UNIVERSIDADE DE CAXIAS DO SUL

CENTRO DE CINCIAS EXATAS E TECNOLOGIA

QUMICA ANALTICA B
CURSO: ENGENHARIA QUMICA/ QUMICA LICENCIATURA
PROFESSOR: MARCELO GIOVANELA






PRTICA 2: PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUO DE HCl E NaOH
PRTICA 3 : VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO : DETERMINAO E OH-
EM UMA AMOSTRA DE LEITE DE MAGNSIA







ANDRESSA SEGABINAZZI
DANIELA BOFF






Caxias do Sul, 27 de setembro de 2013.


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SUMRIO


1 FUNDAMENTAO TERICA............................................................................ 03

2 OBJETIVO............................................................................................................ 05

3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAIS................................................................... 06

4 RESULTADOS E DISCUSSES.......................................................................... 08

5 CLCULOS E RESULTADOS.............................................................................. 10

6 CONCLUSO....................................................................................................... 12

7 REFERNCIAS.................................................................................................... 13





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1.FUNDAMENTAO TERICA


A anlise volumtrica um mtodo que consiste em que um constituinte
desejado determinado medindo-se sua capacidade de reao com uma soluo de um
reagente adequado em concentrao conhecida, que designada como soluo padro.
A titulao uma operao onde se adiciona uma soluo padro em uma
soluo problema e este procedimento ser somente interrompido, quando h na soluo
problema quantidades equivalentes das substancias reagentes, achando o ponto de
equivalncia. Este ponto determinado, na prtica, pelo chamado, ponto final o qual
detectado, por exemplo, atravs da mudana de cor do indicador colorimtrico mais
apropriado referida titulao ou atravs da curva de titulao e isso ocorre quando o ponto
de equivalncia da reao atinge o nmero de moles de ions H
3
O
+
provenientes do cido igual
ao nmero de moles de ions OH
-
provenientes da base.
A titulao cido-base um dos processos mais utilizados em qumica analtica
quantitativa. uma tcnica volumtrica em que atravs da medio rigorosa de volumes
possvel determinar a concentrao de uma soluo utilizando outra soluo e/ou substncia
de grau primria, cuja concentrao conhecida (soluo padro).
Substncia primria ou padro primrio uma substncia que deve atender
alguns requisitos:
Grau de pureza superior a 9,95% (obtida normalmente por recristalizao);
De fcil secagem (dessecao);
Estvel tanto em soluo como no estado slido;
No higroscpico, nem reagirem com substncias existentes no ar;
No reagir com a luz;
Elevado peso molecular;
No voltil;
Baixo custo e fcil acesso.

Titulao ou volumetria uma tcnica comum de laboratrio em anlise
qumica quantitativa, usado para determinar a concentrao de um reagente conhecido. O
mtodo consiste em reagir completamente um volume conhecido de uma amostra com um
volume determinado de um reagente de natureza e concentrao conhecida (soluo padro).


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A substncia de interesse em qualquer determinao recebe o nome de analito. A espcie
qumica com concentrao definida recebe o nome de titulante, que , em geral, uma soluo
obtida a partir de um padro primrio, podendo ser um sal ou uma substncia gerada na
soluo que se deseja determinar. A soluo a ter sua concentrao determinada recebe o
nome de titulado.
Existem vrios tipos de titulao, destacando-se a titulao cido-base,
titulao de oxidao-reduo e titulao de complexao.

























2.OBJETIVO


6


A prtica 2 teve o objetivo de preparar duas solues e padroniz-las com brax e
biftalato de potssio atravs da analise volumtrica de neutralizao. As duas solues
da prtica foram:

1. Soluo de HCl 0.1 mol L
-1

2. Soluo de NaOH 0.1 mol L
-1


A prtica 3 teve como objetivo determinar por volumetria de neutralizao a
quantidade de OH- em uma amostra de leite de magnsia.

























