UNIVERSIDADE SALVADOR UNIFACS

ENGENHARIA QUMICA



LORENA CONTREIRAS VIANA
CRIS LUZIANE BISPO DOS SANTOS LIMA
IGOR ELAN LIMA DE FREITAS
LUCAS LEITE LUCCIOLA DO VALLE
VICTOR OLIVEIRA DA SILVA ANDRADE


DETERMINAO DE CALCIO NA CASCA DE OVO ATRAVS DO METODO DE
TITULOMETRIA DE COMPLEXAO







Salvador
2013


DETERMINAO DE CALCIO NA CASCA DE OVO ATRAVS DO METODO DE
TITULOMETRIA DE COMPLEXAO

POR


LORENA CONTREIRAS VIANA
CRIS LUZIANE BISPO DOS SANTOS LIMA
IGOR ELAN LIMA DE FREITAS
LUCAS LEITE LUCCIOLA DO VALLE
VICTOR OLIVEIRA DA SILVA ANDRADE



Relatrio referente prtica: determinao de clcio
na casca de ovo atravs do mtodo de titulometria
de complexao, feito por alunos do curso de
Engenharia Qumica, disciplina Qumica Orgnica,
turma EQNR05, 6 (sexto) semestre, professor Iran
Tallis.







Salvador
2013


1.0 FUNDAMENTAO TERICA
O clcio um elemento da famlia 2A (alcalinos terrosos) , tem numero atmico igual
a 20, massa molecular 40,08 g/mol e raio atmico igual a 7 Angstrom. O clcio no
encontrado livre na natureza, apenas em compostos como o carbonato de clcio,
que uma forma muito abundante na natureza.

O clcio um elemento essencial para a vida, deste modo se torna importante a
presena do mesmo nos alimentos ingeridos diariamente, para uma alimentao
balanceada deve-se ingerir quantidades significativas de clcio na ordem de 1000
1500 mg.

Com isso se torna necessrio determinar sua concentrao em tais alimentos para
assegurar que a quantidade ingerida seja suficiente para suprir as necessidades dos
seres humanos. O clcio est presente na casca do ovo na forma de carbonato de
clcio e na proporo de cerca de 40% do produto em p. Alm do aspecto
econmico, o clcio da casca do ovo apresenta vantagens em termos de nutrio,
pois o mesmo no est associado a elevadas quantidades de protenas e sdio, que
podem induzir um aumento na excreo renal de clcio. (Food., 1997, Weinsier &
Krumdieck 2000).

Um simples modo de determinar quantidades de clcio atravs do mtodo
titulomtrico. As titulaes esto entre os procedimentos analticos mais exatos onde
a fonte de erros so os seres humanos, pois envolvem os sentidos dos mesmos, no
entanto so relativamente viveis em funo do baixo custo e por determinar
quantidades cujos erros no so significantes. Em uma titulao, o analito reage
com um reagente padronizado (titulante) em uma reao de estequiometria
conhecida. Geralmente, a quantidade de titulante variada at que a equivalncia
qumica seja alcanada, como indicado pela mudana de cor de um indicador
qumico ou pela mudana na resposta de um instrumento. A quantidade do reagente
padronizado necessria para atingir a equivalncia qumica pode ser relacionada
com a quantidade de analito presente. Portanto, a titulao um tipo de comparao
qumica [2].


Uma parte determinante no processo de titulao a padronizao e calibrao. A
padronizao feita para se assegurar a quantidade de soluo existente, e a
calibrao com intuito de garantir o perfeito funcionamento dos equipamentos nas
condies impostas.

Para realizar a padronizao das solues necessria a utilizao de um padro
primrio, cujo mesmo seja relativamente estvel. No caso do experimento em
questo, o padro utilizado foi o EDTA, cido etilenodiaminotetractico, um
composto comumente utilizado em anlises quantitativas, o qual, forma complexos
estveis com grande parte dos ons metlicos. O EDTA um ligante hexadentado
contendo 6 tomos capazes de atuar como doares de pares de eltrons sendo 4
tomos de oxignio provenientes dos grupos carboxlicos e 2 tomos de nitrognio.



