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DETERMINACIN DE CLORUROS POR LOS MTODOS DE MOHR, FAJANS Y

VOLHARD.
Jorge Eduardo Garcia Mompotes; Andres Fernando Sarria; Charlot Brigitt
Facultad de ciencias bsicas, Programa de Qumica, Universidad Santiago de Cali
Septiembre de 2014

RESUMEN

El objetivo de la presente practica fue determinar la cantidad de cloruro presente en una muestra, a
travs de diferentes mtodos de titulacin de precipitacin como lo son los mtodos de Mohr, Volhard y
Fajans; dicha determinacin de cloruro se realiz con el fin de comparar los resultados obtenidos de cada
mtodo con el valor verdadero y as poder conocer cul de los tres funciona mejor.

Primero se realiz el mtodo de Mohr que consisti en una titulacin directa, utilizando como un indicador
el cromato de potasio y realizando previamente una prueba en blanco para as dar inicio a la titulacin de
la muestra con AgNO3. Seguidamente se procedi a realizar el mtodo de Fajans el cual tambin
consiste en una titulacin directa, pero en este caso se regul el pH entre 7 y 10 y se utilizo como
indicador la fluorescena. Finalmente se procedi a realizar el mtodo de Volhard que consisti en una
titulacin indirecta en la cual se inici precipitando la muestra con AgNO3 y filtrando luego la misma
haciendo una determinacin indirecta de cloruros, en la cual el agente titulante fue KSCN.

PALABRAS CLAVES: valoracin por precipitacin.

ABSTRACT

The purpose of this practice was to determine the amount of chloride present in a sample, by different
methods of precipitation titration methods such as Mohr, Volhard and Fajans; chloride such determination
was performed in order to compare the results obtained for each method with the true value and thus be
able to know which of the three works best.

First Mohr method consisting of a direct titration using an indicator potassium chromate and previously
carrying out a blank order to begin the sample titration with AgNO3 was performed. He then proceeded to
perform the method of Fajans which also consists of a direct titration, but in this case the pH was adjusted
between 7 and 10 and was used as an indicator fluorescein. Finally he proceeded to Volhard's method
consisted in an indirect titration which began precipitating the sample with AgNO3 and then filtering it by
an indirect determination of chloride, in which the titrant was KSCN.

KEYWORDS: precipitation titration.



INTRODUCCIN

Una reaccin en la que el analito y el agente
valorante forman un precipitado insoluble
tambin podra servir de base para una
valoracin. Este tipo de valoracin recibe el
nombre de valoraciones por precipitado.
2


Muchas reacciones de precipitacin
estequiometrica requieren apreciables perodos
de tiempo para transcurrir de manera total; otras
fallan en suministrar un producto nico de
composicin definida; y para otras reacciones de
precipitacin no se dispone de indicador.

A pesar de estas limitaciones el valor de este
tipo de valoracin ha sido reconocido hace
tiempo; los nombres de primeros qumicos tal
como Mohr y Volhard estn asociados con
mtodos especficos del anlisis volumtrico de
precipitacin y atestiguan el inters que este
despert en el pasado.

Los mtodos argentimetricos ms conocidos
son: Mtodo de Mohr donde se utiliza una
sustancia capaz deformar con el reactivo titilante
un precipitado coloreado y de formarse cuando
se alcanza el nivel de concentracin final, el
mtodo de Fanjans este permite indicar el punto
final mediante indicadores de adsorcin como
por ejemplo la fluorescena y el mtodo de
Volhard que involucra bsicamente la titulacin
de plata en solucin acida con una solucin
valorada de tiocianato de potasio, empleando
Fe3+ como indicador.
1

Finalmente la determinacin de un cierto
nmero de sustancias importantes,
notablemente los haluros se pueden conseguir
de esta manera fcil y rpida; este hecho como
muchos otros justifica el amplio empleo de las
valoraciones de precipitacin.


METODOLOGA

Determinacin de la normalidad de AgNO3 por
el mtodo de Mohr.

