ABNT/CB-26

PROJETO DE REVISO DA ABNT NBR 15664-6

SETEMBRO/2014

Implantes para ortopedia Revestimento de produtos Parte 6: Mtodo

de ensaio para avaliao da estabilidade ao ambiente de revestimento de
fosfato de clcio

APRESENTAO
1) Este Projeto de Reviso foi elaborado pela CE-26:070.15 Comisso de Estudo
Implantes para Cirurgia do ABNT/CB-26 Comit Brasileiro Odonto-Mdico-Hospitalar, nas
reunies de:

09/09/2014

2) Esta Norma baseada na ASTM F1926-14;

3) No tem valor normativo;
4) Aqueles que tiverem conhecimento de qualquer direito de patente devem apresentar esta
informao em seus comentrios, com documentao comprobatria;
5) Este Projeto de Reviso de Norma ser diagramado conforme as regras de editorao da
ABNT quando de sua publicao como Norma Brasileira.
6) Tomaram parte na elaborao deste Projeto:
Participante

Representante

HEITOR LUZ NETO

IOT/HC/FMUSP

RAUL BOLLIGER NETO

ORTOSINTESE

EDSON RAPOSO

NO TEM VALOR NORMATIVO

ABNT 2014
Todos os direitos reservados. Salvo disposio em contrrio, nenhuma parte desta publicao pode
ser modificada ou utilizada de outra forma que altere seu contedo. Esta publicao no um
documento normativo e tem apenas a incumbncia de permitir uma consulta prvia ao assunto
tratado. No autorizado postar na internet ou intranet sem prvia permisso por escrito. A permisso
pode ser solicitada aos meios de comunicao da ABNT.

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PROJETO DE REVISO DA ABNT NBR 15664-6
SETEMBRO/2014

Implantes para ortopedia Revestimento de produtos Parte 6: Mtodo

de ensaio para avaliao da estabilidade ao ambiente de revestimento de
fosfato de clcio
Orthopaedic implants Product coating Part 6: Test method for evaluation of the
environmental stability of calcium phosphate coatings

Prefcio
A Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT) o Foro Nacional de Normalizao. As Normas
Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos
de Normalizao Setorial (ABNT/ONS) e das Comisses de Estudo Especiais (ABNT/CEE), so
elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas
fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros).
Os Documentos Tcnicos ABNT so elaborados conforme as regras da Diretiva ABNT, Parte 2.
Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para
Consulta Nacional entre os associados da ABNT e demais interessados.
A ABNT NBR 15664, sob ttulo geral Implantes para ortopedia Revestimento de produtos, tem
previso de conter as seguintes partes:
Parte 1: Mtodos de ensaio para avaliao estereolgica de revestimentos porosos;
Parte 2: Mtodo de ensaio para medidas da resistncia abraso de revestimentos metlicos
aplicados por asperso trmica utilizando um desgastador de superfcie rotativo;
Parte 3: Mtodo de ensaio para determinao da resistncia ao cisalhamento e fadiga por flexo
de revestimentos de fosfato de clcio, de metal e de compsito fosfato de clcio/metal;
Parte 4: Mtodo de ensaio para determinao da resistncia trao de revestimentos metlicos e
de fosfato de clcio;
Parte 5: Mtodo de ensaio para determinao da resistncia ao cisalhamento de revestimentos
metlicos e de fosfato de clcio;
Parte 6: Mtodo de ensaio para avaliao da estabilidade ao ambiente de revestimentos de fosfato
de clcio;
Parte 7: Especificao para revestimento de fosfato de clcio;
Parte 8: Mtodo de ensaio para avaliao da resistncia fadiga por flexo e por cisalhamento de
revestimentos de fosfato de clcio em substratos metlicos slidos.
O Escopo desta Norma Brasileira em ingls o seguinte:

Scope
NO TEM VALOR NORMATIVO

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This part of ABNT NBR 15664 establishes procedures for determining the specific environmental stability
of calcium phosphate coatings for use in surgical implants applications by means of laboratory
evaluation of the rate of dissolution of the coating in specific media.

