Relatório - 12 Potenciometria

Relatrio
TP n1 - Determinao do doseamento do cido acetilsaliclico

numa aspirina por potenciometria
Tcnico de Anlise Laboratorial
ndice
Resumo ........................................................................................................................ 1
Objetivo ........................................................................................................................ 1
Introduo terica ......................................................................................................... 1
Material de laboratrio .................................................................................................. 2
Reagentes .................................................................................................................... 2
Amostra ........................................................................................................................ 2
Protocolo experimental ................................................................................................. 2
Clculos e sua discusso ............................................................................................. 3
Concluso..................................................................................................................... 3
Bibliografia e sitegrafia.................................................................................................. 5
Anexos ......................................................................................................................... 6
Anlises Qumicas
Resumo
Neste protocolo experimental foi realizado uma titulao de cido acetilsaliclico com
uma base forte, por meio de titulaes potenciomtricas, fez-se todos os clculos
necessrios ao longo do processo, onde se procedeu-se tambm construo de
tabelas com volumes adicionados e valores de pH lidos e grficos para cada uma das
titulaes potenciomtricas.
Objetivo
O objetivo do protocolo experimental o de determinar por potenciometria o
doseamento do cido acetilsaliclico numa aspirina.
Introduo terica
O doseamento do cido acetilsaliclico na aspirina pode ser efectuado recorrendo
aduas tcnicas, a potenciomtrica e a condutimetria. Desde longa data, tem-se
utilizado a medida de potencial para a determinao dos pontos finais em numerosas
titulaes quer de reaces de neutralizao como de oxidao reduo, bem como
de precipitao ou complexao. No caso concreto das curvas de titulao cido
base, podem obter-se com toda a facilidade pelo mtodo potenciomtrico sendo
particularmente til quando se pretende dosear misturas de cidos (ou bases). Nas
titulaes potenciomtricas, os potenciais absolutos, ou potenciais em relao a um
elctrodo padro, no so necessrios, e as medidas fazem-se enquanto a titulao
vai-se realizando.
.As principais vantagens do mtodo potenciomtrico residem na sua aplicao a
solues turvas, fluorescentes, opacas ou coradas, ou quando no existem, ou no
podem aplicar-se indicadores visuais apropriados. O mtodo apresenta, ainda, a
possibilidade da determinao de uma sucesso de pontos de equivalncia, na
titulao de diversos componentes em mistura. Prximo do ponto de equivalncia, a
concentrao de reagente original torna-se muito pequena e normalmente
impossvel para o io, ou ies, controlar o potencial do elctrodo. A localizao do (s)
ponto (s) de inflexo no fcil e usa-se geralmente os seguintes mtodos:
Localizao do ponto mdio do degrau da curva o mtodo mais simples e
consiste na localizao, por simples estimativa visual ou por medio, do ponto de
Anlises Qumicas
inflexo da curva na regio da equivalncia. Existem alguns processos grfico que

podem ajudar mas na sua eficcia na melhoria do rigor , por vezes, duvidosa.
Determinao do mximo da curva pH / (ou E / V) vs. Volume mdio de volume
adicionado Consiste ni clculo da variao do pH ( ou do potencial) por unidade de
variao do volume do titulante adicionado. Um grfico destes apresenta um mximo
afilado corresponde ao ponto final da titulao.
Determinao do ponto em que se anula a segunda derivada um mtodo mais
exato e fixa o ponto final onde se anula a segunda derivada do pH (ou do potencial)
em relao ao volume, ou seja, 2 pH /V2 (ou 2 E/ V2 ). Este clculo fcil se forem
adicionados volumes iguais ou prximos do ponto de equivalncia. Os valores de 2
pH/ V2 so calculados por subtraco dos valores correspondestes de pH/ V e,
em seguida, por construo de um grfico deste parmetro em funo do volume de
titulante adicionado, determina-se o ponto de insero da curva com eixo das
abcissas. O volume de titulante adicionado, determina-se o ponto de insero da curva
com eixo das abcissas. O Volume de titulante a qual tal ocorre corresponder ao ponto
final.
Este procedimento ilustrado nos grficos apresentados em anexo.
Material de laboratrio
Material de laboratrio decorrente a aula prtica
1. Agitador - Nahita 690-2;
2. Balana
analtica
7. Garrafa de esguicho;
Kern
8. Gobel 50ml
AC/ACS 0,1mg;
9. Gobel 100ml;
3. Balo volumtrico (100 0,1)
2;
4. Balo volumtrico de (250
0,15);
5. Bureta (50 0,05);
10. Gobel de 600ml;

