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Ministerio de EDUACIN, CIENCIA Y

TECNOLOGA
UNIVERSIDAD TECNOLGICA NACIONAL
FACULTAD REGIONAL MENDOZA

Licenciatura y
Tecnicatura en
Enologa

Ctedra: Qumica Orgnica Orientada


Docente: Ing. Mariana A. Garca.
Tema: Mtodos Fsicos de Separacin y Purificacin

MTODOS FSICOS DE SEPARACIN Y PURIFICACIN


1. DESTILACIN.
La separacin y purificacin de lquidos por destilacin constituye una de las principales
tcnicas para purificar lquidos voltiles. La destilacin hace uso de la diferencia entre los
puntos de ebullicin de las sustancias que constituyen una mezcla.
Las dos fases en una destilacin son: la vaporizacin o transformacin del lquido en
vapor y la condensacin o transformacin del vapor en lquido. Existen varias clases de
destilacin, la eleccin en cada caso se hace de acuerdo con las propiedades del lquido que
se pretenda purificar y de las impurezas que lo contaminan.
TIPOS DE DESTILACIN:
Destilacin simple. Es una tcnica utilizada para separar lquidos con puntos de
ebullicin inferiores a 150 C de impurezas no voltiles, o bien para separar mezclas de dos
componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullicin de al menos 60-80 C.
Para que la ebullicin sea homognea y no se produzcan proyecciones se introduce en el
matraz un trozo de plato poroso. El lquido que se quiere destilar se coloca en el matraz y se
calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de ebullicin del lquido
comienza la produccin apreciable de vapor, condensndose parte del mismo en el termmetro
y en las paredes del matraz. Pero la mayor parte del vapor pasa al refrigerante donde se
condensa debido a la corriente de agua fra que asciende por la camisa de este. El destilado
(vapor condensado) escurre al matraz colector a travs de la alargadera. La existencia de una
capa de slido en el fondo del matraz de destilacin puede ser causa de violentos saltos
durante la destilacin, especialmente si se utiliza una calefaccin local fuerte en el fondo del
matraz. En estos casos se debe realizar siempre mediante un bao lquido.
Un esquema del montaje de la destilacin sencilla se representa en la siguiente figura.
Consta de un matraz de destilacin, provisto de un termmetro, que descansa sobre una placa
calefactora. El matraz de destilacin va unido a un refrigerante con camisa de refrigeracin por
la que circula agua en contracorriente. Finalmente en el extremo inferior del refrigerante se
monta la cola de destilacin junto con un recipiente (Erlenmeyer o vaso de precipitados) donde
se recoger el destilado.

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Tema: Mtodos Fsicos de Separacin y Purificacin

Destilacin fraccionada. Es una tcnica que se emplea en la separacin de sustancias


cuyos puntos de ebullicin difieran entre si menos de 25 C. La diferencia respecto a la
destilacin simple es la presencia de una columna de fraccionamiento entre el matraz y la
cabeza de destilacin, que permite la realizacin de una serie de destilaciones sencillas en una
sola operacin continua. Es un montaje similar a la destilacin simple en el que se ha
intercalado entre el matraz y la cabeza de destilacin una columna que puede rellenarse con
cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o hlices de
vidrio, alambre, trocitos de arcilla, fragmentos de porcelana, etc.
Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente ms voltil,
conforme asciende en la columna, y los lquidos al caer se enriquecen en el componente
menos voltil, consiguiendo as su separacin.

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Tema: Mtodos Fsicos de Separacin y Purificacin

Destilacin al vaco. Esta tcnica se emplea en la separacin de lquidos con un punto


