G. CAMACHO PATRICIO, G.W. CASTELLANOS GONZLEZ Departamento de Fsica de la Materia Condensada, Universidad Autnoma de Madrid, Madrid
Un superconductor es aquel material que, por debajo de una cierta temperatura crtica, pasa a un estado en el que la resistencia se hace nula. En algunos materiales cermicos, se observa que esta transicin ocurre a temperaturas mayores de 30 K. Este tipo de materiales se llaman superconductores de alta temperatura crtica. En el estudio que sigue, se pretende comprobar esta propiedad para uno de ellos, concretamente, en una muestra de Bi2Sr2Ca2Cu3O10-x, encontrando su temperatura crtica. Adems, se estudiar el efecto que tiene sobre el la resistencia de la muestra aplicar campos magnticos externos.
I. INTRODUCCIN
La superconductividad fue descubierta por Heike Kamerlingh Onnes 1,2,3 en 1911, al observar que por debajo de 4.2 K la resistencia del mercurio caa de manera abrupta a cero. En 1933 Meissner y Ochsenfeld 4 descubrieron que este fenmeno vena acompaado de la expulsin del campo magntico, convirtiendo a un superconductor en un material que presenta una conductividad perfecta y un diamagnetismo perfecto, destacando que no se trataba simplemente de un conductor perfecto que no hubiera manifestado la ltima propiedad. En 1986 Mller y Bednorz 5 abrieron el campo de la superconductividad de alta temperatura crtica HTS en ingls- de los materiales cermicos, algo que les vali el Premio Nobel de Fsica en 1987, tan slo un ao despus. Desde entonces, nuevos materiales cermicos se han ido probando con el fin de alcanzar temperaturas crticas Tc cada vez mayores. Tal es el caso del YBa2Cu3O7 (6) con una temperatura crtica de 92 K y del Bi2Sr2Ca2Cu3O9 (7) que va a tratarse aqu, de 110 K aproximadamente. Hoy en da sigue siendo uno de los fenmenos punteros en investigacin en el rea de la fsica de la materia condensada, a pesar de haberse descubierto hace ya un siglo. Se investigan teoras que expliquen la superconductividad en estos materiales y se buscan temperaturas crticas ms altas, debido a las repercusiones econmicas sera mucho menos costoso mantenerlos en estado superconductor- y tecnolgicas que ello conllevara por ejemplo en el desarrollo de trenes magnticos.
II. PEROVSKITAS Y HTS
La superconductividad de alta temperatura suele englobar a cualquier material cuya temperatura de transicin supere los 30 K, aunque a da de hoy suele estar unido a los materiales superconductores no convencionales que incorporan xido de cobre en su composicin. Antes de 1986, el problema de encontrar superconductores de alta temperatura se planteaba como el problema de encontrar materiales donde la interaccin electrn-fonn interaccin e-f en adelante- diese lugar a un acoplamiento fuerte. McMillan 8 mostr que la dependencia de esta con la densidad de estados de los fonones llevaba a un lmite de Tc que difcilmente superara los 40 K, y si bien hubo opiniones distintas 9 nadie esperaba superar este lmite. Sin embargo, los materiales investigados por Mller y Bednorz pronto se vieron que no podan explicarse mediante la teora BCS debido a que incorporaban xidos cuyo mecanismo de creacin de pares de Cooper era y an es- desconocido. Su trabajo se basaba en algunos estudios sobre superconductividad en xidos metlicos 10 y, en concreto, en aquellos que cristalizaban con lo que se llama estructura de perovskita 11,12 . La perovskita es una estructura cristalina tpicamente identificada con xidos que siguen la frmula ABO3 que son aislantes y semiconductores. Para que se puedan dar lugar a un superconductor es necesario que tengan portadores de carga libres, y por tanto se procede a su dopaje con diferentes metales. Esto produce que los planos de B-O estn separados unos de otros por el elemento dopante. El material estudiado por Mller y Bednorz fue una muestra de LaCuO4 dopada con Ba, y en l se estudi tambin el efecto de la deficiencia de oxgeno dando lugar a una composicin LaxBa5-xCu5O5(3-y). Tambin observaron el efecto del modo de preparacin segn el tiempo, temperatura a la que se calent la muestra y presin parcial de O2 a la que fue sometida- sobre la curva R-T (13) . La temperatura de transicin e incluso la misma existencia de un estado superconductor vienen determinados por las abundancias a travs de los subndices x e y. Investigaciones posteriores 2 en cupratos han revelado la gran dependencia de las propiedades de estos materiales en funcin del dopaje, presentando la gran mayora de ellos fases aislantes, metlicas, antiferromagnticas y superconductoras 14,15 . Como superconductores, todos los cupratos y todo superconductor no convencional- son de tipo II, es decir, poseen dos campos crticos y su diagrama H-Tc presenta tres regiones: una regin Meissner en la que se expulsa totalmente el campo magntico, hasta un valor Hc1 que da lugar a la regin de vrtices 16 aqu el material se encuentra en un estado mixto permitiendo la entrada del campo a travs de regiones localizadas no superconductoras llamadas vrtices, rodeadas por supercorrientes del estado superconductor- hasta que a partir de un campo crtico Hc2 el material se encuentra en fase metlica. Aunque se desconozca del mecanismo que da lugar a la superconductividad en los cupratos, es ampliamente credo que su origen reside en los planos de CuO2 que se forman en las muestras dopadas. As la mayora de los cupratos superconductores son compuestos que forman una serie de planos de CuO2 adyacentes con elementos como Y, Ca centrados entre cada plano, separado este conjunto de planos del siguiente por capas de xidos metlicos que reciben el nombre de capas aislantes o reservas de carga, ya que son los dopantes- de La, Ba, Tl o Bi generalmente y/o cadenas de CuO. La temperatura crtica aumenta significativamente con el nmero de planos de Cu- O, si bien cuanto mayor es el nmero ms inestable puede ser la formacin de la estructura. No existen cupratos donde este nmero sea mayor que 4, siendo lo general que oscile entre 1 y 3. En este estudio se ha trabajado con el sistema de Bi-Sr-Ca-Cu-O se le suele llamar bisco-, de frmula general: Bi2Sr2Can-1CunO2n+4+x. En concreto ha sido Bi2Sr2Ca2Cu3O9 notacin: Bi-2223, con deficiencia de oxigeno, x=-1, que contiene n=3 planos de xido de cobre separados por calcio con el estroncio y bismuto como capas aislantes. La celda unidad de este cristal se puede observar en la figura 1. Este material fue descubierto por Maeda et al. 7 e identificado por Zandbergen et al. 17 , Ikeda et al. 18 - encontrando una temperatura de transicin alrededor de 110 K. Como se cita en el artculo, las muestras son preparadas a travs de polvo Bi2O3, SrCO3, CaCO3 y CuO mezcladas y calentadas a 800- 870C durante 5h en una atmsfera rica en oxgeno o al aire-, y luego enfriando y prensado con una presin de 2 ton/cm 2 .
Fig. 1: Celda unidad del material con el que se va a trabajar en la prctica. Se pueden apreciar los 3 planos de CuO2. El sistema de ejes ab-c hace referencia a los vectores de la red. Obtenida de H. Ibach y H. Lth, Solid State Physics, Springer, pg. 345.
Propi edades Resi sti vas
Desde un punto de vista estructural se ha visto que los cupratos son complejos. Esto no slo lleva a tener propiedades peculiares en el estado superconductor, sino tambin en el estado metlico. La gran variedad de elementos y la complicada estructura de su celda los hace ser en estado normal malos conductores. Pero por la necesidad de una interaccin e-f para dar lugar a un estado superconductor, esta alta resistividad es de esperar - de hecho buenos conductores como el cobre, plata y oro no presentan superconductividad. Frente a lo esperado en dependencia de la resistividad de un metal con la temperatura, los cupratos presentan un comportamiento anmalo a bajas temperaturas. Por debajo de la temperatura de Debye !D, la vibracin de la red se debe considerar cuantizada en fonones de energa !"q y momento !q. La resistencia tiene su origen en el scattering e-f que para metales convencionales da lugar a una resistividad # que va con ! ! si T!0.2!D. Para T!0.2!D la aproximacin clsica es vlida y #!T. A diferencia, un cuprato debe ser visto como un metal altamente anistropo debido a su estructura en capas. Ello lleva a que presente dos resistividades: aquella medida a travs del plano #ab -y a travs de las capas #c. Es importante tener en cuenta esto a la hora de analizar los datos as como la temperatura de Debye de nuestro material. 3 La razn radica en que por lo general a no ser que se disponga de un montaje para medir la resistencia entre planos se medir una contribucin de ambas con mayor contribucin de #ab, que presenta un carcter lineal cuando T!0.2!D y por tanto diferente al que mostrara un metal ordinario. En las grficas 2 a 4 se muestran las curvas R-T con una dependencia lineal de T una vez est en el estado no superconductor: es este el carcter resistivo anmalo? De aqu la importancia en conocer la temperatura de Debye. De Ginsberg 20 , podemos ver que !D=260!20 K de forma que para temperaturas mayores de $c =110 K, T!0.5!D y medimos una curva de resistencia no anmala.
