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Anlisis elemental II
1. OBJETIVOS:
Determinar la presencia de ciertos halgenos (I, Cl, Br), azufre,
nitrgeno y fosforo en una muestra orgnica.
Analizar la forma de conversin de los elementos de un compuesto
orgnico en sales inicas.
Aprender los mtodos de determinacin de los elementos ya
mencionados.

2. FUNDAMENTO TEORICO:
El anlisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que
permiten conocer cules son los elementos mediante el anlisis elemental
cualitativo
Identificacin de nitrgenos, halgenos y azufre.
METODO DE LASSAIGNE: Para las investigaciones cualitativas del nitrgeno,
halgenos, fsforos y azufre en los compuestos orgnicos, estos se transforman
en sales orgnicas. Uno de los procedimientos que se emplea con este fin,
consiste en la fusin de la sustancia orgnica con sodio metlico que convierte el
azufre en sulfuro de sodio.

Halgenos: (halogenuros

): Al nombre de halgeno significa producto

de sales. La familia de los halgenos comprende el flor, cloro, bromo,
yodo. La electronegatividad de los halgenos decrece de flor al yodo, con
los metales sales, la investigacin de halgenos se puede realizar mediante
ensayo de BEILSTEN o la solucin procedente de la fusin con Na( sodio).

Azufre(

): El azufre se encuentra en un estado nativo en los volcanes , de

color amarillento limn inspido , soluble en sulfuro de carbono , es mal
conductor del calor y la electricidad , por el frote electriza negativamente los
estados alotrpicos del azufre son dos formas cristalizadas por fusin y dos
formas amorfas , la soluble y la insoluble .




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El azufre es combustible, arde con el oxigeno o en el aire con una llama
azul, es un reductor, con el hidrogeno bajo la accin del calor da

, se
combina con la mayora de los no metales dando sulfuros, se combina con
los metales a mas o menos temperaturas elevadas, dando sulfuros
metlicos. Usando para su obtencin de anhdrido sulfurado y acido
sulfrico se puede preparar sulfuros de carbono, hiposulfitos, plvora negra,
vulcanizar el caucho.
NITROGENO (cianuros

): el nitrgeno se puede investigar por

formacin de ferrocianuro frrico de azul de Prusia o por fusin de cal
sodada. Algunas sustancias orgnicas nitrogenadas al ser quemadas
desprenden un olor a pelo quemado.
FOSFORO (fosfatos

): el fsforo existe en la naturaleza en estado de

fosfato de hierro, magnesio, plomo y principalmente de calcio, hay
existencia de fsforo en la orina, en el sistema nervioso, presenta varios
estados alotrpicos como el ordinario o blanco y el rojo. Es oxidable al aire
seco fosforescente, soluble en sulfuro de carbono.

3. MATERIALES Y REACTIVOS:
MATERIALES:
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Mechero de Busen
- Vasos precipitados
- Pinzas
- Embudo
- Bagueta
- Tripode
- Rejilla de asbesto
- Piceta
- Papel filtro

REACTIVOS:
- Nitrato de Plata

- Acido sulfrico

- Acido ntrico

- Dicromato de potasio

- Acido clorhdrico
- Cloroformo

- Almidn

- Cloruro Frrico

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- Molibdato de Amoniaco
- Acetato de plomo

- Acido actico glacial

- Sulfato ferroso

- Sodio

MUESTRA:
Leche en polvo

4. PARTE EXPERIMENTAL:

FUSIN DE SODIO:
1 Cortar con una esptula un trozo de sodio metlico, colocar en un tubo
de ensayo prex bien seco.
2Calentar el tubo mantenindolo en posicin vertical, con llama directa y
suave en parte interior. Cuando el sodio empiece a fundir y sus vapores se
eleven. Seprala de la llama inmediatamente, con cuidado. Se agrega una
cantidad de muestra de tal manera que caiga al fondo del tubo.


3Continuar calentando hasta que se encuentre al rojo vivo y luego se deja
enfriar un poco. Se agrega cierta cantidad de agua.


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4Esta mezcla se deja caer dentro de un vaso de precipitado de 100 ml.
Despus continuar echando agua destilada y sigue diluyendo lo que
queda en el tubo para despus echar al vaso as sucesivamente hasta que
no quede sustancia dentro del tubo.


5Filtrar poniendo un papel tornasol en el embudo, colocando el embudo
dentro de una pinza. Y debajo de la boca del embudo colocar un brazo de
precipitado. Transvasar la mezcla anterior al embudo.


