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Mtodos de destilacin
Las operaciones de destilacin en la industria se llevan a cabo por dos mtodos
principales. El primero denominado Destilacin de Equilibrio que involucra la
produccin de vapor por ebullicin de la mezcla lquida y posterior condensacin del
vapor, en el segundo o Rectificacin se retoma parte del condensado para que entre
en ntimo contacto con el vapor que se est desprendiendo del lquido en ebullicin,
este mtodo ha sido ampliamente desarrollado y es de los ms comunes para
separaciones por destilacin.
Destilacin de equilibrio
En la destilacin de equilibrio se tienen dos clases de operacin, dependiendo de
su continuidad.
En la llamada Destilacin Instantnea, se tiene la evaporacin definida de una
porcin del lquido mantenindose todo el lquido residual y todo el vapor en ntimo
contacto para posteriormente separar el vapor del lquido y luego condensarlo,
como se aprecia en la figura 6-9. Esta destilacin es una operacin de flujo
continuo.
FIGURA 6-9
Destilacin instantnea
(6-14)
La ecuacin 6-14 representa a una recta denominada lnea de balance de material cuya
pendiente es:
(6-15)
De donde se deduce que en ese punto x = xa = Y. De tal manera que cualquier lnea
de balance de material cruza la diagonal en el punto x = xa para todos los valores
de V.
La pendiente de este tipo de rectas es negativa y puede variar desde - para V =
0, o sea cuando no se presenta vaporizacin; hasta cero para V = M, es decir
cuando se presenta vaporizacin completa.
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FIGURA 6-10
EJEMPLO 6-3
Figura 6-11
Reemplazando por los correspondientes valores se obtienen las ecuaciones
100 = V + L
65 = 0,77 V + 0,58 L
De donde: V = 36,84 moles y L = 63,16 moles.
c) Para determinar las lneas de balance de material se debe en primer lugar realizar
el diagrama de equilibrio para el sistema benceno tolueno a 760 mm de Hg.
Este diagrama, como ya se indic, se construye graficando el valor de la
composicin del vapor (y) frente a la composicin de lquido (x) en equilibrio.
Con los datos del ejemplo 1 se obtiene el diagrama indicado en la figura 6-12
La lnea de balance se traza uniendo el punto A de coordenadas (0,65, 0,65)
correspondiente a la composicin de la corriente de alimentacin y el punto B de
ordenadas (0,58, 0,77) correspondiente a la composicin del lquido y del vapor en
equilibrio
Destilacin diferencial
La destilacin diferencial es una rplica en la industria de la destilacin simple que
se realiza en el laboratorio, por tanto, es una operacin que se realiza en
cochadas; la mezcla lquida por destilar se lleva a un caldern, provisto de un
medio de calefaccin, los vapores
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Figura 6-12
FIGURA 6-13
Para establecer las relaciones entre las concentraciones y las cantidades de lquido
inicial y final se debe acudir a un balance de materiales que por lo peculiar del
proceso se ha de plantear en forma infinitesimal.
Si x es la concentracin de lquido en un momento dado y L la cantidad del mismo
moles, al producirse una cantidad dL de vapor quedar una cantidad de lquido (L
- dL) de concentracin (x - dx). De tal manera que el balance de materiales para el
componente ms voltil se puede plantear as:
(6-18)
(6-19)
(6-21)
(6-22)
(6-23)
Donde:
(6-24)
Para soluciones que cumplen con la ley de Raoult, la concentracin de cada
componente en la fase de vapor se puede expresar as:
(6 -25)
(6 -26)
(6-27)
(6.28)
(6-29)
(6- 30)
(6-31)
(4-32)
Esta ecuacin solo se aplica para soluciones ideales siempre y cuando pueda
considerarse constante.
Mtodo grfico: Cuando solo se conoce una relacin tabular entre x e y se recurre
a la integracin grfica representando la funcin 1/ (y - x) frente a x y determinando
el rea bajo la curva.
