Campus Araguana Cimba

Disciplina: Qumica Experimental II

Prof.: Magale Karine Diel Rambo
















Prtica de Laboratrio Titulao
Kerlem Divina A. Nogueira 2010214039.
Paulo Lima de Sousa - 2010213524.












Araguana 25, de Junho de, 2013.
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SUMRIO


Resumo ........................................................................................................................... 3
Introduo ....................................................................................................................... 3
Termos Utilizados em Titulometria Volumtrica .......................................................... 4
Objetivos ........................................................................................................................ 5
Materiais e Mtodos ....................................................................................................... 6
Resultados e Discusso .................................................................................................. 6
Concluso ...................................................................................................................... 10
Referncias Bibliogrficas ............................................................................................. 10



















3

Prtica de Laboratrio Titulao

Resumo: A prtica foi desenvolvida no laboratrio de Qumica Geral, na disciplina de
Qumica Experimental II, descrita neste relatrio constitudo simplesmente de um
nico experimento, o mesmo consiste numa titulao simples de padronizao a soluo
0,1 mol/L de HCl com o Padro Primrio Na
2
CO
3.
Aps a realizao do mesmo as
vidrarias foram lavadas e colocadas na bancada, a fim de secar para s depois guarda-la.


INTRODUO
As titulaes so amplamente utilizadas em qumica analtica para determinar
cidos, bases, oxidantes, redutores, ons metlicos, protenas e muitas outras espcies.
As titulaes so baseadas em uma reao entre o analito e um reagente padro
conhecido como titulante. A reao de estequiometria conhecida e reprodutvel. O
volume, ou a massa, do titulante, necessrio para reagir essencial e completamente
como o analito, determinado e usado para obter a quantidade do analito (Skoog, p.
320).
Sendo assim, a Titulometria inclui um grupo de mtodos analticos baseados na
determinao da quantidade de um reagente de concentrao conhecida que requerida
para reagir completamente com o analito. O reagente pode ser uma soluo padro de
uma substncia qumica ou uma corrente eltrica de grandeza conhecida. Existem trs
tipos de titulometria, que so elas, volumtrica, gravimtrica e coulomtrica.
Titulometria Volumtrica - corresponde a um tipo de titulometria no qual o
volume de um reagente padro a quantidade medida.
Titulometria Gravimtrica difere da sua correlata volumtrica pelo fato de
uma massa ser medida em vez de um volume. Assim, na titulao por peso, a bureta e
suas marcaes so substitudas por uma balana e um dosador de massa.
Titulometria Coulomtrica - um tipo de titulometria no qual a quantidade de
cargas em Coulomb requerida para completar a reao com o analito a quantidade
medida.
Com isso, o trabalho a seguir ser abordado a titulometria volumtrica, pois o
mesmo foi realizado experimento no Labora trio de Qumica Geral da UFT.



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TERMOS UTILIZADOS EM TITULOMETRIA VOLUMTRICA
Ao realizar qualquer titulao fala-se de muitos termos tcnicos, para solucionar
esse problema resolvemos explanar cada um deles.

Soluo padro
Compreende um reagente de concentrao exatamente conhecida utilizada na
anlise de titulomtria. As solues padro desempenham um papel central nos
mtodos titulomtricos de anlise. Portanto, necessitamos considerar as propriedades
desejveis dessas solues, da forma como so preparadas e como suas concentraes
so expressas. A soluo padro ideal para um mtodo titulomtrico deve:
1. Ser suficientemente estvel para que seja necessrio determinar sua
concentrao apenas uma vez;
2. Reagir rapidamente com o analito para que o tempo requerido entre as adies
de titulante seja mnimo;
3. Reagir de forma mais ou menos completa com o analito para que o ponto final
possa ser obtido satisfatoriamente;
4. Sofrer uma reao seletiva com o analito que possa ser descrita por uma reao
balanceada.

Padro Primrio
um composto ultrapuro que serve como material de referncia para os mtodos
titulomtricos de anlise, a preciso do mtodo criticamente dependente das
propriedades desse composto. Abaixo segue os requisitos que so importantes para um
padro primrio:
1. Alta pureza. Os mtodos estabelecidos para confirmar a pureza devem estar
disponveis.
2. Estabilidade atmosfera.
3. Ausncia de gua de hidratao para que a composio do slido no se altere
com as variaes na umidade.
4. Custo baixo.
5. Solubilidade razovel no meio de titulao.
6. Massa molar razoavelmente grande para que o erro relativo associado com a
pesagem do padro seja minimizado.