* Preparacin de 250mL cloruro de sodio a
0.1N

Se procedi a calcular los moles contenido en
250mL de solucin de cloruro de sodio a 0.1N, y
seguidamente se calcularon los gramos
necesarios para la preparacin de dicha
solucin. Obtenidos los gramos se procedi a
pesar los mismos en la balanza analtica, luego
se transfiri a un matraz de 250mL y se procedi
a enrasar el mismo con agua hasta la marca de
aforo.

* Determinacin de la molaridad por el
mtodo de Mohr

Disolver 4,2g de K2CrO4 y 0,7g de K2Cr2O7 en
agua destilada se usa 1-2 mL de este indicador
por cada 50mL de solucin problema.

Se Pipeteo 10mL de solucin 0.1N de NaCl.

Agregar 1mL de indicador.

Se titul cuidadosamente hasta observar un
cambio de color a rojo.


Determinacin de cloruros a travs de los
mtodos de Mohr, Fanjans y Volhard

* Determinacin de cloruro por el mtodo de
Mohr

Pesar 1,6 2,0g de la muestra.

Se disolvi en agua destilada y diluyo hasta
250mL.

Se tom una alcuota de 10mL y se aidio
1mL de indicador.

Titular con nitrato de plata.

* Determinacin de cloruros por el mtodo de
Fanjans

se pesar 1,1 1,3g de la muestra se disuelve en
agua destilada y se diluyo a 250mL, se toma
una alcuota de 10mL controlar el pH entre 7 y
10

Si est muy acido aadir 0.5mLde NaHCO3 1M
Muy bsico aadir 0.5mL de HNO3 1M

Agregar 0,1g de dextrina 10 gotas de
fluorescena 110-3M
Titular con AgNO3 0.1N
g/Lts Cl- Calcular % Cl-




* Determinacin de cloruro por el mtodo de
Volhard

se pes 1,5 2,0g de la muestra Tomar KSCN
estandarizada y calcular g/Lts

Con agua y diluir hasta 250mL y % de Cl-

Se tom una alcuota de 10mL Tomar una
alcuota de 25mL y mezclar con 5mL HNO3 6M
2-3mL de nitrobenceno y 1mL de indicador y 28-
30mL de AgNO3 0.1N


Se filtra y se lava con HNO3 5mL HNO3 6M y
28-30mL de AgNO3 0.1N

Se agreg al filtrado 1-2mL de indicador
coagular el precipitado y titular con KSCN de
(Fe3+) y se titulo hasta color rojo.



ANALISIS DE RESULTADOS

Tabla #3 Determinacin de la molaridad de
AgNO3 por el mtodo de Mohr

Erlenmeyer | Volumen de
cloruro de
Sodio (mL)
Volumen de
AgNO3 (mL)
1 10 10.30
2 10 10.40
3 10 10.30
Promedio de las experiencias X | X = 10 | X=
10.33 |

Tabla# 4 Preparacin del blanco

Erlenmeyer | Volumen final (mL)
1 0.20
2 0.20

Tabla #5 Determinacin de cloruros por el
mtodo de Mohr

Erlenmeyer | Volumen de
muestra (mL)
Volumen de
AgNO3 (mL)
1 10 10.90
2 10 10.80
3 10 10.90
Promedio de las experiencias X | X= 10 | X=
10.86

Tabla #6 Determinacn de cloruros por el
mtodo de Fanjans

Erlenmeyer | Volumen de
muestra (mL)
Volumen de
AgNO3 (mL)
1 25 11.40
2 25 11.30
3 25 11.30
Promedio de las experiencias X | X = 25 | X =
11.33

Tabla# 7 Normalizacin de KsCpor el mtodo de
Volhard

Erlenmeyer | Volumen de
AgNO3 (mL)
Volumen de
KSCN (mL)
1 10 22.70
2 10 22.40
3 10 22.60
Promedio de las experiencias X | X = 10 | X =
22.56