de ebullicin superior a 150 C. Como un lquido hierve cuando su presin de vapor iguala a la
presin externa, se puede reducir el punto de ebullicin disminuyendo la presin a la que se
destila. Esta tcnica se conoce como destilacin a presin reducida o destilacin al vaco. La
destilacin al vaco se utiliza cuando el lquido tiene un punto de ebullicin excesivamente alto
o descompone a alta temperatura.
El montaje es muy parecido a los otros procesos de destilacin, con la salvedad de que el
conjunto se conecta a una bomba de vaco o trompa de agua, lo cual permite destilar lquidos a
temperaturas inferiores a su punto de ebullicin normal. Muchas sustancias no pueden
purificarse por destilacin a presin atmosfrica porque se descomponen antes de alcanzar sus
puntos de ebullicin normales. Otras sustancias tienen puntos de ebullicin tan altos que su
destilacin es difcil o no resulta conveniente. En estos casos se emplea la destilacin a presin
reducida. Un lquido comienza a hervir a la temperatura en que su tensin de vapor se hace
igual a la presin exterior, por tanto, disminuyendo esta se lograr que el lquido destile a una
temperatura inferior a su punto de ebullicin normal.
Destilacin por arrastre de vapor. La destilacin por arrastre de vapor es una tcnica
aplicada en la separacin de sustancias poco solubles en agua. La destilacin por arrastre de
vapor se emplea para separar una sustancia de una mezcla que posee un punto de ebullicin
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muy alto y que se descomponen al destilar. Tambin se emplea para purificar sustancias
contaminadas por grandes cantidades de impurezas resinosas y para separar disolventes de
alto punto de ebullicin de slidos que no se arrastran.
2. EXTRACCIN.
La extraccin es una tcnica de separacin que se puede aplicar a todo tipo de mezclas,
ya sean stas slidas, lquidas o gaseosas. La extraccin se basa en la diferencia de
solubilidad de los componentes de una mezcla en un disolvente adecuado. La forma ms
simple de realizar una extraccin consiste en tratar la mezcla de compuestos con un disolvente
de manera que uno de los componentes se disuelva y los dems no. Sin embargo, la tcnica
de extraccin ms empleada consiste en la disolucin de la mezcla a separar en un disolvente
que disuelva a todos los componentes. A continuacin, se procede a la adicin de un segundo
disolvente, no miscible con el primero, de manera que los componentes de la mezcla se
distribuyan entre los dos disolventes segn su coeficiente de reparto, que est directamente
relacionado con la solubilidad de cada compuesto. Si algn componente de la mezcla es muy
soluble en uno de los disolventes y muy poco en el otro quedar prcticamente todo en el que
es soluble, mientras que los otros componentes de la mezcla quedarn en el otro disolvente. La
separacin de los dos disolventes y su evaporacin suministrar residuos enriquecidos en los
componentes ms solubles.
3. SUBLIMACIN.
La sublimacin es el paso de una sustancia del estado slido al gaseoso, y viceversa, sin
pasar por el estado lquido. Se puede considerar como un modo especial de destilacin de
ciertas sustancias slidas. El punto de sublimacin, o temperatura de sublimacin, es aquella
en la cual la presin de vapor sobre el slido es igual a la presin externa. La capacidad de una
sustancia para sublimar depender por tanto de la presin de vapor a una temperatura
determinada y ser inversamente proporcional a la presin externa. Cuanto menor sea la
diferencia entre la presin externa y la presin de vapor de una sustancia ms fcilmente
sublimar.
Generalmente, para que una sustancia sublime debe tener una elevada presin de vapor
es decir, las atracciones intermoleculares en estado slido deben ser dbiles. As, los
compuestos que subliman fcilmente tienen una forma esfrica o cilndrica, que no favorece a
fuerzas intermoleculares fuertes. La sublimacin es un mtodo excelente para la purificacin de
sustancias relativamente voltiles en una escala que oscila entre los pocos miligramos hasta 10
gramos.
4. CRISTALIZACIN.
Es la tcnica ms simple y eficaz para purificar compuestos orgnicos slidos. Consiste
en la disolucin de un slido impuro en la menor cantidad posible del disolvente adecuado en
caliente. En estas condiciones se genera una disolucin saturada que al enfriar se sobresatura
producindose la cristalizacin. El proceso de cristalizacin es un proceso dinmico, de manera
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que las molculas que estn en la disolucin estn en equilibrio con las que forman parte de la
red cristalina. El elevado grado de ordenacin de una red cristalina excluye la participacin de
impurezas en la misma. Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca
lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red
cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolucin es muy rpido las impurezas
pueden quedar atrapadas en la red cristalina.
Para la eleccin de un disolvente de cristalizacin la regla lo semejante disuelve a lo
semejante suele ser muy til. Los disolventes ms usados, en orden de polaridad creciente
son el ter de petrleo, cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua.
Es mejor utilizar un disolvente con un punto de ebullicin que sobrepase los 60 C, pero
que a su vez sea por lo menos 10 C ms bajo que el punto de fusin del slido que se desea
cristalizar. En muchos casos se necesita usar una mezcla de disolventes y conviene probar
diferentes mezclas para encontrar aquella que proporciona la cristalizacin ms efectiva.
En la siguiente tabla aparecen los disolventes ms empleados en la cristalizacin de las
clases ms comunes de compuestos orgnicos:

5. CROMATOGRAFA.
La tcnica cromatogrfica de purificacin consiste en separar mezclas de compuestos
mediante la exposicin de dicha mezcla a un sistema bifsico equilibrado.
Todas las tcnicas cromatogrficas dependen de la distribucin de los componentes de la
mezcla entre dos fases inmiscibles: una fase mvil, llamada tambin activa, que transporta las
sustancias que se separan y que progresa en relacin con la otra, denominada fase
estacionaria. La fase mvil puede ser un lquido o un gas y la estacionaria puede ser un slido
o un lquido. Las combinaciones de estos componentes dan lugar a los distintos tipos de
tcnicas cromatogrficas que aparecen en la siguiente tabla:

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A continuacin, se explicarn con detalle las cromatografas de adsorcin y la de gases,


puesto que son las ms usadas en el laboratorio orgnico.
CROMATOGRAFA DE ADSORCIN.
Dentro de esta tcnica pueden diferenciarse dos tipos de cromatografas de adsorcin
denominadas cromatografa de columna y de capa fina (abreviada TLC, del ingls Thin Layer
Chromatography).
Para la tcnica de cromatografa de adsorcin en columna se emplean columnas
verticales de vidrio cerrada en su parte inferior con una llave que permita la regulacin del flujo
de la fase mvil. Las columnas se rellenan con un adsorbente, como almina o gel de slice
(fase estacionaria), mojado con el disolvente que se vaya a emplear en el proceso
cromatogrfico. En la parte superior de la columna se pone la disolucin de la mezcla a separar
y a continuacin un depsito que contenga el eluyente (fase mvil) que se va a utilizar en la
separacin. Se abre la llave inferior de manera que el eluyente comience a bajar por la
columna. En este proceso, los componentes de la mezcla son adsorbidos por la fase
estacionaria con diferente intensidad, de manera que el proceso de adsorcin-desorcin hace
que unos componentes avancen ms rpidamente que otros. El lquido que sale por la parte
inferior de la columna se recoge de manera fraccionada. Si los componentes de la mezcla
avanzan a muy diferente velocidad se podrn obtener fracciones cromatogrficas constituidas
por un solo componente.
CROMATOGRAFA DE CAPA FINA (TLC).
La cromatografa de capa fina es una tcnica que emplea como fase estacionaria una
capa delgada de gel de slice o almina adherida a un soporte de vidrio o aluminio. Para llevar
a cabo esta tcnica se disuelve una pequea cantidad de la mezcla a separar y, con la ayuda
de un capilar, se deposita sobre la parte inferior de la placa. La cromatoplaca se introduce en
un recipiente cerrado que contiene unos mililitros de disolvente (fase mvil) dejando que el
disolvente ascienda por capilaridad, de modo que los componentes de la mezcla experimentan
un proceso de adsorcin desorcin, lo que provoca que unos avancen ms rpidamente que
otros.
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Tema: Materiales de Laboratorio
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MATERIAL DE LABORATORIO DE QUMICA


Figura

Nombre

Descripcin

UTENSILIOS DE USO GENERAL

Matraz

Recipiente de laboratorio que se utiliza,


sobre todo, para contener y medir lquidos.
Es un recipiente de vidrio de forma esfrica o
troncocnica con cuello cilndrico.

Tubo de ensayo

Recipiente que sirve para realizar


experimentos o ensayos. Estn fabricados
con vidrio incoloro, resistente al calor, con o
sin borde y con fondo redondeado.

