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DEPARTAMENTODEQUMICA
LABORATRIODEQUMICA(LAB.DEQUMICA03)
DISCIPLINA:ANLISEINSTRUMENTAL
PERODO:7
1/2011
Anlise Instrumental
Prof. Thiago Novotn
Roteiro de Aulas Prticas
Espectroscopia UV-Visvel
Prtica 1
Objetivos: Determinar o espectro de absoro de solues aquosas de
permanganato de potssio e dicromato de potssio.
Materiais:
02balesvolumtricosde100mL
02bqueresde250mL
02pipetasgraduadas(5mL)
02Bqueres500mL(descarte)
02cubetasdevidro(outubosdevidroptico)
guadestilada
cidosulfrico1molL
1
cidoortofosfrico0,7molL
1
K
2
Cr
2
O
7
0,001molL
1
(100mLemcidosulfricoeortofosfrico)
KMnO
4
0,001molL
1
(100mLemcidosulfricoeortofosfrico)
Papelmacioparalimpezadascubetas
Observao
A cubeta tem dois lados que so foscos, os quais devem ser utilizados para segurla e para
colocar no compartimento de amostra do espectrofotmetro. Evite tocar nos lados
transparentesdacubeta,poisconstituemocaminhoptico.Aoleosidadedosdedosinfluencia
namedidadaabsorbncia.Nocasodautilizaodetubosdevidroptico,procurarmanusea
los segurando na extremidade prxima boca do tubo, e sempre com o auxlio de um papel
macio.
Procedimento (KMnO
4
):
1. Encher uma cubeta (ou tubo), cujo caminho ptico seja de 1 cm, com a soluo de
permanganato 0,001 M e outra(o) com soluo de cido sulfrico e ortofosfrico
como branco. Em seguida, devem ser medidas as absorbncias nos seguintes
comprimentos de onda: 400, 415, 430, 440, 450, 460, 470, 480, 490, 500, 510, 520,
525,530,540,545,550,560,570,580,590,600,610,620,630,640,650nm.
OBS.:Paracadaajustedecomprimentodeondacolocaracubetacomguadestilada
nocaminhopticoeajustaraabsorbnciaem0(100%detransmitncia).
2. Construirumgrficodosvaloresdeabsorbnciamedidosemfunodocomprimento
deondaselecionado(trazerogrficonaprximaaula).
Procedimento (K
2
Cr
2
O
7
):
1. Encher uma cubeta (ou tubo), cujo caminho ptico seja de 1 cm, com a soluo de
dicromato 0,001 M e outra(o) com soluo de cido sulfrico e ortofosfrico como
branco.Emseguida,devemsermedidasasabsorbnciasnosseguintescomprimentos
de onda: 400, 415, 430, 440, 450, 460, 470, 480, 490, 500, 510, 520, 525, 530, 540,
545,550,560,570,580,590,600,610,620,630,640,650nm.
OBS.:Paracadaajustedecomprimentodeondacolocaracubetacomguadestilada
nocaminhopticoeajustaraabsorbnciaem0(100%detransmitncia).
2. Construirumgrficodosvaloresdeabsorbnciamedidosemfunodocomprimento
deondaselecionado(trazerogrficonaprximaaula).
Preparo dos Reagentes:
Soluo de cido Sulfrico (1M) e Fosfrico (0,7M):
Misturar sobre 200 mL de gua destilada 52 mL de H
2
SO
4
P.A. e 41 mL de
H
3
PO
4
P.A.Emseguida,avolumarpara1000mLcomguadestilada.
KMnO
4
0,001 mol/L:
Pesar exatamente 0,0158g de KmnO
4
e dissolver com soluo de cido
Sulfrico(1M)eFosfrico(0,7M).Avolumara100mLcomamesmasoluo.
K
2
Cr
2
O
7
0,001 mol/L:
Pesar exatamente 0,0294g de K
2
Cr
2
O
7
e dissolver com soluo de cido
Sulfrico(1M)eFosfrico(0,7M).Avolumara100mLcomamesmasoluo.
