Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia

Departamento de Qumica e Exata

Docente: Marcos de Almeida Bezerra
Disciplina: Qumica Analtica III





AULA PRTICA VII
DETERMINAO DE SDIO E POTSSIO EM AMOSTRAS LQUIDAS POR
ESPECTROMETRIA DE EMISSO ATMICA NA CHAMA




Dandara C. Torres
Sayonara L.Carib








JEQUI / BA
Setembro/2014
I- Introduo
A fotometria de chama a mais simples das tcnicas analticas baseadas em
espectroscopia atmica. Nesse caso, a amostra contendo ctions metlicos inserida
em uma chama e analisada pela quantidade de radiao emitida pelas espcies
atmicas ou inicas excitadas. Os elementos, ao receberem energia de uma chama,
geram espcies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental, liberam
parte da energia recebida na forma de radiao, em comprimentos de onda
caractersticos para cada elemento qumico
.

Apesar da simplicidade da tcnica, diversos conceitos importantes esto
envolvidos no desenvolvimento de experimentos usando a fotometria de chama, desde
os princpios de espectroscopia at a estatstica no tratamento de dados, passando
por preparo de amostra e eliminao de interferncias.

A espectroscopia atmica baseia-se em mtodos de anlise de elementos de uma
amostra, geralmente lquida, que introduzida em uma chama, na qual ocorrem
fenmenos fsicos e qumicos, como evaporao, vaporizao e atomizao.
A energia eletrnica quantizada, isto , apenas certos valores de energia
eletrnica so possveis. Isso significa que os eltrons s podem ocupar certos nveis
de energia discretos e que eles absorvem ou emitem energias em quantidades
discretas, quando se movem de um orbital para outro. Quando o eltron promovido
do estado fundamental para um estado excitado, ocorre o fenmeno de absoro e
quando este retorna para o estado fundamental observa-se o processo de emisso.
Uma vez que um tomo de um determinado elemento origina um espectro
caracterstico de raias, conclui-se que existem diferentes nveis energticos, e que
estes so caractersticos para cada elemento. Alm das transies entre os estados
excitados e o fundamental, existem tambm transies entre os diferentes estados
excitados. Assim, um espectro de emisso de um dado elemento pode ser
relativamente complexo. Considerando que a razo entre o nmero de tomos nos
estados excitados e o nmero de tomos no estado fundamental muito pequena,
pode-se considerar que o espectro de absoro de um dado elemento associado s
transies entre o estado fundamental e os estados de energia mais elevados. Desta
forma, um espectro de absoro mais simples que um espectro de emisso.
tomos na fase gasosa podem ser excitados pela prpria chama ou por uma fonte
externa. Se forem excitados pela chama, ao retornarem para o estado fundamental,
liberam a energia na forma de radiao eletromagntica. Essa a base da
espectrometria de emisso atmica que, antigamente, era conhecida como fotometria
de chama [1].
Durante muitos anos, as chamas tm sido usadas para excitar os espectros de
emisso para vrios elementos, e os modernos espectrmetros de absoro atmica
so facilmente adaptados para as medidas de emisso por chama. Entretanto, as
chamas no so largamente utilizadas para esse fim porque , para a maioria das
determinaes monoelementares, os mtodos de absoro fornecem resultados to
bons ou melhores em temos de exatido, convenincia e limites de deteco. Pra
anlises multielementares, as fontes de plasma so muito superiores s chamas em
vrios aspectos. Por essas razes, a espectrometria de emisso por chama pouco
usada exceto para a determinao de metais alcalinos e, ocasionalmente, de clcio.
Esses elementos so excitados nas temperaturas relativamente baixas das chamas,
fornecendo espectros que so extremamente simples e no sofrem interferncias de
outras espcies. Os espectros dos metais alcalinos geralmente consistem de poucas
linhas intensas, muitas das quais esto na regio do visvel e so adequadas para as
medidas quantitativas de emisso
Devido sua simplicidade espectral, os elementos alcalinos e alcalinos
terrosos podem ser determinados, em anlises de rotina, com fotmetros simples de
filtro. Uma chama de baixa temperatura usada para evitar a excitao da maioria dos
outros elementos. Como resultado, os filtros de interferncia podem isolar uma linha
de emisso apropriada [2].










II- Objetivos

Aprender a manusear um fotmetro de chama e determinar sdio e potssio
em amostras lquidas usando-se uma tcnica de emisso atmica na chama.























