Relatrio n 03

Tcnicas de Separao/Purificao de
substncias

Jady Hasselmann
Letcia Ribeiro Moreira
Amanda Naomi Teruya

Resumo
Neste relatrio apresentaremos o aprendizado sobre como realizar uma
separao de princpios ativos (Cafena e Acetilsaliclico) de comprimido antigripal
(Melhoral) atravs da extrao cido-base. Resumidamente, no processo desta
separao utilizou-se reagentes como o clorofrmio e HCl para tornar o meio bifsico cafena + HCl e Acetilsaliclico + Clorofrmio (mais denso) E assim ocasionar a
separao pelo funil de separao alcalinizando a soluo (NaOH) e extraindo a soluo
orgnica aps 3 vezes seguindo o mesmo procedimento. A soluo adquirida sofre um
teste de solubilidade para realizar o rendimento.

Introduo
A extrao fundamenta-se no fato de que as substncias orgnicas so, em geral,
solveis em solventes orgnicos e muito pouco solveis em gua, de modo que, ao se
formar duas fases pela adio do solvente, aps agitao, a substncia passa em maior
parte da fase aquosa para o solvente orgnico. A extrao do tipo cido-base consiste na
separao de um componente de uma mistura, ou de um princpio ativo de uma droga,
por meio de um solvente. Esta operao frequentemente empregada para separar um
composto orgnico de solues ou suspenses aquosas onde se encontra. (1)
Neste experimento utilizamos o frmaco (Melhoral) composto principalmente
por cido acetilsaliclico e cafena.
A cafena um alcalide que pode ser extrada de misturas que a contenham por
um solvente orgnico aps acidificar o meio. Dessa forma obtm-se na fase orgnica o
alcalide protonado. Utiliza-se clorofrmio devido a sua polaridade e densidade, o que
lhe confere a propriedade de extrair substncias pouco polares de solues aquosas
formando um sistema bifsico que muitas vezes pode emulsionar (2).
O cido acetilsaliclico (em latim acidum acetylsalicylicum) um frmaco do
grupo dos anti-inflamatrios no-esteroides (AINE), utilizado como anti-inflamatrio,
antipirtico, analgsico e tambm como antiplaquetar. Que em estado puro, um p
cristalino branco ou de cristais incolores, pouco solvel na gua, facilmente solvel no
lcool e solvel no ter. (3)

Materiais e Mtodos
Materiais e Reagentes

Funil de separao
Provetas
Esptula
Balana
Gral com pistilo de porcelana
Algodo
Tubo de ensaio
4 Bqueres
Erlenmeyer 50mL
2 comprimdos de MELHORAL
500mg de Acetilsaliclico x 2 = 1000mg (AAS)
30mg de Cafena x 2 = 60mg (Cafena)

CHCl3 35 mL

Clorofrmio

HCl 5%

NaOH 10%

Capela

gua destilada

NaHCO3 5%

Procedimento experimental
Trituramos em um gral 2 comprimidos de antigripal (Melhoral) contendo 500mg
de cido Acetilsaliclico e 30mg de Cafena cada comprimido. Transferimos o p
obtido para um erlenmeyer de 50mL com rolha esmerilhada e acrescentamos cerca de
35mL de clorofrmio, agitamos o composto por um determinado tempo.
Depois de agitada a soluo, filtramos a suspenso em um funil, atravs de um
chumao de algodo e coletamos o filtrado em outro erlenmeyer. Usando um funil de
separao, extramos 3 vezes a soluo usando HCl 5% (15mL de HCl de cada vez).
Recolhemos a extrao de ASS em um bquer e reservamos.
A fase aquosa restante aps a primeira extrao foi alcalinizada com a soluo
de NAOH 10%, e realizamos novamente a extrao, repetindo o processo 3 vezes,

porm dessa vez utilizamos clorofrmio. Recolhemos a extrao de Cafeina em um

bquer e reservamos.
Ambos passaram pelo processo de secagem e evaporizao, para obteno do
slido. Pesamos o slido obtido e calculamos o rendimento, comparando com a
quantidade inicial. Apenas com o cido acetilsaliclico foi realizado o teste de
solubilidade e o ponto de fuso (o equipamento para determinao do ponto de fuso
apresentou defeito no andamento da prtica, logo, o valor que ser apresentado nesse
relatrio referente ao ponto de fuso de outro grupo, apenas como base), no foi
obtida a quantidade necessria de cafena para o teste de solubilidade e ponto de fuso.

Resultados e discusso
######################################

Os 2 comprimidos iniciais continham cada:

500mg de cido Acetilsaliclico

30mg de Cafena

O bquer ao qual foi condicionado o cido Acetilsaliclico pesava sem a substncia

51,412g. Na aula seguinte foi refeita a pesagem, agora contendo no bquer a substncia
seca, e foi obtido como peso 52,072g de cido Acetilsaliclico. A extrao rendeu
660mg de cido Acetilsaliclico.
1000mg 100%
660mg X
X= 66% de cido Acetilsaliclico

O mesmo processo foi realizado com o bquer onde foi acondicionada a cafena,
vazio seu peso era de 51,116g, pesado novamente j com a substncia o resultado foi de
51,126g, logo, foi obtido com a extrao 10mg de Cafena.

60mg 100%
10mg X
X=16,6%

Para testar a pureza das substncias extradas, realizamos:

AAS cido Acetilsaliclico

Ponto de Fuso

O valor de ponto de fuso colhido referente ao de outro grupo, a mquina onde

estava sendo realizada a atividade apresentou defeito e no conseguimos concluir a
prtica. O valor de ponto de fuso encontrado na literatura para o cido acetilsaliclico
varia de 135 - 136, o ponto de fuso analisado pelo grupo iniciou-se em 136 e
concluiu a 142.

Solubilidade

H2O AAS no se solubilizou em gua, ficando todo o cido acetilsaliclico depositado

no fundo do tubo de ensaio, j que segundo a literatura AAS pouco solvel em gua
por ser apolar e a gua ser polar, porm facilmente solvel em lcool e ter.
NaHCO3 AAS se solubilizou na soluo aquosa de bicarbonato

No foi realizado o teste de solubilidade e de ponto e fuso com a extrao de

cafena, por no haver quantidade suficiente de substncia.

Concluso
##################

Bibliografia
(1) VOGEL, A. I. Qumica orgnica: anlise orgnica qualitativa. 3 ed. Rio de Janeiro,
Ao Livro Tcnico, S.A. 1981, v. 3.
(2) UFSC. Qumica Experimental I. Disponvel em:<http://www.qmc.ufsc.br/organica>.
Acesso em: 22 de setembro de 2014.
(3) SCIELO. Brazilian Journal of Pharmaceutical Sciences. Disponvel em:
http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S198482502009000400016&lang=pthttp://www.scielo.br/scielo.php?pid=S010040422003000100023&script=sci_arttext. Acesso em: 22 de setembro de 2014.