Anlise Instrumental
Prof. Thiago Novotn
Roteiro de Aulas Prticas
Espectroscopia UV-Visvel
Prtica 2
Objetivos: Determinar o coeficiente de absortividade molar de solues aquosas
de permanganato de potssio e dicromato de potssio.
Materiais:
08balesvolumtricosde100mL
02balesvolumtricosde250mL
02bqueresde500mL(descarte)
Pipetasvolumtricasde50,25,10,e5mL(duasdecada)
04cubetasdevidro(outubosdevidroptico)
guadestilada
cidosulfrico1molL
1
/cidoortofosfrico0,7molL
1
(1000mL)
K
2
Cr
2
O
7
0,002molL
1
(250mLemcidosulfricoeortofosfrico)
KMnO
4
0,002molL
1
(250mLemcidosulfricoeortofosfrico)
Papelmacioparalimpezadascubetas
Observao
A cubeta tem dois lados que so foscos, os quais devem ser utilizados para segurla e para
colocar no compartimento de amostra do espectrofotmetro. Evite tocar nos lados
transparentesdacubeta,poisconstituemocaminhoptico.Aoleosidadedosdedosinfluencia
namedidadaabsorbncia.Nocasodautilizaodetubosdevidroptico,procurarmanusea
los segurando na extremidade prxima boca do tubo, e sempre com o auxlio de um papel
macio.
Procedimento (KMnO
4
):
2. Combasenoespectroobtidonaaulaanterior(grficodeabsoroemfunodo
comprimento de onda), escolher dois comprimentos de onda, sendo um deles o
mximo,paraefetuarasmedidasdeabsorbnciadassolues.
3. Encher uma cubeta (ou tubo de vidro ptico), cujo caminho ptico seja de 1 cm,
com a soluo mais diluda e outra(o) com soluo de cido sulfrico e
ortofosfrico como branco. Ajustar a absorbncia do branco para zero (100% de
transmitncia), e realizar a medida da absorbncia da srie de diluies, nos
comprimentosdeondaselecionados,partindodasoluomaisdiludaparaamais
concentrada.
Procedimento (K
2
Cr
2
O
7
):
1. Apartirdasoluodedicromatodepotssio(K
2
Cr
2
O
7
)2,0.10
2
molL
1
,utilizando
pipetas volumtricas, preparar diluies seriadas nas concentraes indicadas
conformeatabelaabaixo:
K
2
Cr
2
O
7
0,02mol/L cidoSulfrico1M/cidoOrtofosfrico0,7M ConcentraoFinal(mol/L)
10,00mL q.s.p100mL 0,0002
25,00mL q.s.p100mL 0,0005
50,00mL q.s.p100mL 0,0010
75,00mL q.s.p100mL 0,0015
00,00mL 0,0020
2. Combasenoespectroobtidonaaulaanterior(grficodeabsoroemfunodo
comprimento de onda), escolher dois comprimentos de onda, sendo um deles o
mximo,paraefetuarasmedidasdeabsorbnciadassolues.
3. Encher uma cubeta (ou tubo de vidro ptico), cujo caminho ptico seja de 1 cm,
com a soluo mais diluda e outra(o) com soluo de cido sulfrico e
ortofosfrico como branco. Ajustar a absorbncia do branco para zero (100% de
transmitncia), e realizar a medida da absorbncia da srie de diluies, nos
comprimentosdeondaselecionados,partindodasoluomaisdiludaparaamais
concentrada.
Anlise Instrumental
Prof. Thiago Novotn
Roteiro de Aulas Prticas
Espectroscopia UV-Visvel
Prtica 3
Objetivos: Mistura de Cromforos (Parte 1) - Determinar
espectrofotomtricamente a concentrao de permanganato de potssio e
dicromato de potssio em uma mistura; verificar o princpio da aditividade das
aborbncias.