Matraz Erlenmeyer

Vaso de precipitado

Baln

Baln de destilacin

Es un matraz de forma cnica, cuello corto y


fondo plano, resistente al calor. Por su forma,
es ideal para agitar soluciones. Sin graduar o
graduado, slo da un volumen aproximado.
Recipiente de vidrio con forma cilndrica, se
fabrican de distintos tamaos y capacidades.
Sin graduar o graduado, slo da un volumen
aproximado. Se utiliza para disolver slidos,
preparar mezclas, calentar y trasvasar
lquidos.
Es un recipiente de forma esfrica con cuello
cilndrico largo o corto, de tamao y
capacidad variables. Se usa para calentar
sustancias directamente o a reflujo.
Se emplea en destilacin de lquidos. Posee
un tubo lateral que se une a un refrigerante,
la parte superior se tapa con un tapn
perforado que lleva un termmetro cuyo
bulbo debe estar a la altura del tubo lateral.

Agua fra (entra)

Liebig
Salida agua
Agua fra (entra)

Allibn
Salida agua
Agua fra (entra)

Refrigerantes

Estn formados por dos tubos de vidrio


concntricos de longitud variable. El exterior
sirve para la circulacin del fluido refrigerante
y por el interior pasan los vapores del lquido
que se va a condensar. Existen de distinto
tipo: Liebig, Allibn, Graham.

Graham
Salida agua

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Ampolla de decantacin

Su fin es separar lquidos no miscibles de


diferente densidad. Cuando terminan de
decantar dentro de la ampolla, se deja salir el
lquido ms denso abriendo la vlvula
inferior, finalmente se cierra para evitar que
se mezclen.

Embudo

Se coloca en orificios estrechos para facilitar


el vertido de lquidos.
Sirve de soporte para el papel de filtro.

Papel de filtro

Vidrio de reloj

Desecador

Tubo de desecacin

Cristalizador

Embudo Buchner

Es una lmina o disco de papel de celulosa


pura, existen distintos tipos y calidades
segn el tipo de filtracin a realizar. El papel
se pliega, se coloca sobre el embudo y
finalmente se vierte sobre el mismo el lquido
a filtrar.
Se utiliza para pesar sustancias o evaporar
algunas gotas de lquidos a temperatura
ambiente o calentados a bao mara o sobre
estufa. Son discos ligeramente cncavos de
distinto dimetro de vidrio comn.
Recipiente destinado a deshidratar
sustancias. Son de vidrio grueso, con tapa
esmerilada y llevan en su interior una
sustancia que puede absorber agua.
Tubo en forma de U utilizado para quitar la
humedad de algunas sustancias, en su
interior se coloca una sustancia que absorba
la humedad.
Vaso de vidrio comn o Pyrex, de paredes
bajas. Se utiliza para evaporar lquidos.
Vienen de distinto dimetro.
Es un embudo de porcelana, tiene una placa
filtrante de agujeros grandes, por lo que se
necesita colocar un papel de filtro circular
que acople perfectamente para su uso. Se
emplea para filtrar a presin reducida. Su
uso va unido al Kitasato.

Matraz Kitasato

Recipiente de vidrio grueso con rama lateral


para conectar con la bomba de vaco.

Frasco con cuentagotas

Normalmente se utiliza para contener


soluciones recin preparadas. El gotero sirve
para manejar pequeas dosis.