5

Ponto de Equivalncia x Ponto Final
O ponto de equivalncia em uma titulao um ponto terico alcanado quando
a quantidade adicionada de titulante quimicamente equivalente quantidade de analito
na amostra. Por exemplo, o ponto de equivalncia na titulao de cloreto de sdio com
nitrato de prata ocorre exatamente depois da adio de 1 mol de ons prata para cada
mol de on cloreto na amostra. O ponto de equivalncia na titulao do cido sulfrico
com hidrxido de sdio alcanado aps a introduo de 2 mols de base para cada
mol de cido. No podemos determinar o ponto de equivalncia de uma titulao
experimentalmente. Em vez disso, podemos estimar sua posio pela observao de
algumas variaes fsicas associadas com a condio de equivalncia. Essa alterao
chamada ponto final da titulao. O ponto final um ponto na titulao quando ocorre
uma alterao fsica associada condio de equivalncia qumica (SKOOG, 2006, p.
322 - 324).

Indicadores
Os indicadores so frequentemente adicionados soluo de analito para
produzir uma alterao fsica visvel (o ponto final) prxima ao ponto de equivalncia.
As grandes alteraes na concentrao relativa ao analito ou ao titulante ocorrem na
regio do ponto de equivalncia, essas alteraes nas concentraes causam uma
alterao na aparncia do indicador. As alteraes tpicas do indicador incluem o
aparecimento ou desaparecimento de uma cor, uma alterao na cor ou aparecimento e
desaparecimento de turbidez.

OBJETIVOS
O presente relatrio laboratorial tem por objetivo o preparo de soluo com os
devidos clculos estequiomtricos necessrios e o uso de vidrarias, alm de determinar
sua concentrao pelo mtodo de analise quantitativo de titulao.

MATERIAIS E MTODOS
A aula prtica foi realizada no dia dezoito de Junho no Laboratrio de Qumica
geral da Universidade Federal do Tocantins.

Parte Experimental B: Padronizao da soluo 0,1 mol/L de HCl com
o Padro Primrio Na
2
CO
3
6

Materiais Utilizados Reagentes Procedimento
a. Becker;
b. Erlenmeyer;
c. Bureta;
d. Funil de Vidro;
e. Basto de vidro;
f. Balo
Volumtrico;
g. Dessecador;
h. Esptula;
i. Suporte Universal;
j. Conta-gotas;
k.
HCl
1,06g de Na
2
CO
3
2 gotas - verde de
Bromocresol
Pese, em um Becker, a
massa do Carbonato de
sdio prevista no clculo, e
adicione cerca de 30 mL de
gua destilada,
transferimos a soluo para
um balo volumtrico de
100 mL, e completa-se
com gua. Em seguida
adicione 10 mL dessa
soluo para um
Erlenmeyer de 250 mL, e
acrescente duas gotas do
indicador verde de
bromocresol, com a bureta
cheia (25 mL) de HCl, e
comece a titulao, gotejar
at a soluo mudar de cor
(de verde para Amarelo),
em seguida lev-la a estufa
para o aquecimento de 3
minutos, logo depois
gotejar para retornar a cor
original.


RESULTADOS E DISCUSSO
Nesta aula trabalhamos com trs substncias que se diferenciam entre si,
possuindo caractersticas bem definidas, que so elas Carbonato de Sdio, cido
Clordrico e gua destilada.

Carbonato de Sdio
um sal branco e translcido, usado principalmente na produo de vidro, em
snteses qumicas e em sabes e detergentes, em ordem de importncia. Sua formula
qumica Na
2
CO
3
, o mesmo possui uma densidade equivalente a 2.54 g/cm
3
.
produzido sinteticamente em larga escala a partir do sal de cozinha pelo Processo
Solvay ou extrado de minrios de trona.
Suas caractersticas: possui uma massa molar de 105,989 g/mol (anidro);
124.00 g/mol (mono-hidratado); 286.14 g/mol (deca hidratado). Sua solubilidade de
30g/100 mL (20 C), o carbonato de sdio insolvel em lcool.
7

cido Clordrico
O cido clordrico (HCl) uma soluo aquosa, cida e queimante, devendo ser
manuseado apenas com as devidas precaues. Ele normalmente utilizado como
reagente qumico, e um dos cidos que se ioniza completamente em soluo aquosa.
Uma soluo aquosa de HCl na concentrao de 1 mol/L tem pH = 0. Em sua forma
pura, HCl um gs, conhecido como cloreto de hidrognio. Em sua forma de baixa
pureza e com concentrao no informada, conhecido como cido muritico.
Suas caractersticas: o cido clordrico um gs incolor, um lquido incolor em
soluo, e lquido amarelado (muritico). Possui uma massa molar de 36.46 g/mol.

gua Destilada
a gua que foi obtida por meio da destilao (condensao do vapor de gua
obtido pela ebulio ou pela evaporao) de gua no pura (que contm outras
substncias dissolvidas). Apesar de a gua destilada ser normalmente considerada uma
substncia pura, toda a gua que esteja em contato com a atmosfera ir dissolver
dixido de carbono (entre outros gases). Na prtica, muito dificilmente poderemos
assegurar a pureza total de uma gua destilada. Isto pode ser comprovado pelo fato de a
gua da chuva apresentar um pH inferior a 7 unidades, isto , ligeiramente cido, e no
neutro (pH 7) como seria caso a gua fosse efetivamente pura.
Depois de detalhar todas as substncias como, os conceitos, massa molecular, e
sua solubilidade, sendo assim antes de realizar a parte prtica, tiveram que ser obtido
alguns clculos antes de titular a soluo.