Materiais:
SoluodeKMnO
4
0,002Memcidosulfrico1M/cidoortofosfrico0,7M(100mL)
SoluodeK
2
Cr
2
O
7
0,002Memcidosulfrico1M/cidoortofosfrico0,7M(100mL)
Pipetasvolumtricasde50e25mL
06balesvolumtricos(100mL)
Cubetasoutubosdevidroptico
Papelmacioparalimpezadascubetas
Espectrofotmetro
Observao
A cubeta tem dois lados que so foscos, os quais devem ser utilizados para segurla e para
colocar no compartimento de amostra do espectrofotmetro. Evite tocar nos lados
transparentesdacubeta,poisconstituemocaminhoptico.Aoleosidadedosdedosinfluencia
namedidadaabsorbncia.Nocasodautilizaodetubosdevidroptico,procurarmanusea
los segurando na extremidade prxima boca do tubo, e sempre com o auxlio de um papel
macio.
Umavezqueasdeterminaesespectrofotomtricasdemulticomponentessofeitas
assumindoqueassubstnciasenvolvidascontribuemaditivamenteparaaabsorbncia
totalaumdadocomprimentodeonda,faaacomprovaodessapropriedadeatravs
daseguinteexperincia:
1. Misture 10 mL de KMnO
4
0,0005 M +20mL de K
2
Cr
2
O
7
0,001Mecompleteo volume
da soluo para 50 mL com soluo de cido sulfrico e ortofosfrico. Faa a leitura
em440e525nm.
2. Misture 20 mL de KMnO
4
0,0005 M +10mL de K
2
Cr
2
O
7
0,001Mecompleteo volume
da soluo para 50 mL com soluo de cido sulfrico e ortofosfrico. Faa a leitura
em440e525nm.
Apoio:
Sistema para o clculo de concentraes em uma mistura de
cromforos:
A
1
=
x(1)
b.C
x
+
y(1)
b.C
y
A
2
=
x(2)
b.C
x
+
y(2)
b.C
y
EspectrodeVarreduradoPermanganatodePotssio,Dicromato
dePotsioedaMisturaPermanganato+DicromatodePotssio
Anlise Instrumental
Prof. Thiago Novotn
Roteiro de Aulas Prticas
Espectroscopia UV-Visvel
Prtica 4
Objetivos: Mistura de Cromforos (Parte 2) - Determinar as concentraes de
cromo e mangans em uma amostra de liga metlica
Materiais:
guaRgia(HNO
3(conc.)
+HCl
(conc.)
1:3)Deveserpreparadaimediatamenteantesdo
uso
Soluodecidosulfrico1M/cidoortofosfrico0,7M
Clipesdepapel
Balesvolumtricos(250mL)
Cubetasoutubosdevidroptico
Papelmacioparalimpezadascubetas
Espectrofotmetro
Balanaanaltica
Observao
A cubeta tem dois lados que so foscos, os quais devem ser utilizados para segurla e para
colocar no compartimento de amostra do espectrofotmetro. Evite tocar nos lados
transparentesdacubeta,poisconstituemocaminhoptico.Aoleosidadedosdedosinfluencia
namedidadaabsorbncia.Nocasodautilizaodetubosdevidroptico,procurarmanusea
los segurando na extremidade prxima boca do tubo, e sempre com o auxlio de um papel
macio.
Procedimento:
1. Pesaraodcimodemiligrama02clipesdepapeldetamanhomdioapequeno.
2. Transferir para um bquer de 250 mL e, na capela, adicionar 40 mL de gua rgia
imediatamentepreparada(10mLdeHNO
3(conc.)
+30mLHCl
(conc.)
).
CUIDADO!!!EXTREMAMENTECORROSIVO!!!
3. Levarplacadeaquecimentoatcompletadissoluo.
4. Transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 250 mL e avolumar com
soluodecidosulfrico1M/cidoortofosfrico0,7M.
5. Tomarumaalquotaemedirasabsorbnciasa440nmea545nm.
6. CalculeaspercentagensdeCreMnnaligautilizandoosvaloresdedeterminadosna
aulapassada.
OBS.:Guardeasoluocomaamostraparaaprximaaula!
