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por Potenciometria
1 - Introduo
Este mtodo utilizado para determinao de cloreto solveis em matria primas, mais
especificamente em gelatina grau fotogrfico.
Se baseia na titulao potenciomtrica do cloreto com soluo padronizada de nitrato de
prata. Emprega-se como eletrodo indicador de ponto que equivalncia da titulao um
eletrodo de prata macia e como eletrodo de refercia o eletrodo de prata/cloreto de prata
com KCl 3M. Para evitar que o eletrlito do eletrodo de referncia contamine a soluo da
amostra utiliza-se uma juno (ponte salina) contendo soluo de nitrato de potssio.
Como equipamento pode ser empregado titulador com avaliao automtica do ponto de
equivalncia ou um pHmetro operando em modo mV. O mtodo de avaliao do ponto de
equivalncia empregado pode ser o de primeira ou segunda derivada da curva
potenciomtrica mV versus volume gasto. A titulao realizada em meio de cido ntrico
para evitar a precipitao de outros sais insolveis de prata presentes na gelatina.
2 - Materiais
Titulador automtico
Eletrodo indicador de prata
Eletrodo de referncia de Ag/AgCl juno dupla com KNO3 saturado
Becker de 250 mL
Barra magntica
Balano analtica com resoluo de 0,1 mg
3 - Reagentes
Nitrato de prata 0,02 N padronizado
Limpar o boto de prata do eletrodo combinado com auxlio de uma esponja Scotch-Brite.
Pesar aproximadamente 2 g de gelatina com resoluo de 0,1 mg.
Adicionar 50 mL de gua tipo I e deixar entumecer para facilitar a dissoluo.
Agitar at completa dissoluo.
Adicionar 10 mL de soluo de cido ntrico 1+1.
Titular at 1a inflexo com soluo de AgNO3 0,02 padronizado e registrar o volume gasto em
mLs.
Formula de clculo para mg/kg (ppm) de cloreto :
(EP1 x N x 35,453
_________________ x 1000
P
Onde: Volume gasto de AgNO3 em mL
N a normalidade do AgNO3 0,02N
35,453 miliequvalente grama do cloreto
P massa de gelatina em gramas
5 Exemplo Experimentais de Amostras Tituladas
Equipamento utilizado:
Titulador metrohm 751 GPD titrino
smpl size
EP Number
Range
Title
2.0698 g
1
+100 / +400 mV
0.02110
U/mV
ERC
0
0.01
0.02
0.03
0.16
0.282
0.406
0.577
0.772
0.991
1.241
1.514
1.81
2.121
2.443
2.781
3.122
3.474
3.831
4.195
4.562
4.934
5.309
5.686
6.066
6.45
6.837
195.2
195.5
196.2
197
209.4
219.4
227.3
235.9
243.6
250
255.8
260.7
265.2
269.3
272.7
276.1
279
281.7
284.1
286.4
288.5
290.5
292.4
294.2
295.8
297.3
298.8
0
12.9
18.1
20.2
19.8
17.3
14.2
11.3
8.9
7
5.6
4.6
3.9
3.3
2.9
2.6
2.3
2.1
1.9
1.8
1.6
1.6
1.5
1.4
1.3
1.2
1.2
7.224
7.613
8.005
8.397
8.793
9.19
9.589
9.986
10.385
10.782
11.185
11.586
11.987
12.391
12.795
13.199
13.603
14.009
14.413
14.821
15.229
15.637
16.045
16.453
16.864
17.273
17.684
18.095
18.508
18.919
19.332
19.748
300.2
301.5
302.8
303.9
305
306
307.1
308.1
309.2
310
310.9
311.8
312.6
313.4
314.2
315
315.7
316.5
317.1
317.7
318.3
318.9
319.5
320
320.6
321.1
321.6
322
322.5
322.9
323.2
323.5
1.1
1.1
1
0.9
0.7
0.7
0.7
0.7
0.6
0.6
0.6
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.4
0.3
0.3
0.3
0.3
0.2
0
0
mV
350
325
300
275
250
225
200
175
150
125
100
75
50
25
0
-25 0
9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
Observao:
No foi detectada a presena de cloreto na amostra analisada
Considerando para clculo um volume mximo gasto de 0,1 mL de AgNO3 0,02110N podemos
deduzir que:
Onde : Vg o volume gasto em mL
N a normalidade do AgNO3
35,453 o equivalente grama do cloreto
Pa o peso da amostra em gramas
1000 o fator de converso para mg/kg ou ppm
Vg x N x 35,453
0,1 x 0,02110 x 35,453
mg/kg Cl = --------------------------- x 1000 = ----------------------------------- x 1000
Pa
2,0698
mg/kg Cl = 36,14 ou seja a concentrao de cloreto na amostra < 36,14 mg/kg ou ppm.
V/ml
U/mV
ERC
0
0.01
0.02
0.03
0.402
0.77
1.133
1.489
1.843
2.188
2.523
2.851
3.159
3.457
3.725
3.954
4.156
4.303
4.435
4.579
4.736
4.886
5.084
5.311
5.56
5.833
6.126
6.434
6.759
110.5
110.5
110.5
110.5
112.8
115.3
118.1
121
124.3
128
132
136.8
142
148.4
156.1
164.6
175.1
184.9
194.8
205.2
214.7
222
229.3
236
241.8
246.9
251.5
255.4
259.1
0
1.5
1.7
1.8
1.9
2.1
2.3
2.5
2.8
3.2
3.7
4.3
5.3
6.7
8.7
11.3
14.3
16.4
17
15.7
13.4
10.9
8.7
7
5.7
4.7
3.9
3.4
3
7.092
7.434
7.786
8.143
8.505
8.874
9.246
9.623
10.000
10.382
10.762
11.148
11.539
11.931
12.321
12.715
13.107
13.503
13.9
14.297
14.696
15.097
15.498
15.897
16.3
16.701
17.105
17.509
17.915
18.319
18.725
19.131
19.537
262.4
265.3
268
270.5
272.7
274.8
276.7
278.6
280.3
282.1
283.6
284.9
286.2
287.6
288.8
290.1
291.2
292.3
293.4
294.4
295.3
296.2
297.2
298
298.9
299.7
300.5
301.2
302
302.7
303.4
304.1
304.6
2.6
2.3
2.1
1.9
1.7
1.6
1.5
1.4
1.4
1.3
1.2
1.1
1.1
1.1
1
1
0.9
0.7
0.7
0.6
0.6
0.6
0.6
0.6
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.4
0
0
325
300
275
250
225
200
175
150
125
100
75
50
25
0
-1 0
-25
9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
Vg x N x 35,453
4,43 x 0,02110 x 35,453
mg/kg Cl = --------------------------- x 1000 = ----------------------------------- x 1000
Pa
2,0348
6 Referncia Bibliogrgica
Standard Methods 20th Edition Pg. 4-69