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Sistemas de Anlisis
POCKET COLORIMETER II
Manual de instrucciones
Hierro, Total (FerroVer Mtodo)
Hach Company, 2003. Reservados todos los derechos. Impreso en Alemania. ck/ph 08/03 1ed
DOC022.61.00625.AUG03
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Nota importante
Este manual est concebido para su uso con el siguiente instrumento
"Pocket Colorimeter II:
Hierro (Fe) Ref. 58700-22
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13
ndice
ndice
.......................................................................................................................... 13
Medidas de seguridad
........................................................................................... 17
Seguridad en el laboratorio............................................................................... 17
Uso de avisos de peligro .................................................................................... 18
Rtulos de seguridad .......................................................................................... 19
Funcionamiento
.................................................................................................... 110
Peligro ................................................................................................................110
Teclas y pantalla del instrumento
................................................................... 111
Cordn de la tapa del instrumento
.................................................................112
Especicaciones
....................................................................................................113
Hierro, Total
...........................................................................................................115
Consejos para la medicin...............................................................................115
Muestreo y almacenamiento ...........................................................................125
Comprobacin de la precisin.........................................................................126
Ajuste de la calibracin con patrn ...............................................................127
Eficacia del mtodo ..........................................................................................127
Interferencias.....................................................................................................128
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Resumen del principo operativo..................................................................... 130
Reactivos y materiales..................................................................................... 131
Funcionamiento del instrumento
.......................................................................23
Funciones de las teclas.......................................................................................23
Opciones del men..............................................................................................26
Instalacin de las pilas .......................................................................................28
Cdigos de error
................................................................................................... 211
Mensajes de error ............................................................................................. 211
Ajuste de la calibracin con patrn
............................................................... 215
Calibracin introducida por el usuario
........................................................ 219
Resumen............................................................................................................ 219
Procedimiento de calibracin utilizando patrones preparados .................. 222
Introduccin de una curva de calibracin predeterminada........................ 226
Edicin de una curva de calibracin introducida por el usuario o
de una curva de calibracin de fbrica......................................................... 228
Salir de la rutina de calibracin..................................................................... 230
Borrar puntos de calibracin.......................................................................... 231
Recuperacin de la calibracin de fbrica.................................................... 232
Valor mximo/mnimo visualizado ............................................................... 233
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Certicacin
...........................................................................................................235
Cmo cursar pedidos
.......................................................................................... 241
Garanta
..................................................................................................................242
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Medidas de seguridad
Le rogamos se sirva leer todo el manual antes de desembalar, de instalar o de
trabajar con este instrumento. Preste especial ATENCIN a todas las indicaciones
de PELIGRO y advertencia, pues el no hacerlo puede provocar lesiones graves al
usuario o averiar el equipo.
Para asegurar que no se deteriora la proteccin que ofrece este equipo, no use o
instale el mismo de manera diferente de la especicada en este manual.
Seguridad en el laboratorio
Como parte de las buenas prcticas de laboratorio, le rogamos se familiarice con los
reactivos empleados en estos procedimientos. Lea todas las etiquetas de los
productos y las Fichas de Datos de Seguridad de los Materiales (MSDS) antes de
utilizarlos. Siempre es una buena costumbre llevar puestas gafas de seguridad al
manipular productos qumicos. Siga minuciosamente las instrucciones. En caso de
contacto lvese concienzudamente. En caso de que tenga alguna consulta acerca
de los reactivos o los procedimientos, pngase en contacto con el fabricante o el
distribuidor.
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Medidas de seguridad
Uso de avisos de peligro
Cuando existan varios riesgos y peligros posibles, en este manual se sealarn con
los trminos (PELIGRO, ATENCIN, NOTA) de acuerdo con el nivel de peligrosidad.
PELIGRO
Indica una situacin inminente o potencialmente peligrosa que, de no
evitarse, podra causar la muerte o heridas graves.
ATENCIN
Seala una situacin potencialmente peligrosa que puede provocar heridas
leves o menos graves.
NOTA
Introduce alguna informacin que ha de ser recalcada.
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Medidas de seguridad
Rtulos de seguridad
Preste especial atencin a todas las etiquetas y rtulos que lleva el instrumento. Si
no se cumplen las indicaciones de los mismos podran producirse lesiones
personales o averas del instrumento.
Si se encuentra este smbolo en el instrumento, consulte el manual de
instrucciones para informacin de seguridad y/o funcionamiento.
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Funcionamiento
Peligro
La manipulacin de muestras qumicas, estndares y reactivos puede ser peligrosa.
Revise las chas de seguridad de materiales y familiarcese con los procedimientos
de seguridad antes de manipular productos qumicos.