Dados:
PMCr
2
O
7
2
=216g/mol
PMCr=52g/mol
PMMnO
4
=119g/mol
PMMn=55g/mol
Anlise Instrumental
Prof. Thiago Novotn
Roteiro de Aulas Prticas
Espectroscopia UV-Visvel
Prtica 5
Objetivos: Determinar a concentrao de permanganato e dicromato de potssio
em uma amostra atravs da tcnica de adio-padro.
Materiais:
Soluo padro de KMnO
4
50mg/L em cido sulfrico 1M/cido ortofosfrico 0,7M
(100mL)
Soluo padro de K
2
Cr
2
O
7
50mg/L em cido sulfrico 1M/cido ortofosfrico 0,7M
(100mL)
Soluodecidosulfrico1M/cidoortofosfrico0,7M
Balesvolumtricos(250mL)
Cubetasoutubosdevidroptico
Papelmacioparalimpezadascubetas
Espectrofotmetro
Observao
A cubeta tem dois lados que so foscos, os quais devem ser utilizados para segurla e para
colocar no compartimento de amostra do espectrofotmetro. Evite tocar nos lados
transparentesdacubeta,poisconstituemocaminhoptico.Aoleosidadedosdedosinfluencia
namedidadaabsorbncia.Nocasodautilizaodetubosdevidroptico,procurarmanusea
los segurando na extremidade prxima boca do tubo, e sempre com o auxlio de um papel
macio.
Procedimento 1:
1. Usandoasoluodecidosulfricoeortofosfricocomobranco,ajusteaabsorbncia
dobrancoparazero(100%detransmitncia),meaaabsorbnciadeumaalquotade
50mLdasoluodaamostradeligametlicadissolvida(preparadanaaulaanterior)a
545nm.
2. Adicione0,100mLdepadrodeKMnO
4
50mg/Lemeaaabsorbncianovamente.
3. Ajuste o espectrofotmetro para 440 nm, ajuste a absorbncia do branco para zero
(100% de transmitncia), e mea a absorbncia de uma nova alquota de 50 mL da
soluodaamostradeligametlica.
4. Adicione0,100mLdepadrodeK
2
Cr
2
O
7
50mg/Lemeaaabsorbncianovamente.
5. Calcular as concentraes de permanganato e dicromato na amostra com a seguinte
frmula:
Cx=A1CpVp/(A2A1)Va
OBS.:RelatrioRepitaosclculosporraciocnio,semutilizaodefrmulas.
Procedimento 2:
1. Usandoasoluodeamostradeligametlicadissolvida,preparediluiesconformea
tabelaabaixo:
Ponto Volumeda
amostra(mL)
Volumedepadro
(KMnO
4
50mg/L)
Volumefinal(avolumadocomsoluo
decidosulfricoeortofosfrico)
Absorbncia
1 10,00 0mL 50,00mL
2 10,00 0,1mL 50,00mL
3 10,00 0,2mL 50,00mL
4 10,00 0,3mL 50,00mL
5 10,00 0,4mL 50,00mL
6 10,00 0,5mL 50,00mL
2. Aabsorbnciadoponto1deveserdeterminadaemquintuplicataeovalormdioque
deveserinseridonatabelaacima.
3. Calcule a mdia; desvio padro; desvio padro relativo, e os limites de deteco e
quantificaoatravsdoponto1.
4. Calculeaconcentrao(mg/L)depadroadicionadoemcadasoluo.
5. Construa um grfico para determinar a concentrao de permanganato na amostra
desconhecidapelomtododaregressolineareequaoareta.
6. Usandoasoluodeamostradeligametlicadissolvida,preparediluiesconformea
tabelaabaixo:
Ponto Volumeda
amostra(mL)
Volumedepadro
(K
2
Cr
2
O
7
50mg/L)
Volumefinal(avolumadocomsoluo
decidosulfricoeortofosfrico)
Absorbncia
1 10,00 0mL 50,00mL
2 10,00 0,1mL 50,00mL
3 10,00 0,2mL 50,00mL
4 10,00 0,3mL 50,00mL
5 10,00 0,4mL 50,00mL
6 10,00 0,5mL 50,00mL
7. Aabsorbnciadoponto1deveserdeterminadaemquintuplicataeovalormdioque
deveserinseridonatabelaacima.