Em solues fortemente bsicas (pH > 12) todos os grupos carboxlicos esto
desprotonados e o EDTA forma complexos estveis, do tipo 1:1, com quase todos
os metais multivalentes. Alm de ser um ligante hexadentado o EDTA um cido
tetraprtico e pode existir em vrias formas protonadas representadas por H4Y,
H3Y
-
, H2Y
2-
, HY
3-
e Y
4-
. Todas essas formas podem reagir com um dado metal para
levar ao complexo metal-EDTA e a cada reao ser representada por uma
constante de equilbrio diferente. [3]

um dos mais antigos e mais usados indicadores de complexao. usado
exclusivamente na faixa de pH entre 7 e 11 onde a forma azul do indicador
predomina na ausncia de ons metlicos. Embora o Erio T forme complexos
vermelhos com aproximadamente 30 metais somente poucos desses complexos tem
a estabilidade necessria para permitir uma mudana de cor apropriada no ponto
final de uma titulao direta com o EDTA. O indicador usado mais freqentemente
na titulao direta de Mg2+, Ca2+, Cd2+, Zn2+ e Pb2+. ons como Al3+, Cu2+, Fe3+
e Ni2+ formam complexos to estveis com o Erio T que impedem a ocorrncia da
reao do ponto final. Esses ons bloqueiam o indicador e devem estar ausentes


ou quimicamente mascarados quando o Erio T usado como indicador. Em soluo
o Erio T lentamente oxidado pelo oxignio dissolvido e um agente redutor como o
cido ascrbico , algumas vezes, adicionado para retardar essa reao. Outra
maneira de evitar a oxidao adicionar o Erio T slido na soluo exatamente
antes de iniciar a titulao.[3]

No procedimento da titulao imprescindvel que se mantenha o pH da amostra
constante, e para isso adiciona-se uma soluo tampo. Este tipo de soluo resiste
a variaes no pH decorrentes da diluio ou da adio de cidos ou bases.
Geralmente as solues tampo so preparadas a partir de um par cido-base
conjugado como cido actico/acetato de sdio ou cloreto de amnio/amnia. Os
qumicos empregam as solues tampo para manter o pH de solues sob nveis
predeterminados relativamente constantes.


2.0 OBJETIVOS
Determinar quantidade de clcio na casca do ovo atravs da titulometria
de complexao.

3.0 PARTE EXPERIMENTAL
3.1 PROCEDIMENTO

Calibrao da bureta
1 - Lavou a bureta (50 mL) a ser usada e verificou a sua limpeza.
2 - Tarou, numa balana analtica um erlenmeyer limpo.
3 - Encheu a bureta com gua destilada que estava temperatura ambiente, at a
leitura do menisco, e verificou se no havia bolhas.
4 Verificou se a pipeta estava vazando.
5 - Transferiu volumes de 10, 20, 30, 40 e 50mL de gua para o erlenmeyer, a ponta
da bureta em contato com a parede do erlenmeyer.
6 - Pesou a gua que foi transferida para o erlenmeyer.
7 - Aps a pesagem anotou a temperatura da gua usada para encher o erlenmeyer.


8 - Calculou o volume verdadeiro da bureta.
Obs: A calibrao foi feita em triplicata.

Calibrao de pipeta
1 - Lavou a pipeta (25 mL) a ser usada e verificou a sua limpeza.
2 - Tarou, numa balana analtica um erlenmeyer limpo.
3 - Encheu a pipeta com gua destilada que estava temperatura ambiente, at a
leitura do menisco.
4- Transferiu a gua para o erlenmeyer, deixou escoar livremente enquanto a pipeta
era mantida em posio vertical e a ponta em contato com a parede do erlenmeyer.
Ao cessar o escoamento, manteve a ponta em contato com a parede durante 5
segundos para drenagem total da pipeta. O liquido remanescente na ponta
deixado l.
5 - Pesou a gua que foi transferida para o erlenmeyer.
6 - Aps a pesagem anotou a temperatura da gua usada para encher o erlenmeyer.
7 - Calculou o volume verdadeiro da pipeta.
Obs: A calibrao foi feita em triplicata.

