RECRISTALIZACIN DE UNA SUSTANCIA ORGNICA EN MEDIO ACUOSO

Briggite Johana Daniels Saraia

bdaniels1@cuc.edu.co
Jes!s Man!el Mier To!s
jmier1@cuc.edu.co
J!se"" Alerto #aternina Orti$
jpaterni4@cuc.edu.co
%a!sto #ine&a 'i&es
fpineda1@cuc.edu.co

RESUMEN:
Palabras claves:
Abstract.
Key words:
INTRODUCCIN.
En la presente experiencias en el laboratorio
de qumica orgnica, la cual fue desarrollada
bajo los siguientes objetivos; aprender a
elegir el disolvente para una cristalizacin y
realizar la recristalizacin de una sustancia
orgnica en medio acuoso. on vistas a
establecer un procedimiento adecuado para
la preparacin de peque!os cristales en un
medio acuoso, por medio de la solubilidad de
sustancias, enfocado al proceso de obtencin
del componente cristalino, donde se
trasladar a la parte experimental y se
cristalizara de manera prctica, una muestra
impura de acetanilida.
"ero cabe aclarar de forma acertada, que un
solido que se separa de un crudo de
reaccin. #uele ir acompa!ado de
impurezas, por tal motivo, es indispensable
someterlo a un proceso de purificacin. "or
consiguiente, cabe explicar, que la
purificacin de un solido se da gracias a los
m$todos de la recristalizacin. "uesto el
m$todo consiste en disolver en caliente la
sustancia, con el fin de eliminar todas las
impurezas solubles y posteriormente de
dejar enfriar dic%a sustancia, para que se
produzca la cristalizacin y esto conlleva,
que todas las impurezas solubles deban
quedarse disueltas en las denominadas
aguas madre. &dems es un m$todo que se
emplea %ace muc%os a!os y %asta la fec%a
de %oy, se utiliza como procedimiento para
la purificacin de sustancias solidas. [1]
'ientras tanto, en el presente trabajo se
estudia y se analiza el proceso de
recristalizacin empleado en el laboratorio,
con respecto a los planteados en la posterior
teora que presenta este informe.
MARCO TERICO.
Es una de las tcnicas ms comunes usada para
la purificacin de slidos. Para emplearla, los
requisitos son los siguientes: la sustancia que
se va a purificar debe ser mu soluble en
caliente poco soluble en frio, la solubilidad
de las impure!as debe ser mu diferente de la
que tiene la sustancia que se desea purificar
el punto de ebullicin del solvente que se
utilice debe ser ba"o.
Pero tambin se puede definir, la cristali!acin
como una de las tcnicas ms utili!adas para
la purificacin de sustancias slidas. #e basa
en el $ec$o de que la maor%a de los slidos
son ms solubles en un disolvente en caliente
que en frio, debido a la dependencia del
producto de solubilidad de la temperatura. El
mtodo consiste en disolver el slido que se va
a purificar en el disolvente caliente
&generalmente a ebullicin'( la me!cla se filtra
en caliente para eliminar las impure!as
insolubles entonces se de"a enfriar la
disolucin para que se produ!ca
la cristali!acin. )s%, las impure!as solubles
quedan en las aguas madres. Por *ltimo los
1
cristales se separan por filtracin se de"an
secar. El proceso se repite $asta que la
sustancia cristali!ada sea completamente pura,
lo cual se comprobar determinando el punto
de fusin.
Es un mtodo que sirve para purificar
sustancias, consiste en formar una solucin
sobresaturada pues se basa en la solubilidad de
las sustancias &a maor temperatura, maor
solubilidad' el e+ceso de soluto sobresaturado
es el que se cristali!a.
En la ,ecristali!acin, se emplea como
recipiente: el matra! Erlenmeer o el tubo de
ensaos si la cantidad que se va a recristali!ar
es mu peque-a. .o es aconse"able usar baso
de precipitacin por la gran superficie de
evaporacin del solvente. #iempre que est en
caliente, es necesario utili!ar colocar una
varilla en el interior agitar continuamente
para evitar proecciones. /uando se utili!a un
solvente mu voltil &especialmente si es
inflamable' es necesario utili!ar algunos de los
sistemas de reflu"o a descritos. El
procedimiento que se va a seguir $a de ser
diferente seg*n el sistema de que se disponga.
#e elige el solvente que re*na las condiciones
de solubilidad e+igidas( se prueba con 0.1 ml
de solvente o un volumen menor para
determinar la cantidad m%nima de solvente que
disuelve una cierta cantidad de sustancias en
caliente , luego, se enfr%a para saber qu
porcenta"e se recupera de la me!cla original.