11. Luvas latex;
12. Pipeta volumtrica de (1
0,007);
6. Funil 1;
Anlises Qumicas
13. Pipeta volumtrica de (100
16. Proveta de vidro (100 1,0);
0,075);
17. Suporte universal;
14. Pompete;
18. Vareta de vidro;
15. Proveta de vidro (50 0,75);
Reagentes
Tabela 1- Reagentes utilizados
%
Massa
Reagentes
Frmula
molar
qumica
(m/m
)
-1
(g.mol )
Densidade
(g.dm-3)
Frases
Frases de
de risco
Segurana
Pureza
Fabricante
(%)
Aspirina
cido clordrico
HCl
36,46
1,19
34-37
26-45
Sigma
Aldrich
37
Hidrxido de
potssio puro
(lentilhas)
KOH
56,11
22-35
26-37-39-45
Pronalab
99
Amostra
Amostra de um determinado comprimido Aspirina: Um comprimido contm 500mg
de cido acetilsaliclico, marca BAYER Portugal.
Anlises Qumicas
Tcnica de amostragem: Pesou-se 0,6076g de um comprimido de aspirina e num

gobel dissolveu-se com gua destilada, aquecendo-se ligeiramente e passou-se para
um balo volumtrico de 250ml.
Local: Fundao Escola Profissional de Setbal (Laboratrio).
Hora: 13 h 45minutos.
Temperatura de recolha: temperatura ambiente (21C).
Protocolo experimental
1. Pesou-se um comprimido de aspirina e dissolveu-se num copo de gua,
aquecendo ligeiramente. Perfez-se o volume de 250 ml num balo graduado. A
soluo de aspirina fica sempre turva por conter um excipiente (amido).
2. Preparou-se uma bureta com 50 ml de KOH 0,100M.
3. Num copo com 50 ml de HCl 0,010M, ao qual se adicionaram 100 ml gua
destilada e uma barra de agitao.
4. Mergulhou-se no cido o eltrodo juntamente com o agitador magntico
atravs do aparelho de pH.
5. Calibrou-se o aparelho de pH.
6. Calculou-se primeiramente aproximadamente o volume de titulante que deve
gastar at ao ponto de equivalncia.
7. Adicionou-se 0,5 de KOH de cada vez at perto do ponto de equivalncia.
8. Perto do ponto de equivalncia reduziu-se as adies de base para 0,1ml.
9. Depois do ponto de equivalncia, adicionou-se 0,5ml de cada vez.
10. Para um outro copo pipetou-se 100 ml da soluo de aspirina e perfez-se 150
ml com gua. Titulou-se potenciometricamente com soluo de hidrxido de
potssio, procedendo-se do mesmo modo anteriormente.
11. Realizou-se a titulao condutimetria da aspirina.
Anlises Qumicas
Clculos e sua discusso

I.
Preparao da soluo KOH (lentilhas).
Tabela 2- Pesagem de KOH (g)
1 Pesagem KOH (g)
2 Pesagem KOH (g)
0,5622
0,5868
Tabela 3 Pesagem do comprimido (g)
cido acetilsaliclico (g)
0,6076
II.
Preparao da soluo de HCl.