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3.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAIS

1. PREPARO DA SOLUO PADRO DE HCl
Preparar 250 mL de uma soluo aproximadamente 0,1 mol L-1 de HCl.
Padronizar a soluo de HCl 0,1 mol L-1 com brax (tetraborato de sdio
decaidratado).
1.1. PADRONIZAO DA SOLUO DE HCl
1 Pesar em torno de 0,200 g de brax (m1 = _____ g; m2 = ______ g;
2 Transferir esta quantidade para um erlenmeyer limpo;
3 Acrescentar aproximadamente 100 mL de gua destilada, com auxlio de
uma proveta;
4 Agitar bem para que o brax se dissolva;
5 Juntar 2-3 gotas de indicador vermelho de metila. A soluo adquire uma
colorao amarelo-plido;
6 Titular com a soluo de HCl 0,1mol L-1 at ocorrer mudana de cor da
soluo para rosa-claro;
7 Repetir a operao (V1 = ______ mL; V2 = ______ mL;
8 Calcular a concentrao de HCl, utilizando a mdia dos trs volumes.

Na2B4O7 . 10H2O (s) + 2HCl (aq) 2NaCl (aq) + 4H3BO3 (aq) + 5H2O
(l)
2. PREPARO DA SOLUO PADRO DE NaOH
Preparar 250 mL de uma soluo aproximadamente 0,1 mol L-1 de NaOH.
Padronizar NaOH 0,1mol L-1 com soluo padro de biftalato de potssio 0,1
mol L-1.
2.1. PADRONIZAO DA SOLUO DE NaOH
1 Pipetar exatamente 10 mL de uma soluo de biftalato de potssio 0,1 mol
L-1;
2 Transferir para um erlenmeyer de 250 mL;
3 Adicionar 20 mL de gua destilada com auxlio de uma proveta;
4 Agitar ;
5 Adicionar 2-3 gotas de indicador fenolftalena;


8

6 Titular a soluo com NaOH aproximadamente 0,1mol L-1, para determinar
exatamente a molaridade.
7 Gotejar a soluo de NaOH at o aparecimento da primeira tonalidade rosa
persistente por 30 segundos.
8 Repetir a operao (V1 = ______ mL; V2 = ______ mL;
9 Calcular a concentrao de NaOH, utilizando a mdia dos trs volumes.

C6H4COOK . COOH (aq) + NaOH (aq) C6H4COOK . COONa (aq) +
H2O (l)


3. DETERMINAO DE OH- EM UMA AMOSTRA DE LEITE DE
MAGNSIA
3.1 Agitar vigorosamente o frasco com a amostra;
3.2 Pesar com auxlio de um conta-gotas, no mais que 0,4 g da amostra em
um erlenmeyer (m1 = ______ g; m2 = ______ g; m3 = ______ g);
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3.3 Adicionar com uma pipeta volumtrica 25 mL de soluo padro de HCl
0,1 mol L-1, preparada na aula anterior.
3.4 Agitar com um basto de vidro at dissolver completamente, tomando
cuidado para que no haja perda;
3.5 Adicionar 3 gotas de fenolftalena;
3.6 Titular com uma soluo padronizada de NaOH 0,1 mol L-1;
3.7 Anotar os volumes gastos (V1 = ______ mL; V2 = ______ mL; V3 =
______ mL);
3.8 Calcular a porcentagem de hidrxido de magnsio no leite de magnsia,
utilizando a mdia dos trs volumes.






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4.RESULTADOS E DISCUSSES:

1. Equaes
As titulaes de cidos ou bases so realizadas com solues padres de
bases ou cidos fortes, respectivamente, e constituem os casos mais simples das titulaes de
neutralizao. O nico equilbrio a considerar descrito pelas reaes.
NaOH
(aq)
+HCl
(aq)
NaCl
(aq)
+H
2
O
(aq)
H
3
O
+
+ OH
-
2H
2
O K
w
[H
3
O
+
][OH
-
] Eq.1

Seja titulao de uma soluo de HCl com uma soluo de NaOH.Qualquer
mistura de HCl e NaOH pode ser descrita pelo seguinte balano de cargas.
[Cl
-
] + [OH
-
] = [H
3
O
+
] + [Na
+
]

Iniciada a titulao e enquanto houver excesso de cido na soluo, a Eq.1
escrever-se-
[H
3
O
+
] = ([Cl
-
] - [Na
+
]) + [OH
-
] Eq.2

Em outras palavras, a concentrao de H
3
O
+
dada pela concentrao molar
do HCl remanescente.
Com a adio de um volume da soluo de NaOH, atingido o ponto de
equivalncia da titulao, acusada pela mudana de colorao.