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Teclas y pantalla del instrumento
Pos. Descripcin
1 Tecla
POWER/BACKLIGHT
2 Tecla
ZERO/SCROLL
3 Tecla
MENU
4 Pantalla numrica
5 Indicador de rango
6 Indicador de rango
7 Indicador de men
8 Indicador de Calibracin ajustada
9 Indicador de Batera baja
10 Tecla
READ/ENTER
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Cordn de la tapa del instrumento
La tapa del instrumento "Pocket Colorimeter II se pliega como protector de luz.
No se pueden efectuar mediciones de precisin a menos que la muestra o el blanco
estn cubiertos con la tapa. Utilice el cordn de la tapa del instrumento para jar
la tapa al cuerpo del colormetro y evitar que se pierda. Vase la
Figura 1
.
1.
Pase y entrelace el cordn de la tapa del instrumento por el aro de la tapa.
2.
Retire la tapa del compartimento de las pilas. Presione e introduzca el extremo
anudado del cordn en el agujero indicado por la echa.
3.
Deslice el cordn por el interior de la ranura de la tapa del compartimento de
las pilas. Coloque la tapa con un golpe seco.
Figura 1 Instalacin del cordn de la tapa del instrumento
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Especicaciones
Lmpara:
Diodo electroluminiscente (LED)
Detector:
Fotodiodo de silicio
Precisin fotomtrica:
0,0015 Abs
Ancho de banda del ltro:
15 nm
Longitud de onda:
500 nm
Rango de absorbancia:
0 2,5 Abs
Dimensiones:
3,2 x 6,1 x 15,2 cm
Peso:
0,2 kg
Cubetas de anlisis:
1 cm (10 mL) und 25 mm (10 mL)
Condiciones de funcionamienton:
0-50C (32-122 F);
0-90% de humedad relativa (sin condensacin)
Alimentacin:
Cuatro pilas alcalinas AAA, con una duracin aproximada para
2.000 ensayos*
* El uso de la retroiluminacin reducir la duracin de las pilas.
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Hierro, Total
(0,02 5,00 mg/L Fe)
Mtodo 8008
FerroVer Mtodo*
(Sobres de reactivo en polvo PermaChem o
ampollas AccuVac)
Campo de aplicacin:
Para agua, agua residuales y agua de mar; Aceptado por la USEPA (United
States Environmental Protection Agency - Agencia de Proteccin Ambiental de
los EE.UU.) para anlisis de aguas residuales**
Consejos para la medicin
Si las muestras no pueden analizarse inmediatamente, vase Muestreo y
almacenamiento, en la pgina 125.
En presencia de hierro aparecer un color anaranjado.
El polvo no disuelto no afecta a la precisin.
Para las muestras turbias, tratar el blanco con una medida de 0,1 g de RoVer.
Agitar para mezclar.
* Adaptacin de
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
.
** Adaptacin de
Federal register 45 (126) 43459 (June 27, 1980)
.
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Hierro, Total
Nota:
El Pocket Colorimeter II est diseado para medir soluciones contenidas en cubetas de
anlisis.
NO
introduzca el medidor en la muestra ni vierta sta directamente en el soporte
portacubeta.
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Hierro, Total
Utilizando sobres de reactivo en polvo
1.
Pulsar la tecla
POWER
para encender el medidor.
Nota:
La echa de la pantalla deber
indicar el canal mg/L Fe.
Vase la pgina 2-6 para
obtener informacin sobre la
seleccin del canal del rango
correcto.
2.
Llenar una cubeta de 10 mL
hasta la marca de 10 mL con
muestra.
3.
Aadir el contenido de un
sobre de reactivo de hierro
total FerroVer en polvo
(muestra preparada). Tapar la
cubeta.
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Hierro, Total
4.
Invertir la cubeta varias
veces para mezclar.
5.
Esperar 3 minutos.
Nota:
Las muestras que contienen
xido de hierro visible deben
reaccionar al menos
5 minutos.
6.
Llenar otra cubeta de
10 mL hasta la marca de
10 mL con muestra (el blanco).
Tapar la cubeta.
HRS MIN SEC HRS MIN SEC
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Hierro, Total
7.
Colocar el blanco en el
soporte portacubetas, con la
marca del diamente mirando
hacia el teclado.
Nota:
Limpiar bien el exterior de la
cubeta.
8.
Colocar la tapa del
instrumento sobre el
compartimento para tapar la
cubeta.
9.
Pulsar la tecla
ZERO/SCROLL
.
La pantalla indicar - - - - y,
a continuacin, 0.00.
Retirar el blanco.
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Hierro, Total
10.
Dentro de los 5 minutos
siguientes al periodo de
reaccin, colocar la cubeta
con la muestra preparada en el
soporte portacubetas.
Nota:
Limpiar bien el exterior de la
cubeta.
11.
Colocar la tapa del
instrumento sobre el
compartimento para tapar la
cubeta.