2na ve! conocida la cantidad ptima, se
procede con toda la muestra.
#i las impure!as son insolubles en caliente, se
disuelve la muestra en caliente se filtra
evitando que se enfri en el filtro. Para esta
operacin se pueden emplear embudos con
calefaccin o proceder con rapide! utili!ando
el embudo com*n. #e recoge la solucin, se
de"a enfriar se filtran los cristales obtenidos,
de ser necesario se repite el procedimiento.
#i las impure!as son insolubles se debe buscar
un solvente con el cual las solubilidades de las
impure!as la muestra difieran
apreciablemente proceder a utili!ar
recristali!aciones sucesivas $asta obtener en
dos recristali!aciones consecutivas un punto de
fusin constante.
#i las impure!as son coloreadas conviene usar
carbn activado. Para ello, se agrega a la
solucin caliente &sin $ervir' 13 de carbn, se
agita se filtra en caliente por lec$o de celite
para evitar que pase el carbn a travs de los
poros del filtro. #i es necesario se repite la
operacin.
#i el producto no cristali!a si se obtiene
como un aceite, ello no siempre significa ba"o
punto de fusin, sino que se trata de una
sustancia dif%cil de cristali!ar por su estructura
particular o por el tipo de impure!a que
contiene. En estos casos se puede recurrir a los
siguientes mtodos:
a' Enfriar a la temperatura ms ba"a
posible &siempre que no se congele el
solvente', a veces el mtodo da
resultados, pero no es mu
recomendable a que, en general, se
obtiene un slido amorfo o de
estructura v%trea, pero no cristalina.
b' #e puede raspar con varilla de vidrio
durante un tiempo prolongado, $asta
que apare!can los cristales.
c' #e puede sembrar la solucin con
cristales del mismo producto, si se
dispone de ellos( por eso es
recomendable guardar algunos
cristales, cada ve! que se obtiene una
sustancia cristalina.
d' #e puede de"ar en reposo durante
algunos d%as $asta que comience a
precipitar.
4ras ser obtenidos los cristales, se filtran se
secan en estufa, siempre que no se
descompongan con el calor. #i se desea
preparar una muestra para microanlisis
estudios espectroscpios, se recomienda
2
secarla al vac%o usando una bomba difusora de
aceite a fin de lograr el m+imo secado.
DESARROO E!PERIMENTA.
C"CUOS # AN"ISIS.
MATERIALES ( REACTI'OS)
Erlenmeer, mec$ero, tr%pode, malla de
calentamiento, balan!a, bea5ers de 100 ml de
600 ml, papel filtro, embudo de vidrio
soporte o sistema de filtracin al vac%o, $orno
para secado, cpsula de porcelana o vidrio
relo", goteros, termmetro, capilares, fsforos.
)gua destilada, muestras problema &e"em.:
cido ben!oico, acetanilida'.
#ROCEDIMIENTO)
*+*, Ele--i.n &e !n &isol/ente
0ara !na re-ristali$a-i.n+
#e ensaar la solubilidad del reactivo o
muestra problema en agua, etanol tolueno.
#e observar anotar en una tabla, la
solubilidad de cada compuesto en cada
disolvente, tanto en fr%o como en caliente, se
elegir el me"or disolvente para cada
compuesto.
7os ensaos de solubilidad se pueden reali!ar
de la siguiente forma: en un tubo de ensao se
agrega con auda de una esptula una cantidad
de slido que pese apro+imadamente 0,1 g
que est finamente pulveri!ado. #obre sta se
a-ade disolvente, gota a gota agitando
continuamente. 8espus de a-adir 1 ml de
disolvente, se observa la me!cla con
detenimiento.
#i se disuelve todo el slido en el disolvente en
fr%o, ste no sirve para su recristali!acin. #i
no se $a disuelto todo el slido, la me!cla se
calienta suavemente, agitando $asta que $ierva
el disolvente. #i todo el slido se disuelve, se
puede anotar que es mu soluble en caliente
que puede ser adecuado para el procedimiento.
#i no se disuelve, se a-ade ms disolvente en
porciones de 0,1 ml $asta que todo el slido se
disuelva a la temperatura de ebullicin o $asta
que se $aa alcan!ado un volumen total de 9
ml de disolvente. #i todav%a queda slido sin
disolver a la temperatura de ebullicin, se
puede anotar que el compuesto es poco soluble
en ese disolvente se deber ensaar otro
disolvente para su ,ecristali!acin.