2. Caractersticas da Volumetria de neutralizao
Existem limitaes nas reaes utilizadas na volumetria, para poder ser
utilizada deve respeitar as seguintes condies:
A reao deve ser praticamente completa, quando presentes quantidades
equivalentes das substancias que delam participam
Deve ser instantnea, as quais podem ser aceleradas com auxilio de
catalisadores ou aquecimento
Deve reagir estequiometricamente com o reagente, sem produzir
reaes secundrias.
Deve possuir um ponto final facilmente detectvel por algumas
modificaes das propriedades qumicas ou fsicas da soluo.


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As solues utilizadas nas analises volumtricas so chamadas de solues
padres, estas devem possuir a concentrao determinada com extrema exatido, pois sero
a referencia para todas as analises. Para fazer a determinao da concentrao, utiliza-se o
auxilio de substncias denominadas de padro primrio, as quais devem satisfazer as
seguintes condies :
A soluo deve ter alta pureza. Os mtodos estabelecidos para
confirmar a pureza devem estar disponveis;
Estabilidade a atmosfera;
Ausncia de gua de hidratao para que a composio do solido no se
altere com as variaes na umidade;
Custo baixo
Solubilidade razovel no meio de titulao
Massa molar razovel grande para que o erro relativo associado com a
pesagem do padro seja minimizado;

Preparo da soluo e padronizao da soluo de HCl
Determinou-se a quantidade necessria de HCl concentrao para preparar a soluo de HCl
de aproximadamente 0,1 mol L
-1
, mas para isso necessrio determinar a concentrao
molar do produto concentrado:

C= 1000xdxT/MM FAZER EM FORMA DE FORMULA
Onde
C= concentrao
d= densidade
T= ttulo

C= 1000x1,19x0,3725/ 37,25
C= 12,16 mol L
-1

A concentrao da soluo utilizada de HCl concentrada de 12, 16 mol L
-1
. Onde os dados
foram retirados da Tabela Periodica IUPAC, a densidade e o titulo do frasco usado em
laboratrio.



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O volume utilizado para preparar a reao ser obtido a partir da equao:
M
1
x V
1
= M
2
x V
2

Onde
M
1
= Concentracao molar de HCl concentrado
V
1
= Volume necessrio de HCl concentrado
M
2
= Concentracao molar de HCl desejada
V
2
= Volume da soluo
12,16 x V
1
= 0,1 x 250
V
1
= 2,06 mol L
-1

Ao adicionar aproximadamente 2,10 mL de HCl concentrado a um balo volumtrico de 250
mL e adicionou-se 250 mL ate a marca de 250 mL, pesou-se na balana n* 03 a massa de
brax necessria. Foram pesadas duas amostras de brax. Massa 1 = 0,210g e Massa 2 =
0,209g .
A massa do brax foi colocada em um erlenmeyer e adicionou-se 100 mL de agua destilada
e agitou se ate a dissoluo total do brax, e neste mesmo recipiente, foi adicionado o
indicador, que neste caso foi o vermelho de metila, que quando iniciou-se a titulao, a
partir dos volumes V
1
= 11,6 mL e V
2
= 11, 3 mL, ocorreu a transformao de uma soluo
de cor lmpida para uma cor de rosa claro.
Reao da soluo:
Na
2
B
4
0
7
.H20
(s)
+ 2HCl
(aq)
2 NaCl
(aq)
+ 4H
3
BO
3(aq)
+ 5 H
2
0
(l)


A concentrao do HCl achada pela equao:
n Na
2
B
4
0
7
.H20
(s)
= n HCl
2 x (0,210/381,44) = 1 x C x 11,6
C= 0,0908 mol L
-1
n Na
2
B
4
0
7
.H20
(s)
= n HCl
2 x (0,209/381,44) = 1 x C x 11,3
C= 0,0969 mol L
-1
Utilizando as medias dos resultados obtidos:
E = (Mexperimental Mterica/ Mterica) x 100 ARRUMAR FORMULA
E1 = (0,0908 0,100)/ 0,100 X 100
E2 = (0,0969 0,100)/ 0,100 X 100
E1 = -9,2%


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E2 = -3,1%

As possveis fontes de erros, onde se apresentou 9,2% e 3,1% de erro, so:
Considerou-se a media da massa de brax pesado e o valor ficou
maior do que o solicitado;
Utilizou-se a proveta de 50 mL para medir 100 mL, ento foi
necessrio fazer duas medies;
Ponto final da titulao tem dependncia do operador