(
% (m/m)
Anlises Qumicas
III) Concentrao do cido acetilsaliclico numa aspirina

(
()
% (m/m)
Anlises Qumicas
Concluso
Com base nos clculos efectuados ao longo do trabalho prtico pode-se concluir que a
concentrao de cido acetilsaliclico foi de 54,26%, foram desenhadas curvas de
titulao de pH e tabelas.
Bibliografia e sitegrafia
Protocolo cedido pelo docente da disciplina.
Apontamentos obtidos durante a execuo do protocolo experimental.
Anlises Qumicas
Anexos
Anlises Qumicas
Anexo 1
Frases de Risco, Frases de Segurana e Sinaltica

cido Clordrico
R34- Provoca queimaduras.
R37- Irritante para as vias respiratrias.
S26- Em caso de contacto com os olhos, lavar imediata e abundantemente com gua
e consultar um especialista.
S45- Em casos de acidente ou de indisposio, consultar imediatamente um mdico
(se possvel mostrar-lhe o rtulo).
Hidrxido de Potssio
R 22- Nocivo por ingesto.

R 35- Provoca queimaduras graves.
S26- Em caso de contacto com os olhos, lavar imediata e abundantemente com gua
e consultar um especialista.
S37- Usar luvas adequadas.
S39- Usar equipamento protector para a vista/face.
S45 Em casos de acidente ou de indisposio, consultar imediatamente um mdico (
se possvel mostrar-lhe o rtulo).
Fig1 - Irritante
Fig2 Lava - olhos de
Fig3 -Corrosivo
emergncia
Anlises Qumicas
Anexo 2
Grficos referentes titulao do cido acetilsaliclico com uma base forte
p
H
12.000
10.000
8.000
6.000
4.000
2.000
0.000
0.0
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0
60.0
70.0
Volume de KOH
Grfico 1
adicionado (mL)
p
6.00 H/
5.00 V
7.00
4.00
3.00
2.00
1.00
0.00
-1.00
0.00
0.0
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0
60.0
70.0
Volume de KOH adicionado

(mL)Grfico 2
Anlises Qumicas
pH/
6 V
8
4
2
0
0.0
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0
60.0
70.0
-2
-4
-6
Volume de KOH
Grfico 3 (mL)
adicionado
p
H
10.000
12.000
11.380
11.300
11.280
11.250
11.190
11.110
11.060
10.940
10.870
10.620
10.250
8.000
6.720
6.000
4.000
4.080
3.790
3.630
3.520
3.420
3.350
3.280
3.250
3.230
3.200
3.170
3.140
3.110
3.090
3.060
3.020
3.000
2.980
2.950
2.930
2.910
2.890
2.870
2.000
0.000
0.000
2.000
4.000
6.000
8.000
10.000
12.000
14.000
16.000
18.000
Volume de
Grfico 4
KOHadicionado (mL)
Anlises Qumicas
p
H/
7.00
V
8.00
6.00
5.28
5.00
4.00
3.00
2.00
1.00
0.00
0.000
2.000
4.000
6.000
8.000
10.000
12.000
14.000
16.000
18.000
Volume de KOH adicionado

(mL) Grfico 5
Anlises Qumicas
10
6
4
pH/V
2
0
0.000
-2
2.000
4.000
6.000
8.000
10.000
12.000
14.000
16.000
18.000
-4
-6
-8
Volume de KOH
Grfico
6
adicionado
(mL)
Anlises Qumicas
11
Anlises Qumicas
12

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5. Bureta (50 0,05);

10. Gobel de 600ml;

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13. Pipeta volumtrica de (100

16. Proveta de vidro (100 1,0);

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Tcnica de amostragem: Pesou-se 0,6076g de um comprimido de aspirina e num

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Clculos e sua discusso

Preparao da soluo KOH (lentilhas).

Tabela 2- Pesagem de KOH (g)

1 Pesagem KOH (g)

2 Pesagem KOH (g)

Tabela 3 Pesagem do comprimido (g)

cido acetilsaliclico (g)

Preparao da soluo de HCl.

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R 22- Nocivo por ingesto.

Fig2 Lava - olhos de

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Volume de KOH adicionado

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