EJEMPLO 6- 4
200 moles de una mezcla equimolecular de benceno y tolueno se someten a
destilacin diferencial a 760 mm de Hg hasta que la composicin del lquido residual
sea de 0,3. Determinar la composicin global (o promedio) del vapor producido.
L1 = 200 moles de lquido
a) Mtodo Analtico, Como la mezcla es equimolecular se tiene como fraccin molar
de benceno 0,5 y fraccin molar de tolueno 0,5, luego
x1 = 0,5 x2 = 0,3
Retomando los datos del ejemplo 1 se elabora la siguiente tabla de la cual se obtiene
la volatilidad relativa promedio, dividiendo la presin del benceno por la presin
del tolueno
Tabla 19
Promedio = 2,46
reemplazando valores en la ecuacin 6-32
=========
b) Mtodo grfico. Del ejemplo 1 se toman los datos necesarios para elaborar la
siguiente tabla.
TABLA 6-5
Con los datos anteriores se construye una grfica de 1/(y-x) contra x y se determina
el rea bajo la curva entre x1 = 0,5 y xx = 0,3 (ver figura 6-14).
As: Area = - 0,912 ; teniendo presente que cada cuadro representa un valor de 0,5 x 2,5 =
1,25 y se tienen 7,3 cuadros
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FIGURA 6-14
Rectificacin
FIGURA 6-15
Las columnas de platos son torres cilndricas que en su interior poseen platos horizontales
separados a intervalos regulares. El diseo de cada plato vara desde el de simple placa
perforada hasta los de campanas de burbujeo donde el contacto entre el lquido y el vapor
es mayor. En estos ltimos, cada plato est provisto de un determinado nmero de tubos
cortos cubiertos con campanas como puede observarse en la figura 6-17. En esta figura
tambin se puede apreciar que el lquido desciende de un plato a otro mediante un conducto
que sirve como rebosadero para mantener en cada plato el nivel de lquido necesario para
asegurar un mejor contacto con el vapor que asciende a travs de las campanas, en la figura
6-17 se indican dos diseos de estas campanas.
Transferencia de calor y masa en la rectificacin
La mezcla que se pretende destilar conocida como corriente de alimentacin, se
introduce en un plato de la parte central de la columna a una temperatura muy
cercana a la del punto de ebullicin, de all desciende de plato en plato hasta llegar
al caldern donde se produce una continua vaporizacin debido al permanente
suministro de calor. El vapor formado asciende atravesando cada uno de los platos
hasta llegar al condensador donde cede calor a la sustancia refrigerante
transformndose en lquido, parte del cual se devuelve a la columna
constituyndose en el reflujo y la otra forma el producto de cabeza o destilado.
Cuando el lquido descendente se pone en contacto con el vapor en cada uno de
los platos, ocurre una difusin espontnea del componente ms voltil desde el
lquido hacia el vapor, vaporizndose al pasar de una a otra fase. El calor de
vaporizacin requerido por el componente ms voltil es suministrado por la
condensacin del menos voltil que tambin se difunde espontneamente desde
el vapor hacia el lquido. Por lo tanto, el efecto neto es una transferencia del
componente ms voltil del lquido hacia el vapor y una transferencia del
componente menos voltil del vapor hacia el lquido.
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FIGURA 6-17
FIGURA 6-18
hn + 1 = Entalpa de Vn + 1
Hn = Entalpa de Ln
El balance de materiales para la seccin de rectificacin se puede plantear as:
Lquido que llega procedente del plato inmediatamente superior
Las relaciones
cada plato.
