Determinacin de cido Nalidxico por una valoracin cido-Base en medio No Acuoso

1


Determinacin de cido Nalidxico por una valoracin cido-Base en Medio No Acuoso.

Antecedentes:
En Qumica Analtica los mtodos qumicos de anlisis se fundamentan en las reacciones qumicas
como el elemento fundamental de medicin, caracterizacin y monitoreo. Las reacciones qumicas
realizadas con fines analticos pueden llevarse a cabo en medio gaseoso, en medio lquido y en
medio slido; sin embargo, la precisin se ve maximizada cuando el analito se deposita en una
matriz lquida. Lo anterior se denomina como la disolucin del analito s ste simplemente se
mezcla con un disolvente lquido; o bien, como su solubilizacin si ste sufre transformaciones
qumicas o fsicas para aumentar o disminuir la cantidad disuelta en el disolvente.
El agua ha sido empleada durante dcadas como el disolvente por excelencia atendiendo a sus
propiedades fsicas y qumicas, su facilidad de manipulacin y la amplia y variada difusin cientfica
de la que se dispone actualmente. El estudio de las reacciones qumicas en disolucin acuosa se ha
consolidado desde finales del siglo XIX y conforma junto con la Teora de la Estructura Atmica
una de las teoras ms slidas en Qumica: La Teora de la Qumica en Disolucin. Dentro de dicha
teora se han propuesto muchos modelos que permiten generalizar, predecir y controlar la
reactividad qumica en disolucin.
Sin embargo, el uso de disolventes distintos ofrece numerosas posibilidades, ya que las
propiedades qumicas pueden verse modificadas debido a la presencia de equilibrios innatos que
no se presentan en el agua. Esto produce cambios en los valores de las constantes cidobase, de
oxidorreduccin, de formacin de compuestos de coordinacin, de solubilidad y de intercambio
inico (por mencionar algunos ejemplos) , adems pueden dejar de existir las especies que en el
agua existan para aparecer otras, ya sean nuevos cidos o bases, nuevos estados de oxidacin o
compuestos de coordinacin distintos. En conjunto, el cambio de disolvente trae consigo cambios
en la reactividad, en la solubilizacin, en la especiacin y en la operatividad.
Estos medios son denominados como disolventes no acuosos y se emplean de manera amplia y a
menudo ventajosamente sobre el agua.
Estos disolventes pueden ser de diversa naturaleza. Entre las sustancias de naturaleza orgnica
destacan los hidrocarburos, alcoholes y teres, pero tambin existen muchos disolventes
inorgnicos no acuosos, como los denominados lquidos moleculares, que son lquidos a la
temperatura ambiente o cerca de ella, las sales fundidas y tambin los metales de bajo punto de
fusin, como el mercurio o el sodio.
Determinacin de cido Nalidxico por una valoracin cido-Base en medio No Acuoso
2


Objetivo: Determinar el porcentaje de pureza de cido Nalidxico por una valoracin cido-
_________Base en medio no acuoso.

Hiptesis: El cido Nalidxico contiene no menos de 90,0 por ciento y no ms de 101,0
________ de C
12
H
12
N
2
O
3
, calculado con respecto a la sustancia seca, segn la USP 36,
________ Pgina 4866.

---- Calculo de la Solucin Volumtrica ----
1) Metoxido de Sodio 250 ml a 0.1N
________













Tomar un exceso de sodio (No debe tener
contacto con agua ni mucho tiempo en el
aire) y llevarlo a benceno, pesar una
cantidad aproximada a 0.575g de sodio,
tomando en cuenta que debe quitarse el
exceso de aceite mineral.
54.02
g
eq
0.1
eq
l
0.250l= 1.3505 g
Peso Equivalente =
54.02g
1eq
= 54.02
g
eq


Determinacin de cido Nalidxico por una valoracin cido-Base en medio No Acuoso
3

Preparacin de la solucin volumtrica de Metxido de Sodio segn la USP 36
Metoxido de Sodio, Medio Normal (0.5N) en Metanol
CH
3
ONa 54.04
27.01 g en 1000 mL

Pesar 11,5 g de sodio metlico recin cortado y cortar en pequeos cubos. Colocar
aproximadamente 0,5 mL de metanol anhidro en un matraz de 250 mL de fondo redondo
equipado con una junta de vidrio esmerilado, agregar un cubo de sodio metlico y, cuando
haya cesado la reaccin, agregar el sodio restante al matraz. Conectar un condensador con
camisa de agua al matraz y agregar lentamente 250 mL de metanol anhidro, en pequeas
porciones a travs de la parte superior del condensador. Regular la adicin del metanol de
modo tal que los vapores se condensen y no se escapen por la parte superior del
condensador. Una vez finalizada la adicin del metanol, conectar un tubo de secado a la parte
superior del condensador y dejar que la solucin se enfri. Transferir la solucin a un matraz
volumtrico de 1 L, diluir a volumen con metanol anhidro y mezclar. Segn la USP 36, pgina
1353.

