Universidad Autnoma de Chiriqu

(UNACHI)
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas
Escuela de Biologa

Informe de Laboratorio # 6.
Tema:






Elaborado Por:

Castillo Stephanie 4-779-2198
Lpez Jafits 4-775-2098
Sols Wendy.
Mastrolinardo Mara


Profesor: Jos A. Araz Bales.
Asignatura: Qumica Analtica.

I Semestre de Biologa

2014.
Laboratorio # 6.
Dicromatometra.

1- Resumen.
En la experiencia n 6 sobre
Dicromatometra, utilizaremos
igualmente la titulacin como uno de
los mtodos experimentales ms
importantes en el campo de la
qumica, albergando el uso de
instrumentos como el matraz
volumtrico para preparar las
soluciones descritas, teniendo en
cuenta los clculos experimentales
realizados anteriormente con el fin de
preparar soluciones de mediante una
titulacin de xido-reduccin de un
estado oxidante a uno reductor. En la
primera fase se prepar la solucin
de K2Cr2O7 0.1 N el cual se realiz
un pesaje de 1,2 g de sal de Mohr
utilizando un vaso qumico luego se
disolvi la preparacin con 25 ml de
agua y 25 ml de H2SO4 luego se
calent la solucin hasta hervir y
esperar 30 segundos para aadir
gota a gota SnCl2 a la muestra
caliente hasta que quede incolora,
inmediato se agrega dos gotas de
exceso del mismo compuesto. Luego
se agrega en un matraz de 100ml y
llevndolo hasta la marca de aforo
con agua destilada, luego se procedi
a realizar tres alcuotas de 25ml y
posteriormente se trasvaso a 3
Erlenmeyer, agregando 10ml de
HgCl2 previamente preparado en
cada uno de los Erlenmeyer, por
ultimo titulando hasta obtener
coloraciones esperadas (blanco
precipitado, color violeta con titulacin
de K2Cr2O7). Concluyendo en la
experiencia que la titulacin de xido-
reduccin requiere convertir de un
estado oxidante a uno reductor a
travs de la disolucin de un slido
pasando de diferentes estados de
oxidacin y que los clculos
experimentales son un importante
eslabn para realizar correctamente
cualquier experiencia.

2- Palabras Claves: agente
oxidante, agente reductor,
titulacin, oxido-reduccin,
disolucin, punto final,
insoluble, precipitado.

3- Objetivos:

Determinar la concentracin de
Hierro en una muestra de
concentracin desconocida por
volumetra redox con
dicromato de potasio.
Comprender el cambio de un
agente oxidante y un agente
reductor en una reaccin
redox.
Utilizar el mtodo de titulacin
oxido-reduccin para
determinar la normalidad de la
solucin empleada.


4- Marco Terico:
La determinacin de hierro mediante
una titulacin xido-reduccin (redox)
requiere convertir todo el hierro a un
estado de oxidacin antes de titularlo
con una solucin valorada de un
agente oxidante o reductor. El
anlisis consiste en tres pasos
fundamentales; disolver la muestra
con cido, reducir todo el hierro en la
muestra ion ferroso y titular el ion
ferroso con la solucin valorada del
agente oxidante dicromato de
potasio. La disolucin del solido se
lleva a cabo mediante la adicin de
un cido fuerte a muestra del solido
mineral, el cual es insoluble en agua.
La solucin resultante posee un color
amarillo claro, caracterstico de iones
de hierro. El paso de reduccin del
frrico a ferroso se da por la adicin
de cloruro de estao. (Schenk, 1980.
Holler, 2005).

5- Materiales y Reactivos.
Nombre. Capacidad. Cantida
d.
Bureta 50 ml 1
Pipeta
Volumtr
ica.
25 ml 1
Erlenme
yer.
250 ml 3
Probeta 10 ml50
ml
2
Varilla
de
Vidrio.
cm 1
Vaso
Qumico.
50 ml250
ml.
2
Balanza
Analtica
.
------------- 1
Plancha
calentad
ora.