NO TEM VALOR NORMATIVO

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Introduo
Os aspectos de resposta biolgica para materiais de fosfato de clcio em tecidos moles e em osso
esto relatados em diversos estudos de laboratrio e de uso clnico [6 16].
Os procedimentos estabelecidos nesta parte da ABNT NBR 15640 aplicam-se a materiais base de
fosfato de clcio, como os de hidroxiapatita (ABNT NBR ISO 13779-1 e ABNT NBR 15720-5), de fosfato
de beta-triclcio (ABNT NBR 15720-2) e de misturas bifsicas destes materiais, com ou sem adio
intencional de outros componentes menores (< 10 %). Os revestimentos podem ser constitudos de uma
nica ou de mltiplas camadas, porm produzidos e processados sob condies de fabricao
padronizadas, de forma que sejam representativos de produto com qualidade de implante.
O mtodo de ensaio limitado avaliao laboratorial da taxa de dissoluo de revestimentos de
fosfato de clcio e, portanto, no se associa a nenhuma correlao de resultados com desempenho in
vivo. Consequentemente, recomenda-se que um material de controle seja includo na avaliao1). A
preciso e o desvio deste mtodo de ensaio necessitam ainda ser determinados a partir da tabulao
de resultados de ensaios interlaboratoriais.
Embora este mtodo no requeira a medio, controle ou relato da rea superficial, porosidade e
espessura da camada ou a identificao do mtodo de deposio de revestimento fosfato de clcio,
todos estes parmetros afetam a taxa de dissoluo medida. Portanto, o usurio precisa considerar
cuidadosamente tais parmetros na comparao entre revestimentos constitudos por diferentes
materiais de fosfato de clcio.
Esta parte da ABNT NBR 15664 pode envolver o uso de materiais, operaes e equipamentos de risco,
porm no trata de questes, caso existam, relacionadas segurana associadas ao seu uso.
responsabilidade do usurio estabelecer prticas de sade e de segurana adequadas e determinar a
aplicabilidade de exigncias regulamentrias antes do uso.

1 Escopo
Esta parte da ABNT NBR 15664 estabelece procedimentos para determinao da estabilidade de
revestimentos de fosfato de clcio para uso em aplicaes de implante cirrgico, por meio da avaliao
laboratorial da taxa de dissoluo, em meios especficos.

2 Referncias normativas
Os documentos relacionados a seguir so indispensveis aplicao deste documento. Para
referncias datadas, aplicam-se somente as edies citadas. Para referncias no datadas, aplicam-se
as edies mais recentes do referido documento (incluindo emendas).
ABNT NBR ISO 13485, Produtos para sade Sistemas de gesto da qualidade Requisitos para
fins regulamentares

3 Termos e definies
Para os efeitos deste documento, aplicam-se os seguintes termos e definies.
1)

O material de controle pode ser um material de referncia, como NIST SRM 2910, ou estabelecido com base em
um controle histrico.
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3.1
fosfato de beta-triclcio
substncia de fosfato de clcio, com frmula qumica emprica, Ca3 (PO4 )2
NOTA

Ver ABNT NBR 15720-2.

3.2
fosfato de clcio
qualquer um de um nmero de compostos qumicos inorgnicos contendo ons clcio e fosfato como
seus principais constituintes
3.3 3
hidroxiapatita
composto cristalino de fosfato de clcio, com frmula qumica emprica, Ca5 (PO4 )3 OH
NOTA

Ver ABNT NBR ISO 13779-1 e ABNT NBR 15720-2.

3.4
revestimento
recobrimento
camada de material aderido, por meio mecnico, qumico, trmico etc., recobrindo um substrato

4 Meios de dissoluo
4.1 gua
A gua empregada para preparao de reagentes ou meio de dissoluo deve ser destilada ou
deionizada, livre de dixido de carbono gasoso, com teor residual de on Ca++ inferior a 0,1 mg/kg.

4.2 Meio aquoso no tamponado

gua deionizada ou destilada, contendo 8 105 M de NaCl, 8 105 M de CaCl2 e 5 105 M de
K 3 PO 4 .

4.3 Meio tamponado MES

Soluo 1,0 M de MES2), com pH de 5,5, a 37 C 0,5 C, contendo 8 105 M de NaCl, 8 105 M de
CaCl2 e 5 105 M de K 3 PO 4 .

Uma concentrao tamponada de 1,0 M geralmente fornece a capacidade de tamponamento suficiente

para manter a soluo dentro de 0,1 unidade de pH do valor inicial. Se este no for o caso,
recomenda-se que a capacidade de tamponamento seja apropriadamente ajustada.
O pH deve ser ajustado para 5,5, a 37 C 0,5 C, usando solues de HCl ou de NaOH.