---- Calculo del patrn primario ----
El Metxido de sodio se estandariza con Acido Benzoico











PM= 122.2 g/mol
Peso Equivalente =
122.2g
1eq
= 122.2 g/eq

0.1222 = 1meq
122.2
1000
=
1
1000

0.1222
1000mg
1g
=122.2 mg
Por lo tanto:
122.2mg ------ 1meq
Xmg ------ 2meq
2meq = 244.4 mg
Pesar 244.4mg de Biftalato de
potasio en balanza analtica por
triplicado
Determinacin de cido Nalidxico por una valoracin cido-Base en medio No Acuoso
4


Gasto de volumen de la solucin volumtrica para 2meq de patrn primario




Estandarizacin de la solucin volumtrica de Metxido de Sodio (0.5N)
Normalizar la solucin del siguiente modo.
Medir con exactitud aproximadamente 20 mL de cido clorhdrico 1N SV recin normalizado y
transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregar 0,25 mL de fenolftalena SR y valorar
con la solucin de Metxido de sodio hasta obtener por vez primera un color rosado
permanente, Segn la USP 36, Pagina 1353.

N=





- En la prctica, esta valoracin se hizo mediante una solucin con dimetilformamida neutralizada con
Timolftaleina en DMF 1:100 que sirvi como indicador al cambio de color a azul. Obteniendo asi la
normalidad del Metoxido de sodio.








N=
meq
ml
ml=
meq
N

Por lo tanto: ml=
2meq
0.1 meq/ml
=20ml
Determinacin de cido Nalidxico por una valoracin cido-Base en medio No Acuoso
5

Determinacin de la sustancia Problema
cido Nalidxico (Materia Prima)













Gasto de volumen de la solucin volumtrica para 2meq de solucin problema
Se hace un recalculo para ajustar a 250mg de cido Nalidxico:
2meq : 464.48 mg
Xmeq : 250 mg
X= 1.076473meq

Material Equipo Reactivos
1 Vaso de precipitado 500ml
1 vaso de precipitado 150mL
6 Vasos de precipitado 125mL
Bureta 25ml
Pinzas para Bureta
Soporte Universal

Balanza Analtica
Balanza Granataria
cido Nalidixico SR
CH
3
ONa 0.1N SV
Timolftaleina S.I
Azul de Timol S.I

Peso Equivalente =
232.24g
1eq
= 232.24 g/eq

0.23224g = 1meq
232.24
1000
=
1
1000

0.23224g
1000mg
1g
= 232.24 mg
Por lo tanto:
232.24mg ------ 1meq
Xmg ------ 2meq
2meq = 464.48mg
mg
Por lo tanto: V=
1.076473 meq
0.1 q/
=10.7647
(232.24 g/mol)
Determinacin de cido Nalidxico por una valoracin cido-Base en medio No Acuoso
6


Substancia PM p. fusin densidad p. ebull. Estado
cido nalidixico

232.235g

228C

1.32g/cm3

48C Polvo baige

Precauciones: En caso de inhalacin del producto: Suministrar aire fresco. En caso de trastornos, consultar al mdico.
En caso de contacto con la piel:
Lavar inmediatamente con agua y jabn y enjuagar bien.
En caso de irritaciones continuas de la piel, consultar un mdico.
En caso de con los ojos:
Limpiar los ojos abiertos durante varios minutos con agua corriente. En caso de trastornos persistentes
consultar un mdico.
En caso de ingestin:
Enjuagar la boca.
Proporcionar asistencia mdica a la persona afectada.
Fenolftleina 318.32g/mol 1.17g/cm3 Solido polvo blanco

Metoxido de Sodio 54.03g/mol Solido polvo blanco
El metxido de sodio es altamente custico y su hidrlisis produce metanol, que es txico y voltil.
Azul de Timol 466.60G/mol 1.19g/cm3 221C Polvo Verde Pardo
El azul de timol o timol sulfonaftalina es un compuesto orgnico usado en laboratorio como indicado
de pH. Es un polvo de color verde a pardo insoluble en agua, soluble en alcohol etlico y cido actico,
tiene un olor caracteristico, se descompone en ebullicin




