Prctica 3

OPERACIONES FUNDAMENTALES
I-OBJETIVOS
-Dar a conocer los objetivos tericos elementales de ciertas tcnicas denominadas
`OPERACIONES FUNDAMENTALES que son comn en los trabajos experimentales
en un laboratorio de qumica.
-Adiestrarlos en el manejo de dichas tcnicas para que le sirvan de ventaja en forma
continua al desarrollar todas las prcticas programadas en un laboratorio de qumica
-Separar mezclas utilizando las tcnicas de uso mas frecuentes como decantacin,
filtracin, destilacin, extraccin, centrifugacin, etc.

II FUNDAMENTO TEORICO
El trabajo continuo en un laboratorio de Qumica se basa en ciertas tcnicas a las que
suele llamarse Operaciones Fundamentales` debido a que se repiten constantemente
unas difieren de otras por su complicidad, otras por ser ms complejas.
Una operacin se considera desde un encendido de mechero un filtrado o por ejm :
una destilacin o extraccin.
A continuacin detallamos algunas definiciones de las operaciones fundamentales en
el laboratorio de qumica

1-Pulverizacin: Esta operacin sirve para reducir de tamao algunos cuerpos slidos
relativamente grandes.
A nivel del laboratorio para esta operacin se hace uso de pequeos molinos o
morteros de acuerdo a las caractersticas del material, para seleccionar el tamao de
las partculas, se hace uso de tamices.

2-Disolucin : Es una mezcla homognea de 2 o mas componentes en la que se
compone de soluto que es la parte que se encuentra en menos cantidad, pero no por
lo general y el solvente que se encuentra en mayor proporcin. Cuando el solvente es
el agua la solucin se denomina solucin acuosa o disolucin

3-Precipitacin: Es la operacin que consiste en separar una sustancia de otra bajo
la forma slida por accin de un reactivo apropiado.
El liquido donde se hace la precipitacin no debe estar demasiado concentrado por
que en este caso la gran masa del precipitado formado impide que se complete la
precipitacin.
As por ejemplo
Si el precipitado es granuloso se proceder luego a separarlo primero por decantacin
y luego por filtracin.
Los medios porosos pueden ser papel de filtro, arena, algodn, pmez,etc
La filtracin es una de las tcnicas mas importantes y adems variadas que pueden
realizarse en frio o en caliente, con vaco o sin l.

NOTA: La formacin de un precipitado es la manifestacin ms comn que ha
ocurrido una reaccin qumica, mezclando 2 soluciones perfectamente limpias, el
precipitado puede tener una ligera opalescencia o un slido en cantidades apreciables


En la formacin de un precipitado se tienen que debe de tener en cuenta los siguientes
factores:
-Solubilidad del precipitado
-Carcter fsico del mismo
-Pureza

4-Decantacin: Es la operacin que consiste que el slido (denso) se deposita en el
fondo de la vasija en poco tiempo y el liquido puede verterse cuidadosamente
(decantarse)

5-Filtracin: Es la operacin que consiste en que la mezcla se filtra, es decir se vierte
en un papel de filtro (papel poroso) doblado que retiene el slido pero deja pasar el
liquido es decir esto se da cuando el solido no se deposita fcilmente o si se desea
una separacin mas completa de la que es posible alcanzar por decantacin.

6-Secado: Es la operacin que consiste en eliminar totalmente el agua en forma de
vapor de una determinada muestra mediante la accin de un fuerte calor, como son
los hornos, estufas, muflas, etc.

7-Evaporacin: Es la operacin que consiste en pasar un liquido a vapor a
temperatura ordinaria o a temperatura mas altas.
Si el lquido ebulle se produce evaporacin.
Cuanto mayor sea la superficie del liquido con mayor facilidad se producir la
evaporacin es recomendable entonces utilizar recipientes que presenten una
superficie amplia, entre estas tenemos Las capsulas de evaporacin, los
cristalizadores, etc.

8-Cristalizacin: Es la operacin que consiste en separar una sustancia en forma de
cristales geomtricos de forma regular e irregular, se produce efectuando una
disolucin de un soluto previamente saturado en el solvente cristalizable.
Para cristalizar una solucin diluida es preciso concentrarla, esta se logra por
evaporacin lenta a temperatura ordinaria o sometindola al calor en bao Mara-
Cuando la evaporacin es lenta se obtiene cristales de regulares dimensiones, en
cambio si va acompaada de agitacin resultan cristales pequeos lo cual son ms
puros que los grandes.

9-Extraccin: Esta operacin consiste en la separacin de un componente contenido
en un solido o liquido mediante el empleo de un disolvente lquido, sea la mezcla
solida o liquida se trata con un disolvente que disuelva solamente uno de los
componentes o alguno de ellos, los disolventes empleados son: acetona, benceno,
ter, alcohol, etc.