Calibrao do balo volumtrico
1- Considerou calibrado.

Padronizao da soluo de edta dissdico
1- Pesou uma massa de 0,08 g de CaCO
3
num erlemeyer, necessria para utilizar
20mL de EDTA dissdico na titulao.
2- Adicionou HCl 6mol/L, at dissoluo completa do sal. E corrigiu o pH com KOH,
at chegar em 10.
3- Em seguida colocou uma pitada de indicador negro de eriocromo T.
4- Encheu a bureta com soluo de EDTA dissdico 0,0404 mol/L.
5- Iniciou a titulao.
Obs: A padronizao foi realizada em triplicata.


Preparo da soluo tampo nh
3
/nh
4
cl, ph=10
1- Foi pesada uma massa de 17,5167g de cloreto de amnio.
2- A massa foi dissolvida em 142 mL de hidrxido de amnio.
3- Adicionou gua at completar o volume de 500 mL de soluo.
4- Verificou se o pH era 10.

Titulao
1- A casca do ovo foi pesada em um erlenmeyer, depois adicionou HCl P.A., para
abertura da amostra. Agitar at formar uma soluo homogenia, se necessrio
aquecer.
2- Separou uma alquota de 2mL, a qual foi utilizada na titulao.
3- Adicionou 10 mL de soluo tampo de NH
3
/NH
4
Cl, para correo do pH da
soluo, para atingir o pH=10.
4- Em seguida foi adicionada uma pitada de indicador negro de eriocromo T.
5- Encheu a bureta (50mL) com a soluo de EDTA dissdico 0,0404 mol/L, dando
inicio a titulao.
Obs: A titulao foi realizada em triplicata

3.2 MATERIAIS UTILIZADOS
3.2.1 Substncias:
EDTA dissdico 0,0404 mol/L
gua destilada
HCl P.A.
HCl 6mol/L
Soluo tampo de NH
3
/NH
4
Cl pH 10
Negro de eriocromo T
(S)

CaCO
3 (s)

Casca de ovo

3.2.2 Materiais:
Bureta
Pipeta
Erlenmeyer
Balo volumtrico


Bquer
Basto de vidro
Balana
Garra e suporte universal
Luva
Pissete

4.0 RESULTADOS

Calibrao da bureta
Volume da
bureta (mL)
Massa 1 (g) Massa 2 (g) Massa 3 (g) Massa
mdia (g)
Volume
real (mL)
10 9,9923 10,0363 10,0224 10,0170 10,0480
20 19,9813 20,0430 20,0457 20,0233 20,0852
30 30,0692 29,9956 30,0395 30,0348 30,1277
40 40,0083 39,9969 40,0058 40,0040 40,1277
50 49,9818 50,0300 50,0420 50,0179 50,1726
Volume mdio 10,0374
* Massa e volume de gua destilada.

Calibrao da pipeta
Massa 1 (g) 24,8585
Massa 2 (g) 24,8990
Massa 3 (g) 24,8991
Massa mdia (g) 24,8855
Volume real (mL) 24,9625
* Massa e volume de gua destilada.





Preparao da soluo de EDTA dissdico
Massa (g) Massa molecular
(g/mol)
Volume (mL) Concentrao
(mol/L)
7,5177 372,24 500 0,0404
* Massa, massa molecular e concentrao de EDTA dissdico; volume de gua
destilada.

Padronizao da soluo de EDTA dissdico com indicador Negro de
eriocromo-T
Volume (mL) pH
Massa 1 (g) 0,0799 19,5 10
Massa 2 (g) 0,0800 19,8 10
Massa 3 (g) 0,0805 19,7 10
* Massa de CaCO
3
, volume da soluo de EDTA dissdico 0,0404 mol/L, pH da
soluo de EDTA dissdico mais o CaCO
3
.

