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METRONIDAZOL COMPRIMIDOS

Contm, no mnimo, 90,0% e, no mximo, 110,0% da quantidade declarada de C


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O
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. Os
comrimidos s!o re"estidos.
#$%N&#'#C()*O
O teste de identificao B poder ser omitido se forem realizados os testes A, C e D. Os testes de
identi+ica,!o C e D podero ser omitidos se forem realizados os testes A e B.
A. -esar e ul"eri.ar os comrimidos. (/itar quantidade do 0 equi"alente a 0,1 / de
metronida.ol com 10 ml de cloro+0rmio or 12 minutos. 'iltrar e e"aorar o +iltrado at secura.
-rosse/uir con+orme descrito no teste ( de Identificao da mono/ra+ia de Metronidazol.
B. O temo de reten,!o do ico rincial do cromato/rama da soluo amostra, o3tida em
Doseamento, corresonde 4quele do ico rincial da soluo padro.
C. -esar e ul"eri.ar os comrimidos. 5tili.ar quantidade do 0 equi"alente a 0,1/ de
metronida.ol, aquecer em 3an6o7maria com 10 m/ de .inco em 0, 1 ml de /ua e 0,82 ml de cido
clordrico durante 2 minutos. 9es+riar em 3an6o de /elo e adicionar 0,2 ml de nitrito de s0dio :9.
9emo"er o excesso de nitrito com cido sul+;mico. (dicionar 0,2 ml de 87na+tol :9 e 8 ml de
6idr0xido de s0dio 0,2 M. $esen"ol"e7se colora,!o "ermel6o7alaran<ada.
D. -esar e ul"eri.ar os comrimidos. (/itar quantidade do 0 equi"alente a 0,8 / de
metronida.ol com 1 ml de cido sul+=rico 0,2 M. 'iltrar. (o +iltrado adicionar 10 ml de cido
crico :9 e deixar em reouso. O onto de +us!o do reciitado, a0s ser la"ado com /ua e secar
a 102
o
C de aroximadamente 120
o
C.
C(9(C&%9>:&#C(:
Determinao de peso ?@.1.1A. Cumre o teste.
Teste de desintegrao ?@.1.1.1A. Cumre o teste.
ni!ormidade de doses "nit#rias ?@.1.6A. Cumre o teste.
Procedimento para uniformidade de contedo. &rans+erir cada comrimido ara 3al!o
"olumtrico de 820 ml, adicionar 100 ml de solu,!o de cido clordrico a 1% ?@B@A e a/itar durante
30 minutos. Comletar o "olume com o mesmo sol"ente e 6omo/enei.ar. 'iltrar, descartando os
rimeiros 12 ml do +iltrado. $iluir, sucessi"amente, com cido clordrico a 1% ?@B@A at a
concentra,!o de 0,008% ?B@A. rearar solu,!o de metronida.ol :C9 na mesma concentra,!o,
utili.ando o mesmo sol"ente. Dedir as a3sor";ncias das solu,Ees em 8FG nm ?@.8.11A, utili.ando
cido clordrico 1% ?@B@A ara a<uste do .ero. Calcular a quantidade de C
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em cada
comrimido, a artir das leituras o3tidas.
&%:&% $% $#::OH5)*O ?@.1.2A
Meio de dissoluoI cido clordrico 0,1 M, 1000 ml
AparelhagemI cestas, 100 rm
TempoI 60 minutos
ProcedimentoI a0s o teste, retirar alquota do meio de dissolu,!o, +iltrar e diluir em cido
clordrico 0,1 M at concentra,!o adequada. Dedir as a3sor";ncias em 8F1 nm ?@.8.11A, utili.ando
o mesmo sol"ente ara a<uste do .ero. Calcular a quantidade de C
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dissol"ida no meio,
comarando as leituras o3tidas com a da solu,!o de metronida.ol :C9 na concentra,!o de 0,008%
?B@A, rearada no mesmo sol"ente.
TolernciaI n!o menos que G2% ?CA da quantidade declarada de C
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se dissol"em em 60
minutos.
%N:(#O: $% -59%J(
Limite de $%meti&%'%nitroimida(o&. -roceder con+orme descrito em !romatografia em camada
delgada ?@.8.1F.1A, utili.ando slica7/el '
821
, como suorte, e mistura de cloro+0rmio,