Tabla #8 Determinacin de cloruros por Volhard

Erlenmeyer
Volumen
de
muestra
|
Volumen
de
AgNO3
(mL)
Volumen
de KSCN
(mL)
1 10 15 9.30
2 10 15 9.20
3 10 15 9.30
Promedio de las experiencias X | X = 10 | X = 15
| X = 9.26 |

Nmero de la muestra: 273 porcentaje de cloro
en la misma = 52.43%
Normalidad de AgNO3 = 0..098N

Determinacin de cloruros por el mtodo de
Mohr:
gCl- = 3.55g
%Cl- = 52.17%


Determinacin de cloruros por el mtodo de
Fajans
gCl- = 3.47g
%Cl- = 51.13%

Determinacin de cloruros por el mtodo de
Volhard:
gCl- = 3.40g
%Cl- = 50.00%
La prctica estuvo basada en la determinacin
de cloruros presentes en una muestra
problema, a travs de diferentes mtodos
(Mohr, Volhard y Fajans) de titulacin por
precipitacin argentometrica.
3

La primera argentometria para la determinacin
de cloruros presentes en una muestra fue el
mtodo de Mohr, el cual se inici haciendo una
titulacin en blanco para hacer la correccin que
se debe aplicar a los resultados de la valoracin,
y para determinar la cantidad de cloruros
presentes en la muestra. En dicha valoracin se
utiliz como indicador el cromato de potasio,
cuya funcin fue aunarse al primer exceso de
ion plata formando Ag2CrO4 y lograr un
precipitado de color rojo anaranjado, indicando
dicho precipitado que se lleg al momento en
que los iones cloruros se acaban por la
formacin de AgCl en solucin, y por tanto el ion
plata toma los iones cromatos debido a que el
cloruro de plata es menos soluble que el
cromato de plata. Los errores cometidos es
posible atribuirlos a la sobresaturacin, es decir
a la solubilidad del precipitado.

En el mtodo de Fajans se utiliz como
indicador la fluorescena, que es un cido dbil
orgnico. Al comenzar la titulacin se pudo
observar la aparicin de un color blanco que
casi de inmediato paso a ser rosa, esto se debe
a que los iones platas se ven atrados
electromagnticamente por los iones de cloruros
formando as la sal de plata (AgCl). Al formarse
la masa de cloruro de plata, los ionesde plata
siguen atrayendo los iones cloruros,per cuando
ya todos han formado cloruro de plata, dichos
iones empiezan a atraer al ion fluoreiscianato; el
cual en su estado normal es color amarillo
verdoso pero al ser atrada por los iones plata se
ve provocado, por lo tanto su coloracin pasa a
rosa. Consecuentemente, como la relacin
estequiomtrica en el cloruro de plata es 1:1, se
puede decir que los moles de plata consumidos
son equivalentes a los moles de cloruros en
solucin.

Finalmente se aplic el mtodo de Volhard,
donde se realiz una titulacin indirecta de los
iones cloruros con el indicador de (Fe3+), se
dice indirecto debido a que en realidad lo que se
titul fue el exceso de plata y no los cloruros.
Luego de formarse la sal AgCl se procedi a
filtrar dicho precipitado para que el mismo no
influyera en la titulacin con KSCN. La titulacin
de KSCN se efectu con el fin de precipitar los
iones platas en exceso, luego de que todos los
iones plata queden en una cantidad mnima
aparece el acomplejamiento del tiocianato
provocando la aparicin de un color caf rojizo
en la solucin.

CONCLUSIONES

Es importante resaltar que todos los mtodos
utilizados para la determinacin de cloruros en
la muestra poseen buen grado de confiabilidad,
dado que los errores porcentuales obtenidos de
cada mtodo no supero el 5% de error. Sin
embargo cabe destacar que entre los tres
mtodos aplicados el de Mohr fue quien menos
presento error, pues el valor del mismo fue de -
0.4% debido a que en este mtodo el proceso
que selleva a cabo es una titulacin directa en la
cual no se debe filtrar, ni regular pH; el evitar
realizar en la menor cantidad posible el
transvasado de soluciones, filtrados, mezclas,
regulacin de pH, lo cual hace que el error
propagado sea menor. Es por ello que en las
titulaciones para tener resultados de mayor
confiabilidad es importante estudiar los procesos
que poseen los posibles mtodos a aplicar.

