Contm, no mnimo, 90,0% e, no mximo, 110,0% da quantidade declarada de C
6 H 9 N 3 O 3 . Os comrimidos s!o re"estidos. #$%N&#'#C()*O O teste de identificao B poder ser omitido se forem realizados os testes A, C e D. Os testes de identi+ica,!o C e D podero ser omitidos se forem realizados os testes A e B. A. -esar e ul"eri.ar os comrimidos. (/itar quantidade do 0 equi"alente a 0,1 / de metronida.ol com 10 ml de cloro+0rmio or 12 minutos. 'iltrar e e"aorar o +iltrado at secura. -rosse/uir con+orme descrito no teste ( de Identificao da mono/ra+ia de Metronidazol. B. O temo de reten,!o do ico rincial do cromato/rama da soluo amostra, o3tida em Doseamento, corresonde 4quele do ico rincial da soluo padro. C. -esar e ul"eri.ar os comrimidos. 5tili.ar quantidade do 0 equi"alente a 0,1/ de metronida.ol, aquecer em 3an6o7maria com 10 m/ de .inco em 0, 1 ml de /ua e 0,82 ml de cido clordrico durante 2 minutos. 9es+riar em 3an6o de /elo e adicionar 0,2 ml de nitrito de s0dio :9. 9emo"er o excesso de nitrito com cido sul+;mico. (dicionar 0,2 ml de 87na+tol :9 e 8 ml de 6idr0xido de s0dio 0,2 M. $esen"ol"e7se colora,!o "ermel6o7alaran<ada. D. -esar e ul"eri.ar os comrimidos. (/itar quantidade do 0 equi"alente a 0,8 / de metronida.ol com 1 ml de cido sul+=rico 0,2 M. 'iltrar. (o +iltrado adicionar 10 ml de cido crico :9 e deixar em reouso. O onto de +us!o do reciitado, a0s ser la"ado com /ua e secar a 102 o C de aroximadamente 120 o C. C(9(C&%9>:&#C(: Determinao de peso ?@.1.1A. Cumre o teste. Teste de desintegrao ?@.1.1.1A. Cumre o teste. ni!ormidade de doses "nit#rias ?@.1.6A. Cumre o teste. Procedimento para uniformidade de contedo. &rans+erir cada comrimido ara 3al!o "olumtrico de 820 ml, adicionar 100 ml de solu,!o de cido clordrico a 1% ?@B@A e a/itar durante 30 minutos. Comletar o "olume com o mesmo sol"ente e 6omo/enei.ar. 'iltrar, descartando os rimeiros 12 ml do +iltrado. $iluir, sucessi"amente, com cido clordrico a 1% ?@B@A at a concentra,!o de 0,008% ?B@A. rearar solu,!o de metronida.ol :C9 na mesma concentra,!o, utili.ando o mesmo sol"ente. Dedir as a3sor";ncias das solu,Ees em 8FG nm ?@.8.11A, utili.ando cido clordrico 1% ?@B@A ara a<uste do .ero. Calcular a quantidade de C 6 H 9 N 3 O 3 em cada comrimido, a artir das leituras o3tidas. &%:&% $% $#::OH5)*O ?@.1.2A Meio de dissoluoI cido clordrico 0,1 M, 1000 ml AparelhagemI cestas, 100 rm TempoI 60 minutos ProcedimentoI a0s o teste, retirar alquota do meio de dissolu,!o, +iltrar e diluir em cido clordrico 0,1 M at concentra,!o adequada. Dedir as a3sor";ncias em 8F1 nm ?@.8.11A, utili.ando o mesmo sol"ente ara a<uste do .ero. Calcular a quantidade de C 6 H 9 N 3 O 3 dissol"ida no meio, comarando as leituras o3tidas com a da solu,!o de metronida.ol :C9 na concentra,!o de 0,008% ?B@A, rearada no mesmo sol"ente. TolernciaI n!o menos que G2% ?CA da quantidade declarada de C 6 H 9 N 3 O 3 se dissol"em em 60 minutos. %N:(#O: $% -59%J( Limite de $%meti&%'%nitroimida(o&. -roceder con+orme descrito em !romatografia em camada delgada ?@.8.1F.1A, utili.ando slica7/el ' 821 , como suorte, e mistura de cloro+0rmio, dimetil+ormamida e cido +0rmico a 90% ?