III. MTODO EXPERIMENTAL
El principal objetivo del experimento es determinar la temperatura crtica de la muestra de BSCCO. Para ello, estudiaremos su curva R-T, observando la transicin del estado superconductor al estado normal, ya que primero enfriamos el sistema para despus dejarlo evolucionar, ganando calor de la habitacin del laboratorio y aumentando su temperatura. Esta evolucin debe ser lo ms lenta posible, en el sentido de considerar el proceso como un proceso reversible y de equilibrio termodinmico en todo momento. Sin embargo, realizar el camino contrario, es decir, ir de temperaturas altas a temperaturas bajas lentamente, presenta una serie de complicaciones experimentales, y debera realizarse con un dispositivo distinto al que vamos a utilizar. El principal aparato de medida es un voltmetro de Kethley Instruments modelo Series 3700 switch/multimeter, y que usaremos a lo largo de todo el experimento. Valindonos del programa MatLab, podemos automatizar el proceso de medidas mediante un cdigo que hemos diseado, que indica a este aparato qu terminales debe leer, cada cuanto tiempo debe hacerlo y adems, representa los datos segn se van cogiendo. Una fuente de corriente continua de polaridad variable nos permitir inyectar una corriente que pase a travs de la muestra, y poder determinar as la resistencia del material para cada temperatura. Para ir cambiando de polaridad, se utiliza un rel que, mediante el cdigo del ordenador, vaya cambiando el sentido de la corriente cada cierto tiempo especificado. La razn de la automatizacin tiene un inters prctico: el proceso de medida implica una toma de datos de manera continuada durante un perodo largo en el que se debe cambiar la polaridad y registrar el cero de temperaturas. Es ms conveniente monitorizar el proceso de forma que se pueda atender a los datos y evolucin del sistema a la vez que se mide. La muestra de BSCCO se encuentra en una cpsula metlica al que estn conectados un termopar de cobre-constantn y una sonda de 4 terminales que permite medir voltajes muy pequeos de forma precisa. El termopar mide diferencias de voltaje a razn de una diferencia de temperatura, en este caso la de un punto de referencia hemos fijado el cero de temperaturas en un bao de agua y hielo en equilibrio- y la del superconductor. En el apndice 1 se da la tabla de conversin voltaje- temperatura para el termopar que se aadi al programa de MatLab para obtener por interpolacin la temperatura a la que estamos midiendo. Estos cables se conectan al multmetro con cables coaxiales por medio de clemas, metiendo la correspondiente al termopar en el bao de agua y hielo. Para enfriar la muestra por debajo de su temperatura crtica usamos nitrgeno lquido que tiene una temperatura de ebullicin de 77.2 K a una atmsfera de presin. Como en contacto con la temperatura de la habitacin se calentara muy rpido dando lugar a un desequilibrio brusco-, se dispone de un recipiente de poliestireno y de una arena usamos un material vtreo de forma granular con dimetro inferior al mm- con una mala conductividad trmica. Este argumento se desprende de la observacin de que inmersa la muestra en la arena en el fondo del recipiente a 77.2 K transcurre un tiempo de aproximadamente 36 min hasta que su temperatura empieza a cambiar. Por tanto, su funcin es alargar el tiempo de transicin, de manera que podamos obtener ms puntos experimentales para el cambio de resistencia en las cercanas de la temperatura crtica. Dicho esto, las primeras comprobaciones sugieren asegurarse de que el termopar est correctamente calibrado. Para ello comprobamos que la cada de potencial medida por el voltmetro cuando en el termopar un extremo est sumergido en el bao de hielo fundente, y el otro extremo -ligado al superconductor- est sumergido en nitrgeno lquido corresponde a 77.2 K. Haciendo esto, tambin estaremos comprobando