FIGURA 6-19
Balance de materiales en una columna de rectificacin
Vn + 1 . hn + 1 + Ln -1 . Hn - 1 = Vn . hn + Ln . Hn + Qp (6-35)
La determinacin de las entalpas de las mezclas lquidas implica clculos en los
que se deben considerar las entalpas molares parciales de los componentes y el
calor de mezcla, valores que
FIGURA 6-20
V1 = V2 =..................... Vn = V
Seccin de rectificacin
Ln = L2 = ............ Ln = L
Vm-1 = Vm ..................... Vm+1 = V
Seccin de agotamiento
Lm-1 = Lm ...................... Lm+1 = L
Con las suposiciones anteriores las ecuaciones 6-33 y 6-34 se transforman en:
Balance total
Vn+1 = Ln + D ( 6-37)
Balance para componentes ms voltil
Vn+1 y n+1 = Ln xn + DxD (6-38)
De donde se obtiene la ecuacin:
(6-39)
De forma anloga el balance de materiales para la seccin de agotamiento se
expresa mediante las siguientes ecuaciones:
Balance total Lm = Vm+1 + R (6-40)
Balance para el componente ms voltil
Lm .x m = Vm-1 . y m-1 + R .xr (6-41)
De donde se obtiene la ecuacin:
(6-42)
(6-43)
(6-44)
La ecuacin L/V entre el lquido que baja como reflujo y el vapor ascendente, se
denomina relacin de reflujo y se regula arbitrariamente entre 0 y 3 mediante
cualquier dispositivo que permita regular la cantidad de lquido, L, que se devuelve
a la columna. Al aumentar la relacin de reflujo, disminuye la cantidad de destilado
obtenida para una misma cantidad de vapor, pero aumenta la separacin obtenida
con un mismo nmero de platos.
Las cantidades Ly V dependen de las condiciones en que llega la alimentacin. Si
la alimentacin entra a un plato que tiene una composicin muy similar en la fase
liquida y a la temperatura de ebullicin, la cantidad de vapor formada en el plato no
sufrir alteracin por tanto V= V y la alimentacin se sumar a la corriente de lquido
que baja, por lo cual
L = L + A
(6-45)
El clculo termina cuando la composicin del lquido para un plato es menor que la
correspondiente al lquido residual.
Al nmero de platos encontrado se le resta 1 que corresponde al caldern.
EJEMPLO 6-6
Calcular el nmero de platos tericos de una columna necesarios para realizar la
separacin indicada en el ejemplo 6-5, con una relacin de reflujo L/V = 0,85. La
alimentacin entra como lquido a la temperatura de ebullicin y los datos de
equilibrio son los siguientes:
L = 0,85 V
D = 157,3 moles
xD = 0,8598
A = 1.000 moles
xA = 0,1436
R = 842,7 moles
xR = 0,0099
V = 1.048,7 moles.
`
L=
891,4 moles
Ym + 1 = 1,8 xm - 0,0080
La composicin de vapor en el primer plato es igual a la composicin del destilado
y a la del lquido que llega al plato con reflujo.
Por lo tanto:
y1 = xD = xO = 0,8598
El lquido que desciende del primer plato se encontrar en equilibrio con el vapor
que de l se desprende.
x1 = 0,8545
( Rectificacin)
(6-46)
( Agotamiento )
(6-47)
Vy = L x + D xD
(6-48)
Vy = L x - R xR
(6-49)
(6 -50)
(6-51)
V - V = A + L - L
(6-52)
Se llega a:
(6-53)
(6-54)
que pasa
FIGURA 6-21
el punto (XA, yA = xA), y donde se ubican los puntos (xA, yA = xA) de interseccin de
las dos lneas de operacin.
Si la alimentacin llega a la columna como lquido a la temperatura de ebullicin, la
corriente de vapor no sufre alteracin, de tal manera que V = V y la ecuacin 6-52
se transforma en:
L = A = L
Con lo cual se obtiene una fraccin lquida de = 1
FIGURA 6-22
Si la alimentacin llega como vapor saturado a la temperatura de roco, la corriente
lquida no cambia con lo cual L = L y la fraccin lquida ser igual a cero.
Si la alimentacin consiste en una mezcla lquido - vapor la fraccin lquida estar
comprendida entre 1 y 0.
La fraccin lquida puede ser negativa (
sobrecalentado
<
y mayor que uno ( > 1), si es una mezcla lquida a temperatura menor que la
del punto de burbuja correspondiente.
En la figura 6-21 se pueden observar la curva de equilibrio, las lneas para cada
fraccin lquida y las lneas de operacin para una relacin de reflujo constante.