Seguidamente el mtodo que menor error
presento fue el de Fajans cuyo valor fue de -
2.47% , como se mencion anteriormente el
error aumento debido al proceso aplicado en
este mtodo como la regulacin de pH;
finalmente el mtodo que presento mayor error
fue el mtodo de Volhard, ya que de una u otra
manera se puede decir que se hizo una doble
titulacin, en dicho mtodo hay que hacer
filtrados, lavados, acidificacin y adems no se
determina la cantidad de cloruros directamente,
porque primero se hace una titulacin indirecta.



PREGUNTAS

1. Explique cmo funcionan cada uno de los
indicadores utilizados en los mtodos de
precipitacin aqu desarrollados

FAJANS:
Su indicador fluorescena es un acido dbil que
se representa HFl, cuando se adiciona
fluorescena al Erlenmeyer de la titulacin, el
anion Fl-, no se adsorbe en la superficie del
cloruro de plata coloidal siempre y cuando los
iones cloruro estn presentes en exceso. Sin
embargo, cuando los iones plata estn en
exceso, los iones Fl- pueden ser atrados a la
superficie de las partculas cargadas
positivamente:
(AgCl) Ag
+
Fl
-

VOLHARD:
En volhard su indicador es el sulfato frrico para
que reaccione con el tioxanato (una reaccin de
acomplejamiento)
Fe3+ + SCN
-
FeSCN2+
Y no reacciona con el nitrato de plata
MOHR:
Su indicador es el cromato de potasio quien
precipita con AgNO
3

Cl- + Ag+ AgCl Kps = 1,8 * 10-10
Precipitado Blanco: CrO4-- + 2Ag+ Ag2CrO4 Kps =
1,1 * 10

Los errores de estos mtodos se deben a la
sobresaturacin

2. Explique porque el mtodo de Mohr
requiere un blanco:
Mediante un ensayo en blanco se subsana el
error de valoracin; se mide el volumen de
disolucin valorada de AgNO
3
que es preciso
gastar para dar una coloracin perceptible a un
volumen de agua destilada que contiene la
misma cantidad de indicador que el que se
utiliza en la valoracin. El volumen as
determinado se debe restar al volumen de
disolucin valorada gastada en la determinacin.

3. Encuentre el porcentaje de Cl en la
muestra y compare los resultados de cada
mtodo. Desarrolle las ventajas de uno
con respecto a los otros.
Nota: Los porcentajes de cloruro estn en la
parte de anlisis de resultados



BIBLIOGRAFIA


1. HARRIS: Qumica analtica cuantitativa
sexta edicin. Copyright por ediciones
castillo, S.A. PARTE 2 cap 7; pag 121 y
125.


2. SKOOG, Douglas. Fundamentos de
qumica analtica. octava edicin.
Editorial McGRAW-HILL. Cap. 13 pag.
347- 352

3. W.F. PICKERING. Qumica analtica
moderna. Editorial reverte S.A. 1980,
pag 514-515-516.




























ANEXOS

Preparacin de 250mL de Cloruro de Sodio 0.1N

N=0.1 M = 0.1 debido a que el factor es 1 por la estequiometria de la reaccin:
NaCl Na+ + Cl-

M= n(soluto)V(solucin) n= MV n= 0.10.25L n= 0.025 moles

PM= g/n g= PM n g= 58.5g/mol 0.025mol
g = 1.4625g de cloruro de sodio se pesaron en la balanza analtica, luego esa cantidad pesada en la
balanza se paso a un matraz aforado de 250 mL y se diluyo conagua hasta la marca de aforo.