que los terminales del voltmetro funcionan correctamente. Conviene tambin asegurarse de que los cables en las juntas estn correctamente enganchados, y que la junta de 4 referencia no se sale del bao de hielo fundente en ningn momento. Con todas las comprobaciones previamente mencionadas, enfriamos la muestra de BSCCO introducindola dentro del recipiente aislante, cubrindola con nitrgeno lquido, hasta que pasado un tiempo el nitrgeno deje de hervir agitadamente hay un burbujeo intenso-, algo que nos indicar que hemos alcanzado el equilibrio termodinmico. Conviene tambin asegurarse de que los cables que salen del soporte metlico donde est la muestra estn sumergidos todo lo posible dentro del nitrgeno, para evitar un gradiente de temperatura pronunciado entre la temperatura exterior y la de los cables cerca de la muestra. Para evitar esto y otros efectos como ruido electrnico, se cubren los cables en capas gruesas de papel, de manera que queden acolchados y protegidos. Haremos circular una corriente de 100 mA cuya polaridad es cambiada en el rel- por la muestra, y sacndola la dejaremos calentar a temperatura ambiente del laboratorio. Lo que nos interesa es ver la cada de potencial en la muestra de BSCCO segn va aumentando la temperatura, algo que medir uno de los canales, y que nos determina la resistencia del material.
IV. RESULTADOS Y DISCUSIN
Curva R-T a Campo H=0
A la temperatura del nitrgeno lquido, es decir, recin sacada la muestra del bao, se observa que la resistencia se mantiene en cero, y contina as segn va aumentando poco a poco la temperatura. Cuando la temperatura comienza a experimentar un cambio brusco momento en el que la temperatura del laboratorio empieza a influir considerablemente en el termopar-, la resistencia se mantiene durante un corto tiempo en cero, para al rato producirse la transicin bruscamente desde una resistencia nula hasta un valor de 0.010!0.001! aproximadamente. Esta transicin ocurre en un rango de temperaturas de 10 K, con un tiempo !!=27s. A temperaturas mayores que las de este rango, la resistencia empieza a subir linealmente pero con poca pendiente, llegando a un valor de 0.021!0.001!, momento en el dejamos de tomar medidas. Esto resultados se exponen en la figura 2a y 2b. Tambin hemos considerado representar la derivada de la resistencia en funcin de la temperatura, con el objetivo de determinar la temperatura crtica a la que se produce la transicin. Si definimos la temperatura crtica como el mximo de la derivada, vemos que obtenemos un valor de Tc=94.510!0.001 K. Los resultados obtenidos al utilizar arena sinttica difieren bastante de los expuestos aqu, an a pesar de que la grfica sigue el mismo comportamiento cualitativo.
Fi g. 2a: Representacin de la resistencia como funcin de la temperatura para una corriente de 100mA. La transicin se produce en un rango de temperaturas de 10 K aproximadamente y en un intervalo de tiempo de 27s.
Fi g. 2b: Representacin de la derivada de la resistencia respecto a la temperatura. La temperatura para la que la derivada tiene un mximo es la temperatura crtica.
Ahora tenemos la arena como medio que le transmite el calor que va ganando del laboratorio. Esto se traduce en un intervalo de tiempo para la transicin mayor; el proceso ser mas lento que cuando la sacbamos del nitrgeno lquido y la dejbamos calentar a temperatura ambiente. Pero lo que ms llama la atencin es que el rango de temperaturas en el cual tiene lugar la transicin 5 tambin cambia considerablemente, hacindolo tambin la temperatura crtica. Si observamos la figura 3a vemos que el comportamiento de la resistencia con la temperatura tiene la misma forma cualitativa que en el caso sin arena, slo que ahora la transicin no es tan brusca y abarca un mayor intervalo de temperaturas adems de tener una Tc aparente bastante mayor en comparacin con el caso anterior.