@B@A ?G0I82I2A, como +ase m0"el. (licar, searadamente, 4 laca, 80 Kl de cada uma das solu,Ees, recentemente rearadas, descritas a se/uir. "oluo #$%I esar e ul"eri.ar 80 comrimidos. (/itar quantidade do 0 equi"alente a 0,8 / de metronida.ol com 2 ml de mistura de cloro+0rmio e metanol ?1I1A or 2 minutos. 'iltrar. "oluo #&%I solu,!o de 87metil727nitroimida.ol :C9 a 0,8 m/Bml em mistura de cloro+0rmio e metanol ?1I1A. $esen"ol"er o cromato/rama. 9emo"er a laca, deixar secar ao ar. %xaminar so3 lu. ultra"ioleta ?821 nmA. Cualquer manc6a corresondente a 87metil727nitroimida.ol no cromato/rama o3tidos com a soluo #$% n!o mais intensa que aquela o3tida com a soluo #&%. $O:%(D%N&O A. -roceder con+orme descrito em 'spectrofotometria de a(soro no ultra)ioleta ?@.8.11A. -esar e ul"eri.ar 80 comrimidos. &rans+erir quantidade do 0 equi"alente a 0,8 / de metronida.ol ara 3al!o "olumtrico de 100 ml, adicionar F0 ml de cido clordrico a 1% ?@B@A. (/itar, mecanicamente, or 12 minutos e comletar o "olume com o mesmo sol"ente. 'iltrar. 9eali.ar dilui,Ees sucessi"as at concentra,!o de 0,008% ?B@A, utili.ando cido clordrico a 1% ?@B@A como sol"ente. -rearar solu,!o adr!o de metronida.ol :C9 nas mesmas condi,Ees. Dedir as a3sor";ncias das solu,Ees em 8FG nm, utili.ando cido clordrico a 1% ?@B@A ara a<uste do .ero. Calcular a quantidade de C 6 H 9 N 3 O 3 nos comrimidos, a artir das leituras o3tidas. B. -roceder con+orme descrito em !romatografia l*+uida de alta efici,ncia ?@.8.1F.1A. 5tili.ar cromat0/ra+o ro"ido de detector ultra"ioleta a 821 nmL coluna de 120 mm de comrimento e 1,6 mm de di;metro interno, emacotada com slica quimicamente li/ada a /ruo octilsilano ?3 Km a 10 KmA, mantida 4 temeratura am3ienteL +luxo da +ase m0"el de 1,0 mlBminuto. -ase m.)elI mistura de /ua e metanol ?G0I80A. "oluo amostra/ esar e ul"eri.ar 80 comrimidos. &rans+erir quantidade do 0 equi"alente a 0,2 / de metronida.ol ara 3al!o "olumtrico de 20 ml, adicionar 30 ml de metanol e a/itar mecanicamente or 30 minutos. Comletar o "olume com metanol e eserar decantar. &rans+erir 2 ml do so3renadante ara 3al!o "olumtrico de 100 ml e comletar o "olume com +ase m0"el. "oluo padroI solu,!o a 0,2 m/Bml de metronida.ol :C9 em +ase m0"el. #n<etar relicatas de 10 Kl da solu,!o adr!o. O +ator de cauda n!o maior que 8,0. O des"io adr!o relati"o das reas de relicas dos icos re/istrados n!o maior que 8,0%. ProcedimentoI in<etar, searadamente, 10 Kl das solu,Ees adr!o e amostra, re/istrar os cromato/ramas e medir as reas dos icos. Calcular a quantidade de C 6 H 9 N 3 O 3 nos comrimidos, a artir das resostas o3tidas com as solu,Ees adr!o e amostra. %DM(H(N%D % (9D(J%N(D%N&O %m reciientes 3em7+ec6ados, rote/idos da lu.. 9O&5H(N%D O3ser"ar a le/isla,!o "i/ente. OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO )II. REA*ENTES E SOL+,ES REA*ENTES -.ido p/.ri.o -.rmula e massa molecular 7 C 6 H 3 N 3 O F P 889,1 Descrio P -rismas ou lacas amarelas umedecidas com /ua. !onser)ao P %m temeratura am3iente. Armazenagem 7 9eciientes 3em7+ec6ados. "egurana P %xlode quando aquecido ou a/itado "i/orosamente. -.ido p/.ri.o SR (dicionar 0,82 ml de 6idr0xido de s0dio 10 M em 100 ml de solu,!o saturada de cido crico em /ua.