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Mechero Bunsen

Mechero de alcohol

Cpsula

Crisol

Mortero

Varillas de vidrio

Tubo de desprendimiento

Cuchara de combustin

Esptula

Tapones

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Sirve para calentar sustancias en recipientes
o a fuego directo. Est formado por un tubo
metlico vertical que se ajusta a una base
plana. En su parte inferior, por encima de la
entrada de gas, posee un anillo con orificio
para regular la entrada de aire. Se conecta a
la toma de gas mediante una manguera.
Se usa cuando en el laboratorio no hay
conexin de gas o se desea calentar poco.
Recipiente cncavo, de distintos dimetros,
de material resistente al calor o a los agentes
qumicos: porcelana, cuarzo, platino, etc. Se
usa para calcinar.
Recipiente en forma de cono truncado de
dimetro variado, inferior al de las cpsulas y
ms profundos, provistos o no de tapa. Se
usa para la calcinacin.
Sirve para triturar y reducir a polvo
sustancias slidas. Con la maza no se
golpea, sino que se presiona el slido a
triturar contra las paredes del mortero
realizando un movimiento circular.
Son tubos delgados de vidrio, de amplia
aplicacin en montajes. Se pueden cortar y
doblar a la llama. Pueden ser huecas o
macizas. Sirven para agitar soluciones,
tambin en ciertas operaciones en que se
necesita trasvasar un lquido, para evitar que
ste se derrame.
Tubo hueco de vidrio curvo que permite el
escape de gas por un extremo afinado, el
otro extremo se coloca en un tapn de goma
perforado, que tapa un matraz.
Posee forma de cucharn, pequea,
metlica, que se usa para quemar pequeas
cantidades de sustancia.
Puede ser de porcelana o acero inoxidable,
se utiliza para el manejo de slidos.
Tambin puede hacerse una esptula de
vidrio calentando un trozo de varilla y
dndole la forma deseada.
Son de corcho fino o de caucho, muchas
veces se necesitan perforados. Tambin hay
de vidrio esmerilado.

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MATERIAL GRADUADO Y DE MEDIDAS

Termmetro

Permite medir la temperatura de una de una


sustancia en una escala graduada, se puede
medir el aumento o descenso de la misma.

Bureta

Tubo graduado con llave de paso en un


extremo, que termina en un tubo fino de
salida. Se usa para obtener volmenes
conocidos y muy precisos de un lquido. Su
graduacin corresponde al lquido que sale.

Pipeta graduada

Tubo graduado que se usa para transferir


volmenes conocidos de lquidos con
excelente precisin. La capacidad
corresponde al lquido que sale. Su extremo
inferior posee un orificio pequeo para que la
salida del lquido no sea demasiado rpida.

Pro pipeta

Es un globo de goma que facilita el llenado y


el vaciado de la pipeta. Se conecta en la
parte superior de la misma.
Forma de uso:
1) Para expeler el aire presione la vlvula A.
2) Succione el lquido hacia arriba
presionando la vlvula S.
3) Para descargar presione la vlvula E.

Probeta

Tubo graduado que se usa para medir con


precisin aceptable volmenes de lquidos
volcados al mismo. Su graduacin es de
contenido pero aproximada.

Matraces aforados

Son matraces de fondo plano y cuello largo y


delgado provistos de tapa. En el cuello llevan
una marca que indica exactamente su
capacidad a la temperatura establecida, por
lo general 20 C. La graduacin es de
contenido. Slo se utilizan en la preparacin
de soluciones exactas.

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Densmetro

Balanza Analtica

Balanza Granataria

Papel tornasol

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Instrumento que sirve para determinar la
densidad relativa de los lquidos. Est hecho
de vidrio y consiste en un cilindro que lleva la
escala, y un bulbo pesado en su parte
inferior para que flote derecho.
La medicin se lleva a cabo bajndolo
gradualmente hasta que flote libremente en
la superficie del lquido, luego se lee en la
escala hasta donde lleg el lquido.
Dispositivo mecnico o electrnico empleado
para determinar la masa de un objeto o
sustancia con alto grado de precisin.
Es un aparato que est basado en mtodos
mecnicos, tiene una sensibilidad de hasta
una diezmilsima de gramo.
Instrumento para medir masas sin alto grado
de precisin (sensibilidad de una dcima de
gramo). Estas son de uno o dos platillos, por
lo general las balanzas de un platillo tienen
ranuras en el brazo con graduaciones para
pesas mayores o menores que equivalen a
200 gramos y una capacidad adicional
proveniente de las pesas metlicas.
Indica el pH de una solucin. Al mojarlo,
cambia su color. El valor del pH depende del
color y de la intensidad del mismo.

SOPORTES Y ELEMENTOS DE SUJECIN

Gradilla para tubos

Trpode

Rejilla metlica

Soporte que permite ordenar y mantener en


posicin vertical los tubos de ensayo.

Consta de tres patas metlicas unidas a un


anillo. Debajo del mismo se coloca el
mechero. Sobre el trpode se coloca algn
baln o un elemento para sostener el
recipiente a calentar, como una rejilla
metlica o un tringulo de pipa.
Es un cuadrado de malla metlica con un
disco central de amianto para impedir el
contacto directo del material de vidrio con la
llama de gas. Se coloca encima del trpode o
de un aro del soporte universal. Sobre la
rejilla se ubica el recipiente a calentar por el
mechero.

