PRUEBAS Y ESPECIFICACIONES

Ensayo Referencia Especificacin

1. Aspecto: MGA Suspensin homognea, de
color casi blanco y olor
caracterstico a fruta. Libre de
partculas extraas.
2. Densidad:
USP 24
<841>
1.010 1.255 g/mL


2. pH:
USP 24
<791>
5.0 8.0


3. Variacin de volumen:
USP 24
<698>
Volumen terico ( 5%)


4. Identificacin principio activo:
USP 24
<851>

Albendazol Espectro UV de la muestra
Especto UV del estndar . con
una absorcin mxima a 307
nm


5. Valoracin del principio activo:
USP 24
<621>

Albendazol 20mg/mL
(18 - 22 mg/mL = 90 - 110 %)


6.Control microbiolgico: BP 99
Bacterias aerbicas totales Appendix XVI D Mx. 1000 ufc/g
Hongos, mohos y levaduras cat 3. Mx. 100 ufc/g
Escherichia coli Ausencia



1. DESCRIPCION DEL PROCEDIMIENTO:

1. ASPECTO :Tomar una muestra de suspensin de aproximadamente 300mL en un vaso de agua
precipitado. Observar su aspecto, debe corresponder a una suspensin homognea de color rosado y olor
caracterstico. Libre de partculas extraas.


2. pH:
Llevar a cabo el ensayo de acuerdo con el mtodo descrito en la USP 24.
Solucin de ensayo:
Tome 10 mL de muestra en un vaso de precipitacin de 25 mL.
Homogenizar con una varilla de vidrio, deje en reposo por 3 minutos y medir el pH de la muestra con un
electrodo de vidrio.

3. VARIACION DE VOLUMEN DE LLENADO
Tomar en una probeta de capacidad 50mL y medir el volumen de 10 frascos. Calcular el promedio en
volumen debe corresponder al volumen declarado

4. IDENTIFICACIN: Se hace paralelamente a la VALORACION del ACTIVO

5.1 TECNICA HPLC: El pico principal del cromatograma obtenido de la solucin a cuantificar y su tiempo de
reaccin debe corresponder con el exhibido en el cromatograma de una solucin patrn de ALBENDAZOL de
igual concentracin y en el mismo medio de disolucin.

5.2 TECNICA U.V: El espectro U.V de la solucin a cuantificar debe coincidir con el de la solucin patrn de
ALBENDAZOL de igual concentracin a la longitud de onda de mxima absorcin 307 nm.

6. VALORACION DEL PRINCIPIO ACTIVO

6.1 TECNICA HPLC

6.1.1 SISTEMA CROMATOGRAFICO:

- CROMATOGRAFICO HPLC WATERS 510
- DETECTOR U.V.308 nm
- COLUMNA: MICROBONDAPACK C18 (30 cm x 3.9 mm)
- VELOCIDAD DE FLUJO: 1.5 mL/min
- VOLUMEN DE INYECCION: 125 microlitros
- Programar mdulo de datos siguientes parmetros:
*ATENUACION (AT): 64
*VELOCIDAD DE LA CARTA (CS): 0.25 cm/minutos
*FIN DE CORRIDA (ER): 14 minutos
*Tiempo de retencin esperado para resolucin de pico: 10.2 minutos
*METODO DE CUANTIFICAION: 0

7.1.2 PREPARACION DE SOLUCIONES

FASE MOVIL: Mezclar 6.187 gramos de Fosfato Dibsico Na
2
HPO
4
en 450 mL de agua HPLC. Mezclar con
550 mL de Metanol HPLC filtrar y desgasificar.

SOLUCION ESTANDAR:
Pesar con exactitud 23 mg de ALBENDAZOL estndar en un baln aforado de 50 mL disolver y completar a
volumen con Metanol Acidificado (Metanol:HCl 99:1) agitar fuertemente.
Tomar una alcuota de 1.0 mL y llevarla a un baln aforado de 50 mL con Fase Mvil observar
cuidadosamente que no se forme un precipitado para proceder a pasar por membrana filtrante 0.22 micras
(Miilex) filtrar en caso de que no suceda la precipitacin. Concentracin final 9g/mL.

SOLUCION DE LA MUESTRA: Pesar exactamente 1.15 gramos de suspensin de ALBENDAZOL el
equivalente a 23mg de ALBENDAZOL en un baln aforado de 50mL disolver y completar a volumen con
Metanol Acidificado (Metanol/HCL 99:11). Asegurar la solubilidad de la suspensin con agitacin magntica o
con Ultrasonido, filtrar. Tomar una alcuota de 1.0mL y llevarla a un baln aforado de 50mL con Fase Mvil,
observar que no se forme un precipitado para proceder a filtrar por membrana de 0.22 micras en caso de que
no suceda filtrar.