Fi g. 3a: Muestra de BSCCO cubierta totalmente por la arena sinttica. El rango de temperaturas que abarca la transicin es de unos 20 K, y el tiempo que tarda en completarse de aproximadamente 6.5 minutos.
En este segundo caso, el mximo de la derivada figura 3b- corresponde a una temperatura aparente Tc=133.210!0.001 K.
Fi g. 3b: Derivada de la resistencia respecto a la temperatura. El mximo es bastante mayor que en el caso sin arena. La curva es tambin mas ancha debido a que el rango de temperaturas de la transicin ahora es mayor.
Pensando las diferentes causas que pueden dan lugar a este resultado, hemos barajado dos hiptesis principales para explicarlo:
1. La sensibilidad de la muestra a la composicin qumica. Existen numerosos estudios sobre la influencia del mtodo de preparacin en la temperatura crtica de la muestra obtenida. As Mller y Bednorz 5 comprobaron como el efecto de la concentracin, temperatura y tiempo de horneado afectaban a la curva R-T del material. Especialmente son sensibles a la concentracin de oxgeno, afectando su carencia a los planos de CuO2 donde es supuesta la superconductividad. Kendziora et al. 14 encontraron que para el Bi2Sr2CaCu2O8+x la temperatura de transicin variaba desde 30 K para un horneado a alta presin parcial de 02 hasta 90 K cuando se hornea en concentraciones normales. Dado que el desequilibrio trmico es menor cuando se encuentra sumergido en la arena puede ser que realmente esta curva medida sea la exacta. 2. El efecto del gradiente de temperaturas en el termopar. Este efecto no es deseable ya que para medir una temperatura correcta debemos los extremos repartidos entre el bao de hielo fundente y la muestra con cualquier parte de los cables que est fuera debidamente aislada para mantener una temperatura constante. Un gradiente externo genera una diferencia de potencial que contamina la medida. Cuando la muestra se calienta por bao trmico directo con la habitacin el gradiente de temperatura en el termopar se piensa que debe estar en unos 50- 100 K en un intervalo de no ms de 1-3 cm que se corresponde con la zona de cables que se congela. Pero en la arena por su baja conductividad trmica se piensa que tenemos un gradiente de 100-150 K en un intervalo de al menos 10 cm que es lo que tenemos sumergido la muestra en la arena. Segn esta hiptesis los datos en la arena podran verse contaminados y no ser exactos. Ello explicara porque la curva en la arena es igual a la de sin arena salvo el desplazamiento en T.
Efecto del Campo Magnti co
Por ltimo, vamos a centrar nuestro estudio en el efecto que tiene aplicar un campo magntico al sistema una vez que la muestra de BSCCO se encuentra enfriada y en estado superconductor. Para eso, utilizaremos una bobina de N=200 vueltas y dimetro !=3.4 cm por la que haremos pasar una corriente, sabiendo segn la ley de Biott-Savart se crea un campo magntico perpendicular a la corriente, es decir, que atraviesa el centro de la 6 bobina. Si colocamos la bobina sobre la muestra, podremos observar cual es el efecto de tener este campo magntico en el superconductor. Las medidas van a tomarse para los valores de la corriente I=0,50,75,100 mA, de manera que el campo H generado en cada caso viene dado segn la ley:
! ! !! ! ! ! ! !!!" ! !" !! ! ! ! !!
donde ! ! la permeabilidad magntica del vaco la permeabilidad del aire y del agua son muy cercanas a 1. Un efecto importante y que debemos tener en cuenta es la disipacin de calor en la bobina por efecto Joule. Esto da lugar a que la bobina se caliente a medida que va pasando corriente por ella, por lo que debemos refrigerarla. Esto podemos hacerlo colocando la bobina en el interior de un vaso de agua, que acta de refrigerante debido a su alto calor especfico. El comportamiento de la resistencia con la temperatura tiene la misma forma cualitativa cuando introducimos el campo, pero se observan cambios durante la transicin para distintos valores del campo H. A temperaturas bajas, donde el sistema permanece en estado superconductor y los puntos coinciden, la resistencia es, salvo fluctuaciones cero. Sin embargo, segn se acercan el sistema evoluciona, empezamos a ver que para unos valores del campo, la transicin se produce antes que para otros. En concreto, a campos magnticos mayores antes se produce la transicin. Una vez ha transitado al estado normal, todas las curvas de los distintos campos presentan el mismo comportamiento, como puede verse en la figura 3a, llegando a adquirir el valor en torno a los 0.02 ! que obtenamos cuando no tenamos campo, en los casos anteriores.