Determinacin de la normalidad de AgNO3 a travs del mtodo de Mohr

Datos:
VAgNO3 = 10.33mL
gNaCl = (1.46250.0001)g
Vblanco= 0.20
VNaCl= 10mL

N AgNO3 VAgNO3 = NNaClVNaCl

Se calcula la normalidad del NaCl
N= #eqV #eq= gstoPE PE = PMF

PE = 58.51 = 58.5 #eq= 1.462558.5 = 0.025 N= 0.0250.25 = 0.1N

VAgNO3 = 10.33 0.20 = 10.13

N AgNO3 = NNaClVNaClVAgNO3 = 0.1N 0.01L0.01013 = 0..098N

Determinacin de Cloruro por el mtodo de Mohr

Datos:

Gramos de la muestra = (1.7010 0.0001)g
N AgNO3= 0.098N
VAgNO3= 10.86mL
Vmuestra = 10mL

N AgNO3 VAgNO3 = Nmuestra Vmuestra

Nmuestra= N AgNO3 VAgNO3 Vmuestra = 0.098N0.01086L0.01L = 0.10N

N=M (por el factor que es 1) n=ML n= 0.100.01 =110-3mol estos son los moles contenidos
en 10mL por tanto en 250mL (volumen de la solucin de partida) seria:

110-3mol de Cl- 0.01Lsolucion
X Cl- 0.25Lsolucin XCl- = 0.025moles de Cl- en 250mL

gCl- = PM n(Cl-) gCl- = 35.5g/mol 0.025mol = 0.8875g

%Cl- = gClgmuestra 100 = 0.8875g1.7010g 100 = 52.17%

Eabsoluto = 52.1 52.43 = -0.25

Gramos de Cl- por litro de solucin
0.8875gCl- 0.25L
XgCl- 1L XgCl- = 3.55g

Determinacin de cloruro por el mtodo de Fajans

Datos:

N AgNO3= 0.098N
VAgNO3 = 11.33mL

Se halla los moles de AgNO3 los cuales sern iguales a los moles de Cl-

N AgNO3=M AgNO3 = 0.098 n= 0.098 0.0113L =1.110610-3 de igual manera que en el mtodo
anterior estos son los moles contenidos en 11.33mL en 250mL ser:

1.110610-3 moles Cl- 0.0113L
X moles Cl- 0.25L XmolesCl- = 0.024molesCl

gCl- = PM n(Cl-) gCl- = 35.5g/mol 0.0245 = 0.8698g

%Cl- = gClgmuestra 100 = 0.8698g1.7010g 100 = 51.13%

Eabsoluto = 51.13 52.43 = -1.29

Gramos de Cl- por litro de solucin
0.8698gCl- 0.25L
XgCl- 1L XgCl- = 3.47g

Determinacin de la normalidad de KSCN

Datos:
N AgNO3= 0.098N
V AgNO3 = 25mL
VKSCN = 22.56mL

N AgNO3 VAgNO3 = NKSCN VKSCN
NKSCN = N AgNO3 VAgNO3 VKSCN = 0.098N0.025L0.02256L = 0.1N

Determinacin de cloruros por el mtodo de Volhard

Datos:
N AgNO3= 0.098N
V AgNO3= 15mL
NKSCN= 0.1N
VKSCN= 9.26mL
Se hallan los moles de AgNO3 y KSCN, debido a que la sumatoria de ambos moles ser igual a los
moles de Cl-

nAgNO3 = MV = 0.098M 0.015L = 1.4710-3
nKSCN = MV = 0.1M 0.00986 = 9.2610-4
nCl- = 1.4710-3 + 9.2610-4 = 2.39610-3

Estos moles estn contenidos en 25mL de solucin para 250mL sern:

2.39610-3 moles de Cl- 0.025L
Xmoles de Cl- 0.25L Xmoles de Cl- = 0.02396moles de Cl-

gCl- = PM n(Cl-) gCl- = 35.5g/mol 0.02396 = 0.85058g

%Cl- = gClgmuestra 100 = 0.85058g1.7010g 100 = 50.004%

Eabsoluto = 50.00 52.43 = -2.43

Gramos de Cl- por litro de solucin
0.85058gCl- 0.25L
XgCl- 1L XgCl- = 3.40g