2)

Designao comum do cido 2-(N-morfolino)-etano-sulfnico, C6H13NO4S , tambm denominado cido

2-morfolino-etano-sulfnico; cido 2-(4-morfolino)etano-sulfnico; cido morfolino-4-etanosulfnico hidratado;
ou MES hidratado (ver Figura A.1).
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4.4 Meio tamponado TRIS

Soluo 1,0 M de TRIS3), com pH de 7,4, a 37 C 0,5 C, contendo 8 105 M de NaCl, 8 105 M de
CaCl2 e 5 105 M de K 3 PO 4

Uma concentrao tamponada de 1,0 M geralmente fornece a capacidade de tamponamento suficiente

para manter a soluo dentro de 0,1 unidade de pH do valor inicial. Se este no for o caso,
recomenda-se que a capacidade de tamponamento seja apropriadamente ajustada.
NOTA
Determinadas concentraes dessa soluo podem interferir com o desempenho de alguns eletrodos
especficos para on de clcio. A fim de minimizar ou eliminar essa potencial interferncia, importante que o
usurio realize todas as medies da concentrao de ons Ca++ em solues de calibrao padronizadas e
solues de trabalho que tenham concentraes equivalentes de TRIS.

O pH deve ser ajustado para 7,4, a 37 C 0,5 C, usando solues de HCl ou de NaOH.

5 Parmetros e procedimentos analticos do processo de dissoluo

Para cada um dos meios listados, recomenda-se que:
- a taxa de dissoluo seja medida sob as condies de uma relao constante entre massa de material
inicial (mg) por volume mdio de dissoluo total (mL);
- a relao de material de ensaio por meio de dissoluo esteja tipicamente entre 0,005 mg/mL e
0,010 mg/mL; e
- a concentrao de Ca++ dissolvido ( 10-7 ) seja medida logo aps o incio do ensaio e em intervalos
apropriados de tempo posteriors, para permitir a determinao de suas mudanas com o tempo.
Fazer medies de pH com um medidor e um eletrodo de pH apropriadamente calibrados.
Medir as concentraes de Ca++ potenciometricamente. Quando requerido pelo fabricante do eletrodo,
um ajustador de fora inica deve ser empregado.
NOTA
Ao contrrio dos tampes de pH, a fora inica das solues de inicas varia com a concentrao do
on a ser medido. Para manter uma fora inica constante, um ajustador de fora pode ser adicionado, de forma
que a fora inica total seja independente da concentrao do analito. Um tampo de ajuste da fora inica uma
soluo tampo que aumenta a fora inica de uma soluo a um nvel relativamente alto. Isto importante em
medies potenciomtricas, incluindo eletrodos seletivos de ons, porque medem a atividade do analito, ao invs
de sua concentrao. Este tampo essencialmente mascara a maioria das interferncias qumicas na soluo do
analito e, consequentemente, aumenta a exatido da leitura.

Outros mtodos podem ser usados para medir a concentrao de Ca++ , se for demonstrada a
equivalncia.
EXEMPLOS
Colorimetria, absoro atmica (AA), espectroscopia indutivamente acoplada por plasma (ICP) ou
espectroscopia de massa indutivamente acoplada por plasma (ICP/MS).

3)

Abreviao de tris(hidroximetil)amino-metano, composto orgnico com a frmula

2-amino-2-hidroximetil-1,3-propanodiol (ver Figura A.2).
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(HOCH2 )3 CNH2 , ou

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Um bacteriosttico apropriado pode ser adicionado ao meio de dissoluo antes de iniciar o ensaio.
4)

EXEMPLO
Soluo de clorohexidina , com frao volumtrica de 0,1 %, ou uma soluo de azida de sdio
NaN3 , em uma frao de massa por volume de 0,1 %)

6 Equipamento de dissoluo
6.1 Cmara de dissoluo
Dispositivo projetado para acomodar de modo fcil o corpo de prova, o elemento de agitao e os
acoplamentos do eletrodo inico especfico e do eletrodo de referncia, capaz de manter o meio de
ensaio isolado da atmosfera por uma purga com gs inerte livre de dixido de carbono e de oxignio,
com dimenses apropriadas para manter o volume requerido do meio de dissoluo, com o corpo de
prova completamente submerso durante o ensaio e possibilitar a ao do elemento de agitao.
NOTA
Um dispositivo apropriado pode ser construdo com um bquer de 100 mL, envolvido com gua
circulante oriunda de um reservatrio controlado termostaticamente, e uma tampa constituda por uma pea plana
de polietileno, ou outro plstico inerte, com furos apropriados para acomodar os eletrodos, o suporte do corpo de
prova e do tubo do gs de purga, conforme ilustrado na Figura 1.