Fi g. 4a: Representacin de la resistencia frente a la temperatura para diferentes valores del campo magntico aplicado. A campos mayores, el intervalo de temperaturas en el que se produce la transicin es mayor.
Fi g. 4b: Zoom en la zona de inters donde ocurre la transicin- poniendo de manifiesto que la convexidad cambia con el campo si bien con H=5.510 -4 T y H=7.410 -4 T deja de apreciarse, posiblemente a causa del ruido en el voltaje.
Para diversos valores de H, la resistencia del sistema empieza a crecer a temperaturas menores. Es decir que el campo que aplicamos a la temperatura que le hace abandonar el estado superconductor no es otro que el campo crtico Hc2 comentado en la seccin II. Hay que tener en cuenta que estamos midiendo voltajes en un sistema que est transitando del estado superconductor al estado metlico. Un sistema durante la transicin de fase es ms sensible a una perturbacin, como lo es el campo magntico aplicado. Se puede apreciar en las figuras 2a, 3a y 4a-4b que, al comenzar a crecer la resistencia, hay una regin convexa antes de llegar al mximo de sus respectivas derivadas. Al aplicar un campo el rango de temperaturas en el que se produce la transicin es mayor, y con ello la convexidad es menor, como se aprecia en la figura 4b para H=1.8510 -4 T. Para campos mayores hay demasiado ruido y no se puede apreciar esta convexidad. Si podemos seguir usando el criterio de la primera derivada, pero en este caso es conveniente evaluar las derivadas, usando en cada paso la informacin sobre la derivada en puntos cercanos, consiguiendo con ello suavizar y eliminar ruido. La figura 4c se obtiene usando los diez primeros vecinos. Se puede ver que el comportamiento de la derivada a mayor campo sigue una tendencia a desplazarse a menores temperaturas, si bien el mximo parece permanecer en la misma regin para todos los casos en Tc=108.412!0.001 K. Por una parte, la temperatura crtica aparente obtenida parece estar de acuerdo con la que se conoce de otros artculos, entorno a los 110 K. Pero por otra, el que sea la misma para todos los campos indica 7 que a pesar de la tendencia del desplazamiento en la primera derivada a menores temperaturas los campos no son lo suficientemente intensos para que nuestro sistema experimental detecte un cambio en Tc.
Fi g. 4c: Se puede apreciar que los mximos ocurren para una misma temperatura crtica aparente, si bien hay una tendencia a desplazarse a temperaturas menores.
Tomando como referencia otras investigaciones sobre el efecto del campo en superconductores 20,21 , encontramos que el Bi-2223 puede soportar campos de varios T lo que comparado con campos del orden de 10 -4 T con los que nosotros trabajamos explica la aparente temperatura crtica comn a las 5 intensidades de H aplicadas.
V. CONCLUSIN
Se ha determinado la temperatura crtica del BSCCO, observando la diferencia entre medir con la arena sinttica y sin ella, dejando de manifiesto la complejidad experimental que supone medir temperaturas muy por debajo de la temperatura ambiente. A la hora de trabajar con campos externos sobre la muestra, del orden 10 -4 T, hemos encontrado una tendencia en la primera derivada de la curva RT de desplazarse a temperaturas menores. No se ha podido determinar una diferencia en las temperaturas crticas de cada caso debido posiblemente a que los campos son poco intensos y nuestro sistema experimental no dispone de la suficiente precisin. Medidas con campos mayores deberan mostrar esta tendencia de forma ms evidente y diferentes temperaturas crticas segn el campo aplicado.
REFERENCIAS
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