III- Metodologia

Materiais

Fotmetro de chama
Bales de 50 mL
Pipetas volumtricas
Pipetador de borracha
Pissete com gua destilada
Bqueres
Soluo padro de sdio para calibrao
Soluo padro de potssio para calibrao
Amostras: vinagre, soro fisiolgico, refrigerante e adoante

Procedimentos experimentais
(Vide roteiro de aula prtica)

















IV- Resultados e Discusso

Parte A: Manuseio do Fotmetro de chama.
Primeiramente obtiveram-se informaes de como manusear o fotmetro de chama e
suas propriedades e princpios.
As tcnicas de emisso atmica tem como principio bsicos a propriedade dos tomos
neutros ou ons monoatmicos em estado gasoso de emitir radiaes com
comprimentos de onda caractersticos nas regies do UV-Vis quando termicamente ou
eletricamente excitados, nessa ocasio, trata-se do primeiro caso.
Distribuio de Boltzmann permite calcular a funo distribuio para um nmero
fracionrio de partculas N
i
/ N ocupando um conjunto de estados i cada um dos quais
tem energia E
i
:

Onde:
N
i
= nmero de tomos excitados
N
o
= nmero de tomos no estado fundamental
P
i
e P
o
= descrevem o nmero de formas possveis que os dois nveis de energia
podem ocorrer
E = diferena de energia entre dois estados do tomo
K = constante de Boltzman (1,38 x 10
-23
J/K)
T = a temperatura absoluta
Pela equao notamos que a energia diferencia o estado fundamental do excitado,
assim o controle de temperatura de suma importncia para uma melhor preciso na
analise.
Os elementos mais amplamente determinados pela tcnica so Na, K, Li e Ca. Isso
porque esses elementos emitem radiao eletromagntica na regio do visvel em
uma chama ar-gs combustvel que opera em uma temperatura entre 1.700 e 1.900
o
C, a energia fornecida baixa, mas suficiente para excitar esses elementos.
A fotometria de chama tambm muito difundida nos laboratrios clnicos, pois o K
o principal ction intracelular e o Na est envolvido no equilbrio cido-base,
exercendo influncia na presso osmtica, pH sanguneo, contratilidade muscular e
transmisso nervosa. Alem de ser difundida nos laboratrios de pesquisa pois uma
tcnica relativamente barata.
Parte B: Determinao de sdio e potssio nas amostras.
Posteriormente a introduo feita sobre a tcnica, se diluiu as amostras de vinagre,
refrigerante e adoante. Aps a calibrao do equipamento, fez o equipamento aspirar
as solues diludas das amostras at que as leituras ficassem na faixa de calibrao
e anotou-se os fatores de diluio.
Tabela 1: Valores da determinao Na e K nas amostras de Refrigerante, vinagre e
adoante.
Quantidade
pipetada da
amostra (mL).
Quantidade
em que
amostra foi
diluda (mL).
Concentrao
de Na (ppm).
Concentrao
de K (ppm).
Refrigerante 1 50 005 077
Vinagre 1 50 005 021
Adoante 1 50 067 089
Soro
fisiolgico
1 50 148 001

Por fim se calculou as concentraes de sdio e potssio nas amostras multiplicando
as concentraes encontradas para as solues diludas pelos fatores de diluio.





Usando as relaes acima, as concentraes de Na e K das amostras foram:
-Refrigerante:
Na = 2,5 x 10
2
mg /L
K = 3,85 x 10
3
mg/L
-Vinagre:
Na = 2,5 x 10
2
mg/L
K =1,05 x 10
3
mg/L
-Adoante:
Na = 3,35 x 10
3
mg/L
K = 4,45 x 10
3
mg/L
-Soro fisiolgico:
Na = 7,4 x 10
3
mg/L
K = 50 mg/L

V- Concluso
Atravs da prtica realizada, pode-se concluir que a Espectrofotometria de
Emisso utilizando Fotmetro de Chama um mtodo eficiente e sensvel para
determinao de ons sdio e de ons potssio em amostras de refrigerante,
vinagre, soro fisiolgico e adoante, uma vez que os resultados encontrados
das concentraes no foram to distantes dos valores fornecidos pelos
fabricantes.























VI- Referncias Bibliogrficas

[1] - http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-404220040050026
Data de Acesso: 03 de setembro de 2014.
[2] - HOLLER, F.James; SKOOG, Douglas A.; CROUCH, Stanley R. Princpios de
Anlise Instrumental. 6
a
Ed. Porto Alegre: Bookman, 2009.