perforados, de modo que el tubo del colimador y del obturador pasan a
travs de ellos una vez que la pelcula se adapta adecuadamente a la superficie interna de la cmara.
Describa las aplicaciones principales de la difraccin de rayos X de polvos.
La difraccin de rayos X de polvos (DRX) es una tcnica no destructiva que sirve para analizar un amplio
rango de materiales, tales como minerales, polmeros, catalizadores, plsticos, compuestos
farmacuticos, cermicos y semiconductores, entre otros. La DRX ha llegado a ser un mtodo
indispensable para la caracterizacin y control de calidad de diversos materiales. Por ejemplo: anlisis
de fases cualitativo, determinacin de estructura por comparacin con la base de datos PDF-2,
nanomateriales y polimorfismo.

Cules son los factores que afectan la intensidad de los picos en un patrn de rayos X?
Explique cada uno?
Factor de polarizacin: Aunque los electrones dispersan los r-x en todas direcciones la intensidad del haz
dispersado depende del ngulo de dispersin, la intensidad es mxima en la direccin del haz incidente
y mnima en la direccin perpendicular a la incidente.
Factor de estructura: La dispersin de r-x por un tomo es la resultante de la dispersin por cada
electrn. El factor de dispersin atmico, f, de un tomo es por tanto proporcional al n de e- que posee
ese tomo. Adems, la amplitud dispersada por una celda unidad se obtiene sumando la amplitud
dispersada por todos los tomos en la celda unidad, de nuevo la suma debe tener en cuenta la
diferencia de fase entre todas las ondas dispersadas.
Factor de multiplicidad: Consideremos por ejemplo la reflexin 100 de una red cbica. En una muestra
policristalina algunos de los cristales estarn orientados de manera que se produzca la difraccin 100.
Otros cristales de diferente orientacin pueden estar en una posicin tal que las difracciones 010 001
ocurran. El espaciado d100 = d010 = d001 y por tanto forman parte del mismo cono de difraccin. El
factor de multiplicidad, p, se define como el nmero de permutaciones de posicin y signo de h,k,l
para planos que tienen los mismos valores de d y F2.
Factor de Lorentz: Incluye ciertos factores trigonomtricos que influyen la intensidad del haz difractado.
En primer lugar la intensidad difractada es mxima al ngulo de Bragg exacto pero todava es apreciable
a ngulos ligeramente desviados del ngulo de Bragg.
El segundo factor geomtrico surge debido a que la intensidad integrada de una reflexin a cualquier
ngulo de Bragg depende del nmero de cristales orientados a ese ngulo. Ese nmero no es constante
aunque la orientacin de los cristales sea aleatoria. El tercer y ltimo factor geomtrico tiene en cuenta
el hecho de que para ngulos bajos o prximos a 180 se recoge una fraccin de cono mucho mayor que
alrededor de 2 = 90 afectando por tanto a la intensidad de la reflexin con un factor de 1/sen 2B. Los
tres factores anteriores se combinan para dar el llamado factor de Lorentz.
Cul es la importancia de las propiedades estructurales como la fase cristalina y el tamao de cristal,
del soporte de un catalizador?
Que el tamao del soporte y como esta estructurado sirven para saber que colocar en dicha estructura,
segun el arreglo que tenga, fcc, bcc etc.. podemos saber como es que nuestro catalizador qedaria
soportado dentro de esa estructura y el tamao del cristal nos sirve para saber que tamao debe tener
nuestro catalizador para que pueda soportarse en dicha estructura.
Conclusin.
Podemos observar que cada patron de difraccion para cada material es caracteristico del mismo, y
gracias a la ecuacion de scherrer podemos calcular el tamao de particula, En la comparacion de los
distintos materiales podemos ver tambien que por el mtodo de sol-gel podemos obtener distintos
tamaos de particula segn el tiempo que este en el horno para la preparacin del polvo, se logra
observar que mientras mas horas este el oxido de cerio en el horno el tamao de particula ser mas
pequeo, el arreglocristalogrficamente ser mejor podramos decir. Si nuestro fin es catalizar la

reaccin de transformacin de CO a CO2 debemos tomar en cuenta que el tamao de particula es

importante, mientras mas grande el tamao de particula sea, el catalizador ser menos eficiente. Por
ello es que el oxido de cerio preparado por el mtodo de sol- gel es tan utilizado.
Referencias.
http://www.cciqs.uaemex.mx/index.php?option=com_content&view=article&id=76&Itemid=78
http://www.upct.es/~minaeees/difraccion_rayosx.pdf