8. Calcule a mdia; desvio padro; desvio padro relativo, e os limites de deteco e
quantificaoatravsdoponto1.
9. Calculeaconcentrao(mg/L)depadroadicionadoemcadasoluo.
10. Construa um grfico para determinar a concentrao de dicromato na amostra
desconhecidapelomtododaregressolineareequaoareta.
Anlise Instrumental
Prof. Thiago Novotn
Roteiro de Aulas Prticas
Potenciometria
Prtica 6
Objetivos: Determinar potenciomtricamente o teor de cido acetilsaliclico em
uma amostra de comprimidos, recorrendo aos mtodos da bissetriz, da 1 derivada,
da 2 derivada, e de Gran.
Materiais:
Potencimetro
Eletrodocombinadodevidro
Balanaanaltica
TampespH7,00epH4,00
Hidrxidodepotssio0,01mol/L
HCl0,01mol/L
EtanolAbsoluto
guadestiladarecmfervida
ComprimidosdecidoAcetilsaliclico(AAS)
Balovolumtricode250mL
Pipetavolumtricade50mL
Procedimentos:
Etapa 1
Etapa 2 (Fatorao do KOH 0,01M)
7. Utilizandoumapipetavolumtrica,transferirparaumbquerde250mL,25,00mLde
cidoclordrico0,01mol/L.
8. Titularpotenciometricamentecomhidrxidodepotssio0,01mol/L,anotandoovalor
de pH a cada volume adicionado de KOH. OBS.: Inicialmente titular com incrementos
de 0,5 mL de titulante. Ao se observar saltos grandes nos valores obtidos de pH,
passar a titular com incrementos de 0,1 mL at que os saltos voltem a diminuir.
Continuaratitulaocomincrementosde0,5mLatpH12,00.
9. Utilizaroresultadodessatitulaoparadeterminaraconcentraorealdasoluode
KOHeassimdeterminaroteordeAASnocomprimido.
Etapa 3
1. Construir duas tabelas conforme o exemplo abaixo, uma para a titulao do HCl 0,01
mol/LeoutraparaatitulaodoAAS.
V
KOH
pH V pH V
mdio
pH/V
(1derivada) V
mdio
*
(pH/V)/V
(2derivada)
(V
0
+V
b
)10
pH
(Gran)
0,00 2,31 0,7347
0,50 2,34 0,5 0,03 0,25 0,06 0,16 0,6879
1,00 2,41 0,5 0,07 0,75 0,14 0,5 0,08 0,5875
1,50 2,46 0,5 0,05 1,25 0,10 1,0 0,08 0,5253
2,00 2,53 0,5 0,07 1,75 0,14 1,5 0,00 0,4486
OndeV=incrementodetitulanteemrelaolinhaanterior;pH=diferenaentre
as leituras de pH em relao linha anterior; V
mdio
= mdia do volume de titulante
adicionado em relao a linha anterior ((0,00+0,50)/2; (0,50+1,00)/2; ...); V
mdio
*=
mdiaentreosvaloresdeV
mdio
calculadosemrelaolinhaanterior((0,25+0,75)/2;
(0,75+1,25)/2; ...); (pH/V)/V = razo da diferena do pH/V calculado pelo V,
em relao linha anterior ((0,140,06)/0,5; (0,100,14)/0,5; ...), V0 = 150 mL e Vb o
volumedetitulanteadicionado.
Lembrandoque: n
a
=n
b
C
a
V
a
=C
b
V
b
Exemplo:
0,0150=Cb5,17
C
b
=0,09671M
Ainda:
m
a
=n
a
MM
a
Eque: C
9
H
8
O
4
+KOHKC
9
H
7
O
4
+H
2
O
MM
AAS
=180,17g/mol
Anlise Instrumental
Prof. Thiago Novotn
Roteiro de Aulas Prticas
Potenciometria
Prtica 7
Objetivos: Determinar o fator de resposta do eletrodo de prata metlica
(eletrodo indicador de primeira classe) e a concentrao de cloreto em uma soluo
desconhecida.