--------------

1

Reactivos:

Reac
tivo
Prop.
Fisicoqu
micas.
Toxicolo
ga.
K
2
Cr
2
O
7

Propiedad
es fsicas
Estado de
agregaci
n Slido
Apariencia
Anaranjad
o intenso
Masa
molar
294,18
g/mol
Punto de
fusin
671
,15 K (398
C)
Punto de
ebullicin
773,15 K
(500 C)
Propiedad
es
qumicas
Solubilida
d en agua
130 g/l a
20
RQ:10
LDLo
(oral en
humanos)
: 26
mg/Kg
LD50:
(oral en
ratones):
190
mg/Kg.
El
principal
problema
de este
producto
es su
capacidad
para
corroer e
irritar piel,
ojos,
membran
as
mucosas
y tracto
respiratori
o, as








como
hgado y
riones,
por lo que
es
peligroso
inhalado,
ingerido o
Por
contacto
con la
piel.
HCl Propiedad
es fsicas
Apariencia
lquido
incoloro o
levemente
amarillo
Densidad
1190
(solucin
37%)
1160
solucin
32%
1120
solucin
25%
kg/m3;
1.12
g/cm3
Masa
molar
36.46
g/mol
Punto de
fusin 247
K (-26 C)
Punto de
ebullicin
321 K (48
C)
Viscosidad
1.9
Propiedad
es
IDLH:
100ppm
RQ: 5000
LCLo
(inhalaci
n en
humanos)
: 1300
ppm/30
min;
3000/5
min.
qumicas
Acidez -
6.22 pKa
HgCl
2

Estado de
agregaci
n Slido
Apariencia
Cristal
blanco
Densidad
5440
kg/m3;
5.44
g/cm3
Masa
molar
271.52
g/mol
Punto de
fusin 280
C (553 K)
Punto de
ebullicin
302 C
(575 K)
Toxico,
Daa el
sistema
nervioso
central,
Causa
irritacin a
las vas
respiratori
as. Los
sntomas
pueden
incluir tos,
Dificultad
para
respirar,
Posibilida
d de
muerte
por falla
renal.
B.-
INGESTI
ON:
Muy
Toxico,
Afecta el
sistema
nervioso
central,
Irritacione
s y
posibles
quemadur
as y
ulceracion
es.
C.- OJOS
(contacto)
:
Causa
irritacin,
enrojecimi
ento y
dolor,
Posible
dao
permanen
te.
H
2
SO
4

Propiedad
es fsicas
Estado de
agregaci
n Lquido
Apariencia
Lquido
aceitoso
incoloro
Densidad
1800
kg/m3; 1.8
g/cm3
Masa
molar
98,08
g/mol
Punto de
fusin 283
K (10 C)
Punto de
ebullicin
610 K
(337 C)
Propiedad
es
qumicas
Acidez 3;
1.99 pKa
Solubilida
d en agua
Miscible
Por
inhalacin
de
vapores:
Irritacione
s en vas
respiratori
as.
Sustancia
muy
corrosiva.
En
contacto
con la
piel:
Provoca
quemadur
as.
Por
contacto
ocular:
quemadur
as,
ceguera
(lesin
irreversibl
e del
Nervio
ptico).
Por
ingestin:
Quemadu
ras en el
aparato
digestivo.
Fuertes
dolores,
Con
riesgo de
perforaci
n.
H
3
PO
4