Legenda
A

Eletrodo de referncia

Eletrodo inico especfico

Ventilao para purga

Corpo de prova

Controlador de temperatura

Elemento de agitao magntica

Controlador do agitador magntico

Suporte (haste ou de malha polimrica)

Figura 1 Aparelhagem de dissoluo para corpos de prova plano (1) e cilndrico (2)

4)

Antissptico qumico, com frmula C22H30Cl2NO10 , com ao bactericida e bacteriosttica (ver Figura A.3).
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6.2 Sistema de agitao

Dispositivo capaz de manter uma taxa de agitao constante de (100 20) rpm, empregando um
elemento de agitao magntica consitudo por uma pequena barra metlica, com dimenses
aproximadas de (8 - 10) mm de dimetro e (50 - 55) mm de comprimento, revestida de
politetrafluoretileno (PTFE).
Um sistema de agitao distinto e taxas de agitao diferentes podem ser empregados, desde que
demonstrada a equivalncia em resultados experimentais. A metodologia e os resultados da
demonstrao de equivalncia devem ser registrados e relatados.

6.3 Controlador de temperatura

Dispositivo capaz de manter a temperatura do meio de dissoluo a 37 C 0,5 C.

6.4 Acessrios de monitoramento

Conjunto de dispositivos opcionais para registro e armazenamento de dados, destinados a facilitar o
monitoramento contnuo do ensaio.

7 Preparao de amostra e corpo-de-prova

7.1 Geral
Os ensaios podem ser conduzidos em corpos de prova revestidos ou em amostras raspadas de um
revestimento.
Recomenda-se que sejam preparados corpos de prova ou obtida amostra da raspagem de revestimento
de produto suficiente para a relizao de pelo menos seis ensaios.
7.1.1

Corpo de prova revestido

O corpo de prova deve ser fabricado a partir dos mesmos materiais, revestimento, substrato e
processos que os componentes revestidos produzidos para a comercializao.
Os corpos de prova revestidos podem ser:
a) plano (placa) com a superfcie parcialmente revestida, conforme descrito na Figura 2; ou
b) cilndrico com a superfcie parcialmente revestida, conforme descrito na Figura 3.
Outros corpos de prova devem ser justificados pelo usurio.
7.1.2

Amostra raspada de produto revestido

Recomenda-se que a amostra, para cada ensaio, seja constituda pela raspagem de uma rea entre
3,8 cm2 e 7,5 cm2 do revestimento do produto.

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Legenda
A

Substrato metlico

Revestimento

Figura 2 Corpo de prova revestido plano

Legenda
A

Substrato metlico

Revestimento

Figura 3 Corpo de prova revestido cilndrico

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8 Procedimento para monitorar variaes de pH e de concentrao de clcio

8.1 Preparao
Preparar a amostra ou o corpo de prova como descrito na Seo 7.
Obter o volume apropriado de meio de dissoluo necessrio para o ensaio, colocar na cmara de
ensaio e estabilizar a 37 C 0,5 C.
Calibrar o eletrodo de pH e qualquer outro instrumental analtico a serem usados imediatamente antes
do incio do ensaio, como recomendado pelos respectivos fabricantes.
Ajustar o agitador magntico para 100 rpm 20 rpm.
Montar a aparelhagem de dissoluo (ver Figura 1), sem a incluso da amostra ou do corpo de prova
revestido, e equilibrar o conjunto a 37 C 0,5 C. Recomenda-se que o meio de dissoluo, todos os
eletrodos de medida calibrados e o agitador estejam no lugar e em operao.
Calibrar o eletrodo especfico para on de clcio como recomendado pelo fabricante, exceto no caso em
que o mesmo meio de ensaio for usado na preparao de calibraes padronizadas.
Registrar o pH inicial do meio de ensaio.
Ajustar o dispositivo de registro de tempo de ensaio para zero.