IDENTIFICACIN DE LOS HALOGENAS (

)
1 En un tubo de ensayo vertemos unos 5 ml de la muestra madre y luego
la acidulamos con 2 o 3 gotas de Acido ntrico.
2Luego dicha solucin se divide en cuatro tubos para la identificacin de
cloro, bromo y iodo.

I. IDENTIFICACIN DEL CLORO:
A. CON NITRATO DE PLATA

1 En uno de los tubos de ensayos preparados anteriormente
agregamos 2 o 3 gotas de Nitrato de plata

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2Pero se logra cambiar de color, se dice que presenta
precipitado color anaranjado. Esto demuestra que existe cloro.



B. CON DICROMATO DE POTASIO (

)
1 A un segundo tubo preparado anteriormente, agregamos 1 ml.
de dicromato de potasio mas diez gotas de acido sulfrico.





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2 Esta mezcla no muestra un color medio anaranjada por eso se
dice presenta cloro.








II. IDENTIFICACIN DEL BROMO:
1 En un tercer tubo ya preparado agregamos 1 ml. de
permanganato de potasio

mas 5 gotas de acido sulfrico

. La solucin no se pondr de color plomo, esto demostrara

que no existe bromo.

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III. IDENTIFICACIN DEL YODO:
1 Al cuarto y ltimo tubo preparado con la muestra madre
agregamos 2 gotas de

.
2Si no se aprecia ningn cambio agregar cloroformo con el fin de
observar un cambio violeta en la solucin , pero esto no ocurre
porque no hay presencia de yodo.





IV. IDENTIFICACIN DEL SULFURO:
A. CON ASTATO DE PLOMO Y ACIDO ACETICO:
1En un tubo de ensayo vertemos 4 ml. de la muestra madre
luego agregamos acidular con 4 gotas de acido
actico

.

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2Agregamos 3 gotas de Acetato de Plomo

, la
solucin tomara un color marrn con un precipitado negro el cual
ser de Sulfuro de Plomo PbS.


B. CON NITRATO DE PLATA
1 En otro tubo de ensayo vertemos 4 ml. de la muestra madre
luego agregamos nitrato de plata, la solucin tomara un color
negro pardusco, esto demuestra que plesenta sulfuro.


V. IDENTIFICACIN DEL NITROGENO
A. PARA EL CIANURO:
1En un tubo de ensayo vertemos una cierta cantidad de la
muestra madre luego agregamos cierta cantidad de

,
despus de cierto tiempo de reposo la solucin toma un color
amarillento rojo

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VI. IDENTIFICACIN DELL FODFATO:
A. CON MOLIBDATO DE AMONIACO:
1A 2 ml del filtrado se agrega 3 gotas de solucin de Molibdato
de Amoniaco.
2Calentar por unos minutos en Bao Mara 50 C por 2 minutos
y despus se deja en reposo. Si aparece un precipitado de color
amarillo indicara la presencia de fosforo.









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5. TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES:

1. Reaccin de identificacin de halgenos





NOTA
La presencia de un precipitado blanco amarillento denota la presencia de
una sal de bromo .entonces:

2. Reaccin de identificacin del cloro

Si se llega a observar vapores de color parduzco en la reaccin son del
cloruro de cromilo

NOTA:
No se llega a observar vapores por tanto no contiene cloro nuestra muestra
problema, leche en polvo.

3. Reaccin de identificacin del bromo

Se nota la presencia de vapores rojizos, luego disolvemos el bromo
presente con cloroformo

4. Reaccin de identificacin del yodo

Si se nota de vapor rojizo, y luego de aadir almidn este se decolora a
violeta entonces se comprueba la presencia de yodo



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Nota
Al aadir almidn este no se decolora, entonces no contiene yodo nuestra
muestra problema leche en polvo.
5 .Reaccin de identificacin de

El

lo utilizamos para acidular, no interviene en la reaccin.

6. Identificacin del nitrgeno bajo la forma de

7. Reaccin de identificacin del fosforo bajo la forma de

6. CONCLUSIONES:
En nuestra muestra problema se identifico, un halgeno, el cual es el
bromo.
Tambin contena nitrgeno azufre y fosforo en forma de inica
(

).
El cloroformo (solvente apolar), disuelve al halgeno.

Las reacciones de reconocimiento de los halgenos son de tipo
redox, y estas se dan en medio acido.

7. RECOMENDACIONES:
Tener cuidado al usar cidos para que no se produzca accidentes y
utilice la campana de tiro para los olores que produzcan intoxicacin.
Utilizar una pipeta para cada sustancia

8. BIBLIOGRAFA:
Guas de Practica de Qumica Orgnica, Alejandro Tapia
Qumica Experimental, Luis Carrasco Venegas