*+1, Re-ristali$a-i.n &e !n -o20!esto
org3ni-o en ag!a+
:edir apro+imadamente 60 ml de agua
destilada calentarla $asta ebullicin. 7uego
pesar 1 g del compuesto o muestra problema
agregarlo al bea5er para disolverlo por
completo. )-adir poco a poco porciones de
agua caliente, si es necesario, agitar $asta
total disolucin.
#uspender el calentamiento al finali!ar la
disolucin del compuesto. /;. /2<8)8;,
filtrar en caliente sobre un papel filtro el
embudo de vidrio o con el sistema de filtracin
al vac%o, de"ar enfriar el filtrado a temperatura
ambiente durante un m%nimo de 60 minutos o
$asta que cristalice el slido. #eparar los
cristales obtenidos filtrando por succin al
vac%o, preferiblemente. #ecar el slido en el
$orno pesar una ve! seco.
8eterminar el punto de fusin despus del
proceso de recristali!acin para verificar la
identidad de la sustancia obtenida.
Pre$%&tas de la $%'a.
4+*, En el proceso de recristalizacin se
efectan dos filtraciones Por qu?
Eplique su respuesta.
3
!" Es claro, que se deben emplear en dos
tipos de fltraciones, una en un medio
frio y la otra en un medio ms
caliente, a que, debido a estos dos tipos de
variaciones en relacin con la temperatura, es
ms obvio estudiar las dos formas de
recristali!acin que posee esta
e+perimentacin. Por otro lado, la teor%a nos
demuestra. =ue la maor%a de los slidos son
ms solubles en un disolvente en caliente que
en frio, debido a la dependencia del producto
de solubilidad de la temperatura. [1]
Por *ltimo, al reali!ar los mtodos
e+perimentales, se comprendi, que es
evidente estudiar la filtracin en los dos tipos
de temperatura, puesto, que es indiscutible
afirma( que la filtracin con maor temperatura
&medio caliente', se pueden observar algunos
cristales ad$eridos al papel filtro. :ientras que
la filtracin a menor temperatura &medio fr%o',
es ms visible ver la reaccin, puesto da como
resultado, la formacin de cristales.
4+1, #u$l es la importancia % los usos de
la recristalizacin? Eplique con ejemplos
espec&ficos.
!"
I20ortan-ia5
Usos de la recr(stal()ac(*&
La recristalizacin es importante como
proceso industrial por los diferentes
materiales que sean y pueden ser
comercializados en forma de cristales.
Su empleo tan difundido se debe
probablemente a la ran pureza y la
forma atracti!a del producto qu"mico
slido, que se puede obtener a partir de
soluciones relati!amente impuras en un
solo paso de procesamiento. En t#rminos
de los requerimientos de ener"a, la
cristalizacin requiere muc$o menos
para la separacin que lo que requiere la
destilacin y otros m#todos de
purifcacin utilizados com%nmente.
&dems se puede realizar a
temperaturas relati!amente ba'as y a
una escala que !ar"a desde unos
cuantos ramos $asta miles de
toneladas diarias. La cristalizacin se
puede realizar a partir de un !apor, una
fusin o una solucin. La mayor parte de
las aplicaciones industriales de la
operacin incluyen la cristalizacin a
partir de soluciones. Sin embaro, la
solidifcacin cristalina de los metales es
bsicamente un proceso de cristalizacin
y se $a desarrollado ran cantidad de
teor"a en relacin con la cristalizacin de
los metales.
+%e&te:
$ttp:>>es.slides$are.net>7ilian8rt,!>cristali!aci
on?16@9A9B6
4+6, #uando se realiza una recristalizacin
usando como medio de disolucin una
sustancia or'$nica( Por qu se utiliza un
montaje a reflujo? Eplique.
,I,IO-RA+.A.
[1] P;:<7<;? C%tale, )7</<) )rturo. :todos
e+perimentales de laboratorio en =u%mica
;rgnica. 4estigos, 8epartamento de =u%mica
;rgnica. En: Programa ,egional de
8esarrollo /ient%fico 4ecnolgico,
2niversidad de Duenos )ires )rgentina.
,ecristali!acin: 7aboratorio de =u%mica
;rgnica. Eas$ington, 8/, 1A@@. P. B1? BF.
[6] CogelGs. 4e+tboo5 of Practical ;rganic
/$emistr 1 t$ Edition, 7ongman, pgina 111?
116
A&e/os.
(
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