Materiais:
Potencimetro
EletrododeAg/AgCl,KCl
(saturado)
Fiodepratapolido
Nitratodesdio5mol/L(niveladordeforainica)
Nitratodesdio1mol/L
Cloretodesdio1,0mol/L
Pontesalinadenitratodepotssiosaturadoemagaragar
guadeionizada
Procedimentos:
1. ApartirdasoluopadrodeNaCl1,0mol/Lpreparardiluiesseriadas(100mLcada)
nas concentraes de 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00; e 6,00 pCl. Adicionar 10 mL de
NaNO
3
5 mol/L a cada soluo antes de avolumar para 100 mL. Homogeneizar muito
bemcadabalo.
2. Montaropotencimetroconformeoesquemaabaixo:
Anlise Instrumental
Prof. Thiago Novotn
Roteiro de Aulas Prticas
Potenciometria
Prtica 8
Objetivos: Determinar potenciomtricamente o teor de cloretos em uma amostra
de lcool comercial hidratado.
Materiais:
Potencimetro
EletrododeAg/AgCl,KCl
(saturado)
Fiodepratapolido
Nitratodeprata0,1mol/L
cidontrico0,01mol/L
SoluodeCromatodepotssio(K
2
CrO
4
)a5%
Cloretodesdio0,1mol/L
CarbonatodeClcio(CaCO
3
)isentodecloretos
lcooletlicohidratadocomercial
Nitratodesdio1mol/L
Pontesalinadenitratodesdiosaturadoemagaragar
guadeionizada
Procedimentos:
Etapa 1 Padronizao da soluo de AgNO
3
0,1 mol/L (Mtodo de Mohr)
Obs.: Para melhor perceber o ponto final da titulao, realizar uma prova em branco,
utilizandoumerlenmeyerde250mLcontendocercade100mLdeguadeionizada.
1. Transferirumaalquotade10mLdasoluodeNaCl0,1mol/Lparaumerlenmeyerde
250 mL com uma pipeta volumtrica. Juntar soluo no erlenmeyer
aproximadamente 100 mL de gua. Adicionar esta soluo 1 mL de soluo de
K
2
CrO
4
de5%.
2. Titular com soluo de nitrato de prata 0,1 mol/L a padronizar lentamente, sob
constante agitao at que a cor avermelhada formada pela adio de cada gota
desapareacadavezmaislentamente(istoindicaodequeamaiorpartedocloreto
estprecipitada).Continuaraadiogotaagotaatqueocorraumamudanadecor
fracamasdistinta,quedevepersistirapsagitaoforte.Estatitulaodeveserfeita
emsoluocompHentre6,5e10,5.SeasoluoforcidaneutralizasecomCaCO
3
e
seforbsicacomHNO
3
.Utilizaropapeldetornassolcomoindicador.
3. AnotarovolumegastoerepetiraoperaocomnovaalquotadesoluodeNaCl.
4. CalcularofatordecorreodasoluodeAgNO
3
usandoamdiadasduplicatas.
5. Correo de branco do indicador Adicionar 1 mL da soluo de K
2
CrO
4
5% e
aproximadamente 0,5 g de CaCO
3
livre de cloreto a um volume de gua igual ao
volume final da titulao. Titular com a soluo de nitrato de prata 0,1 mol/L a
padronizaratqueacordobrancofiqueigualadasoluotitulada.Anotarovolume
gasto(estevolumenoserempregadoemnenhumclculomasdeveserdeduzidodo
volume gasto na titulao). A correo do branco no deve ser muito maior que
0,1mL.Fazernomnimoemduplicata.