Separar os dados:
Na
2
CO
3
MM = 106 g/mol 1 mol ---- 106 g de Na
2
CO
3

106 g de Na
2
CO
3 ----
1000 mL
x --- 100 mL
x =

x = 10,6 g de Na
2
CO
3


Ento temos que:
x
8

1 M ---- 10,6 g de Na
2
CO
3

0,1 M ---- x
x = 1,06 g de Na
2
CO
3
De acordo com o procedimento da preparao dessa soluo, faz se necessrio as
seguintes anotaes:

Amostra I II III
Pesada do Carbonato de sdio 1,06 g 1,06 g 1,06 g
Volume de gua adicionada 30 mL 30 mL 30 mL
N de gotas do Indicador 2 3 3
Leitura inicial da bureta 25 mL 25 mL 25 mL
Leitura final da bureta 07 mL 6,2 mL 07 mL
Volume de HCl gasto 18 mL 18,8 mL 18 mL
Tabela 01: valores obtidos com as titulaes que obtiveram resultados satisfatrios
entre a turma.

1. Escreva a equao da titulao e veja quantos mols de titulante so gastos
por mol de titulado.
Ao escrevemos a equao da titulao obtemos o seguinte valor:
HCl + Na2CO3 --------> 2 NaCl + CO2 + H2O

Proporo de dois mols de cido clordrico para um mol de carbonato de sdio.

2. Calcular a concentrao exata (faa uma mdia das trs repeties) da
soluo de HCl.
M(V) = v1 + v2 + v3 / N
M(V) = (18 + 18,8 + 18) / 3
M(V) = 54,8 / 3
M(V) = 18,26 ml de HCl
A concentrao do HCl 0,1 mol/L, assim
0,1mol---------1000ml
x----------- 25ml
x = 0,0025 mol de HCl.
x
9

Pela frmula da diluio
n1 * v1 = n2 * v2
0,0025 * 25 = n2 * 18,26
n2 = 0,00342 mol

3. Expressar o erro absoluto, erro relativo, preciso e exatido da anlise.
3.1- Erro absoluto:
Ea = X Xv
Ea = 25 18,26
Ea = 6,74
3.2- Erro relativo:
Er = [Ea/Xv ] x 100
Er = [6,74/18,26] x 100
Er = 36,9 %
3.3- Exatido:
Ex = (x / xv) * 100
Ex = (18,26 / 25) * 100
Ex = 73,04%
3.4- Preciso (Desvio padro):
S = ( ximdia2 /n1)
S 2=(1818,26)2+(1818,26)2+(18,818,26)2/31
s2=(0,26)2+(0,26)2+(0,54)2/2
s2=0,0676+0,0676+0,2913/2
s=(0,4268/2)
s=0,2134
s=0,461 Valor da preciso dos dados da titulao.
Aps realizar todos os procedimentos necessrios para o preparo da soluo de
Carbonato de Sdio (Na
2
CO
3
) e a mesma est pronta para titulao o cido Sulfrico
foi adicionado com o uso de uma Bureta. Porm a torneira da mesma foi aberta de
forma a gotejar 25,5 mL, sendo o desejado 24.8 mL de HCl. Assim o ponto de
equivalncia foi alcanado mudando a soluo de colorao azulada para amarelo claro.
Quando a soluo foi aquecida ocorreu liberao de CO
2
como esperado, mas devido
a grande quantidade de cido no houve a mudana de cor para verde novamente sendo
preciso reproduzir o experimento.


10

CONCLUSO
Portanto a soluo de Carbonato de Sdio (Na
2
CO
3
) acrescentada duas gotas de
Bromocresol ganha uma colorao azul claro, mas ao titula-la com 24,8 mL de cido
clordrico ela obtm-se uma cor verde claro. Logo aps se aquecermos brandamente de
dois a trs minutos percebe-se um verde acentuado (Escuro) passando ao azul cloro
novamente se esfriarmos a soluo e acrescentarmos 0,2 mL do cido.
Portanto, no foi possvel obter tais resultados sem um efetivo cuidado durante
todas as etapas. Na prtica realizada houve acrscimo no volume de HCl, gotejando
aproximadamente 25.5 mL, pois a torneira estava muito aberta e a bureta por no ter
sido calibrada corretamente havia excedendo a sua capacidade volumtrica.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Qumica Analtica,
Traduo da 8 Edio norte-americana, Editora Thomson, So Paulo-SP, 2006, p. 320 -
345.

Volumetria de Precipitao, 2011, Disponvel em:
<http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_7_e_8.pdf> Acessado em: 22
jun. 2013.