Propiedad
es fsicas
Estado de
agregaci
n Slido
blanco o
incoloro,
lquido
viscoso
(>42 C)
Densidad
1685
kg/m3;
1,685
g/cm3
Masa
molar
98.00
g/mol
Punto de
fusin 315
K (42 C)
Punto de
ebullicin
431 K
(158 C)
Presin
crtica Q
atm
Propiedad
es
qumicas
Acidez
2.12, 7.21,
12.67 pKa
Retirar al
lesionado
del rea
de
exposici
n, hacia
un sitio
donde
haya aire
Fresco.
Inmediata
mente
buscar
atencin
mdica.
Contacto
con la
piel: El
uso de
grandes
cantidade
s de agua
es el
tratamient
o efectivo
para
Remover
el cido
fosfrico.
Inmediata
mente
conseguir
atencin
mdica.
SnCl
2
Propiedad
es fsicas
Apariencia
slido
cristalino
blanco,
inodoro
Masa
molar
189.60
g/mol
(anhidro)
La
sustancia
es un
agente
reductor
fuerte y
reacciona
violentam
ente con
oxidantes.
Al
calentarla
225.63
g/mol
(dihidrato)
g/mol
Punto de
fusin
(anhidro)
247
(dihidrato)
37,7 C
Punto de
ebullicin
(descomp,
) 623 C
Propiedad
es
qumicas
Solubilida
d en agua

intensame
nte forma
humos
corrosivos
y txicos.
La
sustancia
absorbe
oxgeno
del aire y
forma
oxicloruro
insoluble.
6- Fase Experimental.

A- Preparacin y Valoracin de
una Solucin 0,1 N de
K
2
Cr
2
O
7


1-












2-
















3-






Prepara 250ml de
solucin de dicromato de
potasio 0,1 N.
Pesar en la balanza analtica 1,2
g de Sal de Mohr.
Aadir a una muestra 25 ml
de agua y 25 ml de HCl
concentrado. Calentar la
muestra, hervir por 30s.












4-















5-





6-









Aadir gota a gota SnCl2 a la
muestra caliente agitando
para que se disuelva todo el
mineral.
Extraer 3 alcuotas de 25
ml y colocarlos en sus
respectivos Erlenmeyer.
Aadir 10 ml de HgCl2.
Aadir 50ml de agua desionizada, 10 ml
de H2SO4 concentrado, 15ml de H3PO4 y
15 gotas de difenilamina.
Titular la muestra con
solucin de dicromato de
potasio hasta detectar una
coloracin violeta.




7-

7- Resultados y Clculos.

A- Preparacin y Valoracin de
una Solucin de K2Cr2O7
0,1N.

g de K2Cr2O7----?
n: N
PM: 294 g/mol.
Calentar a 80C.
Calentar a 80C.
Tiempo: 15 minutos tardo en ebullir
.
Agregar 10 ml H2SO4
Agregar 15 ml H3PO4

Agregar 15 gotas de Fineldilamina.


Titulacin
250 ml ( 1 L ): 0,250 L.
1000 ml

N: g/PML
g: N X PM X L
g: 0,1 N x 294 g/mol x 0,250 L
6

g: (0,1 N)(49 g/mol)(0,250 L)
g: 1,22 g


HgCl2----- 12,5 g.
Sal de Mohr----1,201 g

Sal de Mohr +25 ml de HCl
+ 25ml de H2O
destilada.

Erlenmeyer. Cantidad en
ml.

1 7,9 ml
2 8,1 ml
3 8,0 ml


Valor Promedio:

7,9ml
8,1ml+
8,0 ml
24 ml/3: 8,0ml.




g de alcuota.
g de Sal Mohr----1,2 g/4: 0,3
g de alcuota: 0,3 g.

Pmeq: ?
PM de la sal de Mohr: 392
g/mol.

Pmeq: PM/1000
Pmeq: 392/1000
Pmeq: 0,392.

(8,0 ml)(0,392): 3.136

N: g alcuota
(V promedio)(Pmeq de Sal).

N: 0,3 g
(8,0 ml)(0,392)

N: 0,0956 N.





8- Discusin de Resultados.