7.1.3 PROCEDIMIENTO: Inyectar separadamente volmenes iguales (aproximado 125 microlitros, en este
caso inyectar 5 veces el volumen de 125 microlitros, as se asegura la inyeccin) de la solucin estndar y de
la solucin a cuantificar, en el cromatografo. Imprimir los cromatogramas observar tiempos de retencin (tr) y
medir las respuestas (ABC) del pico principal.

NUMERO DE REPLICAS (1) para cada muestra y estndar.
NUMERO DE MUESTRAS A CUANTIFICAR (3)

7.1.4 CALCULOS:

Miligramos de ALBENDAZOL /mL de suspensin =

ABCM * Pst * 1 mL * 50 mL * 50 mL * Ptst% * D
ABCE 50 mL 50mL 1 mL PMt 100

DONDE :
ABCM = Area bajo la curva para la muestra
ABCE = Area bajo la curva para el estndar
Pst = Peso del estndar en miligramos
50 mL = Factor de dilucin de la muestra y del estndar
1mL = Factor de dilucin de la muestra y del estndar
PMt = Peso de la muestra (en gramos)
D = Densidad del jarabe (en gramos por mililitro)
Ptst = Potencia relacionada del estndar (en %)


% de ALBENDAZOL = mg de ALBENDAZOL hallados x 100%
(90.0 110.0%)
20mg

7.2 TECNICA U.V:

7.2.1 PREPARACION DE SOLUCIONES

DILUYENTE: Mezclar 99 mL de Metanol Grado Reactivo con 1 mL de HCL concetrado.

SOLUCION ESTANDAR: Pesar exactamente alrededor de 50 mg de ALBENDAZOL estndar en un baln
aforado de 100 mL disolver con diluyente asegurar y completar solubilidad con agitacin magntica o
colocndola en el Ultrasonido, completar a volumen con el mismo medio. Agitar vigorosamente. Tomar una
alcuota de 1.0 mL llevarla a un baln aforado de 50 mL, diluir con diluyente, filtrar y agitar vigorosamente. Si
la solucin esta turbia filtre por una membrana de 0.22 micras antes de leer en el espectrofotmetro.

SOLUCION DE LA MUESTRA: Tomar en una jeringa un volumen de suspensin y pesar
exactamente alrededor de 1.5 gramos de suspensin en un baln aforado de 50 mL, disolver con 30 mL
diluyente, agitar vigorosamente con agitacin magntica o someterla al Ultrasonido, completar a volumen con
el ,mismo medio. Filtrar sobre papel filtro. Tomar una alcuota de 1 mL y llevarla a un baln aforado de 50
mL, diluir con diluyente, filtrar y agitar vigorosamente. Si la solucin esta turbia filtre por una membrana de
0.22 micras antes de leer en el espectrofotmetro.

7.2.2 PROCEDIMIENTO:
Determinar las absorbancias de las soluciones colocadas en las celdas de 1 cm, y un blanco diluyente, leer
una longitud de onda de 307 nm inicialmente el blanco, luego el estndar y finalmente las muestras.

Imprimir las absorbancias y los espectros obtenidos de la muestra y comparar con el espectro del estndar,
determinar as la identificacin.

7.2.3 CALCULOS:

mg de ALBENDAZOL /mL suspensin =


AbM * Pst * 1 mL * 50 mL * 50 mL * Ptst% * D
Abst 100 mL 50mL 1 mL PMt 100


DONDE:
AbM = Promedio de absorbancias para la muestra
Abst = Promedio de absorbanciaa para el estndar
Pst = Peso del estndar en miligramos
50mL = Factor de dilucin de la muestra y del estndar
Ptst% = Potencia relacionada del estndar (en %)
D = Densidad en gramos por mililitro del jarabe



7. CONTROL MICROBIOLOGICO:

El ensayo se realiza segn lo indicado en la BP99 Appendix XVI B. 2.

Mtodo de ensayo: Placa pobre

Cantidad muestra requerida: 20 g

Disolver: 10 g muestra en 90 mL de solucin buffer peptonada

Medios de cultivo / incubacin: Tripticasa soya agar / 35 C 5 das
Sabouraud 2 % glucosa agar / 25 C 5 das.

MICROORGANISMOS ESPECFICOS

El ensayo se realiza de acuerdo a lo descrito en la BP 99 Appendix XVI B.1

Escherichia coli:

Disolver: 10 g muestra en 90 mL de caldo lactosa

Incubacin 24 horas a 35 C

Continuar el ensayo como indica en el Appendix XVI B.1