12.
Pulsar la tecla
READ/ENTER
.
La pantalla indicar - - - - y,
a continuacin de los
resultados en mg/L de
hierro (Fe).
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Hierro, Total
Utilizando ampollas AccuVac
1.
Pulsar la tecla
POWER
para encender el medidor.
Nota:
La echa de la pantalla deber
indicar el canal mg/L Fe.
Vase la pgina 2-6 para
obtener informacin sobre la
seleccin del canal del rango
correcto.
2.
Llenar una cubeta de 10 mL
hasta la marca de 10 mL con
muestra (el blanco).
Tapar la cubeta.
Recoger por lo menos 40 mL
de muestra en un vaso de
precipitados de 50 mL.
3.
Llenar con muestra una
ampolla AccuVac de reactivo
de hierro FerroVer (muestra
preparada).
Nota:
Mantener la punta sumergida
hasta que la ampolla est
totalmente llena.
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Hierro, Total
4.
Invertir la ampolla varias
veces para mezclar.
5.
Esperar 3 minutos.
Nota:
Las muestras que contienen
xido de hierro visible deben
reaccionar al menos
5 minutos.
6.
Colocar el blanco en el
soporte portacubetas, con la
marca del diamante mirando
hacia el teclado.
Nota:
Limpiar bien el exterior de la
cubeta.
HRS MIN SEC HRS MIN SEC
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Hierro, Total
7.
Colocar la tapa del
instrumento sobre el
compartimento para tapar la
cubeta.
8.
Pulsar la tecla
ZERO/SCROLL
.
La pantalla indicar - - - - y,
a continuacin, 0.00.
Retire el blanco.
9.
Limpiar bien el exterior de
la ampolla (la muestra
preparada). Colocar la ampolla
en el soporte portacubetas.
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124
Hierro, Total
10.
Colocar la tapa del
instrumento sobre el
compartimento para tapar la
ampolla.
11.
Pulsar la tecla
READ/ENTER
.
La pantalla indicar - - - - y,
a continuacin de los
resultados en mg/L de
hierro (Fe).
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Hierro, Total
Muestreo y almacenamiento
Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con cido y
aclarados con agua desionizada. Para el almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un
valor inferior con cido ntrico (unos 2 mL por litro). Las muestras conservadas se
pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del
anlisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 3 5 con hidrxido sdico
5,0 N. Corregir el resultado del ensayo por adiciones de volumen utilizando la
siguiente ecuacin:
Para obtener ms informacin acerca de las digestiones de hierro total vase la
Seccin
preparacin de las muestras
de la gua
Water Analysis Handbook de Hach
.
Usare digestin suave, enrgica o Digesdahl.
volumen final de muestra (mL) x resultado del ensayo (mg/L)
volumen inicial de muestra (mL)
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- corregir la concentracin de la muestra (mg/L) =
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Hierro, Total
Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patron
1.
Utilizando un tubo mezclador graduado, medir 25,0 mL de muestra y verter en
cada uno de los tres vasos de precipitados de 50 mL.
2.
Romper la parte estrecha de una ampolla PourRite de solucin patrn de
hierro, 50 mg/L de Fe.
3.
Con una pipeta TenSette aadir 0,1 mL, 0,2 mL y 0,3 mL de patrn,
respectivamente, a los tres vasos de 50 mL. Agitar para mezclar.
4.
Para los anlisis con sobres de reactivo en polvo trasvasar slo 10 mL de
solucin a cubetas de 10 mL.
5.
Analizar cada muestra con patrn aadido de la manera descrita en el
procedimiento. La concentracin de hierro debera aumentar 0,2 mg/L por
cada 0,1 mL de patrn aadido.
Mtodo con solucin patrn
Utilizar una solucin patrn de 3,00 mg/L de hierro en lugar de la muestra.
Preparar un patrn de 3,00 mg/L de hierro pipeteando 3,0 mL de un patrn de
100 mg/L de hierro en un matraz volumtrico de 100 mL. Diluir a 100 mL con agua
desionizada. Llevar a cabo el procedimiento de la manera descrita.
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Hierro, Total
Ajuste de la calibracin con patrn
Para realizar un ajuste de la calibracin con patrn utilizando el patrn de 3,0 mg/L
de hierro o empleando una concentracin alternativa, vase Ajuste de la
calibracin con patrn, en la pgina 215.
Ecacia del mtodo
Lmite de deteccin estimado.......................... 0,02 mg/L de Fe
Precisin tpica
(intervalo de conanza 95%)................1,00 0,2 mg/L de Fe
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Hierro, Total
Interferencias
Sustancia
interferente
Niveles de interferencia y tratamientos
Calcio, Ca
2
+
No afecta a niveles inferiores a 10.000 mg/L en CaCO
3
.
Chloruro, Cl