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Tringulo de pipa

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Son alambres unidos en forma de tringulo,
en la parte central llevan un revestimiento de
material refractario. Se coloca sobre el
trpode para calentar sustancias en la
cpsula de porcelana o en un crisol.

Soporte universal

Consta de una base en la que est


empotrada una varilla vertical. Sobre esta
varilla se ajustan, mediante tornillos a
presin, pinzas de sujecin (agarraderas)
para matraces, anillos y otros accesorios. El
soporte y los accesorios son de hierro.

Nuez o portapinzas

Sirve para sujetar pinzas, extensiones y otros


elementos al soporte universal.

Pinza para matraces

Sirve para sostener matraces por su cuello,


as como otros materiales de laboratorio. La
agarradera para sujetar los materiales vara
dependiendo de la forma y tamao de cada
uno.

Anillo de hierro

Sirve como soporte para embudo, baln de


destilacin y otros matraces. Se ajusta a
presin mediante un tornillo.

Cuchara de combustin

Posee forma de cucharn, pequea,


metlica, que se usa para quemar pequeas
cantidades de sustancia.

Esptula

Pinza metlica

Pinza de madera

Puede ser de porcelana o acero inoxidable,


se utiliza para el manejo de slidos.
Tambin puede hacerse una esptula de
vidrio calentando un trozo de varilla y
dndole la forma deseada.
Pinza larga de metal.
Se utiliza para el manejo de cpsulas o
crisoles que han sido sometidos a altas
temperaturas. Tambin hay para vasos de
precipitado y tubos de ensayo.
Sirve para manipular tubos de ensayo
calientes.

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MATERIAL DE LIMPIEZA

Piseta

Recipiente en general de plstico, con tapa y


un tubo fino y doblado que se usa para
contener agua destilada.
Se emplea para dar el ltimo enjuague al
material de vidrio despus de lavado y al
preparar soluciones.

Escobilln

Material fabricado con mechn de pelo


natural, segn el dimetro se usan para
lavar: tubos de ensayo, buretas, vasos de
precipitado, Erlenmeyer, etc.

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EQUIPOS DE LABORATORIO

Balanza

Estufa

Placa calefactora

Agitador Magntico con calefaccin

Balanza de precisin

Centrfuga Modelo DIGTOR

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Diversos modelos de generar vaco

Vitrina

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INSTRUMENTOS DE SEGURIDAD EN LABORATORIO

Las duchas/Lava-ojos de Emergencia, ofrecen una descontaminacin


inmediata por proyeccin de agua para la proteccin por disolucin y
lavado extractivo de las agresiones, debidas a los productos qumicos
custicos, cidos as como la radioactividad, que podran provocar
lesiones graves e irreparables

Gafas

Barbijos

Extintor

Guantes

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INSTRUMENTOS DE LABORATORIO

Pinzas

Esptulas

Pinzas y nueces

Aros

"Clips" metlicos

"Clips" de plstico

Vasos de precipitados

Erlenmeyer

Matraz de fondo redondo

Matraz de fondo redondo con dos

Kitasato

Probetas
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bocas

Vidrio de reloj

Placa petri

Tubos de ensayo y gradilla

Adaptadores

Adaptador de termmetro

Embudo cnico

Dispositivos para pipetear lquidos

Embudo de slidos

tubos de goma

Bchner

Tapones de vidrio esmerilado y plstico


rgido

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Ctedra: Qumica Orgnica Orientada


Tema: Equipos e Instrumentos de Laboratorio
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Tapones de plstico flexible

Termmetro

Cabeza de destilacin

Refrigerante recto

Cola de destilacin

Columna Vigreaux

Ing. Qca. Mariana A Garca

Ministerio de EDUACIN, CIENCIA Y


TECNOLOGA
UNIVERSIDAD TECNOLGICA NACIONAL
FACULTAD REGIONAL MENDOZA

Licenciatura y
Tecnicatura en
Enologa

Ctedra: Qumica Orgnica Orientada


Tema: Equipos e Instrumentos de Laboratorio
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Pipetas

Ing. Qca. Mariana A Garca

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