10-Centrifugacin: Es una operacin que consiste en la separacin de un solido y un
lquido el cual tiene la ventaja de no requerir papel filtro y es una operacin rpida.
Esta operacin se basa en que la velocidad de sedimentacin de una sustancia
aumenta a medida que se incrementa la aceleracin de la gravedad, esta permite que
una sustancia poco soluble que se encuentra en un medio lquido se deposite en el
fondo del material que lo contiene.
11-Destilacin: Es una operacin que consiste en que una sustancia pasa de estado
lquido al estado de vapor y posteriormente se condensa.

Se fundamenta en la diferencial del punto de ebullicin de las sustancias a separarse
en la evaporacin se producen los cambios de estado, la evaporacin/producido por
calentamiento) y la condensacin (producido por refrigeracin)

12-Pesado: Es una operacin que consiste en la determinacin del valor exacto de la
masa de una sustancia, para lo cual se emplean balanzas de diferentes modelos y
tipos.
El tipo de balanza mas empleado en el laboratorio es la balanza analtica, la cual
cuantifica la cantidad de masa de una sustancia, con una sensibilidad de 0.1 mg. La
carga mxima de este instrumento varia de 100 y 200 gramos, adems se tienen
balanzas de uno, dos platillos y de triple barra

13-Calentamiento por medio de mechero: Operacin que se realiza en los
laboratorios y se da con ayuda con los mecheros, entre ellos tenemos: Bunsen,Fisher
y el Blest que se diferencian por la alta concentracin y temperatura de la llama.

Procedimiento de encendido del mechero Bunsen.
-Cerrar la entrada de aire
-Prender un fosforo y mantenerlo a un costado encima del tubo de combustin
-Abrase completamente la entrada de gas y acerque el fosforo encendido (mantener la
cara alejada)
-Si la presin de gas es muy fuerte, cierre suavemente la llave de entrada al
quemador, la llama obtenida se llama Luminosa.
-Mover suavemente el anillo regulador que permite la entrada de aire hasta lograr una
llama lo mas transparente posible, la llama obtenida se llama No Luminosa

III.-METODOLOGIA:
Por la naturaleza de la prctica, tendr dos partes, una terica y otra experimental.
La parte terica estar constituida por el repaso de los conceptos Tericos. La parte
experimental se refiere a la parte operativa que se realizara en el laboratorio de
Qumica

IV-PARTE EXPERIMENTAL
EXPERIMENTO N:1
Separacin de un compuesto por:

PRESIPITACIN , DECANTACIN , FILTRACIN , LAVADO , SECADO

Materiales y Reactivos
Materiales Reactivos
Tubos de ensayo -Placa petry Sol de Ioduro de Potasio (KI) 0.1N
Gadilla -Bagueta Sol de Nitrato de Plomo (Pb(NO
3
)
2
) 0.1N
Vasos ppdos -Papel filtro
Varilla de vidrio

Procedimiento:

-En un tubo de ensayo agregue 5ml de la solucin 0.1M de KI y en otro tubo agregue
5ml de una solucin de (Pb(NO
3
)
2
)
-Deposite ambas soluciones en un vaso de precipitado, enseguida agregue 10ml de
agua destilada para acelerar la velocidad de precipitacin, dejar en reposo por 5
minutos para facilitar la decantacin.
-Pesar el papel de filtro y procede a filtrar vertiendo la solucin sobre el papel de filtro
utilizando la varilla de vidrio de modo que dirija el liquido contra la pared del filtro y
hacia el vrtice
-Luego proceder a lavar las paredes interiores del vaso de precipitado utilizando una
pisceta con agua de modo que arrastre hacia el filtro todas las partculas solidas.
-Retire el papel de filtro que contiene el precipitado, coloque en una luna de reloj y
llvelo a una estufa elctrica para sacarlo (10 minutos), una vez seco dejar enfriar en
el medio ambiente y finalmente pese el slido obtenido
-Reportar los datos obtenidos y entregar el producto obtenido, determinar el peso
exacto por diferencia de pesos.



EXPERIMENTO N:2


DISOLUCIN , EVAPORACIN , CRISTALIZACIN


Materiales y reactivos

Materiales Reactivos
Rejilla de centro cermica -Tripode y Sol de sulfato de cobre (CuSO
4
)0.1N
Rejilla
Embudo -Bagueta Sol de Cloruro de amonio (NH
4
Cl) 0.1N
Vasos ppdos -Papel filtro
Varilla de vidrio -Soporte Universal


Procedimiento

-En un vaso de precipitados de 100ml, tomar 10ml de agua corriente, agregue 2.5g de
sulfato de cobre (II) o cloruro de amonio
-Agitar la solucin con una varilla de vidrio (hasta obtencin de solucin saturada) y
luego proceder a filtrar, desechar el residuo obtenido, el liquido filtrante obtenido lleve
a calentamiento y evaporar hasta ver la formacin de los cristales abundantes en este
momento anotar la temperatura de cristalizacin y suspender el calentamiento.
-Enfriar exteriormente la mezcla con un chorro de agua fra.
-Pesar el papel filtro y enseguida proceda a filtrar nuevamente los cristales obtenidos.
-Proceda luego a secarlo en la estufa elctrica.
-Finalmente por diferencia de masas obtener las masas de los cristales obtenidos.