Preparo da soluo tampo nh
3
/nh
4
cl, ph=10

pOH = pKb + log([NH4Cl]/[NH4OH]),

NH
4
Cl: MM=53,491

n
NH4Cl
=m/MM
n
NH4Cl
=17,5167/53,491
n
NH4Cl
= 0,32747 mol

NH
4
OH: Soluo PA, 30% amnia; d =0,895g/mL e MM =36,46 g/mol



142mL---- 100%
X ---- 30%
X = 42,6 mL (volume de NH
3
)

Volume terico de NH
4
OH = 99,4mL
m = V . d
m = 99,4 . 0,895
m = 88,963 g

n
NH4OH
= m/MM
n
NH4OH
= 88,963/36,46
n
NH4OH
= 2,44001 mol

K
b
=1,8 . 10
-5
, como o volume o mesmo:
pOH = pK
b
+ log(n
NH4Cl
/n
NH4OH
)
pOH = -log(1,8 . 10
-5
) + log(0,32747/2,44001)
pOH = 3,8725
pH=14-pOH
pH=10,1275









Titulao
A porcentagem de CaCO
3
na casca do ovo 98%, e a porcentagem de Ca 40%.
Amostra 1
Massa de casca de ovo (g) 0,250400
Massa de CaCo
3
na casco de ovo (g) 0,245392
Volume de soluo de EDTA dissdico 0,0404 mol/L
(mL)
11,8000
Volume real de soluo de EDTA dissdico 0,0404
mol/L (mL)
11,837400
Massa terica de CaCO
3
na amostra(g) 0,049078
Mol de EDTA dissdico= Mol de CaCO
3
na amostra 4,782310.10
-4
Massa real de CaCO
3
na amostra (g) 0,047823
Massa real de Ca na amostra (g) 0,019129
Porcentagem real de Ca na amostra (%) 38,98
pH da soluo titulada 10
*Os clculos foram realizados com o valor dos volumes que foram corrigidos de
acordo com a calibrao (valor real).

Correo do volume da bureta

V
EDTA
= 11,8 mL (utilizado na titulao)

V
EDTA
= 11,8 + 0,0374
V
EDTA
= 11,8374 mL ( volume corrigido, utilizado nos clculos)

Correo do volume da pipeta

V
CaCO3
= 24,9625 mL (volume corrigido, utilizado nos clculos)


Proporcionalmente temos:
V = 10mL (terico) V = 9,985 mL (real)
V = 2mL (terico) V = 1,997 mL (real)

Determinao do clcio

m
CaCO3 na casca
= 0,250400 . 0.98
m
CaCO3 na casca
= 0,245392 g

9,985 mL ---- 0,245392 g
1,997 mL ---- X g
X = 0,049078 g (massa terica de CaCO
3
na amostra)

n
EDTA
= n
CaCO3
= 0,0404 . 0,0118374
n
EDTA
= n
CaCO3
= 4,782310 . 10
-4
mol

m
CaCO3
= 100 . 4,782310 . 10
-4

m
CaCO3
= 0,047823 g ( massa real de CaCO
3
na amostra)

100 g/mol ---- 0,047823 g
40 g/mol ---- X g
X = 0,019129 g (massa real de Ca na amostra)

0,049078 g ---- 100 %
0,019129 g ---- X %
X = 38,98 % (porcentagem real de Ca na amostra)



Amostra 2
Massa de casca de ovo (g) 0,250100
Massa de CaCo
3
na casco de ovo (g) 0,245098
Volume de soluo de EDTA dissdico 0,0404 mol/L
(mL)
11,9000
Volume real de soluo de EDTA dissdico 0,0404
mol/L (mL)
11,937400
Massa terica de CaCO
3
na amostra(g) 0,049020
Mol de EDTA dissdico= Mol de CaCO
3
na amostra 4,822710.10
-4
Massa real de CaCO
3
na amostra (g) 0,048227
Massa real de Ca na amostra (g) 0,019291
Porcentagem real de Ca na amostra (%) 39,35
pH da soluo titulada 10
*Os clculos foram realizados com o valor dos volumes que foram corrigidos de
acordo com a calibrao (valor real).