Dicromato de Potasio (Titulante): El
dicromato de potasio (K2Cr2O7) es
una sal del hipottico cido dicrmico
(este cido en sustancia no es
estable) H2Cr2O7.
- Sal de Mohr (Patrn): Entre sus
caractersticas particulares tenemos
que es muy higroscpico (absorbe
humedad) y no se debe calentar
como muchos otros patrones ya que
este se desintegra fcilmente.
La sal de Mohr o tambin llamada
sulfato ferroso amnico o sulfato de
hierro (II) y amonio hexahidratado es
una sal doble. Su nombre rinde
homenaje al qumico alemn Karl
Friedrich Mohr, quien realiz
importantes avances en el campo de
las valoraciones qumicas.
Se sintetiza a partir del sulfato de
hierro (II) heptahidratado
(FeSO4.7H2O) y sulfato de amonio
en partes equivalentes. Es muy
estable frente a la accin del oxgeno
atmosfrico sobre el ion ferroso, por
lo que es muy utilizada en anlisis
volumtricos y en la preparacin de
patrones. (Vogel, 1992).
Cristaliza en forma hexahidratada en
monoclnico. Slo existe en estado
slido y se forma por cristalizacin de
la mezcla de los sulfatos
correspondientes debido a que esta
es ms insoluble que los sulfatos por
separado.
Su sntesis se realiza en medio cido,
de lo contrario el hierro se oxida a
Fe3+ con el oxgeno del aire.



Reductimetra con sal de
Mohr:
La sal de Mohr contiene Fe^ {2+} en
forma de una sal doble, sulfato de
hierro (II) y amonio hexahidratado,
cuya frmula es Fe
(NH4)2(SO4)26H2O. Son poco
estables y deben estandarizarse con
dicromato.

- Difenilamina (indicador): J. knop
propuso por primera vez el uso de la
difenilamina como indicador interno
en la titulacin de iones ferrosos con
dicromato de potasio. La difenilamina
da un producto de oxidacin de color
azul o violeta, a veces verde, segn
sea el agente oxidante y su
concentracin: en el caso particular
del dicromato de potasio, la
coloracin es violeta; pero si se
emplea un exceso de indicador, el
color que se obtiene es verde.
(SKOOG, 1988).

Descripcin de la
Difenilamina (n-
fenilbencenamina):
Cristales de color blanco a amarillo o
marrn con olor floral.
Usos de la Difenilamina (n-
fenilbencenamina):
Manufactura de tintes, estabilizadores
para explosivos de nitrocelulosa y
nitrocelulosa, en qumica analtica
para la deteccin de NO3, ClO3 y
otros agentes oxidantes, etc.
Propiedades de la Difenilamina (n-
fenilbencenamina):
Es flamable e insoluble en agua.
Obtencin de la Difenilamina (n-
fenilbencenamina):
Se produce por calentamiento de
anilina con clorhidrato de anilina.



-Dicromatometra:
La determinacin de hierro mediante
una titulacin oxidacin-reduccin
(redox) requiere el convertir todo el
hierro a un estado de oxidacin antes
de titularlo con una solucin valorada
de un agente oxidante o reductor.
El anlisis consiste en tres pasos
fundamentales:
1. disolver el slido mineral con
cido.
2. reducir todo el hierro en la
muestra al in ferroso.
3. Titular el in ferroso con una
solucin valorada del agente
oxidante dicromato de potasio
(K2Cr2O7).
El primer y segundo paso del anlisis
es la disolucin del slido con cido
concentrado y la reduccin. Estos
pasos se pueden representar por la
ecuacin:

Reaccin 1

En este experimento cada sustancia
agregada jugo un papel importante
que ser definido a continuacin:
(Vogel, 1992).


HCl: su adicin determino la
disolucin del slido mineral ya
que este es insoluble en agua.
La solucin restante nos
mostr un cambio de
coloracin a amarillo claro que
es caracterstico cuando hay
presencia de iones de hierro.