RESULTADOS:
Estandarizacin de la solucin volumtrica: Metxido de Sodio

Normalidad promedio: 0.119 0.002

mg c. Benzoico meq c. Benzoico mL CH
3
ONa N
251.7 2.06311 17 0.12136
248.0 2.03279 17.5 0.11616
243.6 1.99672 16.5 0.12101
Determinacin de cido Nalidxico por una valoracin cido-Base en medio No Acuoso
7

CALCULO DEL PORCIENTO DE PUREZA DEL ACIDO NALIDXICO

CLCULOS DE LA NORMALIDAD DEL METXIDO DE SODIO
meq c. Benzoico

1.
2
244
251.7 = 2.06311

2.
2
244
248 = 2.03279

3.
2
244
243.6 = 1.99672



CLCULOS DE PORCENTAJE DE PUREZA DEL CIDO NALIDXICO

meq de c. Nalidxico

1. 0.119

9.2 = 1.0948

2. 0.119

9.2 = 1.0948

3. 0.115

9.0 = 1.071

= . D.S. = 2.6055 C.V.= 1.0322

Mg pesados del c.
Nalidxico
mL CH
3
ONa meq c. Nalidxico mg c. Nalidxico % Pureza
252.8 9.2 1.0948 254.25635 100.57
252.2 9.2 1.0948 254.25635 100.81
251 9.0 1.071 248.72904 99.09
N del CH
3
ONa

1.
2.06311
17
= 0.12136

2.
2.03279
17.5
= 0.11616

3.
1.99672
16.5
= 0.12101

mg de c. NALIDXICO


1.
232.24
1
1.0948 = 254.25635

2.
232.24
1
1.0948 = 254.25635

3.
1232.24
1
1.071 = 248.72904

Determinacin de cido Nalidxico por una valoracin cido-Base en medio No Acuoso
8

Por ciento de pureza del c. Nalidxico

1. 252.8 mg 100%
254.25635 mg X % X= 100.57%

2. 252.2 mg 100%
254.25635 mg X % X= 100.81%

3. 251 mg 100%
248.72904 mg X % X= 99.09%

100.16163 D.S. = 0.76026 C.V. = 0.75903

ANLISIS (CRITICA DE LA TCNICA USADA)
La valoracin del cido Nalidxico fue ms complicada en comparacin con las anteriores ya que es
una valoracin en medio no acuoso, por lo tanto se debe tener cuidado con los disolventes. Tambin
es recomendable no lavar el material de vidrio, pues no debe haber agua durante el anlisis.
Lo que result un poco confuso fue la neutralizacin de la DMF, pues rpidamente se volva a hidratar
debido a la humedad del ambiente, por lo tanto debe ser el anlisis lo ms rpido posible.
El vire de la valoracin se poda observar con Timolftaleina como indicaba la monografa con azul
de timol. Pero se emple el azul de timol y el punto de vire tambin fue visible.
ANLISIS DE LOS RESULTADOS
La normalidad promedio, desviacin estndar y coeficiente de variacin obtenidos en
la estandarizacin de la solucin volumtrica de Metxido de sodio fueron de 0.119N
0.002 con un coeficiente de variacin de 1.985.
El coeficiente de variacin nos sugiere que los datos obtenidos son confiables.
El porcentaje de pureza del cido Nalidxico es 100.16 0.76 con un coeficiente de
variacin de 0.75, por lo tanto los resultados son confiables.
Determinacin de cido Nalidxico por una valoracin cido-Base en medio No Acuoso
9


CONCLUSIN
El cido Nalidxico contiene 100.16% 0.76. Por lo tanto SI cumple con las
especificaciones de la USP 36, Pagina 4866.
Se cumple el objetivo de la prctica.
APLICACIONES DEL MTODO VOLUMTRICO, TIPO DE SUSTANCIAS Y GRUPOS
FUNCIONALES QUE SE CUANTIFICAN POR ESTE MTODO VOLUMTRICO.
cido carboxlico
Aminas

CON ESTA PRCTICA APREND
Realizar una titulacin acido-base en medio no acuoso.

El cuidado necesario para manejar sodio metlico

Preparacin de metxido de sodio.

Se puede emplear otro indicador distinto al que indica la monografa.



Bibliografa:
1) Harris, DC, Anlisis Qumico Cuantitativo. 3ed, Barcelona: Reverte 2007 Paginas:
224-231
2) Christian, GD. Qumica Analtica, New York, Jhon Wiley and Sons, 1980 Paginas:
284-86
3) USP 36, The United States Pharmacopeia Convention, 2013, U.S.A Paginas: 4866-
67, 1352-53
Determinacin de cido Nalidxico por una valoracin cido-Base en medio No Acuoso
10