Correo do volume da bureta

V
EDTA
= 11,9 mL (utilizado na titulao)

V
EDTA
= 11,9 + 0,0374
V
EDTA
= 11,9374 mL ( volume corrigido, utilizado nos clculos)

Correo do volume da pipeta

V
CaCO3
= 24,9625 mL (volume corrigido, utilizado nos clculos)
Proporcionalmente temos:
V = 10mL (terico) V = 9,985 mL (real)


V = 2mL (terico) V = 1,997 mL (real)


Determinao do clcio

m
CaCO3 na casca
= 0,250100 . 0.98
m
CaCO3 na casca
= 0,245098 g

9,985 mL ---- 0,245098 g
1,997 mL ---- X g
X = 0,049196 g (massa terica de CaCO
3
na amostra)

n
EDTA
= n
CaCO3
= 0,0404 . 0,0119374
n
EDTA
= n
CaCO3
= 4,822710 . 10
-4
mol

m
CaCO3
= 100 . 4,822710 . 10
-4

m
CaCO3
= 0,048227 g ( massa real de CaCO
3
na amostra)

100 g/mol ---- 0,048227 g
40 g/mol ---- X g
X = 0,019291 g (massa real de Ca na amostra)

0,049196 g ---- 100 %
0,019291 g ---- X %
X = 39,35 % (porcentagem real de Ca na amostra)




Amostra 3
Massa de casca de ovo (g) 0,250600
Massa de CaCo
3
na casco de ovo (g) 0,245588
Volume de soluo de EDTA dissdico 0,0404 mol/L
(mL)
11,6000
Volume real de soluo de EDTA dissdico 0,0404
mol/L (mL)
11,637400
Massa terica de CaCO
3
na amostra(g) 0,049118
Mol de EDTA dissdico= Mol de CaCO
3
na amostra 4,701510.10
-4
Massa real de CaCO
3
na amostra (g) 0,047015
Massa real de Ca na amostra (g) 0,018806
Porcentagem real de Ca na amostra (%) 38,29
pH da soluo titulada 10
*Os clculos foram realizados com o valor dos volumes que foram corrigidos de
acordo com a calibrao (valor real).

Correo do volume da bureta

V
EDTA
= 11,6 mL (utilizado na titulao)

V
EDTA
= 11,6 + 0,0374
V
EDTA
= 11,6374 mL ( volume corrigido, utilizado nos clculos)

Correo do volume da pipeta

V
CaCO3
= 24,9625 mL (volume corrigido, utilizado nos clculos)
Proporcionalmente temos:
V = 10mL (terico) V = 9,985 mL (real)


V = 2mL (terico) V = 1,997 mL (real)


Determinao do clcio

m
CaCO3 na casca
= 0,250600 . 0.98
m
CaCO3 na casca
= 0,245588 g

9,985 mL ---- 0,245585 g
1,997 mL ---- X g
X = 0,049118 g (massa terica de CaCO
3
na amostra)

n
EDTA
= n
CaCO3
= 0,0404 . 0,0116374
n
EDTA
= n
CaCO3
= 4,701510 . 10
-4
mol

m
CaCO3
= 100 . 4,701510 . 10
-4

m
CaCO3
= 0,047015 g ( massa real de CaCO
3
na amostra)

100 g/mol ---- 0,047015 g
40 g/mol ---- X g
X = 0,018806 g (massa real de Ca na amostra)

0,049118 g ---- 100 %
0,018806 g ---- X %
X = 38,29 % (porcentagem real de Ca na amostra)




5.0 DISCUSSO
6.0 CONCLUSO
Por meio deste experimento foi possvel concluir que o mtodo analtico utilizado
para determinao de clcio na casca de ovo, foi eficiente, obtendo resultados
bastante satisfatrios, cerca de 38 a 39% de clcio, valores muito prximos a
literatura, que apresenta valor de 40% de clcio. A obteno desses resultados s
possvel devido a calibrao que os instrumentos laboratoriais sofreram, diminuindo
assim a margem de erro do experimento.


7.0 REFERNCIAS
[1] www.ncbe.reading.ac.uk/ncbe/gmfood/publications.html - Acesso: 14/09/13 s
14:47h
[2] Skoog, FUNDAMENTOS DA QUMICA ANALTICA, 8 edio, editora
THOMSON.
[3] http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_10.pdf - Acesso: 17/09/13
s 10:41h