8.2 Conduo do ensaio

Introduzir a amostra raspada ou o corpo de prova revestido na cmara de dissoluo, ligar o
temporizador e o agitador e fazer qualquer ajuste necessrio ao equipamento.
Nos ensaios com amostras raspadas de um revestimento, as partculas raspadas devem permanecer
dispersas no meio de dissoluo e agitadas por um sistema disposto na parte superior da cmara de
dissoluo, a fim de minimizar a degradao pelo mecanismo de agitao.
To logo possvel, registrar o pH inicial e a concentrao de Ca++ dissolvido.
Repetir as medies de concentraes de Ca++ dissolvido para definir a curva da taxa de dissoluo,
em intervalos apropriados de tempo, conforme a seguir:
a) na etapa inicial, uma medio a cada 3 min, ou mais frequente para os primeiros 15 min. Uma
amostragem mais frequente pode ser necessria para alguns materiais a fim de determinar exatamente
a inclinao da parte linear inicial da curva de dissoluo.
b) para o restante do ensaio, uma medio a cada hora, ou mais frequente, e a cada 10 min para a
ltima hora do ensaio.

8.3 Encerramento do ensaio

A durao tpica do ensaio de cerca de 24 h, que deve ser continuado at que as medies de
concentrao de Ca++ dissolvido passem a variar em menos de 10 % em um perodo de 1 h.
Registrar o pH final do meio de ensaio.
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Se o pH final diferir por mais do que 0,2 unidade de pH do valor inicial, recomenda-se que o ensaio seja
considerado invlido. Determinar e corrigir a causa da mudana no pH dos meios tamponados e repetir
o ensaio.
Verificar a calibrao do eletrodo especfico para on de clcio

9 Determinao das taxas de dissoluo

9.1 Geral
Os fosfatos de clcio apresentam tipicamente duas regies quase-lineares em suas curvas de taxa de
dissoluo. A taxa inicial de dissoluo geralmente se distingue da taxa final de dissoluo por um
aumento significativo das concentraes de Ca++ dissolvido. A taxa final de dissoluo aquela taxa
observada no estado de quase-equilbrio imediatamente antes do trmino do ensaio.

9.2 Taxa inicial de dissoluo

A taxa inicial de dissoluo, Ri Ca , expressa em termos da variao inicial da concentrao total de

Ca++ com o tempo, sendo determinada pela inclinao inicial da curva de concentrao de Ca++ versus
o tempo, expressa em termos da massa, em miligramas, de Ca++ total dissolvido, por miligrama de
revestimento, por mililitro de meio de dissoluo, por hora.

9.3 Taxa final de dissoluo

A taxa final de dissoluo, Rf Ca , expressa em termos da variao final da concentrao total de

Ca++ com o tempo, sendo determinada pela inclinao final da curva de concentrao de Ca++ versus o
tempo, expressa em termos da massa, em miligramas, de Ca++ total dissolvido, por miligramas de
revestimento, por mililitro de meio de dissoluo, por hora.

10 Significncia dos limites numricos

Para determinao da conformidade a todos os limites especificados em qualquer condio, os valores
observados ou calculados devem ser arredondados para a unidade mais prxima direita do dgito
usado na expresso do limite especificado.
NOTA

Para arredondamento de nmeros, ver ABNT NBR ISO 80000 1:2009, Anexo B.

11 Relatrio
Registrar os seguintes resultados para cada meio de dissoluo usado:
a) todos os detalhes de procedimentos que diferirem daqueles descritos nesta parte da
ABNT NBR 15664;
b) relao entre a massa de material e o volume do meio de dissoluo do ensaio;
c) identificao do meio de dissoluo e do material do substrato;
d) pH e concentrao de Ca++ dissolvido e registrados no incio do ensaio (ver 8.1);
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e) pH e concentrao de Ca++ dissolvido no final do ensaio (ver 8.3);

f)

grficos da concentrao do total de Ca++ dissolvido versus o tempo ao longo da durao do

ensaio;

g) as taxas de dissoluo calculadas (ver 9.2 e 9.3).

12 Sistema de gesto da qualidade

Recomenda-se que o laboratrio de ensaio, prprio ou terceirizado, destinado a fornecer resultados
para a avaliao de projeto ou de controle de processo para a fabricao de implante mantenha um
sistema de garantia da qualidade reconhecido, como definido na ABNT NBR ISO/IEC 17025.
No caso de laboratrio terceirizado, a contratao de servios e a aceitao do relatrio de ensaio pelo
fabricante de implante devem atender s exigncias da ABNT NBR ISO 13485 e, quando aplicvel, os
certificados devem ser validados.

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Anexo A
(informativo)
Representaes qumicas

Figura A.1 MES

Figura A.2 TRIS

Figura A.3 Gluconato de cloro-hexidina

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Bibliografia

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clcio
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cermica
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calibrao
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