1. Montaropotencimetroconformeoesquemaabaixo:
Relembrando:
Paraaproduodosgrficos,umatabelaconformeoexemploabaixo:
V
AgCl
mV V mV V
mdio
mV/V
(1derivada)
V
mdio
*
(mV/V)/V
(2derivada)
(V
0
+V
b
)10
mV
(Gran)
0,00 2,31 0,7347
0,50 2,34 0,5 0,03 0,25 0,06 0,16 0,6879
1,00 2,41 0,5 0,07 0,75 0,14 0,5 0,08 0,5875
1,50 2,46 0,5 0,05 1,25 0,10 1,0 0,08 0,5253
2,00 2,53 0,5 0,07 1,75 0,14 1,5 0,00 0,4486
Onde V = incremento de titulante em relao linha anterior; mV = diferena entre as
leituras de mV em relao linha anterior; V
mdio
= mdia do volume de titulante adicionado
em relao a linha anterior ((0,00+0,50)/2; (0,50+1,00)/2; ...); V
mdio
*= mdia entre os valores
de V
mdio
calculados em relao linha anterior ((0,25+0,75)/2; (0,75+1,25)/2; ...);
(mV/V)/V=razodadiferenadomV/VcalculadopeloV,emrelaolinhaanterior
((0,140,06)/0,5;(0,100,14)/0,5;...),V0=150mLeVbovolumedetitulanteadicionado.
Ag Ag/AgCl
NaNO
3
1mol/L Amostra/Padro
n
a
=n
b
C
a
V
a
=C
b
V
b
m
a
=n
a
MM
a
Exemplo:
0,01x50=C
b
x5,17
C
b
=0,09671M
Anlise Instrumental
Prof. Thiago Novotn
Roteiro de Aulas Prticas
Potenciometria
Prtica 9
Objetivos: Determinar potenciomtricamente o teor de cloretos em uma amostra
de extrato de tomate pelo mtodo da adio de padro.
Materiais:
Potencimetro
EletrododeAg/AgCl,KCl
(saturado)
Fiodepratapolido
Nitratodesdio5mol/L(niveladordeforainica)
Nitratodesdio1mol/L
Cloretodesdio0,5mol/L
Pontesalinadenitratodesdiosaturadoemagaragar
guadeionizada
Procedimentos:
3. Colocarasoluopreparadanobquerdaamostra(conformeafiguraacima)emedir
adiferenadepotencialdesenvolvidaentreoseletrodos.
4. Adicionar o padro de NaCl 0,5 mol/L ao bquer da amostra e proceder com as
leituras,conformeatabelaabaixo:
Ag Ag/AgCl
NaNO
3
1mol/L Amostra/Padro
V
p
(mL) Elido (E1E2)/S
0,00
0,50
1,00
1,50
2,00
2,50
3,00
3,50
4,00
4,50
5,00
5. ComosdadosdasleiturasconstruirogrficoV
p
xEedeterminaramelhorretaque
passaentreospontos.
6. Atravs da equao da reta obtida, determinar o fator de resposta (S) do eletrodo
indicadordeprataecompararcomovalorterico(59,15mV/pCl).
7. Calcular o teor de cloreto (em % p/p) na amostra de extrato de tomate atravs da
equaodaretaobtidaepelaextrapolaodogrfico.
8. Construir o grfico V
p
x Z (onde Z = (E1 E2)/S) e calcular o teor de cloreto (em %
p/p) na amostra de extrato de tomate atravs da extrapolao do grfico e das
equaesabaixo,lembrandoquearetadevecruzaroeixoyemZ=1,quandoVp=0.
Naretaobtidadeterminaseocoeficienteangular,queotermoC
p
/C
0
V
0
.SendoC
p
e
V
0
conhecidoscalculaseC
0
.
9. Escolhauma daslinhasdatabelaacimaeatravsdopardepontos(V
p
, E) calculeo
teor de cloreto (em % p/p) na amostra de extrato de tomate atravs das equaes
abaixo,conformeocaso:
se V
p
for maior do que 5% do volume da
alquotadaamostrautilizadanadeterminao,ou
seV
p
formenordoque5%dovolumedaalquotadaamostra
utilizadanadeterminao.
Preparo dos Reagentes:
Ponte Salina:
Dissolver 2,0 g de agaragar em 100 mL de soluo aquosa saturada de nitrato de
potssio, colocar esta soluo em banho maria e deixar aquecer at quase fervura.
Transferir esta soluo ainda quente para um tubo em U, preso a uma pina de
madeiraedeixlaesfriaratgelificar.