SnCl
2:
su adicin al slido se
realiz con el fin de que
ocurriera reduccin del in
frrico a ferroso. Esto lo
pudimos identificar cuando la
coloracin de la sustancia
pas de amarillo a
transparente.
El in Sn
4+
, el producto de la reaccin
1, le imparte un color verde a la
solucin. Por lo tanto, es fcil
determinar que especie domina en
solucin durante el proceso de
reduccin. Sin embargo, el tener el
in de Sn
2+
como producto en exceso
en la reaccin (1) nos presenta un
problema qumico para el tercer paso
del anlisis. (West, 1988).

HgCl
2:
se aadi con el fin de
llevar a cabo la oxidacin del
in Sn
2+
y as se elimin la
interferencia o problema
mencionado anteriormente, se
obtiene la siguiente reaccin:

Reaccin 2

El slido cloruro mercurio (I) es color
blanco lo cual nos indico que
habiamos oxidado el in Sn
2+
y puso
ser observado en nuestra experiencia
cuando se presento una turbidez
blancuzca.

H
3
PO
4
: este compuesto fue el
encargado de causa un
aumento en la capacidad
reductora de la media reaccin
de oxidacin de titulacin que
fue de (Fe
2+
/Fe
3+
).

H
2
SO
4
: fue nuestro compuesto
encargado de aumentar la
capacidad oxidante de la
media reaccin de reduccin
de titulacin (Cr
2
O
7
2-
/Cr
3+
).


Ecuacin final:
Reaccin 3
Con esta reaccin determinamos la
concentracin de hierro de nuestra
disolucin.

El punto final de la titulacin
estuvo dado por el uso de un
indicador redox llamado
difenilamina el cual reacciono
con lo iones ferrosos
mostrndonos mediante la
titulacin un cambio en color
de verde a violeta oscuro.
(Godoy, 2012).


Punto final (color violeta) de una
reaccin titulante de K
2
Cr
2
O
7
.




9- Conclusin.

Sal de Mohr es muy
higroscpico (absorbe
humedad) y no se debe
calentar como muchos otros
patrones ya que este se
desintegra fcilmente.

La difenilamina da un producto
de oxidacin de color azul o
violeta, a veces verde, segn
sea el agente oxidante y su
concentracin: en el caso
particular del dicromato de
potasio, la coloracin es
violeta.


La determinacin de hierro
mediante una titulacin
oxidacin-reduccin (redox)
requiere el convertir todo el
hierro a un estado de
oxidacin antes de titularlo con
una solucin valorada de un
agente oxidante o reductor.

La dicromatometra es un tipo
de titulacin usada en Qumica
Analtica en la cual se usa una
solucin de una sustancia
patrn primaria (dicromato de
potasio), para la valoracin de
iones de metal tales como Fe 2
+ etc.









Como se usa el dicromato de
potasio como solucin
tituladora, de ah el nombre
Dicromatometria.


El dicromato de potasio puede
considerarse como un
estndar primario y por
consiguiente se puede
preparar una solucin de
K2Cr2O7 de concentracin
exactamente conocida

















10- Referencias Bibliogrficas.

Chang, R. (1999), Qumica
Edicin breve.Ed.McGraw-Hill,
Mxico.


Daub y col. 2005. Qumica
8ava Edicin. Editorial Prentice
Hall Hispanoamericana S.A.
Mxico.


Phillips J. 2000. Qumica.
Conceptos y aplicaciones. 1era
Edicin. McGraw Hill
Interamericana. Mxico.

Anlisis qumico de los
alimentos: mtodos clsicos. --
Ciudad de La Habana: Editorial
Universitaria, 2004. -- ISBN
978-959-16-0253-4. -- 433
pg.

SKOOG D.A. West D.N. 1988
Qumica analtica sexta
edicin Editorial Mc Graw Hill
.1172p

















Araya 2007. Manuel de
laboratorio Qumica analtica
II.

VOGEL, A.I. Anlisis Qumico
Cuantitativo 5 Ed. Traduccin
de Horacio Macedo. Editora
LTC Rio de Janeiro. 1992.