EXPERIMENTO N:3


EXTRACCION DEL IODO


Materiales y Reactivos


Materiales Reactivos
Vaso ppdo Ioduro de Potasio (KI) slido
Embudo de decantacin Sol. Acido Sulfrico
Aro de extensin Agua oxigenada
Soporte universal Sol de tetracloruro de carbono
Probeta de 10 ml
Pipeta gradudada10ml

Procedimiento

-Adicionar a un embudo de decantacin o pera de bromo 0.1g de KI o 10ml de
solucin de KI 0.1N , 10ml de H
2
SO
4
(5ML DE H
2
SO
4
sobre 95ml de agua) y 1ml de
H
2
O
2
, SE OBSERVA EL COLOR AMARILLO DE I
2
formado .
-Escriba la ecuacin de la reaccin

-Dejar que la mezcla quede en reposo por 10 minutos.
-Extraer el Iodo de la forma siguiente.
-Verter aprox. 10ml de CCl
4
, tapar el embudo de decantacin , sujetar firmemente el
tapn con el dedo ndice e invertir el embudo, agitar vigorosamente por 5 minutos.
-Colocar el embudo en un aro soporte y sujetarlo mediante una pinza en posicin
vertical y dejar que se separe en las 2 capas, cuando se disuelve el Iodo en CCl
4
la
disolucin que se forma es de color prpura.
-Colocar el vaso debajo del embudo de decantacin, quitar la tapa del embudo y abrir
la llave, dejando que la capa de CCl
4
se vierta sobre el vaso, evitando que pase el
agua.
-La extraccin se puede repetir aadiendo 10 ml de CCl
4
siguiendo los pasos
anteriores hasta que desaparece por completo el color del Iodo en la capa del agua.


NOTA
Cuando se aade CCl
4
al embudo, se hunde en la misma formando una segunda
capa, cuando se agitan los 2 lquidos miscibles, la mayor parte del yodo, emigrar
desde el agua al CCl
4
En el que es mas soluble, los otros solutos siendo mas solubles
en el agua que en el CCl
4
permaneciendo en la capa acuosa.



EXPERIMENTO N:4

DESTILACIN SIMPLE

Materiales y Reactivos:
Materiales Reactivos
-Baln de destilacin -Vaso de ppdo Sol de Permanganato de Potasio
(KMnO
4
)
-Refrigerante -Termmetro
-Pinza multiuso -Rejilla con centro de
-Aro de extensin cermica
-Trpode

Procedimiento
-Medir en una probeta exactamente el volumen de la mezcla a destilar (150ml de la
mezcla, Ej. Agua + KMnO
4
) depositarlo en el baln de destilacin, introducir perlas de
vidrio o de porcelana.
-Arme el equipo de destilacin simple segn Fig.1y someta a calentamiento el baln
de destilador que contiene la solucin acuosa de permanganato de potasio, utilizando
una llama suave, para as evitar la ebullicin brusca del lquido, seguidamente use una
llama fuerte.
-Anotar la temperatura de ebullicin en el momento en que cae la primera gota de
destilado en el vaso de precipitado.
-Siga con el proceso de destilacin hasta separar el KMnO
4
del agua.
-Dejar enfriar el baln hasta temperatura ambiente y desarmar el equipo con mucho
cuidado.
-Medir el volumen de destilado obtenido, as tambin como el residuo que queda en el
baln, anotar
-El residuo que queda en el baln trasladarlo a una cpsula de la cual debe conocerse
su peso y lleve a calentamiento y evaporar hasta la formacin de cristales.
-Pesar nuevamente la capsula y obtener el peso de cristales obtenidos













EXPERIMENTO N:5

RECOLECCIN DE GASES POR DESPLAZAMIENTO DE AGUA

Materiales y Reactivos

Materiales Reactivos
-Matraz Erlenneyer -Carburo de Calcio (CaC
2
) slido
-Embudo de decantacin
-Manguera de goma
-Probeta.
-Cuba hidroneumtica.
-Tubo de ensayo.
-Pinza para tubo de ensayo


Procedimiento
-Armar el equipo segn se muestra en la Fig 0.2
-Colocar en el matraz Kitasato aproximadamente 5g de carburo de calcio y en el
embudo de llave agua de cao con su llave cerrada.
-Verificar que no exista fuga probables y que este adecuadamente armado el equipo.
-Abra la llave del embudo para que se caiga gota a gota el agua sobre el carburo.
-Observe como se va produciendo la reaccin y produccin de gas
-Colocar un volumen determinado de agua en una cuba hidroneumtica
-En un tubo de ensayo llenarlo con agua, invertirlo y colocar dentro de la cuba.
-Recoger el gas dentro del tubo y notar como se va desplazando el agua contenida
dentro del tubo.
-Finalizada la produccin de gas y ya no se observa desplazamiento de agua mida la
cantidad de agua desplazada, a cual corresponder al volumen gas obtenido.
-Realice los clculos respectivos.


NOTA:
Si el gas es soluble en agua este procedimiento no es adecuado para su recojo, salvo
que se tome algunas providencias para evitar la disolucin del gas obtenido en el
agua.