Preparo da soluo e padronizao da soluo de NaOH
Determinou-se a quantidade necessria de NaOH slido para preparar a soluo de NaOH de
aproximadamente 0,1 mol L
-1
, mas para isso necessrio determinar a concentrao molar
do produto concentrado:

C= m/MMxV FAZER EM FORMA DE FORMULA
Onde
C= concentrao da soluo
m = massa de NaOH slido a ser pesada
MM = massa molecular de NaOH
V = volume da soluo

0,1 = m/ 40 x 0,25
m= 1g
A massa que foi pesada na balana numero 03 foi de 1,008g. Esta quantidade de massa foi
adicionada a um balo volumtrico de 250 mL e adicionou-se gua ate a marca de 250 mL.
Adicionou-se a soluo 10 mL da soluo de biftalato de potssio 0,1 mol L
-1
. Usou-se o
indicador fenolftaleina para obter uma colorao rosa claro. Para ocorrer essa titulao foram
encontrados dois volumes: V
1
= 11,3mL E V
2
= 11,0 mL
Reao da soluo:
C
6
COOK.COOH
(aq)
+ NaOH
(aq)
C
6
H
4
COOK.COONa
(aq)
+H
2
0
(l)


A concentrao de NaOH encontrada a partir dos clculos a seguir:
n C
6
COOK.COOH = n NaOH


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1x0,1x10 = 1x C x11,3
C= 0,0884 mol L
-1

1x0,1x10 = 1x C x11,0
C= 0,0909 mol L
-1


E = (Mexperimental Mterica/ Mterica) x 100 ARRUMAR FORMULA
E1 = (0,0884 0,100)/ 0,100 X 100
E2 = (0,0909 0,100)/ 0,100 X 100
E1 = -11,6%
E2 = -3,1%

As possveis fontes de erros, onde se apresentou 9,2% e 3,1% de erro, so:
A massa de NaOH foi maior do que a necessria;
Ocorreu intereferencia na massa de NaOH devido a umidade do ar;
Ponto final da titulao tem dependncia do operador;

Determinao de OH- em uma amostra de Leite de Magnsia
Na balana numero 03 pesaram-se duas amostras de leite de magnsia em uma erlenmeyer.
As massas obtidas foram de m1 = 0,407g e m2 = 0,403g. Ao erlenmeyer adicionou-se 25 mL
de soluo padro de HCl mol L
-1
( soluo preparada anteriormente) e agitou-se ate a
completa dissoluo da amostra. A titulao foi realizada com soluo padro de NaOH mol
L
-1
e com o indicador de fenolftalena, encontrando-se os seguintes volumes: V1 = 11,7 mL e
V2 = 10,8 mL. Com esses dados pode-se calcular a porcentagem de hidrxido de magnsio no
leite de magnsia.
Reao da soluo
AJEITAR AS REACOES E FAZER OS CALCULOS DE % DE LEITE DE MAGNESIA
Mg(OH)2(s) + 2H+ (excesso) 2H20 + Mg2+
2H+ (excesso) 2H20 + Mg2+

[(CHCl x VHCl)/1000 (CNaOH x VNaOH)/1000] x x MM Mg(OH)2

C Mg(OH)2 =
100/m amostra = % Mg(OH)2 na amostra


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% DEVE DAR MAIS OU MENOS 5 A 7%
O VALOR ENCONTRADO ESTA ACIMA OU ABAIXO DO EXPERIMENTA?





6.CONCLUSO
COMPLEMENTAR A CONCLUSAO
A reao de neutralizao consite na combinao de ons H+ e OH- com formao de gua. A
volumetria de neutralizao se aplica a determinao de substancias de carter acido e bsico.
A volumetria de neutralizao se estende a titulao de sais de bases muito fracas com
soluo padro alcalina e de sais de cidos muito fracos com soluo padro.






















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7.REFERNCIAS


BACCAN, Nivaldo. Qumica analtica quantitativa elementar. 3.ed. rev., ampl. e
reestruturada. So Paulo: E. Blcher, 2001. xiv, 308 p.


HARRIS, Daniel C. Anlise qumica quantitativa. 5 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2001.


OHLWEILER, Otto Alcides. Qumica analtica quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 1974.
Vol 2


SKOOG, Douglas A. Fundamentos de qumica analtica. So Paulo: Thomson, 2006 xvii,
ca 1085 p.