dimetil+ormamida e cido +0rmico a 90% ?@B@A ?G0I82I2A, como +ase m0"el. (licar,
searadamente, 4 laca, 80 Kl de cada uma das solu,Ees, recentemente rearadas, descritas a
se/uir.
"oluo #$%I esar e ul"eri.ar 80 comrimidos. (/itar quantidade do 0 equi"alente a 0,8 / de
metronida.ol com 2 ml de mistura de cloro+0rmio e metanol ?1I1A or 2 minutos. 'iltrar.
"oluo #&%I solu,!o de 87metil727nitroimida.ol :C9 a 0,8 m/Bml em mistura de cloro+0rmio e
metanol ?1I1A.
$esen"ol"er o cromato/rama. 9emo"er a laca, deixar secar ao ar. %xaminar so3 lu. ultra"ioleta
?821 nmA. Cualquer manc6a corresondente a 87metil727nitroimida.ol no cromato/rama o3tidos
com a soluo #$% n!o mais intensa que aquela o3tida com a soluo #&%.
$O:%(D%N&O
A. -roceder con+orme descrito em 'spectrofotometria de a(soro no ultra)ioleta ?@.8.11A.
-esar e ul"eri.ar 80 comrimidos. &rans+erir quantidade do 0 equi"alente a 0,8 / de metronida.ol
ara 3al!o "olumtrico de 100 ml, adicionar F0 ml de cido clordrico a 1% ?@B@A. (/itar,
mecanicamente, or 12 minutos e comletar o "olume com o mesmo sol"ente. 'iltrar. 9eali.ar
dilui,Ees sucessi"as at concentra,!o de 0,008% ?B@A, utili.ando cido clordrico a 1% ?@B@A
como sol"ente. -rearar solu,!o adr!o de metronida.ol :C9 nas mesmas condi,Ees. Dedir as
a3sor";ncias das solu,Ees em 8FG nm, utili.ando cido clordrico a 1% ?@B@A ara a<uste do .ero.
Calcular a quantidade de C
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nos comrimidos, a artir das leituras o3tidas.
B. -roceder con+orme descrito em !romatografia l*+uida de alta efici,ncia ?@.8.1F.1A. 5tili.ar
cromat0/ra+o ro"ido de detector ultra"ioleta a 821 nmL coluna de 120 mm de comrimento e 1,6
mm de di;metro interno, emacotada com slica quimicamente li/ada a /ruo octilsilano ?3 Km a
10 KmA, mantida 4 temeratura am3ienteL +luxo da +ase m0"el de 1,0 mlBminuto.
-ase m.)elI mistura de /ua e metanol ?G0I80A.
"oluo amostra/ esar e ul"eri.ar 80 comrimidos. &rans+erir quantidade do 0 equi"alente a
0,2 / de metronida.ol ara 3al!o "olumtrico de 20 ml, adicionar 30 ml de metanol e a/itar
mecanicamente or 30 minutos. Comletar o "olume com metanol e eserar decantar. &rans+erir 2
ml do so3renadante ara 3al!o "olumtrico de 100 ml e comletar o "olume com +ase m0"el.
"oluo padroI solu,!o a 0,2 m/Bml de metronida.ol :C9 em +ase m0"el.
#n<etar relicatas de 10 Kl da solu,!o adr!o. O +ator de cauda n!o maior que 8,0. O des"io
adr!o relati"o das reas de relicas dos icos re/istrados n!o maior que 8,0%.
ProcedimentoI in<etar, searadamente, 10 Kl das solu,Ees adr!o e amostra, re/istrar os
cromato/ramas e medir as reas dos icos. Calcular a quantidade de C
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nos comrimidos, a
artir das resostas o3tidas com as solu,Ees adr!o e amostra.
%DM(H(N%D % (9D(J%N(D%N&O
%m reciientes 3em7+ec6ados, rote/idos da lu..
9O&5H(N%D
O3ser"ar a le/isla,!o "i/ente.
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)II. REA*ENTES E SOL+,ES REA*ENTES
-.ido p/.ri.o
-.rmula e massa molecular 7 C
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P 889,1
Descrio P -rismas ou lacas amarelas umedecidas com /ua.
!onser)ao P %m temeratura am3iente.
Armazenagem 7 9eciientes 3em7+ec6ados.
"egurana P %xlode quando aquecido ou a/itado "i/orosamente.
-.ido p/.ri.o SR
(dicionar 0,82 ml de 6idr0xido de s0dio 10 M em 100 ml de solu,!o saturada de cido crico em
/ua.

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