Los puntos de interseccin determinan el plato donde debe llegar la corriente de
alimentacin.
C. Desde el punto (xD , y1) se traza una lnea horizontal hasta que corte a la curva
de equilibrio, luego desde este punto se traza una lnea vertical hasta la interseccin
con la lnea de operacin y se repite este procedimiento como se indica en la figura
4-22, hasta que la lnea vertical corresponda a una composicin menor xR.
El nmero de platos tericos corresponde al nmero de escalones formados menos
uno puesto que el ltimo escaln ser el del caldern o hervidor.
EJEMPLO 6-7
Determinar el nmero de platos tericos del ejemplo 6-6 utilizando el mtodo grfico.
que
FIGURA 6-23
Clculo grfico del nmero de platos
FIGURA 6-24
Calculo grfico del nmero de platos
FIGURA 6-25
Determinacin del reflujo mnimo
Platos reales
Los mtodos anteriores permiten calcular el nmero de platos tericos. En un plato
real no se alcanza el equilibrio entre el lquido y el vapor que salen de l. Para ello
se establece experimentalmente un factor de eficiencia que depende del diseo y
de las condiciones de trabajo.
El mtodo ms simple para calcular el nmero de platos reales consiste en dividir el
nmero de platos tericos sobre el factor de eficiencia
Autoevaluacin No. 6
1. Qu caractersticas debe poseer una mezcla para que pueda separarse por
destilacin instantnea?
2. Cmo vara la temperatura en una destilacin diferencial?
3. Qu sucede con la composicin de cabeza y colas en una columna de
rectificacin si la velocidad del destilado disminuye mantenindose constante la
corriente de alimentacin.?
4. El caldern de una columna de rectificacin es un piso terico?
5. Qu relacin debe existir entre la composicin del lquido que llega y la
composicin del vapor que sale de un plato de una columna cuando se opera a
reflujo total?
6. Si una mezcla acuosa de etano al 30% en peso se alimenta a un destilador en
equilibrio y la composicin del vapor formado es del 69% de etanol; determinar:
a) La composicin del lquido.
b) La relacin de vapor a lquido.
c) El porcentaje de la carga inicial que pasa al estado de vapor.
7. En la siguiente tabla se indican las presiones de vapor de hexano y del heptano
puros a distintas temperaturas.
Supuesta vlida la Ley de Raoult, en la solucin hexano heptano, utilice los datos
anteriores para determinar:
a) Los datos de equilibrio x - y a la presin de 760 mm Hg y realice la grfica
correspondiente.
b) la volatilidad relativa para cada temperatura.
c) La relacin analtica entre las composiciones de equilibrio vapor - lquido de la
mezcla, tomando el valor medio de la volatilidad relativa.
8. Una mezcla de hexano - heptano con una fraccin molar de 0,3 para hexano se
somete a destilacin en equilibrio para obtener un lquido de composicin 0,20
(fraccin molar en hexano) calcular:
a) La composicin del vapor.
b) El porcentaje de la alimentacin que se recoge como destilado.
9. En un laboratorio se destilan en operacin abierta a 760 mm Hg, 100m3 de una
solucin alcohlica del 30% en peso y 0,9538 g/cm3 de densidad hasta que la
composicin de la ltima gota del vapor condensado tenga una composicin del
60% en peso.
Calcular la cantidad de destilado y su composicin global.
10. Una mezcla de hexano - heptano de composicin del 40% (porcentaje molar) se
alimenta en forma lquida a la temperatura de ebullicin a una columna de
rectificacin en flujo continuo para obtener un destilado de composicin 0,95 en
fraccin molar de hexano y un producto de colas de fraccin molar 0,08. Si la
relacin de reflujo es del 40% superior a la mnima, calcular:
a) La composicin del vapor que sale del tercer plato.
b) La composicin del lquido que llega al cuarto plato.
c) El nmero mnimo de platos tericos.
d) El plato al cual debe llegar la corriente de alimentacin.
e) El nmero de platos reales si la eficiencia de la columna es del 65%.